Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu thuốc thử đối với phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu thuốc thử đối với phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp?
• Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 ra sao?
• Yêu cầu về chuẩn bị mẫu thử theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 như thế nào?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu thuốc thử đối với phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp?

Tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu thuốc thử đối với phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp như sau:

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, chứa một lượng thiếc ở dạng vết.

- Nước, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

- Axit clohydric, đậm đặc, r20(HCl) = 1,15 g/ml (Merck “Suprapur”[1]) hoặc loại tương đương).

- Dung dịch chuẩn thiếc

+ Dung dịch gốc thiếc, có hàm lượng thiếc (Sn) 1 000 mg/l.

Dùng chế phẩm có bán sẵn (Baker No. 69431) hoặc loại tương đương).

+ Dung dịch làm việc chuẩn thiếc, có hàm lượng thiếc (Sn) 100 mg/l.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc thiếc (5.3.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Thêm 30 ml axit clohydric (5.2). Thêm nước (5.1) đến vạch và trộn.

+ Dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa (cô đặc) đã pha loãng

Dùng sữa cô đặc đóng chai gần giống với mẫu sữa đóng hộp để phân tích hàm lượng chất béo và hàm lượng chất khô. Đồng hóa mẫu sữa (đã cô đặc) đóng chai trước khi sử dụng.

Dùng pipet lấy sữa cô đặc đóng chai cho vào năm bình định mức dung tích 100 ml (6.3) mỗi bình 1 ml. Thêm khoảng 80 ml nước (5.1). Sau đó dùng pipet lấy lần lượt 0 ml, 100 ml, 200 ml, 500 ml và 1 000 ml dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.2) vào năm bình định mức tương ứng. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn bằng cách xoay nhẹ bình.

Chuẩn bị các dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa (cô đặc) đã pha loãng trong ngày sử dụng.

Nếu không có sẵn sữa cô đặc đóng chai, lấy một lượng sữa thông thường sao cho nồng độ chất khô sữa trong các dung dịch làm việc chuẩn thiếc và các dung dịch thử gần như nhau.

Chú thích 1: Giả sử lượng sữa cô đặc trong mỗi một bình trong số năm bình định mức một vạch là 1,00 g thì lượng thiếc trong các dung dịch làm việc chuẩn tương ứng với hàm lượng thiếc trong sản phẩm ban đầu chưa pha loãng lần lượt là 0 mg/kg, 10 mg/kg, 20 mg/kg, 50 mg/kg và 100 mg/kg.

Chú thích 2: Xem thêm 6.5 nếu sử dụng nguyên tử hóa platform.

- Dung dịch chất bổ chính nền I, có hàm lượng axit ascorbic (C6H8O6) 150 g/l.

Hòa tan 15 g axit ascorbic (Merck No. 1271) hoặc loại tương đương) bằng nước (5.1) đựng trong bình định mức (6.3). Thêm nước đến vạch và trộn.

- Dung dịch chất bổ chính nền II, có hàm lượng amoni dihydrophosphat (NH4H2PO4) là 0,2 mg và hàm lượng magiê nitrat [Mg(NO3)2] là 0,01 mg/10 ml dung dịch.

Chú thích: Dung dịch này thay thế cho dung dịch chất bổ chính nền I trong trường hợp nguyên tử hóa platfrom.

Hòa tan 2,0 g NH4H2PO4 (Aldrich No. 20400-5 1) hoặc loại tương đương) và 0,173 g Mg(NO3)2. 6H2O (Merck No. 5855 1) hoặc loại tương đương) trong bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Thêm nước (5.1) đến vạch và trộn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu thuốc thử đối với phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp? (Hình từ Internet)

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 ra sao?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu về thiết bị, dụng cụ như sau:

Ngâm dụng cụ thủy tinh sạch trong dung dịch axit nitric (HNO3) 10 % (khối lượng). Trước khi sử dụng, tráng dụng cụ thủy tinh ba lần bằng nước cất hai lần và để khô. Bảo quản dụng cụ thủy tinh trong môi trường không bụi.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

- Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ từ 40 0C đến 60 0C.

- Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml.

- Pipet tự động, có thể điều chỉnh các thể tích từ 50 ml đến 200 ml và từ 200 ml đến 1 000 ml, có đầu tip bằng chất dẻo.

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị:

+ bộ phận nguyên tử hóa bằng nhiệt điện (lò graphit).

+ bộ lấy mẫu tự động có các cốc đựng mẫu (dung tích khoảng 2 ml).

+ đèn catot rộng đối với thiếc hoặc đèn phóng điện không điện cực.

+ hệ thống hiệu chỉnh nền,

+ các ống graphit tráng pyrolytic

+ khí argon

+ bộ phận đo diện tích pic, và

+ máy ghi hoặc máy in.

- Việc sử dụng các ống graphit tráng pyrolytic sẽ làm cho tín hiệu hơi cao hơn so với khi sử dụng các ống graphit không tráng pyrolytic. Thay vì nguyên tử hóa từ thành ống, có thể thực hiện nguyên tử hóa plaform. Trong trường hợp này, không thể sử dụng axit ascorbic làm chất bổ chính nền vì tạo nên dư lượng cacbon trên platform. Thay vào đó, sử dụng 10 ml dung dịch NH4H2PO4 và Mg(NO3)2 (5.5) làm chất bổ chính nền. Nếu chọn kỹ thuật platform, các dung dịch thử và dung dịch chuẩn không cần pha loãng 1:1 với dung dịch axit ascorbic 15 % (xem 9.3). Do đó, các dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong 5.3.3 chứa khoảng 0,5 g sữa cô đặc trên 100 ml, tức là chỉ cần lấy bằng pipet 0,5 ml sữa cô đặc thay vì lấy 1 ml. Ngoài ra, để chuẩn bị các dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa cô đặc đã pha loãng theo như 5.3.3 thì cần thêm các lượng 0 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml và 500 ml dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.2) vào năm bình định mức dung tích 100 ml (6.3).

Yêu cầu về chuẩn bị mẫu thử theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 như thế nào?

Tại Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 yêu cầu về việc chuẩn bị mẫu thử như sau:

- Lắc kỹ hộp chứa mẫu bằng cách đảo chiều hộp chứa liên tục. Mở hộp ra và rót mẫu vào hộp khác (làm bằng thủy tinh hoặc chất dẻo và có nắp đậy kín) đã được làm sạch trước khi dùng. Cẩn thận lấy hết tất cả phần chất béo hoặc các thành phần khác bám dính trên thành hộp đựng mẫu ban đầu vào mẫu thử. Trộn kỹ bằng cách dùng thìa hoặc dao trộn để khấy và đậy nắp hộp.

- Làm nóng hộp chứa mẫu đậy nắp kín trong nồi cách thủy (6.2) ở nhiệt độ từ 40 0C đến 60 0C. Cứ 15 min lại lấy hộp chứa mẫu ra và lắc hộp. Sau 2 h, lấy hộp chứa mẫu ra khỏi nồi cách thủy và để nguội đến nhiệt độ môi trường. Mở nắp hộp và dùng thìa hoặc dao trộn để khuấy mẫu. Không dùng thìa hoặc dao trộn có chứa thiếc để trộn.

Không đựng mẫu vào hộp chứa ban đầu vì sau khi đã mở nắp có thể làm tăng hàm lượng thiếc.

Chú thích: Nếu chất béo được phân tách, các kết quả đúng có thể như mong đợi.