Quy chuẩn quốc gia QCVN 4-32:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol

• Số hiệu: QCVN4-32:2020/BYT
• Loại văn bản: Quy chuẩn
• Nơi ban hành: Bộ Y tế
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 31/12/2020

1. Tên khác	Hydrogenated starch hydrolysate, polyglucitol INS 964 ADI: Không xác định
2. Định nghĩa	Là một hỗn hợp bao gồm chủ yếu là maltitol và sorbitol và chứa một lượng nhỏ hơn là oligo hydro hóa, polysaccharid và maltrotriitol. Được sản xuất bằng cách hydro hóa xúc tác của hỗn hợp bao gồm glucose, maltose và polyme glucose; thường là dạng siro; cũng có thể ở dạng rắn sau khi được sấy khô
3. Cảm quan	Chất lỏng nhớt trong hoặc khối tinh thể màu trắng, không màu và không mùi
4. Mã HS	1702.20.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Rất dễ tan trong nước, rất ít tan trong ethanol
Thử maltitol	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử sobitol	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Không vượt quá 31 % (phương pháp Karl Fischer)
Tro sulfat	Không vượt quá 0,1 %
Clorid	Không vượt quá 50 mg/kg
Sulfat	Không vượt quá 100 mg/kg
Niken	Không vượt quá 2 mg/kg
Đường khử	Không vượt quá 0,3 %
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng	Không thấp hơn 99,0 % hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) tính theo chế phẩm khan; không vượt quá 50,0 % maltitol và không vượt quá 20,0 % sorbitol tính theo chế phẩm khan
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Thử maltitol	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.10) Dung dịch chuẩn: Hòa tan 50 mg chất chuẩn maltitol trong 20 ml nước. Dung dịch thử: hòa tan 50 mg mẫu thử trong 20 ml nước.
Thử sobitol	Cho vào 5 g mẫu: 7 ml methanol, 1 ml benzaldehyd và 1 ml acid clohydric. Trộn và lắc trên máy lắc cơ học cho đến khi tinh thể xuất hiện. Lọc các tinh thể và hòa tan trong 20 ml nước sôi chứa 1 g natri bicarbonat. Lọc dung dịch nóng và để nguội cho đến khi tinh thể được hình thành. Lọc các tinh thể, rửa bằng 5 ml hỗn hợp của nước - methanol (1 trong 2) và làm khô trong không khí. Các tinh thể của dẫn xuất monobenzylidin của sorbitol thu được tan chảy trong khoảng nhiệt độ từ 173 ºC đến 179 ºC.
6.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).
Tro sulfat	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3), cách tiến hành theo Phương pháp I với 3 g mẫu thử.
Clorid	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.3). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 1,5 ml acid clohydric 0,01 N để đối chiếu.
Sulfat	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.9). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 2,0 ml acid sulfuric 0,01 N để đối chiếu.
Niken	Thuốc thử - Dung dịch acid acetic 1 N. - Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (khối lượng/thể tích). - Methyl isobutyl keton - Dung dịch chuẩn Niken: 10 mg/kg - Dung dịch chuẩn làm việc: Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn niken 10 mg/kg vào hỗn hợp dung dịch acid acetic 1N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. Thiết bị, dụng cụ - Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - acetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm - Cân phân tích, độ chính xác đến 1 mg - Pipet - Bình định mức 100 ml Cách tiến hành - Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cho 20,0 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng hỗn hợp dung dịch acid acetic 1 N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) và pha loãng bằng dung dịch này đến vạch định mức. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. - Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng theo hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử nhưng không có mẫu thử. - Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn. - Xác định hàm lượng niken Sử dụng dung dịch mẫu trắng để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ về không. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch mẫu trắng và hiệu chỉnh thiết bị về không. Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn.
Đường khử	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.13.2). Lượng đồng (l) oxid không vượt quá 50 mg.
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3. Định lượng	Tổng hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) Xác định hàm lượng sorbitol và maltitol Thiết bị: - Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC); - Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định; Máy ghi tích phân; Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm; - Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm). - Điều kiện sắc ký Nhiệt độ cột: 85 ºC ± 0,5 ºC; Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/phút Thuốc thử: Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước một lượng maltitol và sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ maltitol 10,0 mg/ml và sorbitol 5 mg/ml. Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều. Cách tiến hành: Bơm riêng rẽ các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µl) dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo tín hiệu của từng pic. Tính kết quả: Tính hàm lượng maltitol và sorbitol trong mẫu, bằng mg, theo công thức sau đây: Trong đó: C là nồng độ của maltitol và sorbitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng mg trên ml; Ru là tín hiệu pic của dung dịch mẫu; Rs là tín hiệu pic của dung dịch chuẩn.