Quy chuẩn quốc gia QCVN 4-9:2010/BYT yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci citrat?

Độ tan

Rất ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Citrat

Phải có phản ứng đặc trưng của citrat

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của Calci

Giảm khối lượng khi làm khô

Không thấp hơn 10% và được quá 14% (sấy tại 150oC trong 4 giờ).

Florid

Không được quá 30 mg/kg.

Kiềm tự do và acid tự do

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Oxalat

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

Calci

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4

Calci

- Dung dịch thử được chuẩn bị như sau: nung 0,5 g mẫu thử tại nhiệt độ thấp nhất có thể, làm mát và hòa tan cặn trong 10 ml nước, thêm 1 ml acid acetic băng).

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4

Florid

- Phương pháp I hoặc III.

Kiềm tự do và acid tự do

- Cân 1 g mẫu thử, thêm 5 ml nước, lắc đều trong 1 phút và thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Dung dịch không được có màu hồng. Thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, dung dịch có màu hồng.

Oxalat

- Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 5 ml dung dịch ấm của acid hydrocloric loãng (TS), lọc hỗn hợp nếu cần. Thêm 2 g natri acetat và pha loãng bằng nước đến đủ 10 ml. Sau 1 giờ, dung dịch không được đục.

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.

Chì

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Độ tan

Dạng khan: Dễ tan trong nước và trong ethanol

Độ tan

Dạng dihydrat: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol.

Độ tan

Dạng hexahydrat: Tan tốt trong nước và trong ethanol.

Clorid

Phải có phản ứng đặc trưng của clorid.

Calci

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Kiềm tự do

Không được quá 0,15% tính theo Ca(OH)2.

Muối của Magnesi và kim loại kiềm

Không được quá 5%.

Florid

Không được quá 40 mg/kg.

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

Kiềm tự do

Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 20 ml nước vừa đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Nếu dung dịch có màu hồng thì màu hồng này bị mất đi khi thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N.

Muối của Magnesi và kim loại kiềm

Cân 1 g calci clorid khan (hoặc khối lượng dạng hydrat hóa tương đương), hòa tan trong 50 ml nước, thêm 500 mg amoni clorid, lắc đều và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy đều đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch bắt đầu kiềm, để nguội dung dịch. Chuyển hỗn hợp vào ống đong 100 ml, pha loãng bằng nước tới 100 ml. Để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó gạn lấy dịch trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc vào một đĩa platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho bay hơi hỗn hợp đến gần cạn trên bể cách thủy nước sôi. Cẩn thận cho bay hơi đến khô trên ngọn lửa và tiếp tục đun đến khi các muối amoni bị phân hủy hoàn toàn và bay hơi. Cuối cùng nung cặn tới khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 25 mg.

Florid

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III.

Chì

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

Chì

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.