Việc lấy mẫu để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được quy định thế nào?

Nội dung chính

• Kích thước bình chiết dùng để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen?
• Việc lấy mẫu để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được quy định thế nào?
• Quy trình xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được tiến hành ra sao?

Kích thước bình chiết dùng để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen?

Theo Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9790:2013 (ASTM D 473 – 07) về Dầu thô và nhiên liệu đốt lò (FO) – Xác định cặn bằng phương pháp chiết quy định như sau:

5.1. Phương pháp này sử dụng các thiết bị và dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ dưới đây.

5.1.1. Thiết bị chiết – Sử dụng thiết bị như mô phỏng trên Hình 1 và Hình 2 và bao gồm các phụ kiện như nêu tại 5.1.1.1 đến 5.1.1.3.

5.1.1.1. Bình chiết – Sử dụng bình loại cổ rộng (bình tam giác) có dung tích 1 L, đường kính ngoài của cổ tối thiểu bằng 50 mm.

5.1.1.2. Ống ngưng ­­­­– là ống kim loại ở dạng cuộn có đường kính xấp xỉ 25 mm và chiều dài 50 mm được gắn với một nắp đậy sao cho hai đầu ống ngưng xuyên qua nhô ra khỏi nắp và nắp có đường kính phù hợp để đậy lên cổ bình như mô tả tại Hình 1. Ống cuộn làm bằng thép không gỉ, thiếc, đồng mạ thiếc, hoặc đồng thau mạ thiếc, có đường kính ngoài từ 5 mm đến 8 mm và thành ống dày 1,5 mm. Nếu ống bằng đồng thau hoặc bằng đồng mạ thiếc thì lớp phủ thiếc phải có chiều dày tối thiểu bằng 0,075 mm. Diện tích bề mặt tiếp xúc của ống cuộn dùng cho mục đích làm nguội là khoảng 115 cm­2.

CHÚ THÍCH 2: Để tránh hơi toluen gây đánh lửa, biện pháp phù hợp là sử dụng bộ kiểm soát/đồng hồ đo lưu lượng nước để điều chỉnh lưu lượng nước vào bộ ngưng giúp cắt nhiệt khi tốc độ dòng xuống thấp hơn giới hạn đã đặt trước. Nên sử dụng những thiết bị đã nêu.

5.1.1.3. Ống chiết - Ống chiết phải được làm bằng vật liệu xốp chịu lửa, kích thước lỗ từ 20,0 μm đến 30,0 μm (do nhà sản xuất chứng nhận), đường kính 25 mm, cao 70 mm, khối lượng không nhỏ hơn 15 g và không lớn hơn 17 g. Treo ống chiết thẳng dưới cuộn ngưng bằng một giá treo sao cho ống được treo ở khoảng giữa tính từ bề mặt dung môi chiết đến đáy của cuộn ngưng.

...

Theo đó, bình chiết dùng để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen là bình loại cổ rộng (bình tam giác) có dung tích 1 L, đường kính ngoài của cổ tối thiểu bằng 50 mm.

Việc lấy mẫu để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được quy định thế nào? (hình từ internet)

Việc lấy mẫu để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được quy định thế nào?

Tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9790:2013 (ASTM D 473 – 07) về Dầu thô và nhiên liệu đốt lò (FO) – Xác định cặn bằng phương pháp chiết quy định như sau:

7. Lấy mẫu

7.1. Lấy mẫu bao gồm tất cả các bước yêu cầu để lấy được phần mẫu thử đại diện chứa trong các loại đường ống, bồn chứa, hoặc các hệ thống chứa khác và chuyển mẫu thử vào bình chứa mẫu thử của phòng thử nghiệm.

7.2. Chỉ sử dụng các mẫu đại diện lấy được như qui định tại TCVN 6777 (ASTM D 4057) (API Chương 8.1) và ASTM D 4177 (API Chương 8.2) cho phương pháp này.

7.3. Lấy các phần mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm ngay sau khi được khuấy trộn kỹ. Gia nhiệt các mẫu sệt đến nhiệt độ hóa lỏng và nếu cần thì sử dụng máy khuấy như qui định tại 5.3 để đồng nhất mẫu. Lấy được các phần mẫu đại diện cho phép xác định này thường là rất khó, do vậy rất chú ý các bước khuấy và hóa lỏng.

7.4. Theo qui định tại ASTMD 5854 (API chương 8.3) ghi lại nhiệt độ mẫu trước khi khuấy trộn. Trộn mẫu phòng thử nghiệm ngay trong bình chứa mẫu gốc, sử dụng thời gian khuấy, tốc độ khuấy và vị trí khuấy tương đối so với đáy của bình chứa sao cho phù hợp với loại dầu thô hoặc nhiên liệu đốt lò đang được thử nghiệm và được thiết lập theo kết quả kiểm tra xác nhận về hiệu suất khuấy. Để tránh thất thoát các thành phần nhẹ của dầu thô hoặc các mẫu thử khác có chứa chất dễ bay hơi, lấy ngay phần mẫu thử để phân tích. Ghi lại ngay nhiệt độ của mẫu sau khi khuấy. Nếu trong quá trình khuấy trộn này nhiệt độ tăng lên quá 10 oC (20 oF), thì làm nguội mẫu và lặp lại quá trình khuấy trộn với công suất thấp hơn. Sự tăng nhiệt độ quá 10 oC có thể dẫn đến làm giảm độ nhớt ở mức đủ để cặn lắng.

Như vậy, việc lấy mẫu để xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được quy định như trên.

Quy trình xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được tiến hành ra sao?

Quy trình xác định cặn có trong nhiên liệu đốt lò bằng cách chiết với toluen được tiến hành theo quy định tại Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9790:2013 (ASTM D 473 – 07) như sau:

- Đối với các phép thử trọng tài, sử dụng ống chiết mới (5.1.1.3) được chuẩn bị phù hợp theo 8.2. Đối với phép thử hàng ngày, các ống chiết có thể sử dụng lại.

+ Khi dùng lại các ống chiết, việc chiết đến khối lượng không đổi đối với một phép xác định có thể coi là chiết sơ bộ đối với phép xác định kế tiếp. Sau một vài phép xác định (cặn tích lũy có thể ảnh hưởng đáng kể đến các phép xác định sau) cần tiến hành theo quy trình quy định tại 8.3 để loại bỏ phần cặn có thể cháy được của phần cặn tích lũy.

+ Tránh sử dụng lại liên tục các ống chiết, vì sau một thời gian các lỗ sẽ bị tắc các chất vô cơ dẫn đến các kết quả sai cao. Khi nghi ngờ các kết quả cao hơn bình thường, loại bỏ ống chiết này, thực hiện lại phép thử với ống chiết mới.

- Chuẩn bị ống chiết mới ­­– Dùng giấy nhám mịn xoa mặt ngoài ống chiết và dùng bàn chải cứng gạt bỏ tất cả vật liệu rơi ra.

+ Sử dụng ống này để chiết xuất bằng toluen, để dung môi nhỏ giọt từ ống chiết trong khoảng thời gian ít nhất 1 h. Sau đó sấy ống trong1 h tại nhiệt độ từ 115 oC đến 120 oC (240 oF đến 250 oF), làm nguội trong bình làm nguội trong 1 h và cân ống với độ chính xác đến 0,1 mg.

+ Lặp lại quá trình chiết cho đến khi khối lượng của ống sau hai lần chiết liên tiếp không chênh nhau quá 0,2 mg.

- Chuẩn bị ống chiết đã sử dụng ­­– Loại bỏ phần có thể cháy được của cặn tích lũy bằng cách gia nhiệt ống chiết đến nóng đỏ trong 20 min (tốt nhất là gia nhiệt trong lò nung điện duy trì nhiệt độ khoảng 750 oC (1380 oF). Tiến hành chiết sơ bộ như qui định tại 8.2 trước khi sử dụng ống cho phép thử khác.

- Cho khoảng 10 g phần mẫu thử của mẫu vào ống chiết ngay sau khi mẫu thử vừa khuấy trộn xong mà không cần cố điều chỉnh lượng mẫu 10 g này về lượng chính xác đã xác định trước. Cần ống chiết cùng phần mẫu thử chính xác đến 0,01 g. Cho khoảng 150 mL đến 200 mL toluen vào bình chiết. Cho ống chiết vào thiết bị chiết, đặt bình chiết lên bếp điện và chiết bằng toluen nóng và kéo dài thời gian chiết thêm 30 min kể từ khi dung môi chảy nhỏ giọt từ ống chiết ra không màu. Đảm bảo tốc độ chiết sao cho bề mặt của hỗn hợp dầu và toluen trong ống chiết thấp hơn mức cách miệng ống 20 mm.

- Khi thử nghiệm các mẫu đã xác định có hàm lượng nước lớn hơn 10% thể tích, sử dụng cụm thiết bị như mô tả tại Hình 1, Thiết bị B. Trong quy trình này, loại bỏ toàn bộ nước trong phần mẫu ở dạng hỗn hợp đẳng phí với toluen và được thu lại vào cốc hứng nước, tại đây nước tách ra khỏi hỗn hợp đẳng phí thành lớp đáy. Lớp toluen ở phía trên chảy tràn trở lại ống chiết. Nếu cốc này bị đầy nước, để cho thiết bị nguội đi và đổ nước ra.

- Sau khi đã hoàn thành quá trình chiết, sấy ống trong tủ sấy trong 1 h tại nhiệt độ từ 115 oC đến 120 oC (240 oF đến 250 oF), làm nguội trong bình làm nguội trong 1 h và cân chính xác đến 0,1 mg.

- Lặp lại quá trình chiết, để dung môi nhỏ giọt từ ống chiết trong khoảng ít nhất 1 h, nhưng không lâu sau 1,25 h, sấy khô, làm nguội và cân chính xác như qui định tại 8.6. Lặp lại quá trình chiết này trong các khoảng chu kỳ 1 h tiếp theo, nếu cần, cho đến khi khối lượng của ống chiết cùng với cặn sau hai lần chiết liên tiếp không chênh nhau quá 0,2 mg.