Quy chuẩn quốc gia QCVN 4-33:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Siro sorbitol

• Số hiệu: QCVN4-33:2020/BYT
• Loại văn bản: Quy chuẩn
• Nơi ban hành: Bộ Y tế
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 31/12/2020

QCVN 4-33:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

National technical regulation of Sorbitol syrup

Lời nói đầu

QCVN 4-33:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

National technical regulation of Sorbitol syrup

...

...

...

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Siro sorbitol (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.2. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

...

...

...

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

5. Phương pháp thử được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này. Phương pháp thử khác được áp dụng trong trường hợp bảo đảm độ chính xác tương đương.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

Tổ chức, cá nhân phải thực hiện công bố hợp quy dựa trên phương thức tự công bố sản phẩm theo quy định tại Điều 4, Điều 5 Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm và Điều 3 Nghị định số 155/2018/NĐ-CP ngày 12/11/2018 của Chính phủ về sửa đổi, bổ sung một số quy định liên quan đến điều kiện đầu tư kinh doanh thuộc phạm vi quản lý nhà nước của Bộ Y tế.

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Siro sorbitol thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

...

...

...

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

10. Tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm, đảm bảo sản phẩm đáp ứng với các yêu cầu kỹ thuật tại Quy chuẩn này và các quy định của pháp luật hiện hành.

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

14. Trường hợp phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.

...

...

...

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

1. Tên khác, chỉ số

Siro D-Glucitol , 420(ii)

2. Định nghĩa

Siro sorbitol được hình thành do sự hydro hoá siro glucoza. Siro sorbitol bao gồm D-sorbitol, D-manitol và các saccharid khác đã bị hydro hoá.

Phần sản phẩm không phải là D-sorbitol chủ yếu bao gồm các oligosaccharid bị hydro hoá, được hình thành do hydro hoá siro glucoza nguyên liệu thô (trong trường hợp siro không kết tinh), hoặc mannitol; có thể có mặt một lượng không đáng kể disaccharid, trisaccharid và tetrasaccharid đã bị hydro hoá.

3. Cảm quan

Dung dịch nước trong không màu

4. Mã HS

...

...

...

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, glycerol và propan 1,2-diol

Sắc ký lớp mỏng

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

5.2. Độ tinh khiết

...

...

...

Không vượt quá 31 % (phương pháp Karl Fischer)

Tro sulfat

Không vượt quá 0,1 %

Clorid 

Không vượt quá 50 mg/kg

Sulfat 

Không vượt quá 100 mg/kg

Niken 

Không vượt quá 2 mg/kg

...

...

...

Không vượt quá 0,3 %

Chì 

Không vượt quá 1 mg/kg

5.3. Hàm lượng

Không thấp hơn 99,0 % hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) và không thấp hơn 50,0 % D-sorbitol tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1 Định tính

...

...

...

Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).

Sắc ký lớp mỏng

Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.10).

Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg chất chuẩn sorbitol trong 20 ml nước;

Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu thử trong 20 ml nước.

6.2. Độ tinh khiết

Hàm lượng nước

Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).

...

...

...

Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3), cách tiến hành theo Phương pháp I với 3 g mẫu thử.

Clorid

Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.3).

Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 1,5 ml acid clohydric 0,01 N để đối chiếu.

Sulfat

Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.9).

Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 2,0 ml acid sulfuric 0,01 N để đối chiếu.

Niken

Thuốc thử

...

...

...

- Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (khối lượng/thể tích)

- Methyl isobutyl keton

- Dung dịch chuẩn Niken: 10 mg/kg

- Dung dịch chuẩn làm việc:

Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn niken 10 mg/kg vào hỗn hợp dung dịch acid acetic 1N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml.

Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton.

Thiết bị, dụng cụ

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - acetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm

- Cân phân tích, độ chính xác đến 1 mg

...

...

...

- Bình định mức 100 ml

Cách tiến hành

- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Cho 20,0 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng hỗn hợp dung dịch acid acetic 1 N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) và pha loãng bằng dung dịch này đến vạch định mức. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton.

- Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng

Chuẩn bị mẫu trắng theo hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử nhưng không có mẫu thử.

- Dựng đường chuẩn

Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn.

- Xác định hàm lượng niken

...

...

...

Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn.

Đường khử

Xác định theo TCVN 9052:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.13.2).

Lượng đồng (l) oxid không vượt quá 50 mg.

Chì

Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.

6.3  Định lượng

...

...

...

Tổng hàm lượng các saccharid hydro hoá (%)

Xác định hàm lượng sorbitol của mẫu

Thiết bị:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);

- Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định;

- Máy ghi tích phân;

- Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9mm;

- Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm).

...

...

...

Nhiệt độ cột: 85 ºC ± 0,5 ºC

Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/phút.

Thuốc thử

Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước một lượng sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.

Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

Cách tiến hành

Bơm riêng rẽ các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µl) của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo tín hiệu của từng pic.

Tính kết quả

Tính hàm lượng sorbitol trong mẫu, bằng miligam, theo công thức sau đây:

...

...

...

Trong đó:

C là nồng độ của sorbitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng mg/ml;

R_U là tín hiệu pic của dung dịch mẫu;

R_S là tín hiệu pic của dung dịch chuẩn.

Tiếng Anh (English)

QCVN 4-33:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SORBITOL SYRUP

Foreword

QCVN 4-33:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SORBITOL SYRUP

I. GENERAL

1. Scope

...

...

...

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of sorbitol syrup (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “ADI” stands for Acceptable daily intake

3.2. “INS” stands for international numbering system.

3.3. "TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

...

...

...

5. Specifications and tests for sorbitol syrup are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

Entities must declare conformity by way of adopting the product self-declaration methods as prescribed in Articles 4 and 5 of the Government’s Decree No. 15/2018/ND-CP dated February 02, 2018 on elaboration of some Articles of the Law on Food Safety and Article 3 of the Government's Decree No. 155/2018/ND-CP dated November 12, 2018 on amendments to regulations relating to business conditions under state management of the Ministry of Health.

8. Labelling

The labelling of sorbitol syrup shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/ND-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of sorbitol syrup

The inspection of quality and safety of sorbitol syrup shall comply with applicable regulations of law.

...

...

...

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - SORBITOL SYRUP

...

...

...

D-Glucitol syrup, 420(ii)

2. Definition

Formed by hydrogenation of glucose syrup; composed of D-sorbitol, Dmannitol and other hydrogenated saccharides.

The part of the product which is not D-sorbitol is composed mainly of hydrogenated oligosaccharides formed by the hydrogenation of glucose syrup used as raw material (in which case the syrup is non-crystallizing) or mannitol; minor quantities of hydrogenated di-, tri- and tetrasaccharides may be present.

3. Description

Clear colourless aqueous solution

4. HS code

2905.44.00

5. Specifications

...

...

...

Solubility

Soluble in water, glycerol and propan-1,2-diol

Thin layer chromatography

Passes test

5.2. Purity

Water

Not more than 31% (Karl Fischer Method)

...

...

...

Not more than 0.1%

Chlorides 

Not more than 50 mg/kg

Sulfates 

Not more than 100 mg/kg

Nickel 

Not more than 2 mg/kg

Reducing sugars

Not more than 0.3%

...

...

...

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

Not less than 99.0% hydrogenated saccharides and not less than 50.0% of D-sorbitol on the anhydrous basis.

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

...

...

...

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (see 2.10).

Standard solution: Dissolve 50 mg of reference standard sorbitol in 20 ml of water;

Test solution: Dissolve 50 mg of the sample in 20 ml of water.

6.2. Purity

Water

Determined under TCVN 8900-1:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method).

Sulfated ash

Determined under TCVN 8900-2:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 2: Loss on drying, ash, water-insoluble matter and acid-insoluble matter contents (see 5.3.3). Test 3 g of sample (Method I).

...

...

...

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.3).

Test 10 g of sample by the Limit Test using 1.5 ml of 0.01N hydrochloric acid in the control.

Sulfates

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.9).

Test 10 g of sample by the Limit Test using 2.0 ml of 0.01N sulfuric acid in the control.

Nickel

Reagents

- Acetic acid solution 1 N

- Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate solution 1% (weight/volume)

...

...

...

- Standard nickel solution: 10 mg/kg

- Standard solution:

Add 0.5 ml, 1.0 ml, and 1.5 ml, respectively, of a standard nickel solution containing 10 mg/kg to a mixture of 1 N acetic acid solution and water (1:1) in a glass flask and dilute to 100 ml.

Add 2.0 ml of a 1% solution of ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and 10 ml of methyl isobutyl ketone. Mix and allow the layers to separate and use the methylisobutyl ketone layer.

Apparatus

- Atomic absorption spectrometer equipped with a nickel hollow cathode lamp and an air–acetylene flame, capable of measuring the absorbances at 232.0 nm

- Analytical balance with a readability of 1 mg

- Pipette

- 100 ml volumetric flask

...

...

...

- Prepare sample solution

Add 20.0 g of the sample to an 100 ml volumetric flask, dissolve it with the mixture of 1 N acetic acid solution and water (1:1) and dilute with the same mixture to the graduation mark. Add 2.0 ml of a 1% solution of ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and 10 ml of methyl isobutyl ketone. Mix and allow the layers to separate and use the methylisobutyl ketone layer.

- Prepare blank solution

Prepare in the same manner as the Sample solution, but omit the sample.

- Prepare a standard curve

Determine the absorbances at 232.0 nm of each of the Standard solutions at least three times each, and record the average of the steady readings for each. Prepare a standard curve by plotting the mean absorbances vs concentration for the Standard solutions.

- Determine concentration of nickel

Zero the instrument with the Blank solution. Determine the absorbances at 232.0 nm of each of the Sample solutions at least three times each, and record the average of the steady readings for each. Between each measurement, aspirate the Blank solution, and ascertain that the reading returns to its initial blank value.

Calculate the concentration of nickel in the Sample solution from the absorbances at 232.0 nm of the sample solution, using a standard curve.

...

...

...

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.13.2).

The weight of copper(I) oxide shall not exceed 50 mg.

Lead

Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic absorption spectrometry; or

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

Total hydrogenated saccharides (%)

...

...

...

Determine the sorbitol content of the sample

Apparatus

- Liquid chromatograph (HPLC);

- Detection: differential refractometer maintained at constant temperature;

- Integrator recorder;

- Column: AMINEX HPX 87 C (or equivalent resin in calcium form), length 30 cm, internal diameter 9 mm;

- Eluent: double distilled degassed water (filtered through Millipore membrane filter 0.45 mm).

Chromatographic conditions

Column temperature: 85 ºC ± 0.5 ºC

...

...

...

Reagents

Standard solution: Dissolve an accurately weighed quantity of sorbitol in water to obtain a solution having known concentration of about 10.0 mg of sorbitol per ml.

Sample preparation: Transfer about 1 g of the sample accurately weighed to a 50 ml volumetric flask, dilute with water to volume and mix.

Procedure

Separately inject equal volumes (about 20 µl) of the sample preparation and the standard preparation into the chromatograph. Record the chromatograms and measure the responses of each polyol peak.

Calculation

Calculate separately the quantity, in mg, of sorbitol in the portion of sample taken by the following formula:

Where:

...

...

...

R_U = the peak response of the sample preparation

R_S = the peak response of the standard preparation.