Việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được tiến hành thế nào?

Nội dung chính

• Thiết bị sử dụng trong việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được quy định thế nào?
• Việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được tiến hành thế nào?
• Sai lệch cho phép của kết quả xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử là bao nhiêu?

Thiết bị sử dụng trong việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được quy định thế nào?

Theo tiểu mục 1.3 Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991 (ST SEV 5398-91) về Vàng - Phương pháp phân tích phát xạ nguyên tử quy định như sau:

1.2. Yêu cầu chung

Yêu cầu chung đối với phương pháp phân tích theo TCVN 5196 : 1990.

1.3. Thiết bị, hóa chất và vật liệu

Máy quang phổ thạch anh tán sắc trung bình hoặc máy quang phổ cách tử nhiễu xạ có độ tán sắc lớn;

Máy phát hồ quang dòng điện xoay chiều;

Vi quang kế;

Bộ lọc sáng thạch anh ba bậc;

Bếp điện trở;

Kính ảnh Liên Xô loại 1, 2, 3 và của các nước khác có tính chất tương đương và kính ảnh có độ nhạy nhỏ hơn;

Các đầu kẹp điện cực có làm nguội cưỡng bức. Các điện cực than quang phổ tinh khiết của Liên

Xô mác oC 4-7-3 hoặc của nước khác có tính chất tương đương gồm:

Loại có đường kính 6 mm đến 10 mm, dài 30 mm đến 50 mm, lõm côn sâu 1 mm;

Loại có đường kính 6 mm đến 10 mm, dài 30 mm đến 50 mm, được mài hình côn cụt hoặc bán cầu;

Kẹp nhỏ (cái díp);

Máy mài điện cực than;

Cân phân tích có độ chính xác cấp 2;

Khuôn ép bằng máy thép có đường kính bên trong cối từ 3 mm đến 5 mm;

Chén sứ;

Thuốc hiện hình và thuốc hãm cho kính ảnh;

Rượu etylic tinh khiết kỹ thuật;

Axit clohydric đặc (d = 1,19);

Axit clohydric dung dịch 1 : 1;

Các mẫu chuẩn vàng theo tiêu chuẩn hiện hành.

1.4. Chuẩn bị phân tích

Từ mẫu thử lấy bốn mẫu phân tích, từ mỗi mẫu chuẩn lấy hai mẫu phân tích, mỗi mẫu phân tích có khối lượng 200 mg. Bề mặt của mẫu được làm sạch theo TCVN 5196 : 1990.

...

Theo đó, thiết bị sử dụng trong việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử gồm:

(1) Máy quang phổ thạch anh tán sắc trung bình hoặc máy quang phổ cách tử nhiễu xạ có độ tán sắc lớn;

(2) Máy phát hồ quang dòng điện xoay chiều;

(3) Vi quang kế;

(4) Bộ lọc sáng thạch anh ba bậc;

(5) Bếp điện trở;

(6) Kính ảnh Liên Xô loại 1, 2, 3 và của các nước khác có tính chất tương đương và kính ảnh có độ nhạy nhỏ hơn;

(7) Các đầu kẹp điện cực có làm nguội cưỡng bức. Các điện cực than quang phổ tinh khiết của Liên

(8) Xô mác oC 4-7-3 hoặc của nước khác có tính chất tương đương gồm:

- Loại có đường kính 6 mm đến 10 mm, dài 30 mm đến 50 mm, lõm côn sâu 1 mm;

- Loại có đường kính 6 mm đến 10 mm, dài 30 mm đến 50 mm, được mài hình côn cụt hoặc bán cầu;

(9) Kẹp nhỏ (cái díp);

(10) Máy mài điện cực than;

(11) Cân phân tích có độ chính xác cấp 2;

(12) Khuôn ép bằng máy thép có đường kính bên trong cối từ 3 mm đến 5 mm;

(13) Chén sứ.

Việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được tiến hành thế nào? (hình từ internet)

Việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được tiến hành thế nào?

Căn cứ tiểu mục 1.5 Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991 (ST SEV 5398-91) về Vàng - Phương pháp phân tích phát xạ nguyên tử quy định như sau:

1.5. Tiến hành phân tích

Đặt mẫu phân tích của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn vào lõm sâu của điện cực than phía dưới. Điện cực phía trên là thanh than đã mài côn cụt hoặc bán cầu.

Chụp ảnh phổ trên máy quang phổ có hệ thống chiếu sáng ba thấu kính. Ánh sáng của khe máy đi qua bộ lọc sáng ba bậc.

Độ rộng của khe máy 0,015 mm đến 0,02 mm; thời gian lộ sáng 30 s đến 60 s.

Điều chỉnh khoảng cách giữa hai điện cực, theo ảnh phóng đại của tia hồ quang trên màng ảnh của màng ngăn trung gian có độ cao 5 mm trong suốt thời gian lộ sáng, để giữ cố định (ổn định) tia hồ quang.

Dùng hồ quang dòng điện xoay chiều, cường độ 3 A đến 5A làm nguồn kích thích phổ.

Khi xác định bạc và đồng có hàm lượng lớn hơn 0,003 %, ảnh phổ của mẫu thử được chụp trên kính ảnh có độ nhạy nhỏ hơn.

Mỗi mẫu chuẩn chụp hai ảnh phổ và mỗi mẫu thử chụp bốn ảnh phổ. Hiện hình kính ảnh, rửa bằng nước, cho vào thuốc hãm, tráng lại bằng nước và hong khô.

Độ dài sóng của vạch phân tích được quy định trong Bảng 3.

Trị số đen của phông, dùng làm vạch so sánh, phải ở trong vùng có độ đen trung bình.

...

Như vậy, việc xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử được thực hiện như tại quy định này.

Sai lệch cho phép của kết quả xác định tạp chất có trong vàng bằng phương pháp phát xạ nguyên tử là bao nhiêu?

Tại tiểu mục 1.7 Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991 (ST SEV 5398-91) về Vàng - Phương pháp phân tích phát xạ nguyên tử quy định như sau:

1.7. Kiểm tra độ chính xác của kết quả phân tích

1.7.1. Sai lệch kết quả giữa bốn lần xác định song song và giữa hai lần phân tích với xác suất tin cậy P = 0,95, không được vượt quá sai lệch tuyệt đối cho phép d, được quy định trong Bảng 4.

Đối với hàm lượng ở khoảng trung gian, cho phép tính sai lệch theo phương pháp nội suy tuyến tính.

1.7.2. Kiểm tra độ chính xác của kết quả phân tích theo TCVN 5196 : 1990.

Theo đó, sai lệch kết quả giữa bốn lần xác định song song và giữa hai lần phân tích với xác suất tin cậy P = 0,95, không được vượt quá sai lệch tuyệt đối cho phép d, được quy định trong Bảng 4.

Lưu ý: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991 (ST SEV 5398-91) về Vàng - Phương pháp phân tích phát xạ nguyên tử quy định phương pháp phát xạ nguyên tử, xác định hàm lượng các tạp chất: bạc, đồng, sắt, platin, paladi, rôdi, bítmút, chì, antimon, kẽm, mangan, niken, crôm và thiếc trong mẫu vàng có hàm lượng vàng không nhỏ hơn 99,95 %.