Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6508:2007 Sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Phương pháp khối lượng

• Số hiệu: TCVN6508:2007
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2007

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6508 : 2007

ISO 1211 : 1999

SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Milk - Determination of fat content - Gravimetric method (reference method)

Lời nói đầu

TCVN 6508 : 2007 thay thế TCVN 6508 : 1999;

TCVN 6508 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 1211 : 1999;

TCVN 6508 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Milk - Determination of fat content - Gravimetric method (reference method)

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo của sữa. Phương pháp này có thể áp dụng cho sữa nguyên liệu và sữa đã chế biến dạng lỏng, sữa đã tách một phần chất béo và sữa gầy trong đó việc tách hoặc phân chia chất béo do phân giải lipit là không đáng kể (xem chú thích trong điều 8).

CHÚ THÍCH: Khi yêu cầu độ chính xác cao hơn đối với sữa gầy, thí dụ để bộ tách kem làm việc có hiệu quả, nên sử dụng phương pháp đặc biệt đối với sữa gầy được qui định trong ISO 7208.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ISO 3889 Milk and milk products - Determination of fat content - Mojonnier type fat extraction flasks (Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Bình chiết chất béo kiểu Mojonnier).

...

...

...

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. hàm lượng chất béo của sữa (fat content of milk)

phần khối lượng của các chất xác định được bằng phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất béo được tính bằng phần trăm khối lượng [thường được tính theo % (m/m)].

4. Nguyên tắc

Chiết phần mẫu thử trong dung dịch etanola chứa amoniac bằng ete dietyl và xăng nhẹ. Loại bỏ các dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi. Xác định khối lượng của các chất chiết được.

CHÚ THÍCH: Điều này thường được gọi là nguyên tắc Rose-Gottlieb.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, trừ khi có qui định khác và nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.

...

...

...

5.1. Dung dịch amoniac, chứa khoảng 25% (m/m) NH₃, (ρ₂₀ = 910 g/l).

CHÚ THÍCH: Nếu không có sẵn dung dịch amoniac nồng độ này thì có thể sử dụng dung dịch có nồng độ biết trước cao hơn (xem 9.4.1).

5.2. Etanol (C₂H₅OH), hoặc etanol đã bị methanol làm biến tính, có chứa phần thể tích etanol ít nhất là 94 %. (xem A.5).

5.3. Dung dịch đỏ Congo

Hòa tan 1 g đỏ Congo trong nước đựng trong bình định mức một vạch 100 ml (6.14). Pha loãng bằng nước đến vạch.

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng dung dịch này để phân biệt rõ hơn lớp phân cách giữa dung môi và nước là tùy chọn (xem 9.4.2). Có thể sử dụng các dung dịch màu dạng lỏng khác với điều kiện là chúng không ảnh hưởng đến kết quả xác định.

5.4. Ete dietyl (C₂H₅OC₂H₅), không chứa các peroxit (xem A.3) và có chứa không chứa nhiều hơn 2 mg/kg chất chống oxi hóa và phù hợp với các yêu cầu đối với phép thử trắng (xem 9.2.2, A.1 và A.4).

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng ete dietyl có thể dẫn đến các tình huống độc hại. Vì vấn đề an toàn mà hiện nay người ta đang nghiên cứu để thay thế ete dietyl bằng thuốc thử khác với điều kiện là nó không ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng của phép xác định.

5.5. Xăng nhẹ, có nhiệt độ sôi trong khoảng từ 30 ^0C đến 60 ^0C hoặc tương đương như pentan (CH₃[CH₂]₃CH₃) có điểm sôi ở 36 ^0C, phù hợp với các yêu cầu cho phép thử trắng (xem 9.2.2, A.1 và A.4).

...

...

...

5.6. Dung môi hỗn hợp.

Ngay trước khi sử dụng, trộn các thể tích bằng nhau của ete dietyl (5.4) và xăng nhẹ (5.5).

6. Thiết bị, dụng cụ

CẢNH BÁO - Vì việc xác định buộc phải sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên các thiết bị điện được dùng phải tuân theo qui định an toàn khi sử dụng các dung môi này.

Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm thông thường và các dụng cụ sau:

6.1. Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg

6.2. Máy ly tâm, có các bình cầu chiết chất béo hoặc có các ống chiết (6.6) có thể quay từ 500 vòng đến 600 vòng trên 1 phút để tạo ra được trường hấp dẫn khoảng 80 g đến 90 g ở miệng của bình chiết hoặc ống chiết.

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng máy ly tâm là tùy chọn, nhưng khuyến cáo sử dụng loại thiết bị này (xem 9.4.5).

6.3. Thiết bị chưng cất hoặc làm bay hơi, để chưng cất các dung môi và etanol từ các bình cầu hoặc bình đun sôi, hoặc làm bay hơi các cốc và đĩa (xem 9.4.12) ở nhiệt độ không quá 100 ^0C.

...

...

...

Lò được gắn với một nhiệt kế thích hợp.

6.5. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 35 ^0C đến 40 ^0C.

6.6. Bình cầu chiết chất béo kiểu Mojonnier, như qui định trong ISO 3889.

CHÚ THÍCH: Cũng có thể dùng ống nghiệm chiết chất béo, có si phông hoặc nối với chai rửa, nhưng qui trình này có khác và được qui định trong phần phụ lục B.

Các bình này phải được đậy bằng nút bần chất lượng tốt, hoặc được đậy bằng nắp làm bằng vật liệu khác [ví dụ như cao su silicon hoặc polytetrafluoroetylen (PTFE)] không bị ảnh hưởng bởi thuốc thử được sử dụng. Nút bần phải được chiết bằng ete dietyl (5.4), giữ ít nhất là 15 phút ở nhiệt độ 60 ^0C hoặc lớn hơn và sau đó được ngâm trong nước sao cho chúng bão hòa nước khi sử dụng.

6.7. Giá, để giữ bình chiết chất béo (hoặc ống chiết chất béo) (6.6).

6.8. Chai rửa, thích hợp để dùng với dung môi hỗn hợp (5.6).

Không dùng chai rửa làm bằng chất dẻo.

6.9. Bình thu nhận chất béo, thí dụ như bình đun sôi (đáy phẳng), có dung tích từ 125 ml đến 250 ml, bình nón có dung tích 250 ml, hoặc các đĩa kim loại.

...

...

...

6.10. Chất trợ sôi, không chứa chất béo, bằng sứ không xốp hoặc cacbua silicon (tùy chọn trong trường hợp dùng đĩa kim loại).

6.11. Ống đong, dung tích 5 ml và 25 ml.

6.12. Pipet chia độ, dung tích 10 ml.

6.13. Bộ kẹp, bằng kim loại để giữ bình, cốc hoặc đĩa.

6.14. Bình định mức, một vạch dung tích 100 ml.

7. Lấy mẫu

Hình 1 - Trước khi gạn

...

...

...

w_t = x 100%

Phụ lục A

(tham khảo)

Các chú ý về cách tiến hành

Phụ lục B

(tham khảo)

Cách tiến hành khác dùng ống chiết chất béo có si phông hoặc có nối với chai rửa

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO