Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thuốc thử và thiết bị, dụng cụ theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thuốc thử theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt?
• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thiết bị, dụng cụ theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt?
• Cách tiến hành xác định formaldehyt tự do và formaldehyt giải phóng có trong da theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 ra sao?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thuốc thử theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt?

Tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thuốc thử như sau:

Chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ phân tích đã biết, trừ khi có qui định khác. Nước phải là loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987). Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.

- Thuốc thử cho dung dịch formaldehyt gốc

+ Dung dịch formaldehyt, khoảng 37 % (phần khối lượng).

+ Dung dịch iot, 0,05 mol/l, nghĩa là 12,68 g iot trên lít.

+ Dung dịch natri hydroxit, 2,0 mol/l.

+ Dung dịch axít sulfuric, 2,0 mol/l.

+ Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 mol/l.

+ Dung dịch hồ tinh bột, 1 %, nghĩa là 1 g tinh bột trong 100 ml nước.

- Thuốc thử cho phương pháp HPLC

+ Dung dịch natri dodecylsulphonat (chất tẩy), 0,1 %, 1 g trong 1000 ml nước.

+ Dung dịch dinitrophenylhydrazin (DNPH), bao gồm 0,3 g DNPH (2,4-dinitrophenylhydrazin) hòa tan trong 100 ml axít o-phosphoric đậm đặc (85 % phần khối lượng). (DNPH được kết tinh lại từ 25 % phần khối lượng, axetonitril trong nước)

+ Axetonitril

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thuốc thử và thiết bị, dụng cụ theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt? (Hình từ internet)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thiết bị, dụng cụ theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về thiết bị, dụng cụ theo phương pháp xác định formaldehyt tự do và formaldehyt:

Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm thông thường, đặc biệt là những thiết bị, dụng cụ sau.

- Bình định mức, dung tích 10 ml, 500 ml, và 1000 ml.

- Bình Erlenmeyer, dung tích 100 ml và 250 ml.

- Phễu lọc có màng lọc sợi thủy tinh, GF8 (hoặc phễu lọc thủy tinh G3, đường kính từ 70 mm đến 100 mm).

- Thiết bị cách thủy, kiểm soát nhiệt tĩnh đến 40 0C ± 0,5 0C, được gắn với máy lắc hoặc máy khuấy bình.

- Nhiệt kế, chia độ đến 0,1 0C trong khoảng từ 20 0C đến 50 0C.

- Hệ thống HPLC với đầu dò UV, 360 nm.

- Màng lọc, polyamit, 0,45 μm.

- Cân phân tích, cân chính xác đến 0,1 m

Cách tiến hành xác định formaldehyt tự do và formaldehyt giải phóng có trong da theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 ra sao?

Tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1 : 2010 quy định về cách tiền hành xác định formaldehyt tự do và formaldehyt giải phóng có trong da như sau:

* Quy trình xác định formaldehyt trong dung dịch gốc

(1) Chuẩn bị dung dịch formaldehyt gốc

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch formaldehyt (5.1.1) cho vào bình định mức 1000 ml (6.1) có chứa khoảng 100 ml nước và sau đó thêm nước đã khử khoáng đến vạch mức. Dung dịch này là dung dịch formaldehyt gốc.

(2) Xác định

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch formaldehyt gốc cho vào bình Erlenmeyer 250 ml (6.2) và trộn với 50 ml dung dịch iot (5.1.2). Thêm natri hydroxit (5.1.3) vào cho đến khi hỗn hợp chuyển sang màu vàng. Để hỗn hợp phản ứng trong 15 min ± 1 min ở 18 0C đến 26 0C và sau đó vừa khuấy hỗn hợp, vừa thêm 15 ml axít sulfuric (5.1.4).

Sau khi thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột (5.1.6), chuẩn độ lượng iot dư cùng với natri thiosulfat (5.1.5) cho đến khi đổi màu. Tiến hành ba lần xác định riêng rẽ. Chuẩn độ ít nhất hai dung dịch trắng theo cách tương tự.

* Quy trình xác định formaldehyt có trong da bằng phương pháp HPLC

(1) Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Nếu có thể, lấy mẫu theo TCVN 7117 (ISO 2418). Nếu không thể lấy mẫu theo TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ, da lấy từ sản phẩm đã hoàn thiện như giầy, quần áo), thì chi tiết của việc lấy mẫu phải ghi trong báo cáo thử nghiệm. Nghiền da theo TCVN 7126 (ISO 4044).

Nếu kết quả biểu thị dựa trên chất khô, thì thử thêm một mẫu thử của cùng loại da đó theo ISO 4684 sao cho có thể tính toán được hàm lượng ẩm.

(2) Chiết

Cân 2 g ± 0,1 g da cho vào một lọ thích hợp. Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch chất tẩy (5.2.1) cho vào bình Erlenmeyer 100 ml (6.2) và làm nóng dung dịch đến 40 0C. Chuyển lượng da đã được cân trước vào bình, sau đó đậy kín bằng nút thủy tinh (xem phần dưới). Khuấy hỗn hợp trong bình hoặc lắc nhẹ ở 40 0C ± 0,5 0C trên thiết bị cách thủy (6.4) trong 60 min ± 2 min. Dung dịch chiết đã làm nóng được lọc chân không ngay qua phễu lọc thủy tinh (6.3) rồi cho vào bình. Làm mát dung dịch lọc trong bình kín xuống nhiệt độ phòng (18 0C đến 26 0C).

Không được thay đổi tỷ lệ da/dung dịch. Việc chiết và phân tích phải được thực hiện trong cùng một ngày.

(3) Phản ứng với DNPH

Dùng pipet lấy 4,0 ml axetonitril (5.2.3), 5,0 ml phần phân ước của nước rửa giải đã lọc (7.2.2) và 0,5 ml dung dịch DNPH (5.2.2) cho vào một bình định mức 10 ml (6.1). Đổ thêm nước đã khử khoáng vào bình định mức đến vạch mức và lắc nhanh bằng tay để trộn đều hỗn hợp. Để yên hỗn hợp ít nhất 60 min, nhưng tối đa không quá 180 min. Sau khi lọc qua màng lọc (6.7), phân tích mẫu theo phương pháp HPLC. Nếu nồng độ của mẫu nằm ngoài khoảng hiệu chuẩn, thì lấy phần phân ước nhỏ hơn.

(4) Điều kiện HPLC (khuyến nghị)

Các điều kiện HPLC chỉ là khuyến nghị. Phương pháp sử dụng phải được kiểm tra bằng cách sử dụng cách xác định tỷ lệ thu hồi (7.2.7) và kết quả quan sát được phải trong phạm vi được liệt kê ở Bảng A.1.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min

Pha động: axetonitril/nước, 60:40

Cột tách: cột pha ngược C18 với cột tách sơ bộ (1 cm, RP18)

Bước sóng UV để phát hiện: 360 nm

Thể tích bơm: 20 μl

Chú thích: Cột Merck 100, CH 18,2 (tráng phủ dày, 12 % C) là một ví dụ về cột tách phù hợp có thể mua được1)

(5) Hiệu chuẩn HPLC

Dùng pipet lấy 0,5 ml dung dịch formaldehyt gốc thu được theo 7.1.1, với hàm lượng formaldehyt đã biết chính xác, cho vào bình định mức 500 ml (6.1) đã có sẵn khoảng 100 ml nước. Trộn đều và cho thêm nước đến vạch mức, và trộn đều lại. Dung dịch này là dung dịch chuẩn dùng để hiệu chuẩn, nghĩa là, dung dịch chuẩn, chứa khoảng 2 μg formaldehyt/ml.

Cho thêm 4 ml axetonitril (5.2.3) vào từng bình trong sáu bình định mức 10 ml (6.1), sau đó để tạo ra một dãy nồng độ, cho thêm vào mỗi bình lượng dung dịch chuẩn tương ứng 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml. Ngay sau khi thêm dung dịch formaldehyt (5.1.1), trộn đều mỗi bình và thêm 0,5 ml dung dịch DNPH (5.2.2). Thêm nước khử khoáng vào các bình đến vạch mức và trộn đều. Sau ít nhất 60 min và không quá 180 min, phân tích mẫu bằng phương pháp HPLC sau khi lọc qua màng lọc (6.7). Thực hiện hiệu chuẩn bằng cách vẽ biểu đồ của diện tích pic dẫn xuất formaldehyt tương ứng với nồng độ tính bằng microgam trên 10 ml.

(6) Tính toán hàm lượng formaldehyt trong mẫu thử da

(7) Pha mẫu - Xác định tỷ lệ thu hồi

Trước tiên đổ 4 ml axetonitril (5.2.3) vào bình định mức 10 ml (6.1) và thêm phần phân ước của 2,5 ml dung dịch lọc thu được như mô tả trong 7.2.2. Sau đó thêm một lượng dung dịch chuẩn formaldehyt đã xác định chính xác để thu được nồng độ gần tương đương với nồng độ xác định được trong mẫu thử.

Xử lý tiếp dung dịch này theo qui trình được mô tả trong 7.2.3 và xác định ρs2 theo qui trình được mô tả trong 7.2.3. Tiến hành xác định và ghi giá trị này trong báo cáo thử nghiệm.