Việc xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất phải được tiến hành như thế nào?

Nội dung chính

• Thiết bị để xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất gồm những gì?
• Việc xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất phải được tiến hành như thế nào?
• Việc báo cáo kết quả xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất quy định thế nào?

Thiết bị để xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất gồm những gì?

Để xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất thì cần những thiết bị, dụng cụ được quy định Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9791:2013 (ASTM D 4006 – 11) như sau:

Thiết bị, dụng cụ

5.1. Thiết bị thường dùng nhất được nêu tại Hình 1, bao gồm bình chưng cất, ống ngưng tụ bằng thủy tinh, bẫy bằng thủy tinh có vạch chia và bếp đun. Các loại thiết bị chưng cất khác được qui định tại ASTM E123. Các thiết bị này đều có thể chấp nhận dùng cho phép thử này, miễn là chứng minh được chúng vận hành trong khoảng độ chụm đã thiết lập cho các thiết bị thường dùng.

5.1.1. Bình chưng cất – dung tích 1000 mL, đáy tròn, bằng thủy tinh, bình chưng cất lắp khít với khớp nối nhám ngoài 24/40. Bình lắp với bẫy nước loại 5 mL đã hiệu chuẩn có chia vạch với vạch chia là 0,05 mL. Bẫy này được lắp với ống ngưng Liebig loại 400 mm. Ống làm khô nạp đầy chất hút ẩm (ngăn độ ẩm xâm nhập từ môi trường xung quanh) được lắp trên đỉnh ống ngưng).

5.1.2. Bếp đun – Bếp đun bằng ga hoặc bằng điện đều phù hợp, sao cho có thể phân phối nhiệt độ đều toàn bộ nửa dưới của bình. Vì lý do an toàn, nên sử dụng bếp điện là tốt nhất.

5.1.3. Thiết bị sử dụng trong phương pháp này được chấp nhận khi có các kết quả đạt yêu cầu theo phương pháp hiệu chuẩn mô tả tại Điều 8.

...

Theo quy định trên, thiết bị thường dùng nhất để xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất bao gồm bình chưng cất, ống ngưng tụ bằng thủy tinh, bẫy bằng thủy tinh có vạch chia và bếp đun.

Xác định nước có trong dầu thô (Hình từ Internet)

Việc xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất phải được tiến hành như thế nào?

Cách tiến hành xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất được quy định tại Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9791:2013 (ASTM D 4006 – 11) như sau:

Cách tiến hành

9.1. Độ chụm của phép thử có thể bị ảnh hưởng do nước bám thành các giọt trên bề mặt thiết bị do đó không lắng tách trong bẫy để đo. Để giảm thiểu hiện tượng này, toàn bộ thiết bị đều phải được làm sạch bằng hóa chất ít nhất 1 lần/ngày để loại bỏ các màng và bụi bẩn bám trên bề mặt cản trở dòng chảy tự do của nước trong thiết bị thử. Nên làm sạch thường xuyên hơn nữa nếu bản chất mẫu đang thử là nguyên nhân gây nhiễm bẩn liên tục.

9.2. Để xác định hàm lượng nước theo thể tích, tiến hành theo 7.1.2.3. Cho lượng xylen vào bình chưng cất đủ để có tổng thể tích xylen là 400 mL.

9.2.1. Để xác định hàm lượng nước theo khối lượng, tiến hành theo 7.1.2.4. Cho lượng xylen vào bình chưng cất đủ để có tổng thể xylen là 400 mL.

9.2.2. Máy khuấy từ là dụng cụ hiệu quả nhất để giảm hiện tượng sôi bùng. Các đá bọt hoặc các viên trợ sôi khác mặc dù kém hiệu quả hơn nhưng cũng có ích.

9.3. Lắp ráp thiết bị như nêu tại Hình 1, các chỗ nối đảm bảo kín hơi và chất lỏng. Không nên bôi mỡ cho các khớp nối thủy tinh. Lắp ống làm khô có chứa chất hút ẩm có chỉ thị vào đỉnh ống ngưng để ngăn hơi ẩm từ môi trường bên ngoài ngưng tụ trong ống ngưng. Cho nước có nhiệt độ từ 20 oC và 25 oC tuần hoàn qua vỏ bọc ống ngưng.

9.4. Gia nhiệt bình chưng cất. Loại dầu thô được tiến hành thử nghiệm có thể làm thay đổi đáng kể tính chất sôi của hỗn hợp dầu thô – dung môi. Trong giai đoạn đầu chưng cất nên gia nhiệt từ từ (khoảng từ ½ h đến 1 h) để ngăn hiện tượng sôi bùng có thể làm thất thoát nước từ hệ thống. (Sự ngưng tụ không nên cao hơn ba phần tư khoảng cách từ dưới lên của ống bên trong ống ngưng tụ (Điểm A trên Hình 1)). Để thuận tiện cho việc rửa sạch nước từ ống ngưng xuống, phần ngưng tụ cần được giữ càng gần với đầu ra của ống ngưng càng tốt. Sau giai đoạn gia nhiệt ban đầu, điều chỉnh tốc độ sôi cho phần ngưng không quá ba phần tư khoảng cách từ dưới lên của ống bên trong ống ngưng. Phần cất rơi vào bẫy với tốc độ xấp xỉ 2 giọt đến 5 giọt trên giây. Tiếp tục chưng cất cho đến khi không còn nhìn thấy nước trong thiết bị, trừ trong bẫy và thể tích nước trong bẫy duy trì không đổi trong vòng 5 min. Nếu thấy các giọt nước vẫn còn đọng lâu trong ống bên trong ống ngưng, phun rửa bằng xylen. (Dùng ống phun tia, xem Hình 2, hoặc dùng dụng cụ tương đương). Thêm một lượng nhỏ chất pha nhũ loại tan trong dầu với nồng độ 1000 ppm vào xylen dùng để phun rửa sẽ giúp gạt các giọt nước còn bám. Sau khi phun rửa, chưng cất lại thêm ít nhất 5 min nữa (phải tắt nguồn nhiệt ít nhất 15 min trước khi phun rửa để tránh sôi mạnh). Sau khi phun rửa, cho gia nhiệt từ từ để tránh sôi mạnh. Lặp lại qui trình này cho đến khi không còn nhìn thấy nước trong ống ngưng và thể tích nước trong bẫy duy trì không đổi trong vòng 5 min. Nếu qui trình này không gạt được nước xuống, thì sử dụng que gạt TFE-florocarbon, que nhọn như thể hiện trên Hình 2, hoặc dụng cụ tương đương gạt cho nước chảy vào bẫy.

9.5. Khi nước chuyển sang đã hết, để bẫy và nước chứa trong bẫy nguội đến 20 oC. Gạt tất cả các giọt nước bám vào thành bẫy bằng que gạt. Dùng que gạt TFE – florocarbon hoặc que nhọn gạt tất cả các giọt nước bám trên thành bẫy đẩy chúng xuống lớp nước phía dưới. Đọc thể tích nước trong bẫy. Bẫy được chia vạch 0,05 mL, nhưng thể tích được xác định chính xác đến 0,025 mL.

Theo đó, việc xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất phải được tiến hành theo quy định tại Mục 9 nêu trên.

Việc báo cáo kết quả xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất quy định thế nào?

Kết quả xác định nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất được báo cáo theo quy định tại Mục 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9791:2013 (ASTM D 4006 – 11) như sau:

Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả hàm lượng nước chính xác đến 0,025%, hàm lượng nước nhỏ hơn 0,025% được coi là 0% và viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 9791 (ASTM D 4006) là qui trình đã sử dụng.

Như vậy, báo cáo kết quả hàm lượng nước có trong dầu thô bằng phương pháp chưng cất chính xác đến 0,025%, hàm lượng nước nhỏ hơn 0,025% được coi là 0% và viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 9791 (ASTM D 4006) là qui trình đã sử dụng.