|
Bản dịch này thuộc quyền sở hữu của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT. Mọi hành vi sao chép, đăng tải lại mà không có sự đồng ý của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là vi phạm pháp luật về Sở hữu trí tuệ.
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT has the copyright on this translation. Copying or reposting it without the consent of
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT is a violation against the Law on Intellectual Property.
X
CÁC NỘI DUNG ĐƯỢC SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Các nội dung của VB này được VB khác thay đổi, hướng dẫn sẽ được làm nổi bật bằng
các màu sắc:
: Sửa đổi, thay thế,
hủy bỏ
Click vào phần bôi vàng để xem chi tiết.
|
|
|
Đang tải văn bản...
Quy chuẩn quốc gia QCVN 4-29:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Sucralose
Số hiệu:
|
QCVN4-29:2020/BYT
|
|
Loại văn bản:
|
Quy chuẩn
|
Nơi ban hành:
|
Bộ Y tế
|
|
Người ký:
|
***
|
Ngày ban hành:
|
31/12/2020
|
|
Ngày hiệu lực:
|
Đã biết
|
|
Tình trạng:
|
Đã biết
|
1.
Tên khác, chỉ số
|
4,1',6'-trichlorogalactosucrose
INS 955
ADI: 0 - 15
mg/kg thể trọng
|
2.
Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
1,6-Dichloro-1,6-dideoxy-ß-D-fructofuranosyl-4-chloro-4-deoxy-alpha-D-galactopyranoside
|
Mã số
C.A.S.
|
56038-13-2
|
Công thức
hóa học
|
C12H19Cl3O8
|
Công thức
cấu tạo
|
![](00919449_files/image001.jpg)
|
Khối lượng
phân tử
|
397,64
|
3.
Cảm quan
|
Dạng bột
tinh thể không mùi, màu trắng đến trắng ngà
|
4.
Mã HS
|
2940.00.00
|
5.
Yêu cầu kỹ thuật
|
|
5.1. Định
tính
|
|
Độ tan
|
Dễ tan
trong nước, methanol và ethanol, rất ít tan trong ethyl acetat
|
Sự hấp thụ
hồng ngoại
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Sắc ký lớp
mỏng
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
5.2. Độ
tinh khiết
|
|
Hàm lượng
nước
|
Không vượt
quá 2,0 % (phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
|
Góc quay
cực riêng
|
[α] 20, D:
từ +84,0º đến +87,5º (dung dịch 10% khối lượng/thể tích)
|
Tro sunfat
|
Không vượt
quá 0,7 %
|
Các
disaccharid được clo hóa khác
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Các
monosaccharid được clo hóa
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Triphenylphosphin
oxid
|
Không vượt
quá 150 mg/kg
|
Methanol
|
Không vượt
quá 0,1%
|
Chì
|
Không vượt
quá 1 mg/kg
|
5.3. Hàm
lượng sucralose
|
Không thấp
hơn 98 % và không vượt quá 102% tính theo chế phẩm khan
|
6.
Phương pháp thử
|
|
6.1. Định
tính
|
|
Độ tan
|
Xác định
theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan
và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
|
Sự hấp thụ
hồng ngoại
|
Phổ hồng
ngoại của mẫu phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ hồng ngoại đối
chiếu tại mục 6.3.
|
Sắc ký lớp
mỏng
|
Vết chính
trong sắc ký lớp mỏng của dung dịch thử có cùng giá trị Rf như vết chính
của dung dịch chuẩn A thu được trong thử nghiệm theo mô tả tại phương pháp
thử đối với chỉ tiêu các disaccharid được clo hóa khác.
|
6.2. Định
lượng
|
|
Hàm lượng
nước
|
Xác định
theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).
|
Góc quay
cực riêng
|
Xác định
theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan
và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.6).
|
Tro sulfat
|
Xác định
theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước
và chất không tan trong axit (mục 5.3.3).
|
Chì
|
Xác định
theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc
TCVN
8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8:
Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
|
Các
disaccharid được clo hóa khác
|
Tấm TLC:
Sử dụng các
tấm sắc ký lớp mỏng pha đảo được phủ 0,20 mm lớp chất hấp thụ gel silica (ví
dụ: Whatman LKC18).
Pha động:
Trộn 7 thể
tích dung dịch natri clorid 5,0 % (khối lượng/thể tích) với 3 thể tích
acetonitril.
Thuốc thử
phun:
Sử dụng
dung dịch 15 % (thể tích/thể tích) acid sulfuric đậm đặc trong methanol.
Dung dịch
chuẩn:
Hòa tan 1,0
g sucralose chuẩn tham chiếu trong 10 ml methanol (Dung dịch A). Pha loãng
0,5 ml Dung dịch A với methanol đến 100 ml (Dung dịch B).
Dung dịch
thử nghiệm:
Hòa tan 1,0
g mẫu trong 10 ml methanol
Tiến hành:
Chấm 5 µl
từng dung dịch A, dung dịch B và dung dịch thử nghiệm vào đáy tấm sắc ký. Đặt
tấm sắc ký vào buồng sắc ký thích hợp chứa pha động vừa mới được chuẩn bị và
để dung môi khai triển đến 15 cm. Lấy tấm sắc ký ra khỏi buồng, để khô và
phun thuốc thử phun. Làm nóng tấm sắc ký trong tủ ở 125 ºC trong 10 phút. Vết
chính trong dung dịch thử có cùng giá trị Rf như vết
chính của dung dịch A và không có vị trí nào khác trong dung dịch thử nghiệm
đậm hơn vị trí 0,5 % của dung dịch B.
|
Các
monosaccharid được clo hóa
|
Tấm TLC:
Sử dụng tấm
sắc ký lớp mỏng có độ dày 0,25 mm (Merck- silica gel 60 hoặc tương đương).
Thuốc thử
phun:
Hòa tan
1,23 g p-anisidin và 1,66 g acid phthalic trong 100 ml methanol.
Bảo quản
dung dịch ở nơi tối và để trong tủ lạnh để tránh mất màu. Không sử dụng nếu
dung dịch đã bị mất màu.
Lưu ý:
p-anisidin gây độc khi hấp thụ qua da và đường hô hấp nên cần được sử dụng
thận trọng.
Dung dịch
chuẩn A:
Hòa tan
10,0 g manitol (cân chính xác đến 0,001 g) trong nước đựng trong bình định
mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng nước.
Dung dịch
chuẩn B:
Hòa tan 10
g manitol và 40 mg fructose (loại phân tích) trong 25 ml nước trong bình định
mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
Dung dịch
mẫu:
Hòa tan 2,5
g mẫu trong 5 ml methanol trong bình định mức 10 ml và thêm methanol đến
vạch.
Tiến hành:
Chấm 5 µl
từng dung dịch A và dung dịch B vào tấm TLC, chấm từ từ mỗi lần 1 µl và để
khô giữa các lần chấm.
Chấm 5 µl
dung dịch mẫu vào TLC theo cách thức tương tự. Ba điểm nên có kích thước
tương tự nhau. Phun thuốc thử phun lên tấm sắc ký và sấy ở 100 ºC ± 2 ºC
trong 15 phút. Ngay sau khi sấy, quan sát tấm TLC này trên nền tối. Vết sắc
ký từ dung dịch mẫu không đậm màu hơn vết tạo thành từ dung dịch B (tương
đương với giới hạn 0,1 % tổng số monosaccharid được clo hóa tối đa).
(Nếu vết
manitol từ dung dịch chuẩn A bị sẫm màu chứng tỏ tấm sắc ký lớp mỏng bị để
quá lâu trong tủ sấy và cần thực hiện lại với tấm sắc ký lớp mỏng thứ hai).
|
Triphenylphosphin
oxid
|
Hệ thống
sắc ký:
Sử dụng hệ
thống sắc ký lỏng hiệu năng cao, vận hành tại nhiệt độ phòng, với bơm cao áp
và buồng chứa cột pha đảo C18 Rad Pak (10 cm x 8 mm). Pha động được duy trì ở
áp suất và tốc độ dòng (thường là 1,5 ml/phút) để thu được thời gian rửa giải
yêu cầu. Máy sắc ký được trang bị đầu dò UV (220 nm).
Pha động:
Thêm 67 thể
tích acetonitril (loại HPLC, UV, được lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc
tương đương) với 33 thể tích nước (đã được cất bằng dụng cụ thủy tinh và được
lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương). Trộn và khử khí hoàn
toàn.
Dung dịch
chuẩn:
Cân chính
xác 100 mg triphenylphosphin oxid cho vào bình định mức 10 ml. Hòa tan và
định mức đến vạch bằng pha động. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được và thêm pha
động để thu được 100 ml. Từ dung dịch này, chuẩn bị dung dịch pha loãng thêm
100 lần với pha động và sử dụng làm dung dịch chuẩn. Lọc qua bộ lọc Millipore
0,45 µm hoặc tương đương.
Dung dịch
thử:
Cân chính
xác khoảng 100 mg mẫu vào bình định mức 10 ml. Hòa tan và định mức đến vạch
bằng pha động. Lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương. Ghi lại
khối lượng của mẫu là Wt (mg).
Tiến hành:
Bơm lặp lại
các lượng 25 µl dung dịch thử và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Theo các
điều kiện nêu trên với thời gian lưu của triphenylphosphin oxid là 6 phút.
Ghi lại diện tích pic trung bình đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử
tương ứng là As và At. Tính nồng độ
triphenylphosphin oxid (TPPO) trong mẫu từ công thức sau:
TPPO
mg/kg = At/As x 1000/Wt
|
Methanol
|
Thiết bị:
Sử dụng
thiết bị sắc ký khí thích hợp được trang bị detector hydrogen ion hóa ngọn
lửa với cột nhồi bằng thủy tinh kích thước 2,1 m x 4,0 mm (đường kính trong)
chứa hạt porapak PS 80-100 mesh hoặc vật liệu tương đương.
Điều kiện
vận hành:
Các điều
kiện hoạt động có thể thay đổi tùy thuộc vào thiết bị cụ thể được sử dụng
nhưng sắc ký đồ phù hợp có thể thu được bằng cách sử dụng các điều kiện sau:
- Nhiệt độ
cột: 150 ºC (đẳng nhiệt)
- Nhiệt độ đầu
vào: 200 ºC
- Nhiệt độ
detector: 250 ºC
- Khí mang
Nitơ: 20 ml/phút
Dung dịch
chuẩn:
Sử dụng
pipet chuyển 2,0 ml methanol vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch
bằng pyridin và trộn. Chuyển 1,0 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml,
pha loãng đến vạch bằng pyridin và trộn.
Dung dịch
mẫu:
Cân chính
xác khoảng 2 g mẫu cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng bằng pyridin đến
vạch và trộn.
Quy trình:
Bơm 1µl
dung dịch chuẩn vào cột sắc ký khí, thu lấy sắc ký đồ và đo diện tích của pic
được tạo ra. Độ lệch chuẩn tương đối khi bơm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.
Tính diện tích pic trung bình của dung dịch chuẩn. Tương tự, bơm 1 µl dung
dịch mẫu vào máy sắc ký và đo diện tích các pic được tạo bởi methanol. Tính
diện tích pic trung bình và xác định nồng độ methanol sử dụng công thức sau:
![](00919449_files/image002.jpg)
Trong đó:
SA là diện
tích pic của dung dịch mẫu
CS là nồng độ
methanol trong tiêu chuẩn tính bằng phần trăm (thể tích của methanol x hệ số
pha loãng x Mật độ của dung môi bằng 2 x 10-4 x 0,79 x
100)
VS là thể tích
của dung dịch mẫu
AS là diện
tích pic của dung dịch chuẩn
WS là khối
lượng của mẫu
CHÚ THÍCH:
Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi
cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng.
Cần phải thiết lập điều kiện sắc ky phù hợp.
|
6.3. Định
lượng
|
Hệ thống
sắc ký:
Sử dụng
thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, hoạt động ở nhiệt độ phòng, bơm cao áp
với cột pha đảo loại C18 (10 cm, 5 µm). Pha động được duy trì ở áp suất và
tốc độ dòng (thường là 1,5 ml /phút) để cho thời gian rửa giải cần thiết (xem
Kiểm tra sự phù hợp của hệ thống). Sử dụng detector UV tại bước sóng hấp thụ
190 nm hoặc detector chỉ số khúc xạ.
Pha động:
Cho 150 ml
acetonitril (loại dùng cho HPLC được lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương
đương) với 850 ml nước (được cất bằng dụng cụ thủy tinh, đã lọc qua bộ lọc
Millipore 0,45 µm hoặc tương đương). Trộn và khử khí kỹ.
Dung dịch
chuẩn:
Cân chính
xác khoảng 250 mg chất chuẩn sucralose vào bình định mức 25 ml. Hòa tan và
định mức đến vạch bằng pha động. Lọc dung dịch qua bộ lọc Millipore 0,45 µm
hoặc tương đương. Ghi lại khối lượng của chất chuẩn là WS.
Dung dịch
thử:
Cân chính
xác khoảng 250 mg mẫu vào bình định mức 25 ml. Hòa tan và định mức đến vạch
bằng pha động. Lọc dung dịch qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương.
Ghi lại khối lượng của mẫu là Wt.
Kiểm tra sự
phù hợp của hệ thống:
Bơm lặp lại
20 µl dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Thời gian lưu của sucralose khoảng 9
phút.
CHÚ THÍCH:
Thời gian lưu này là thích hợp cho cột kích thước 10 cm, 5 µm Rad-Pak C18.
Nếu một cột có kiểu dáng hoặc độ dài khác được sử dụng, thì cần điều chỉnh tỷ
lệ acetonitril trong dịch rửa giải để thu được thời gian lưu yêu cầu). Hệ số
biến thiên (100 x độ lệch chuẩn chia cho diện tích pic trung bình) đối với
diện tích pic không được vượt quá 2 %.
Quy trình:
Phân tích
dung dịch thử trong các điều kiện nêu trên, thực hiện bơm lặp lại các lượng
20 µl và tính diện tích pic trung bình. Tính phần trăm độ tinh khiết từ các
diện tích pic tương đối của dung dịch thử nghiệm (At) và dung dịch
chuẩn (AS) theo công thức sau:
![](00919449_files/image003.jpg)
Tính phần
trăm độ tinh khiết theo chế phẩm không chứa nước và methanol sử dụng các giá
trị hàm lượng nước và methanol đã được xác định trong các phép thử trên để
tính toán.
|
6.4. Phổ hồng ngoại của
Sucralose ![](00919449_files/image004.jpg)
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-29:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Sucralose
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-29:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Sucralose
5.743
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|
|
|
Địa chỉ:
|
17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
|
Điện thoại:
|
(028) 3930 3279 (06 lines)
|
E-mail:
|
info@ThuVienPhapLuat.vn
|
Mã số thuế:
|
0315459414
|
|
|
TP. HCM, ngày 31/05/2021
Thưa Quý khách,
Đúng 14 tháng trước, ngày 31/3/2020, THƯ VIỆN PHÁP LUẬT đã bật Thông báo này, và nay 31/5/2021 xin bật lại.
Hơn 1 năm qua, dù nhiều khó khăn, chúng ta cũng đã đánh thắng Covid 19 trong 3 trận đầu. Trận 4 này, với chỉ đạo quyết liệt của Chính phủ, chắc chắn chúng ta lại thắng.
Là sản phẩm online, nên 250 nhân sự chúng tôi vừa làm việc tại trụ sở, vừa làm việc từ xa qua Internet ngay từ đầu tháng 5/2021.
Sứ mệnh của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là:
sử dụng công nghệ cao để tổ chức lại hệ thống văn bản pháp luật,
và kết nối cộng đồng Dân Luật Việt Nam,
nhằm:
Giúp công chúng “…loại rủi ro pháp lý, nắm cơ hội làm giàu…”,
và cùng công chúng xây dựng, thụ hưởng một xã hội pháp quyền trong tương lai gần;
Chúng tôi cam kết dịch vụ sẽ được cung ứng bình thường trong mọi tình huống.
THÔNG BÁO
về Lưu trữ, Sử dụng Thông tin Khách hàng
Kính gửi: Quý Thành viên,
Nghị định 13/2023/NĐ-CP về Bảo vệ dữ liệu cá nhân (hiệu lực từ ngày 01/07/2023) yêu cầu xác nhận sự đồng ý của thành viên khi thu thập, lưu trữ, sử dụng thông tin mà quý khách đã cung cấp trong quá trình đăng ký, sử dụng sản phẩm, dịch vụ của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT.
Quý Thành viên xác nhận giúp THƯ VIỆN PHÁP LUẬT được tiếp tục lưu trữ, sử dụng những thông tin mà Quý Thành viên đã, đang và sẽ cung cấp khi tiếp tục sử dụng dịch vụ.
Thực hiện Nghị định 13/2023/NĐ-CP, chúng tôi cập nhật Quy chế và Thỏa thuận Bảo về Dữ liệu cá nhân bên dưới.
Trân trọng cảm ơn Quý Thành viên.
Tôi đã đọc và đồng ý Quy chế và Thỏa thuận Bảo vệ Dữ liệu cá nhân
Tiếp tục sử dụng
![](https://cdn.thuvienphapluat.vn/images/icon_gototop.png)
Cảm ơn đã dùng ThuVienPhapLuat.vn
- Bạn vừa bị Đăng xuất khỏi Tài khoản .
-
Hiện tại có đủ người dùng cùng lúc,
nên khi người thứ vào thì bạn bị Đăng xuất.
- Có phải do Tài khoản của bạn bị lộ mật khẩu
nên nhiều người khác vào dùng?
- Hỗ trợ: (028) 3930.3279 _ 0906.229966
- Xin lỗi Quý khách vì sự bất tiện này!
Tài khoản hiện đã đủ người
dùng cùng thời điểm.
Quý khách Đăng nhập vào thì sẽ
có 1 người khác bị Đăng xuất.
Tài khoản của Quý Khách đẵ đăng nhập quá nhiều lần trên nhiều thiết bị khác nhau, Quý Khách có thể vào đây để xem chi tiết lịch sử đăng nhập
Có thể tài khoản của bạn đã bị rò rỉ mật khẩu và mất bảo mật, xin vui lòng đổi mật khẩu tại đây để tiếp tục sử dụng
|
|