Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 yêu cầu việc xác định hàm lượng formaldehyt theo phương pháp bình hút ẩm như thế nào?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 yêu cầu việc xác định hàm lượng formaldehyt theo phương pháp bình hút ẩm như thế nào?

Tại Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 quy định cách xác lượng hàm lượng formaldehyt:

- Tổng quan

Xác định hàm lượng formaldehyt của dung dịch dạng nước bằng quang phổ theo phương pháp acetylaceton.

- Nguyên tắc

Phép xác định dựa trên phản ứng Hantzsch trong đó formaldehyt phản ứng với các ion amoni và acetylaceton sinh ra diacetyldihydrolutidin (DDL). DDL có độ hấp thụ lớn nhất tại bước sóng 412 nm. Phản ứng là đặc trưng cho formaldehyt (xem Thư mục tài liệu tham khảo [1]).

- Cách tiến hành

Dùng pipet (5.10) lấy 25 ml dung dịch formaldehyt phân tích cho vào bình dung tích 100 ml (5.12), thêm 25 ml dung dịch acetylaceton-amonl acetat (4.1) và đậy nắp bình.

Gia nhiệt bình đã đậy kín trong 10 min trong bồn cách thủy (5.7) tại nhiệt độ (65 ± 2)°C. Sau đó bảo quản dung dịch tại nhiệt độ 20 °C trong (60 ± 5) min, tránh ánh sáng trực tiếp, trước khi xác định sự hấp thụ của dung dịch tại bước sóng 412 nm với nước là dung dịch đối chứng, sử dụng thiết bị đo quang phổ (5.6). Sử dụng quy trình tương tự để xác định hàm lượng formaldehyt trong môi trường (7.4.2).

Nếu sự hấp thụ tối đa xảy ra tại bước sóng khác với 412 nm, tất cả các phép đo, bao gồm cả hiệu chuẩn, có thể được thực hiện tại bước sóng này.

- Đường chuẩn

+ Tổng quan

Đường chuẩn được thiết lập từ dung dịch formaldehyt chuẩn, nồng độ dung dịch được xác định bằng phép chuẩn độ iod. Đường chuẩn được kiểm tra ít nhất một tháng một lần. Đường chuẩn được xác định bằng cách sử dụng phương pháp trong 8.4.2 hoặc một phương pháp tương đương thích hợp.

Nếu hiệu chuẩn hàng tháng có giá trị thay đổi nhỏ hơn 2 % so với giá trị trung bình, có thể tăng thời gian kiểm tra đường chuẩn. Phải ghi lại tất cả thời gian kiểm tra gia tăng.

+ Dung dịch formaldehyt chuẩn

Pha loãng khoảng 1 ml dung dịch formaldehyt (nồng độ từ 35 % đến 40 %) trong một bình định mức một vạch dung tích 1000 ml (5.9) với nước, và lấy đầy đến vạch định mức.

Để xác định nồng độ formaldehyt chính xác của dung dịch này, tiến hành trộn 20 ml dung dịch formaldehyt này với 25 ml dung dịch iod (4.2) và 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.4). Để yên trong 15 min, tránh ánh sáng, sau đó thêm 15 ml dung dịch acid sulfuric (4.5). Chuẩn độ ngược iod dư bằng dung dịch natri thiosulfat (4.3). Gần điểm cuối của quá trình chuẩn độ, thêm vài giọt dung dịch hồ tinh bột (4.6) làm chất chỉ thị. Tiến hành song song một phép thử trắng dùng 20 ml nước.

Hàm lượng formaldehyt, tính bằng miligam trên lít (mg/l), p(HCHO), được tính theo công thức (1)

p(HCHO) = (Vo - V) x 15 x c(Na2S2O3) x 1000/20 (1)

Trong đó:

c(Na2S2O3) là nồng độ dung dịch thiosulfat (4.3), tính bằng mol trên lít (mg/l).

V là thể tích dung dịch thiosulfat (4.3) tiêu thụ trong phép thử chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).

Vo là thể tích dung dịch thiosulfat (4.3) tiêu thụ trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml).

Chú thích: 1 ml dung dịch thiosulfat (4.3) 0,1 mol/l tương ứng với 1 ml dung dịch iod (4.2) 0,05 mol/l và 1.5 mg formaldehyt.

- Dung dịch formaldehyt hiệu chuẩn

Sử dụng giá trị nồng độ được xác định trong 8.4.2, tính thể tích dung dịch có chứa 3 mg formaldehyt. Dùng microburet (5.11) chuyển dung dịch này vào bình định mức một vạch dung tích 1000 ml (5.9) và lấy thêm nước đến vạch định mức; 1 ml dung dịch hiệu chuẩn này chứa 3 µg formaldehyt.

- Xác định đường chuẩn

Dùng pipet định mức (5.10) lấy 0 ml, 5 ml, 10ml, 20 ml, 50 ml và 100 ml dung dịch hiệu chuẩn formaldehyt (8.4.3) vào từng bình định mức một vạch dung tích 100 ml (5.8) và lấy thêm nước đến vạch định mức. 25 ml mỗi dung dịch pha loãng này được phân tích quang phổ theo quy trình tương tự với quy trình mô tả ở 8.3. Giá trị trắng được xác định song song, sử dụng một dung dịch được tạo ra từ 25 ml nước và 25 ml dung dịch acetylaceton-amoniacetat (4.1), được dùng để xác định giá trị hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn. Vẽ đồ thị từ các giá trị hấp thụ theo nồng độ formaldehyt, ρ (từ 0 mg/l đến 3 mg/l). Độ dốc, f, tính được theo biểu đồ, tạo ra bằng cách thủ công hoặc bằng phần mềm.

- Xác định hàm lượng formaldehyt trong đĩa thủy tinh thêu kết trong bình hút ẩm

Nồng độ formaldehyt G trong đĩa thủy tinh thêu kết trong bình hút ẩm của các mẫu thử, tính bằng miligam trên lít (mg/l), được tính theo công thức (2):

G = f x (αd - αb) x 1800 / A (2)

Trong đó:

αb là độ hấp thụ của dung dịch formaldehyt trong môi trường (7.4.2)

αd là độ hấp thụ của dung dịch từ bình hút ẩm có chứa mẫu thử (8.3)

A là tổng diện tích tiếp xúc của mẫu thử, tính bằng centimét vuông (cm2)

f là độ dốc của đường chuẩn dung dịch formaldehyt, tính bằng miligam trên mililit (mg/l) (8.4.4).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 yêu cầu việc xác định hàm lượng formaldehyt theo phương pháp bình hút ẩm như thế nào?

Quy định về biểu thị kết quả theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 ra sao?

Tại Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 yêu cầu về việc biểu thị kết quả như sau:

- Hàm lượng formaldehyt từ mẫu thử được tính bằng tổng lượng formaldehyt trong đĩa thủy tinh, tính bằng miligam trên lít (mg/l), và chính xác đến 0,01 mg/l.

- Giá trị trung bình cộng và hai (hoặc ba) giá trị riêng đều phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

Thông tin trong báo cáo thử nghiệm được quy định như thế nào theo tiêu chuẩn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017?

Tại Mục 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11899-4:2017 quy định báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

- Viện dẫn tiêu chuẩn này

- Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm

- Báo cáo lấy mẫu theo TCVN 11903 (ISO 16999)

- Ngày báo cáo thử nghiệm

- Loại và chiều dày (δ) và khối lượng riêng của tấm

- Ngày lấy mẫu

- Ngày xác định formaldehyt

- Yêu cầu kỹ thuật sản phẩm liên quan

- Xử lý bề mặt, nếu có

- Tên thiết bị được sử dụng, trong trường hợp có nhiều thiết bị khác nhau được phép sử dụng trong tiêu chuẩn này

- Kết quả thử nghiệm, biểu thị như đã được công bố trong Điều 9

- Hàm lượng formaldehyt trong môi trường được tính theo 8.5

- Tất cả các sai khác so với tiêu chuẩn này.