Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5504:2010 Sữa - Xác định hàm lượng chất béo

• Số hiệu: TCVN5504:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Bán kính hữu dụng Mm	Số vòng quay trên phút  ± 70 r/min
240	1 140
245	1 130
250	1 120
255	1 110
260	1 100
265	1 090
270	1 080
275	1 070
300	1 020
325	980

CHÚ THÍCH: Gia tốc ly tâm tương đối được tạo ra trong máy ly tâm tính bằng công thức (1) sau đây:

1,12 r n^2 x 10^-6(1)

Trong đó:

r là bán kính nằm ngang hữu dụng, tính bằng milimet (mm);

n là tốc độ quay, tính bằng số vòng trên phút (r/min).

6.7. Nồi cách thủy, dùng cho dụng cụ đo chất béo có khả năng duy trì được nhiệt độ ở 65 ^oC ± 2 ^oC và được thiết kế sao cho có thể được giữ được dụng cụ đo chất béo theo tư thế thẳng đứng với phần chia độ ngập hoàn toàn trong nước.

6.8. Nhiệt kế, thích hợp để đặt vào nồi cách thuỷ (6.7)

6.9. Nồi cách thuỷ, để chuẩn bị mẫu thử (xem 8.1), nếu cần.

7. Lấy mẫu

...

...

...

Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1]

8. Chuẩn bị mẫu thử

8.1. Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu phòng thử nghiệm đến khoảng từ 20 ^oC đến 30 ^oC, dùng nồi cách thuỷ, nếu cần. Trộn kỹ sữa nhẹ nhàng bằng cách đảo chiều chai đựng mẫu nhiều lần nhưng không tạo bọt hoặc tách kem của chất béo. Nếu khó làm phân tán lớp kem hoặc nếu thấy có nổi kem, thì làm ấm sữa trong nồi cách thuỷ từ từ lên 34 ^oC đến 40 ^oC và khuấy nhẹ. Nếu cần, có thể sử dụng dụng cụ khuấy trộn thích hợp để làm phân tán chất béo. Khi chất béo đã phân bố đều, thì nhanh chóng điều chỉnh nhiệt độ của sữa về khoảng 20 ^oC (vùng nhiệt đới là khoảng 27 °C), ở nhiệt độ pipet được hiệu chuẩn). Để yên sữa sau khi điều chỉnh nhiệt độ lần cuối cùng, để cho bọt khí nổi lên. Thường từ 3 min đến 4 min là đủ, nếu đã dùng thiết bị khuấy trộn thì phải cần tới 2 h sau đó điều chỉnh nhiệt độ tiếp.

CHÚ THÍCH: Nếu sau khi chuẩn bị mẫu thử, thấy có các hạt trắng ở thành chai đựng mẫu hoặc thấy chất béo ở thể lỏng nổi trên bề mặt của mẫu, thì có thể không thu được giá trị đúng về hàm lượng chất béo.

8.2. Ngay sau khi chuẩn bị mẫu thử, tiến hành và hoàn thiện ngay qui trình qui định trong các Điều 9, 11,12 hoặc Điều 13, khi thích hợp.

9. Cách tiến hành đối với sữa nguyên chất và sữa tách một phần chất béo

CẢNH BÁO – Cần phải có cách đề phòng thích hợp, như phải mang tấm che mặt để tránh axit sulfuric bắn vào.

9.1. Lấy 10 ml ± 0,2 ml axit sulfuric (5.1) cho vào dụng cụ đo chất béo (6.2) bằng cách dùng dụng cụ đo tự động hoặc pipet an toàn (6.3), không để axit dính vào cổ dụng cụ đo chất béo hoặc để lọt không khí vào.

9.2. Lật ngược nhẹ nhàng chai đựng mẫu thử đã chuẩn bị (Điều 8) từ 3 đến 4 lần và đo ngay lấy một thể tích sữa cần thiết cho vào dụng cụ đo chất béo theo cách sau đây.

...

...

...

Tháo đầu nối ra khỏi chai đựng mẫu, với dụng cụ đo chất béo giữ ở tư thế thẳng đứng và pipet được giữ nghiêng một góc khoảng 45^o với đầu nối ngay dưới cổ dụng cụ đo chất béo, để sữa chảy từ từ vào bên trong dụng cụ đo chất béo để tạo thành một lớp ở bên trên axit, cố gắng tránh làm lẫn sữa với axit. Khi sữa chảy hết, đợi 3 s để đầu pipet chạm vào phần dưới của cổ dụng cụ đo chất béo rồi rút pipet ra. Cẩn thận để sữa không làm ướt cổ dụng cụ đo chất béo.

9.3. Lấy 1 ml ± 0,05 ml cồn iso-amyl (5.2) cho vào dụng cụ đo chất béo, bằng dụng cụ đo tự động hoặc pipet an toàn (6.4). Không để cồn iso-amyl làm ướt cổ dụng cụ đo chất béo vá tránh làm lẫn các chất lỏng có trong dụng cụ đo chất béo ở giai đoạn này.

9.4. Nút chặt dụng cụ đo chất béo mà không làm xáo trộn các chất bên trong. Khi dùng nút có hai đầu, thì phải xiết chặt tới khi phần rộng nhất của nút ít nhất bằng đỉnh cổ. Khi dùng nút khoá thì chèn nút cho đến khi mép của nút tiếp xúc với cổ dụng cụ đo chất béo.

9.5. Lắc và lật ngược dụng cụ đo chất béo, để trong giá bảo vệ (6.5) đề phòng dụng cụ bị vỡ hoặc nút bị tuột, cho đến khi các chất chứa bên trong được trộn đều và tới khi protein bị hoà tan hoàn toàn, nghĩa là tới khi không còn thấy có những hạt màu trắng.

9.6. Đặt ngay dụng cụ đo chất béo vào máy ly tâm (6.6), cho ly tâm với tốc độ cần thiết để đạt được gia tốc ly tâm tương đối là 350 g ± 50 g trong 2 min, duy trì tốc độ này trong 4 min.

9.7. Lấy dụng cụ đo chất béo ra khỏi máy ly tâm và nếu cần, điều chỉnh lại nút đậy để đưa cột chất béo lên thang đo. Đặt dụng cụ đo chất béo, nút đậy hướng xuống dưới, vào nồi cách thuỷ (6.7) ở nhiệt độ 65 ^oC ± 2 ^oC trong dưới 3 min và không quá 10 min. Mực nước phải cao hơn đỉnh cột chất béo.

9.8. Lấy dụng cụ đo chất béo ra khỏi nồi cách thuỷ và cẩn thận chính lại nút đậy để đưa đáy cột chất béo về tới mép trên của vạch chia độ, tốt nhất là vạch chính, nhưng không làm dịch chuyển cột chất béo. Nếu dùng nút cao su cứng, thì việc điều chỉnh nên thực hiện bằng cách nới nhẹ nút, không đẩy nút quá sâu vào cổ. Nếu dùng nút khoá, thì chèn khoá vào và tác dụng một lực vào vừa đủ để nâng cột chất béo lên vị trí cần thiết.

Chú ý sao cho các số đọc của thang đo trùng khớp số đọc của đáy cột chất béo, chú ý không làm dịch chuyển cột chất béo, ghi lại càng nhanh càng tốt điểm trùng số đọc của thang đo với điểm thấp nhất của mặt lõm chất béo tại đỉnh cột chất béo. Lấy số đọc tại đỉnh cột chất béo chính xác đến một nửa vạch chia nhỏ nhất. Trong khi đọc, giữ dụng cụ đo chất béo thẳng đứng với điểm cần đọc ở ngang tầm mắt. Ghi lại sự sai khác giữa hai lần đọc (xem 10.1).

CHÚ THÍCH: Nếu chất béo bị vẩn đục hoặc có màu tối hoặc thấy có chất màu đen hoặc màu trắng ở đáy cột chất béo, thì giá trị hàm lượng chất béo thu được sẽ không chính xác.

...

...

...

9.10. Các phép xác định so sánh định kỳ bằng phương pháp Gerber qui định trong tiêu chuẩn này và bằng phương pháp chuẩn nêu trong TCVN 6508 (ISO 1211) cần được thực hiện để đảm bảo rằng phương pháp Gerber đáp ứng được định nghĩa nêu trong 3.1.

10. Biểu thị kết quả

10.1. Phương pháp tính toán

Hàm lượng chất béo trong sữa là:

B - A

Trong đó: A là số đọc tại đáy cột chất béo;

B là số đọc tại đỉnh cột chất béo.

Biểu thị hàm lượng chất béo theo gam chất béo trong 100 g sữa hoặc 100 ml sữa tuỳ theo đơn vị được sử dụng trên thang đo của pipet.

10.2. Độ lặp lại

...

...

...

10.3. Hiệu chỉnh kết quả

Nếu kết quả đạt được nằm ngoài khoảng giới hạn mà trong đó pipet sữa cụ thể đã dùng cho các kết quả thống nhất, với kết quả của phương pháp chuẩn, thì có thể áp dụng hiệu chỉnh thích hợp (xem 6.1.3), nếu cần.

10.4. Độ chụm đặc biệt

Đối với các phép xác định so sánh đã nêu trong 9.10 và đối với các mục đích đặc biệt khác đòi hỏi giá trị Gerber cho chất béo càng chính xác càng tốt, thì sử dụng dụng cụ đo chất béo có sai số chia độ trên thang chia nhỏ hơn 0,01 % và đọc dụng cụ đo chất béo chính xác đến 0,01 % chất béo. Nếu cần, áp dụng việc hiệu chỉnh nêu trong 10.3.

11. Qui trình sửa đổi đối với sữa có chứa chất bảo quản

11.1. Qui trình sau đây áp dụng cho một số trường hợp cụ thể đối với sữa nguyên chất và sữa đã tách một phần chất béo, sữa tươi nguyên liệu hoặc sữa thanh trùng đã bổ sung chất bảo quản (ví dụ: Kali dicromat, thuỷ ngân (II) clorua hoặc hỗn hợp của cả hai loại). Qui trình này có thể áp dụng với điều kiện nồng độ của chất bảo quản trong sữa, thời gian và điều kiện bảo quản của loại sữa này phải đảm bảo kết quả của phép xác định cũng giống như kết quả thu được đối với sữa tươi không có chất bảo quản.

Nếu sữa chứa các chất bảo quản là sữa đã qua quá trình đồng hóa, thì thực hiện theo qui trình trong Điều 12, nhưng nếu cần phải đảm bảo rằng protein được hoà tan hoàn toàn ở giai đoạn thích hợp trong qui trình như qui định trong 11.4.

Nếu sữa chứa các chất bảo quản là sữa gầy, thì thực hiện theo qui trình trong Điều 13, nhưng nếu cần phải đảm bảo rằng protein được hoà tan hoàn toàn ở giai đoạn thích hợp trong qui trình như qui định trong 11.4.

11.2. Sử dụng các thuốc thử và các thiết bị như qui định trong Điều 5 và Điều 6.

...

...

...

11.4. Thực hiện qui trình trong Điều 9. Đối với sữa có chứa chất bảo quản, thì có thể gặp khó khăn khi hoà tan hoàn toàn protein (xem 9.5). Trong trường hợp này, đặt dụng cụ đo chất béo, nút đậy hướng xuống dưới, vào nồi cách thuỷ (6.7) để ở 65 ^oC ± 2 ^oC, thỉnh thoảng lắc và lật ngược dụng cụ đo chất béo đến khi không còn thấy các hạt màu trắng. Sau đó tiến hành theo qui định trong 9.6 đến 9.9.

Nếu thời gian cần thiết đặt dụng cụ đo chất béo trong nồi cách thuỷ để hoà tan protein vượt quá 10 min, thì phương pháp này không cho kết quả chính xác và không áp dụng cho mẫu.

11.5. Tính hàm lượng chất béo theo 10.1. Áp dụng các yêu cầu nêu trong 10.2, 10.3 và 10.4

12. Qui trình sửa đổi áp dụng cho sữa đã qua quá trình đồng hóa (xem chú thích trong Điều 1)

12.1. Sử dụng các thuốc thử và các thiết bị được qui định trong các Điều 5 và 6, tương ứng

12.2. Chuẩn bị mẫu thử như theo qui định trong Điều 8.

12.3. Thực hiện qui trình qui định trong 9.1 đến 9.8 và thu được giá trị đầu tiên về hàm lượng chất béo.

Khi cần kiểm tra đồng thời một số mẫu thì bắt đầu đọc mẫu đầu tiên của loạt mẫu sau 3 min. Sau khi đọc, đặt lại từng dụng cụ đo chất béo vào nồi cách thuỷ (6.7) ở 65 ^oC ± 2 ^oC. Số lượng dụng cụ đo chất béo không được quá nhiều để có thể đọc trong giới hạn thời gian quy định ở 9.7.

12.4. Lặp lại qui trình nêu trong 9.6, 9.7, 9.8 và thu được giá trị thứ hai về hàm lượng chất béo. Nếu giá trị thứ hai không vượt giá trị thứ nhất quá một nửa khoảng chia nhỏ nhất của thang chia, thì giá trị thứ hai sẽ được ghi là hàm lượng chất béo của sữa.

...

...

...

12.6. Nếu giá trị thứ ba vượt giá trị thứ hai quá một nửa vạch chia nhỏ nhất của thang chia, thì lặp lại qui trình trong 9.6, 9.7, 9.8 và thu được giá trị thứ tư về hàm lượng chất béo. Giá trị thứ tư sẽ được ghi là hàm lượng chất béo của sữa nhưng nếu giá trị này vượt quá giá trị thứ ba quá một nửa vạch chia nhỏ nhất của thang chia thì độ chính xác còn bị nghi ngờ.

12.7. Tính hàm lượng chất béo theo 10.1. Áp dụng các yêu cầu nêu trong 10.2, 10.3 và 10.4.

CHÚ THÍCH: Nếu sau một vài lần ly tâm mà chất béo bị đục hoặc có màu tối hoặc nếu có các chất màu đen và màu trắng tại đáy cột chất béo thì giá trị của hàm lượng chất béo sẽ không chính xác.

13. Qui trình sửa đổi đối với sữa gầy

13.1. Sử dụng dụng cụ đo tự động hoặc pipet an toàn (6.3 và 6 4) để phân phối 20,0 ml ± 0,2 ml axit sulfuric (5.1) và 2,0 ml ± 0,05 ml cồn iso-amyl (5.2), tương ứng, vào dụng cụ đo chất béo (6.2) từ 0 % đến 0,5 %.

13.2. Dùng pipet sữa (6.1) cho phần mẫu thử với thể tích gấp đôi bình thường (2 x 10,77) ml, đã chuẩn bị theo Điều 8, ở nhiệt độ 20 ^oC, vào dụng cụ đo chất béo.

13.3. Tiến hành qui trình trong 9.1 đến 9.7. Sau đó lấy dụng cụ đo chất béo ra khỏi nồi cách thuỷ, cho ly tâm ngay (9.6) và chỉnh nhiệt độ (5.7) rồi tiếp tục .

13.4. Tính hàm lượng chất béo biểu kiến theo 10.1. Áp dụng việc hiệu chỉnh thích hợp như đã được xác định bằng phân tích thống kê các kết quả của phép xác định so sánh trên các loại sữa gầy có các hàm lượng chất béo khác nhau bằng phương pháp Gerber (xem 10.3) và phương pháp chuẩn Rose-Gottlieb trong TCVN 6508 (ISO 1211) (xem 6.1.3).

Nếu không đủ chất béo trong dụng cụ đo chất béo để lấy được số đọc trên thang đo, thì hàm lượng chất béo không thể tính được theo 10.1, trong trường hợp này, ghi lại hàm lượng chất béo biểu kiến là (ví dụ): “không có", "dạng vết"

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tuỳ ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) phương pháp biểu thị “hàm lượng chất béo” (theo phần khối lượng hoặc theo nồng độ khối lượng);

g) dung tích của pipet sữa;

h) dải thang đo của dụng cụ đo chất béo;

...

...

...

j) mọi quan sát cho thấy kết quả bị nghi ngờ (ví dụ, xem các chú thích trong 8.1, 9.8 và 12.7, đoạn hai của 11.4 và 12.6).

Phụ lục A

(Qui định)

Qui trình kiểm tra dung tích của pipet sữa

A.1 Tiến hành các thao tác sau đây ở nhiệt độ phòng và với nước và pipet cũng ở nhiệt độ phòng.

A.2 Hút nước cất vào trong một pipet sữa đã rửa sạch cho đến khi mức nước cao hơn vạch chia độ một vài milimet, sau đó lau sạch nước ở bên ngoài đầu nối của pipet. Giữ pipet thẳng đứng với vạch chia để ngang tầm mắt, để cho nước chảy từ pipet cho đến khi điểm thấp nhất của mặt lõm trùng với vạch chia độ. Loại bỏ nước dính ở đầu của đầu nối bằng cách cho đầu này chạm vào mặt trong của cốc thủy tinh có mỏ để nghiêng.

A.3 Giữ pipet theo phương thẳng đứng và đầu nối chạm vào phần bên trong của cốc cân để nghiêng (cốc này đã được cân) và để cho nước chảy tự do từ pipet cho đến khi thấy nước ngừng chảy. Sau 3 s lấy cốc cân khỏi vòi, đậy nút lại và đưa cân, tính khối lượng nước do pipet chuyển sang. Ghi lại nhiệt độ của nước chính xác đến 0,1 ^oC. Sử dụng các Bảng thích hợp dùng trong hiệu chuẩn thể tích dụng cụ thuỷ tinh, tính dung tích của pipet theo thể tích của nước, bằng mililit ở 20,0 ^oC (ở các nước nhiệt đới là 27,0 °C) do pipet chuyển sang.

...

...

...

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Lấy mẫu.

1) 1 kPa = 10 mbar