Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Thông tư 31/2020/TT-BYT ban hành 10 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với phụ gia thực phẩm

Số hiệu:	31/2020/TT-BYT	Loại văn bản:	Thông tư
Nơi ban hành:	Bộ Y tế	Người ký:	Trương Quốc Cường
Ngày ban hành:	31/12/2020	Ngày hiệu lực:	Đã biết
Ngày công báo:	Đang cập nhật	Số công báo:	Đang cập nhật
		Tình trạng:	Đã biết

BỘ Y TẾ -------	CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ---------------
Số: 31/2020/TT-BYT	Hà Nội, ngày 31 tháng 12 năm 2020

THÔNG TƯ

BAN HÀNH 10 QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM

Căn cứ Luật an toàn thực phẩm số 55/2010/QH12 ngày 17 tháng 6 năm 2010;

Căn cứ Luật tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật số 68/2006/QH13 ngày 29 tháng 6 năm 2006;

Căn cứ Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01 tháng 8 năm 2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật và Nghị định số 78/2018/NĐ-CP ngày 16 tháng 5 năm 2018 của Chính phủ sửa đổi, bổ sung một số điều của Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01 tháng 8 năm 2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều Luật tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật;

Căn cứ Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02 tháng 02 năm 2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm;

Căn cứ Nghị định số 75/2017/NĐ-CP ngày 20 tháng 6 năm 2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y tế;

Theo đề nghị của Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm;

Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành Thông tư ban hành 10 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với phụ gia thực phẩm.

Điều 1. Ban hành quy chuẩn kỹ thuật quốc gia

Ban hành kèm theo Thông tư này 10 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với phụ gia thực phẩm, bao gồm:

1. QCVN 4-24:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Calci cyclamat;

2. QCVN 4-25:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Natri cyclamat;

3. QCVN 4-26:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Calci saccharin;

4. QCVN 4-27:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Kali saccharin;

5. QCVN 4-28:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Natri saccharin;

6. QCVN 4-29:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Sucralose;

7. QCVN 4-30:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Alitam;

8. QCVN 4-31:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm muối Aspartam-acesulfam;

9. QCVN 4-32:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol;

10. QCVN 4-33:2020/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm Siro sorbitol.

Điều 2. Hiệu lực thi hành

Thông tư này có hiệu lực thi hành từ ngày 01 tháng 9 năm 2021.

Điều 3. Điều khoản chuyển tiếp

1. Các phụ gia thực phẩm quy định tại Điều 1 của Thông tư này đã được cấp Giấy xác nhận công bố phù hợp quy định an toàn thực phẩm trước ngày Thông tư này có hiệu lực được tiếp tục sản xuất, kinh doanh đến hết thời hạn hiệu lực ghi trong Giấy xác nhận và hết thời hạn sử dụng của sản phẩm.

2. Các phụ gia thực phẩm quy định tại Điều 1 của Thông tư này đã thực hiện tự công bố sản phẩm và được sản xuất, kinh doanh trước ngày Thông tư này có hiệu lực thì tiếp tục được lưu thông đến hết thời hạn sử dụng của sản phẩm.

Điều 4. Trách nhiệm thi hành

Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm, Thủ trưởng các đơn vị thuộc, trực thuộc Bộ Y tế; Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc trung ương và tổ chức, cá nhân liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư này.

Trong quá trình thực hiện nếu có khó khăn, vướng mắc, các cơ quan, tổ chức, cá nhân phản ánh về Bộ Y tế (Cục An toàn thực phẩm) để nghiên cứu, giải quyết.

Nơi nhận:
- Ủy ban về các vấn đề xã hội của Quốc hội;
- VPCP (Công báo, Cổng TTĐT Chính phủ);
- Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc Chính phủ;
- Bộ Tư pháp (Cục Kiểm tra VBQPPL);
- Bộ trưởng (để b/c);
- Các đơn vị thuộc Bộ Y tế;
- UBND các tỉnh, thành phố trực thuộc TW;
- Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc TW;
- Tổng cục TC-ĐL-CL (để đăng bạ);
- Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế;
- Lưu: VT, K2ĐT, PC, ATTP.

KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG

Trương Quốc Cường

QCVN 4-24:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI CYCLAMAT

National technical regulation of Calcium cyclamate

Lời nói đầu

QCVN 4-24:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI CYCLAMAT

National technical regulation of Calcium cyclamate

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Calci cyclamat.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Calci cyclamat (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Calci cyclamat được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

5. Phương pháp thử được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này. Phương pháp thử khác được áp dụng trong trường hợp bảo đảm độ chính xác tương đương.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

Tổ chức, cá nhân phải thực hiện công bố hợp quy dựa trên phương thức tự công bố sản phẩm theo quy định tại Điều 4, Điều 5 Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm và Điều 3 Nghị định số 155/2018/NĐ-CP ngày 12/11/2018 của Chính phủ về sửa đổi, bổ sung một số quy định liên quan đến điều kiện đầu tư kinh doanh thuộc phạm vi quản lý nhà nước của Bộ Y tế.

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Calci cyclamat thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Calci cyclamat

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Calci cyclamat thực hiện theo quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

10. Tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm, đảm bảo sản phẩm đáp ứng với các yêu cầu kỹ thuật tại Quy chuẩn này và các quy định của pháp luật hiện hành.

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

14. Trường hợp phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI CYCLAMAT

1. Tên khác, chỉ số	Calci cyclohexylsulfamat; calci cyclohexansulfamat INS 952(ii) ADI: 0 - 11 mg/kg thể trọng đối với acid cyclamic và các muối calci và natri của nó (tính theo acid cyclamic)
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Calci cyclamat, calci cyclohexylsulfamat; calci cyclohexansulfamat
Mã số C.A.S.	139-06-0
Công thức hóa học	C₁₂H₂₄CaN₂O₆S₂.2H₂O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	432,57
3. Cảm quan	Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng. Độ ngọt cao gấp khoảng 30 lần sucrose
4. Mã HS	2933.59.90
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Tan trong nước, ít tan trong ethanol
Tạo kết tủa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử calci	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không thấp hơn 6,0 % và không vượt quá 9,0 % (140 °C trong 2 h)
Cyclohexylamin	Không vượt quá 10 mg/kg
Dicyclohexylamin	Không vượt quá 1 mg/kg
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng Calci cyclamat	Không thấp hơn 98,0 % và không vượt quá 101,0 % tính theo chế phẩm khan
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Tạo kết tủa	Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), trộn thêm 1 ml dung dịch bari clorid (BaCl₂.2H₂O) 12% (khối lượng/thể tích). Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.
Thử calci	Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.2).
6.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 140 ºC trong 2 h.
Cyclohexylamin	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.3)
Dicyclohexylamin	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.4)
	Lưu ý: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau đây:
	- Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) - Chương trình Gradient:
	Thời gian (phút)	Nhiệt độ (ºC)	Thời gian giữ (phút)
	0,0	40,0	1,0
	10,0	260,0	2,0
	20,0	300,0	2,0
	Thời gian lưu của dicyclohexylamin và nitrobenzen khoảng 8 phút và 13 phút
	Chì Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3. Định lượng	Cân chính xác 0,4 g mẫu thử, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích). Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M. Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iod thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế. Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 phút. Hàm lượng phần trăm (%) calci cyclamat trong mẫu thử theo chế phẩm khan tính theo công thức: Trong đó: V là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 19,83 là số miligam (mg) calci cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M; W là khối lượng mẫu thử tính theo chế phẩm khan, tính bằng miligam (mg); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).

QCVN 4-25:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI CYCLAMAT

National technical regulation of Sodium cyclamate

Lời nói đầu

QCVN 4-25:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI CYCLAMAT

National technical regulation of Sodium cyclamate

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Natri cyclamat.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Natri cyclamat (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Natri cyclamat được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Natri cyclamat thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Natri cyclamat

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Natri cyclamat thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI CYCLAMAT

1. Tên khác, chỉ số	Natri cyclohexylsulfamat; natri cyclohexansulfamat INS 952(iv) ADI: 0 - 11 mg/kg thể trọng đối với acid cyclamic và các muối calci và natri của nó (tính theo acid cyclamic)
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Natri cyclamat, natri cyclohexylsulfamat; natri cyclohexansulfamat
Mã số C.A.S.	139-05-9
Công thức hóa học	C₆H₁₂NNaO₃S
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	201,22
3. Cảm quan	Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng
4. Mã HS	2929.90.10
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Tan trong nước, hầu như không tan trong ethanol
Tạo kết tủa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử natri	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không vượt quá 1,0 % (105 ºC trong 1 h)
Cyclohexylamin	Không vượt quá 10 mg/kg
Dicyclohexylamin	Không vượt quá 1 mg/kg
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng natri cyclamat	Không thấp hơn 98,0 % và không vượt quá 101,0 % tính theo chế phẩm đã sấy khô
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Tạo kết tủa	Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), trộn, thêm 1 ml dung dịch bari clorid (BaCl₂.2H₂O) 12% (khối lượng/thể tích). Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.
Thử natri	Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.10).
6.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 105 ºC trong 1 h.
Cyclohexylamin	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.3)
Dicyclohexylamin	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.4) Lưu ý: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau đây: - Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) - Chương trình Gradient:
	Thời gian (phút)	Nhiệt độ (ºC)	Thời gian giữ (phút)
	0,0	40,0	1,0
	10,0	260,0	2,0
	20,0	300,0	2,0
	Thời gian lưu của dicyclohexylamin và nitrobenzen khoảng 8 phút và 13 phút
	Chì Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
	6.3. Định lượng Cân chính xác 0,4 g mẫu thử, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích). Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M. Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iod thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế (phương pháp chuẩn độ điện thế). Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 phút. Hàm lượng phần trăm (%) natri cyclamat trong mẫu thử (X) tính theo chế phẩm đã sấy khô theo công thức: Trong đó: V là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 20,12 là số miligam (mg) natri cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M; W là khối lượng mẫu thử tính theo chế phẩm đã sấy khô, tính bằng miligam (mg); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).

QCVN 4-26:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI SACCHARIN

National technical regulation of Calcium saccharin

Lời nói đầu

QCVN 4-26:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI SACCHARIN

National technical regulation of Calcium saccharin

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Calci saccharin.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Calci saccharin (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.2. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.3. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Calci saccharin được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Calci saccharin thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Calci saccharin

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Calci saccharin thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM CALCI SACCHARIN

1. Tên khác, chỉ số	INS 954(ii) ADI: 0 - 5 mg/kg thể trọng đối với saccharin và các muối Ca, K, Na của nó
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Muối calci hydrat (2:7) của 1,2-benzisothiazol-3-one-1,1-dioxid, 3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1-dioxid, 2,3-dihydro-3-oxobenzisosulfonazol; calci o-benzosulfimid
Công thức hóa học	C₁₄H₈CaN₂O₆S₂ · 3½H₂O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	467,48
3. Cảm quan	Dạng tinh thể, hoặc bột tinh thể trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ.
4. Mã HS	2925.11.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước, tan trong ethanol
Khoảng nóng chảy	226 ºC - 230 ºC
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử calci	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không vượt quá 15 % (120 ºC trong 4h)
Acid benzoic và acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Toluensulfonamid	Không vượt quá 25 mg/kg
Selen	Không vượt quá 30 mg/kg
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng calci saccharin	Không thấp hơn 99 % sau khi sấy khô
6. Phương pháp thử
6.1 Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Khoảng nóng chảy	Thêm 1ml dung dịch acid hydrocloric đặc vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1:10 (thể tích). Kết tủa tinh thể của saccharin được hình thành. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh và làm khô ở 105 ºC trong 2h. Xác định khoảng nóng chảy của saccharin theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.2).
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Hòa tan 0,1 g mẫu thử trong 5 ml natri hydroxyd 5%. Cho bay hơi đến khô và nung nhẹ cắn trên ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac thoát ra. Sau khi để nguội, hòa tan cắn trong 20 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 10% (khối lượng/thể tích) và lọc. Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Trộn 20 mg mẫu thử với 40 mg resorcinol, thêm 10 giọt acid sulfuric đặc, đun cách dầu hỗn hợp hỗn hợp trong bể chất lỏng tại 200 ºC trong 3 phút, sau khi làm mát, thêm 10 ml nước và lượng dư dung dịch natri hydroxyd (4,3 g natri hydroxyd trong 100 ml nước). Dung dịch này có huỳnh quang xanh lục.
Thử calci	Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.2).
6.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 120 ºC trong 4h.
Acid benzoic và acid salicylic	Thêm từng giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử nóng, đã bão hòa. Dung dịch không được có màu tím hoặc xuất hiện kết tủa.
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Hòa tan 0,2 g mẫu trong 5 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ từ 94,5 % đến 95,5% (khối lượng/thể tích). Giữ ở nhiệt độ 48 ºC - 50 ºC trong 10 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu vàng nâu nhạt của dung dịch đối chứng A (Matching Fluid A).
	Dung dịch đối chứng A: *Thuốc thử* 1. Dung dịch acid hydrocloric loãng: Pha loãng 25 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5% đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước. 2. Dung dịch cobalt (II) clorua: Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCI₂.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydrogen peroxyd (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (khoảng 20% khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 phút, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch acid sulfuric loãng (khoảng 20% khối lượng/thể tích). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCI₂.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCI₂.6H₂O. 3. Dung dịch sắt (III) clorua: Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCI₃.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 phút. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCI₃.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCI₃.6H₂O. 4. Dung dịch đồng (II) sulfat: Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml acid acetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄.5H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sultat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 CuSO₄.5H₂O.
	Pha dung dịch đối chứng A:
	Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua, dung dịch sắt (III) clorua, dung dịch đồng (II) sulfat và nước theo tỷ lệ 0,1 : 0,4 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).
Toluensulfonamid	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.16) CHÚ THÍCH: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau: - Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25mm x 0,25µm) - Chương trình Gradient:
	Thời gian (phút)	Nhiệt độ (ºC)	Thời gian giữ (phút)
	0,0	180,0	1,0
	10,0	260,0	5,0
	20,0	300,0	2,0
	Thời gian lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần lượt là khoảng 5; 6 và 9 phút.
Selen	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5 : Các phép thử giới hạn (mục 2.8).
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc - TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3. Định lượng	Cân chính xác 0,5 g mẫu thử và chuyển định lượng sang bộ chiết bằng cách sử dụng 10 ml nước. Thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích) và chiết saccharin đã kết tủa bằng 30 ml, sau đó với năm lần, mỗi lần 20 ml hỗn hợp gồm 9 phần thể tích cloroform và 1 phần thể tích ethanol. Lọc mỗi dịch chiết qua giấy lọc đã làm ẩm với hỗn hợp dung môi chiết. Gom dịch lọc và cho bay hơi trên bể hơi nước đến khô với dòng không khí chạy qua. Hòa tan phần còn lại trong 75 ml nước nóng, để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Tính kết quả Hàm lượng phần trăm (%) calci saccharin trong mẫu thử (X), tính theo công thức: Trong đó: V là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 20,22 là số miligam (mg) calci saccharin tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N; W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).

QCVN 4-27:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM KALI SACCHARIN

National technical regulation of Potassium saccharin

Lời nói đầu

QCVN 4-27:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM KALI SACCHARIN

National technical regulation of Potassium saccharin

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Kali saccharin.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Kali saccharin (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Kali saccharin được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Kali saccharin thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Kali saccharin

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Kali saccharin thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM KALI SACCHARIN

1. Tên khác, chỉ số	INS 954(iii) ADI: 0 - 5 mg/kg thể trọng đối với saccharin và các muối Ca, K, Na của nó
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Muối kali của 1,2-benzisothiazol-3(2H)-one-1,1-dioxid monohydrat, 3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1- dioxid monohydrat, 2,3-dihydro-3-oxobenziso- sulfonazol monohydrat; kali o-benzosulfimid
Mã số C.A.S.	10332-51-1
Công thức hóa học	C₇H₄KNO₃S · H₂O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	239,77
3. Cảm quan	Dạng tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ.
4. Mã HS	2925.11.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol
Khoảng nóng chảy	226 ºC - 230 ºC
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử kali	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không vượt quá 8 % (120 ºC trong 4 h)
Độ acid và độ kiềm	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Acid benzoic và acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Toluensulfonamid	Không vượt quá 25 mg/kg
Selen	Không vượt quá 30 mg/kg
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng kali saccharin	Không thấp hơn 99 % và không vượt quá 101 % tính theo chế phẩm đã sấy khô.
6. Phương pháp thử
6.1 Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Khoảng nóng chảy	Thêm 1 ml dung dịch acid hydroclohydric đặc vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 10 (thể tích). Kết tủa tinh thể của saccharin được hình thành. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh và làm khô ở 105 ºC trong 2 h. Xác định khoảng nóng chảy của saccharin theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.2).
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Hòa tan 0,1 g mẫu thử trong 5 ml natri hydroxyd 5 %. Cho bay hơi đến khô và nung nhẹ cắn trên ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac thoát ra. Sau khi để nguội, hòa tan cắn trong 20 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 10% (khối lượng/thể tích) và lọc. Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Trộn 20 mg mẫu thử với 40 mg resorcinol, thêm 10 giọt acid sulfuric đặc, đun hỗn hợp trong bể chất lỏng tại 200 ºC trong 3 phút, sau khi làm mát, thêm 10 ml nước và lượng dư dung dịch natri hydroxyd (4,3 g natri hydroxyd trong 100 ml nước). Dung dịch này có huỳnh quang xanh lục.
Thử kali	Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.9). Tiến hành thử với cặn thu được khi đốt 2 g mẫu thử.
6.2 Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 120 ºC trong 4 h.
Độ acid và độ kiềm	Hòa tan 1 g mẫu thử trong 10 ml nước mới đun sôi và làm lạnh. Thêm một giọt dung dịch phenolphthalein (hòa tan 0,2 g phenolphthalein trong 60 ml ethanol 90% và thêm nước đến 100ml). Dung dịch không xuất hiện màu hồng. Thêm một giọt dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Dung dịch mẫu thử xuất hiện màu hồng.
Acid benzoic và acid salicylic	Thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1:20 (thể tích) (trước đó đã acid hóa bằng 5 giọt dung dịch acid acetic). Dung dịch không được có kết tủa hoặc màu tím xuất hiện.
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Hòa tan 0,2 g mẫu trong 5 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích). Giữ ở nhiệt độ 48 ºC - 50 ºC trong 10 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu vàng nâu nhạt của dung dịch đối chứng A (Matching Fluid A).
	Dung dịch đối chứng A: *Thuốc thử* 1. Dung dịch acid hydrocloric loãng: Pha loãng 25 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5% đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước. 2. Dung dịch cobalt (II) clorua: Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCI₂.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydrogen peroxyd (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (khoảng 20% khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 phút, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch acid sulfuric loãng (khoảng 20% khối lượng/thể tích). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCI₂.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCI₂.6H₂O. 3. Dung dịch sắt (III) clorua: Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCI₃.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 phút. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCI₃.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCI₃.6H₂O. 4. Dung dịch đồng (II) sulfat: Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml acid acetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄.5H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sultat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 CuSO₄.5H₂O.
	Pha dung dịch đối chứng A Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua, dung dịch sắt (III) clorua, dung dịch đồng (II) sulfat và nước theo tỷ lệ 0,1 : 0,4 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).
Toluensulfonamid	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.16) CHÚ THÍCH: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau: - Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25mm x 0,25µm) - Chương trình Gradient:
	Thời gian (phút)	Nhiệt độ (ºC)	Thời gian giữ (phút)
	0,0	180,0	1,0
	10,0	260,0	5,0
	20,0	300,0	2,0
	Thời gian lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần lượt là khoảng 5; 6 và 9 phút
Selen	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.8)
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
6.3 Định lượng	Cân chính xác 0,3 g mẫu thử đã sấy khô, hòa tan trong 20 ml dung dịch acid acetic băng. Thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể 1 % trong acid acetic băng làm chất chỉ thị và chuẩn độ bằng acid percloric 0,1 N. Kết thúc chuẩn độ khi màu của dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây qua màu xanh nhạt. Tiến hành song song màu trắng và hiệu chỉnh nếu cần thiết. Hàm lượng phần trăm (%) kali saccharin trong mẫu thử (X), tính theo công thức: Trong đó: V là thể tích dung dịch acid percloric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 22,18 là số miligam (mg) kali saccharin tương đương với 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N; W là khối lượng mẫu thử đã sấy khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).

QCVN 4-28:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI SACCHARIN

National technical regulation of Sodium saccharin

Lời nói đầu

QCVN 4-28:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI SACCHARIN

National technical regulation of Sodium saccharin

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Natri saccharin.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Natri saccharin (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Natri saccharin được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

Tổ chức, cá nhân phải thực hiện công bố hợp quy dựa trên phương thức tự công bố sản phẩm theo quy định tại Điều 4, Điều 5 số Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm và Điều 3 Nghị định số 155/2018/NĐ-CP ngày 12/11/2018 của Chính phủ về sửa đổi, bổ sung một số quy định liên quan đến điều kiện đầu tư kinh doanh thuộc phạm vi quản lý nhà nước của Bộ Y tế

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Natri saccharin thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Natri saccharin

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Natri saccharin thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM NATRI SACCHARIN

1. Tên khác, chỉ số	Soluble saccharin INS 954(iv) ADI: 0-5 mg/kg thể trọng đối với saccharin và các muối Ca, K, Na của nó
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Muối natri dihydrat of 1,2-Benzisothiazolin-3(2H)-one-1,1-dioxid, 3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazole-1,1-dioxid; natri obenzosulfimid.
Mã số C.A.S.	128-44-9
Công thức hóa học	C₇H₄NNaO₃S .2H₂O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	241,19
3. Cảm quan	Dạng tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ
4. Mã HS	2925.11.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol.
Khoảng nóng chảy	226 ºC đến 230 ºC
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử natri	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không vượt quá 15 % (120 ºC trong 4 h)
Độ acid và độ kiềm	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Acid benzoic và acid salicylic	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Toluensulfonamid	Không vượt quá 25 mg/kg
Selen	Không vượt quá 30 mg/kg
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng natri saccharin	Không thấp hơn 99 % và không vượt quá 101 % tính theo chế phẩm đã sấy khô
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Khoảng nóng chảy	Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric đặc vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 10 (thể tích). Kết tủa tinh thể của saccharin được hình thành. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh và làm khô ở 105 ºC trong 2 h. Xác định khoảng nóng chảy của saccharin theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.2).
Dẫn xuất hóa tạo acid salicylic	Hòa tan 0,1 g mẫu thử trong 5 ml natri hydroxyd 5%. Cho bay hơi đến khô và nung nhẹ cắn trên ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac thoát ra. Sau khi để nguội, hòa tan cắn trong 20 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 10% (khối lượng/thể tích) và lọc. Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.
Dẫn xuất hóa tạo hợp chất có huỳnh quang	Trộn 20 mg mẫu thử với 40 mg resorcinol, thêm 10 giọt acid sulfuric đặc, đun hỗn hợp trong bể chất lỏng tại 200 ºC trong 3 phút, sau khi làm mát, thêm 10 ml nước và lượng dư dung dịch natri hydroxyd (4,3 g natri hydroxyd trong 100 ml nước). Dung dịch này có huỳnh quang xanh lục.
Thử natri	Xác định theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục 4.1.10).
6.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 120 ºC trong 4 h.
Độ acid và độ kiềm	Hòa tan 1 g mẫu thử trong 10 ml nước mới đun sôi và làm lạnh. Thêm một giọt dung dịch phenolphthalein (hòa tan 0,2 g phenolphthalein trong 60 ml ethanol 90% và thêm nước đến 100ml). Dung dịch không xuất hiện màu hồng. Thêm một giọt dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Dung dịch mẫu thử xuất hiện màu hồng.
Acid benzoic và acid salicylic	Thêm từng giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl₃.6H₂O) 9% (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử nóng, đã bão hòa. Dung dịch không được có màu tím hoặc xuất hiện kết tủa.
Các hợp chất dễ bị carbon hóa	Hòa tan 0,2 g mẫu trong 5 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích). Giữ ở nhiệt độ 48 ºC - 50 ºC trong 10 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu vàng nâu nhạt của dung dịch đối chứng A (Matching Fluid A). Dung dịch đối chứng A: *Thuốc thử* 1. Dung dịch acid hydrocloric loãng: Pha loãng 25 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5% đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước. 2. Dung dịch cobalt (II) clorua: Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCI₂.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydrogen peroxyd (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (khoảng 20% khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 phút, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch acid sulfuric loãng (khoảng 20% khối lượng/thể tích). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCI₂.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCI₂.6H₂O. 3. Dung dịch sắt (III) clorua: Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCI₃.6H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 phút. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCI₃.6H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCI₃.6H₂O. 4. Dung dịch đồng (II) sulfat: Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid hydrocloric loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml acid acetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử. Mỗi mililit (ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄.5H₂O. Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sultat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 CuSO₄.5H₂O.
	Pha dung dịch đối chứng A Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua, dung dịch sắt (III) clorua, dung dịch đồng (II) sulfat và nước theo tỷ lệ 0,1 : 0,4 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).
Toluensulfonamid	Xác định theo TCVN 9052:2012 , Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.16) CHÚ THÍCH: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau: - Cột Agilent DB-5 (30 m x 0,25mm x 0,25µm) - Chương trình Gradient
	Thời gian (phút)	Nhiệt độ (ºC)	Thời gian giữ (phút)
	0,0	180,0	1,0
	10,0	260,0	5,0
	20,0	300,0	2,0
	Thời gian lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần lượt là khoảng 5; 6 và 9 phút.
Selen	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5 : Các phép thử giới hạn (mục 2.8).
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3 Định lượng	Cân chính xác 0,3 g mẫu thử đã sấy khô, hòa tan trong 20 ml dung dịch acid acetic băng. Thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể 1 % trong acid acetic băng làm chất chỉ thị và chuẩn độ bằng acid percloric 0,1 N. Kết thúc chuẩn độ khi màu của dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây qua màu xanh nhạt. Tiến hành song song màu trắng và hiệu chỉnh nếu cần thiết. Hàm lượng phần trăm (%) natri saccharin trong mẫu thử (X), tính theo công thức: Trong đó: V là thể tích dung dịch acid percloric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 20,52 là số miligam (mg) natri saccharin tương đương với 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N; W là khối lượng mẫu thử đã sấy khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).

QCVN 4-29:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SUCRALOSE

National technical regulation of Sucralose

Lời nói đầu

QCVN 4-29:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SUCRALOSE

National technical regulation of Sucralose

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Sucralose.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Sucralose (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Sucralose được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Sucralose thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của phạm pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Sucralose

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Sucralose thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SUCRALOSE

1. Tên khác, chỉ số	4,1',6'-trichlorogalactosucrose INS 955 ADI: 0 - 15 mg/kg thể trọng
2. Định nghĩa
Tên hóa học	1,6-Dichloro-1,6-dideoxy-ß-D-fructofuranosyl-4-chloro-4-deoxy-alpha-D-galactopyranoside
Mã số C.A.S.	56038-13-2
Công thức hóa học	C₁₂H₁₉Cl₃O₈
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	397,64
3. Cảm quan	Dạng bột tinh thể không mùi, màu trắng đến trắng ngà
4. Mã HS	2940.00.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước, methanol và ethanol, rất ít tan trong ethyl acetat
Sự hấp thụ hồng ngoại	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Sắc ký lớp mỏng	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Không vượt quá 2,0 % (phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
Góc quay cực riêng	[α] 20, D: từ +84,0º đến +87,5º (dung dịch 10% khối lượng/thể tích)
Tro sunfat	Không vượt quá 0,7 %
Các disaccharid được clo hóa khác	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Các monosaccharid được clo hóa	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Triphenylphosphin oxid	Không vượt quá 150 mg/kg
Methanol	Không vượt quá 0,1%
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng sucralose	Không thấp hơn 98 % và không vượt quá 102% tính theo chế phẩm khan
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Sự hấp thụ hồng ngoại	Phổ hồng ngoại của mẫu phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ hồng ngoại đối chiếu tại mục 6.3.
Sắc ký lớp mỏng	Vết chính trong sắc ký lớp mỏng của dung dịch thử có cùng giá trị Rf như vết chính của dung dịch chuẩn A thu được trong thử nghiệm theo mô tả tại phương pháp thử đối với chỉ tiêu các disaccharid được clo hóa khác.
6.2. Định lượng
Hàm lượng nước	Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).
Góc quay cực riêng	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.6).
Tro sulfat	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3).
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
Các disaccharid được clo hóa khác	Tấm TLC: Sử dụng các tấm sắc ký lớp mỏng pha đảo được phủ 0,20 mm lớp chất hấp thụ gel silica (ví dụ: Whatman LKC18). Pha động: Trộn 7 thể tích dung dịch natri clorid 5,0 % (khối lượng/thể tích) với 3 thể tích acetonitril. Thuốc thử phun: Sử dụng dung dịch 15 % (thể tích/thể tích) acid sulfuric đậm đặc trong methanol. Dung dịch chuẩn: Hòa tan 1,0 g sucralose chuẩn tham chiếu trong 10 ml methanol (Dung dịch A). Pha loãng 0,5 ml Dung dịch A với methanol đến 100 ml (Dung dịch B). Dung dịch thử nghiệm: Hòa tan 1,0 g mẫu trong 10 ml methanol Tiến hành: Chấm 5 µl từng dung dịch A, dung dịch B và dung dịch thử nghiệm vào đáy tấm sắc ký. Đặt tấm sắc ký vào buồng sắc ký thích hợp chứa pha động vừa mới được chuẩn bị và để dung môi khai triển đến 15 cm. Lấy tấm sắc ký ra khỏi buồng, để khô và phun thuốc thử phun. Làm nóng tấm sắc ký trong tủ ở 125 ºC trong 10 phút. Vết chính trong dung dịch thử có cùng giá trị R_f như vết chính của dung dịch A và không có vị trí nào khác trong dung dịch thử nghiệm đậm hơn vị trí 0,5 % của dung dịch B.
Các monosaccharid được clo hóa	Tấm TLC: Sử dụng tấm sắc ký lớp mỏng có độ dày 0,25 mm (Merck- silica gel 60 hoặc tương đương). Thuốc thử phun: Hòa tan 1,23 g p-anisidin và 1,66 g acid phthalic trong 100 ml methanol. Bảo quản dung dịch ở nơi tối và để trong tủ lạnh để tránh mất màu. Không sử dụng nếu dung dịch đã bị mất màu. Lưu ý: p-anisidin gây độc khi hấp thụ qua da và đường hô hấp nên cần được sử dụng thận trọng. Dung dịch chuẩn A: Hòa tan 10,0 g manitol (cân chính xác đến 0,001 g) trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng nước. Dung dịch chuẩn B: Hòa tan 10 g manitol và 40 mg fructose (loại phân tích) trong 25 ml nước trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Dung dịch mẫu: Hòa tan 2,5 g mẫu trong 5 ml methanol trong bình định mức 10 ml và thêm methanol đến vạch. Tiến hành: Chấm 5 µl từng dung dịch A và dung dịch B vào tấm TLC, chấm từ từ mỗi lần 1 µl và để khô giữa các lần chấm. Chấm 5 µl dung dịch mẫu vào TLC theo cách thức tương tự. Ba điểm nên có kích thước tương tự nhau. Phun thuốc thử phun lên tấm sắc ký và sấy ở 100 ºC ± 2 ºC trong 15 phút. Ngay sau khi sấy, quan sát tấm TLC này trên nền tối. Vết sắc ký từ dung dịch mẫu không đậm màu hơn vết tạo thành từ dung dịch B (tương đương với giới hạn 0,1 % tổng số monosaccharid được clo hóa tối đa). (Nếu vết manitol từ dung dịch chuẩn A bị sẫm màu chứng tỏ tấm sắc ký lớp mỏng bị để quá lâu trong tủ sấy và cần thực hiện lại với tấm sắc ký lớp mỏng thứ hai).
Triphenylphosphin oxid	Hệ thống sắc ký: Sử dụng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao, vận hành tại nhiệt độ phòng, với bơm cao áp và buồng chứa cột pha đảo C18 Rad Pak (10 cm x 8 mm). Pha động được duy trì ở áp suất và tốc độ dòng (thường là 1,5 ml/phút) để thu được thời gian rửa giải yêu cầu. Máy sắc ký được trang bị đầu dò UV (220 nm). Pha động: Thêm 67 thể tích acetonitril (loại HPLC, UV, được lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương) với 33 thể tích nước (đã được cất bằng dụng cụ thủy tinh và được lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương). Trộn và khử khí hoàn toàn. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác 100 mg triphenylphosphin oxid cho vào bình định mức 10 ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng pha động. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được và thêm pha động để thu được 100 ml. Từ dung dịch này, chuẩn bị dung dịch pha loãng thêm 100 lần với pha động và sử dụng làm dung dịch chuẩn. Lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg mẫu vào bình định mức 10 ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng pha động. Lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương. Ghi lại khối lượng của mẫu là W_t (mg). Tiến hành: Bơm lặp lại các lượng 25 µl dung dịch thử và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Theo các điều kiện nêu trên với thời gian lưu của triphenylphosphin oxid là 6 phút. Ghi lại diện tích pic trung bình đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử tương ứng là A_s và A_t. Tính nồng độ triphenylphosphin oxid (TPPO) trong mẫu từ công thức sau: TPPO mg/kg = A_t/A_s x 1000/W_t
Methanol	Thiết bị: Sử dụng thiết bị sắc ký khí thích hợp được trang bị detector hydrogen ion hóa ngọn lửa với cột nhồi bằng thủy tinh kích thước 2,1 m x 4,0 mm (đường kính trong) chứa hạt porapak PS 80-100 mesh hoặc vật liệu tương đương. Điều kiện vận hành: Các điều kiện hoạt động có thể thay đổi tùy thuộc vào thiết bị cụ thể được sử dụng nhưng sắc ký đồ phù hợp có thể thu được bằng cách sử dụng các điều kiện sau: - Nhiệt độ cột: 150 ºC (đẳng nhiệt) - Nhiệt độ đầu vào: 200 ºC - Nhiệt độ detector: 250 ºC - Khí mang Nitơ: 20 ml/phút Dung dịch chuẩn: Sử dụng pipet chuyển 2,0 ml methanol vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng pyridin và trộn. Chuyển 1,0 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng pyridin và trộn. Dung dịch mẫu: Cân chính xác khoảng 2 g mẫu cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng bằng pyridin đến vạch và trộn. Quy trình: Bơm 1µl dung dịch chuẩn vào cột sắc ký khí, thu lấy sắc ký đồ và đo diện tích của pic được tạo ra. Độ lệch chuẩn tương đối khi bơm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Tính diện tích pic trung bình của dung dịch chuẩn. Tương tự, bơm 1 µl dung dịch mẫu vào máy sắc ký và đo diện tích các pic được tạo bởi methanol. Tính diện tích pic trung bình và xác định nồng độ methanol sử dụng công thức sau: Trong đó: S_A là diện tích pic của dung dịch mẫu C_S là nồng độ methanol trong tiêu chuẩn tính bằng phần trăm (thể tích của methanol x hệ số pha loãng x Mật độ của dung môi bằng 2 x 10^-4 x 0,79 x 100) V_S là thể tích của dung dịch mẫu A_S là diện tích pic của dung dịch chuẩn W_S là khối lượng của mẫu CHÚ THÍCH: Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng. Cần phải thiết lập điều kiện sắc ky phù hợp.
6.3. Định lượng	Hệ thống sắc ký: Sử dụng thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, hoạt động ở nhiệt độ phòng, bơm cao áp với cột pha đảo loại C18 (10 cm, 5 µm). Pha động được duy trì ở áp suất và tốc độ dòng (thường là 1,5 ml /phút) để cho thời gian rửa giải cần thiết (xem Kiểm tra sự phù hợp của hệ thống). Sử dụng detector UV tại bước sóng hấp thụ 190 nm hoặc detector chỉ số khúc xạ. Pha động: Cho 150 ml acetonitril (loại dùng cho HPLC được lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương) với 850 ml nước (được cất bằng dụng cụ thủy tinh, đã lọc qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương). Trộn và khử khí kỹ. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 250 mg chất chuẩn sucralose vào bình định mức 25 ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng pha động. Lọc dung dịch qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương. Ghi lại khối lượng của chất chuẩn là W_S. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 250 mg mẫu vào bình định mức 25 ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng pha động. Lọc dung dịch qua bộ lọc Millipore 0,45 µm hoặc tương đương. Ghi lại khối lượng của mẫu là W_t. Kiểm tra sự phù hợp của hệ thống: Bơm lặp lại 20 µl dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Thời gian lưu của sucralose khoảng 9 phút. CHÚ THÍCH: Thời gian lưu này là thích hợp cho cột kích thước 10 cm, 5 µm Rad-Pak C18. Nếu một cột có kiểu dáng hoặc độ dài khác được sử dụng, thì cần điều chỉnh tỷ lệ acetonitril trong dịch rửa giải để thu được thời gian lưu yêu cầu). Hệ số biến thiên (100 x độ lệch chuẩn chia cho diện tích pic trung bình) đối với diện tích pic không được vượt quá 2 %. Quy trình: Phân tích dung dịch thử trong các điều kiện nêu trên, thực hiện bơm lặp lại các lượng 20 µl và tính diện tích pic trung bình. Tính phần trăm độ tinh khiết từ các diện tích pic tương đối của dung dịch thử nghiệm (A_t) và dung dịch chuẩn (A_S) theo công thức sau: Tính phần trăm độ tinh khiết theo chế phẩm không chứa nước và methanol sử dụng các giá trị hàm lượng nước và methanol đã được xác định trong các phép thử trên để tính toán.

6.4. Phổ hồng ngoại của Sucralose

QCVN 4-30:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM ALITAM

National technical regulation of Alitame

Lời nói đầu

QCVN 4-30:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM ALITAM

National technical regulation of Alitame

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Alitam.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Alitam (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Alitam được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Alitam thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Alitam

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Alitam thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM ALITAM

1. Tên khác, chỉ số	INS 956 ADI: 0 - 1 mg/kg thể trọng
2. Định nghĩa	Alitam là chất được tổng hợp qua nhiều bước phản ứng giữa hai chất trung gian gồm acid (S) - [2,5-dioxo-(4-thiazolidine)] acetic và (R) -2-amino-N- (2,2,4 , 4-tetramethyl-3-thietanyl) propanamid. Sản phẩm cuối cùng được tách và tinh chế bằng phương pháp kết tinh hỗn hợp alitam/acid 4-metylbenzenesulfonic và các giai đoạn tinh chế khác, cuối cùng alitam được kết tinh lại trong nước ở dạng ngậm 2.5 phân tử H₂O
Tên hóa học	L-α-Aspartyl-N-(2,2,4,4-tetramethyl-3-thietanyl)-D-alaninamid, hydrated
Mã số C.A.S.	99016-42-9 (dạng ngậm nước) 80863-62-3 (dạng khan)
Công thức hóa học	C₁₄H₂₅N₃O₄S. 2.5H₂O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	376,5 (dạng ngậm nước)
3. Cảm quan	Dạng bột tinh thể màu trắng, không mùi hoặc có mùi nhẹ đặc trưng. Độ ngọt gấp khoảng 2000 lần so với đường sucrose
4. Mã HS	2934
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước và ethanol
Phổ hồng ngoại	Phổ hồng ngoại của mẫu phân tán trong kali bromid tương ứng với phổ hồng ngoại đối chiếu tại mục 6.4
pH	Từ 5,0 đến 6,0 (dung dịch 5/100)
Phản ứng màu	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Đồng phân Beta	Không vượt quá 0,3 %, tính theo chế phẩm khan
Alanin amid	Không vượt quá 0,2 %, tính theo chế phẩm khan
Hàm lượng nước	Từ 11 % đến 13 % (phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
Góc quay cực riêng	[α] 25, D: từ +40º đến +50º, 1 % (khối lượng/thể tích) trong nước
Tro sulfat	Không vượt quá 1,0 %
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng Alitam	Không được thấp hơn 98,0 % và không vượt quá 101,0 % tính theo chế phẩm khan
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7)
pH	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.8)
Phản ứng màu	Thêm 10 mg mẫu vào 5 ml dung dịch chứa 300 mg ninhydrin trong 100 ml n-buthanol và 2 ml acid acetic băng, và đun nóng để hồi lưu nhẹ. Màu xanh tím đậm được hình thành. Thêm 10 mg mẫu vào 5 ml dung dịch kali permanganat 0,001 mol/l mới chuẩn bị và trộn kỹ. Dung dịch màu tím chuyển sang màu nâu.
6.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer)
Góc quay cực riêng	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.6)
Tro sulfat	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3)
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3. Định lượng
	Nguyên tắc Alitam, đồng phân beta và alanin amid được xác định bằng HPLC pha đảo cặp ion. Hệ thống sắc ký Phù hợp với sắc ký lỏng hiệu năng cao, hoạt động ở nhiệt độ phòng, với bơm dòng không đổi và cột pha đảo cặp ion NovaPak C18 150 x 4,0 mm (Waters) hoặc tương đương. Pha động được duy trì ở áp suất và tốc độ dòng (thường là 1,0 ml/phút) để thu được thời gian rửa giải cần thiết. Sử dụng detector UV để thu được độ hấp thụ tại bước sóng 217 nm. Pha động Để pha dung dịch đệm, thêm 0,69 g natri phosphat, monobasic, monohydrat và 4,32 g natri 1-octansulfonat, loại thuốc thử, vào bình định mức 1000 ml. Thêm 200 ml nước, khuấy để hòa tan muối và điều chỉnh pH đến 2,5 bằng acid phosphoric (85 %, loại thuốc thử). Thêm nước vừa đủ đến vạch. Lọc qua bộ lọc Millipore 0,22 µm hoặc tương đương. Lấy chính xác một phần theo thể tích của acetonitril (loại tinh khiết LC, độ truyền qua hơn 90 % ở 210 nm) và ba phần theo thể tích dung dịch đệm và trộn đều. Khử khí bằng chân không. Dung dịch chuẩn A1 Cân chính xác khoảng 25 mg mỗi đồng phân beta và alanin amid và chuyển định lượng vào bình định mức 500 ml. Thêm 50 ml methanol để hòa tan và pha loãng với nước đến vạch mức. Bảo quản trong tủ lạnh. Dung dịch chuẩn A2 Chuyển 15,0 ml dung dịch chuẩn A1 vào bình định mức 50 ml và pha loãng với nước đến vạch mức. Dung dịch chuẩn làm việc W1 Cân chính xác khoảng 50 mg chất chuẩn đối chiếu Alitam, chuyển định lượng vào bình định mức 10 ml, thêm 5 ml dung dịch chuẩn A2 và pha loãng với nước đến vạch mức. Dung dịch chuẩn làm việc W2 Chuyển 5,0 ml dung dịch chuẩn làm việc W1 sang bình định mức 50 ml và pha loãng với nước đến vạch mức. Dung dịch thử S1 Cân chính xác khoảng 50 mg mẫu, chuyển định lượng vào bình định mức 10 ml và pha loãng với nước đến vạch mức. Dung dịch thử S2 Chuyển 5,0 ml dung dịch thử S1 sang bình định mức 50 ml và pha loãng với nước đến vạch mức. Kiểm tra sự phù hợp của hệ thống Tiêm 100 µl, lặp lại 3 lần dung dịch chuẩn làm việc W1 và W2 vào máy sắc ký. Thời gian lưu của các đồng phân beta, alitam và alanin amid nên lần lượt là khoảng 6 phút, 10 phút và 15 phút. (Lưu ý: Thời gian lưu này là phù hợp với cột NovaPak 150 x 4,0 mm. Nếu sử dụng loại cột khác hoặc độ dài khác, thì có thể cần phải điều chỉnh tỷ lệ acetonitril trong dung môi pha động để đạt được độ phân giải cần thiết và thời gian lưu của các chất cũng có thể khác với các khoảng trên). Hệ số biến thiên của diện tích pic (100 x độ lệch chuẩn chia cho diện tích pic trung bình) không được quá 2 %. Tiến hành Cân bằng cột bằng cách bơm pha động qua cột cho đến khi thu được đường nền ổn định. Phân tích các dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử trong các điều kiện được mô tả ở trên. Bơm ba mẫu lặp lại của dung dịch chuẩn làm việc W1 và tính diện tích pic trung bình của đồng phân beta và alanin amid. Bơm ba mẫu lặp lại dung dịch chuẩn làm việc W2 và tính diện tích pic trung bình cho alitam. Bơm ba mẫu lặp lại dung dịch thử S1 và tính diện tích pic trung bình của đồng phân beta và alanin amid. Bơm ba mẫu lặp lại dung dịch thử S2 và tính diện tích pic trung bình cho alitam. Tính độ tinh khiết của alitam theo công thức: Trong đó: R_A là diện tích pic chất phân tích trong dung dịch thử S2 W_S là khối lượng của chất chuẩn tham chiếu alitam đã được hiệu chỉnh hàm lượng nước, tính bằng g P_S là phần trăm độ tinh khiết của chất chuẩn tham chiếu, tức là, 100,00 - tổng của tạp chất R_S là diện tích pic chất phân tích trong chuẩn làm việc W2 W_A là khối lượng của mẫu đã được hiệu chỉnh hàm lượng nước, tính bằng g. Tính phần trăm của đồng phân beta và alanin amid bằng công thức sau: Trong đó: R_A là diện tích pic phân tích trong dung dịch thử S1 W_S là khối lượng của các đồng phân beta hoặc alanin amid, chưa hiệu chỉnh theo hàm lượng nước, tính bằng g P_S là phần trăm độ tinh khiết của chuẩn đồng phân beta hoặc alanin amid (100,00 - tổng số tạp chất) R_S là diện tích pic chất phân tích trong chuẩn làm việc W1 W_A là khối lượng của mẫu, chưa hiệu chỉnh theo hàm lượng nước, tính bằng g DF là hệ số pha loãng (0,003). Lưu ý: trong trường hợp chỉ sử dụng chất chuẩn Alitam, vẫn có thể tiến hành phân tích mẫu thử theo các điều kiện nêu trên. Nếu trên sắc ký đồ mẫu thử, trước 20 phút, chỉ xuất hiện pic của Alitam thì có thể coi mẫu phân tích không chứa đồng phân beta và alanin amid.

6.4. Phổ hồng ngoại của Alitam

QCVN 4-31:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM-ACESULFAM

National technical regulation of Aspartame-Acesulfame salt

Lời nói đầu

QCVN 4-31:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM-ACESULFAM

National technical regulation of Aspartame-Acesulfame salt

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Muối aspartam- acesulfam.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Muối aspartam- acesulfam (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. Mã số C.A.S. (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.2. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.3. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.4. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Muối aspartam- acesulfam thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM-ACESULFAM

1. Tên khác, chỉ số	Aspartame-Acesulfame INS 962 ADI: 0 - 40 mg/kg thể trọng đối với aspartam và 0 - 15 mg/kg thể trọng đối với acesulfam kali
2. Định nghĩa	Muối được sản xuất bằng cách gia nhiệt aspartam và acesulfam K theo tỷ lệ khoảng 2 : 1 (khối lượng/khối lượng) trong dung dịch có độ pH acid và tạo kết tinh. Kali và độ ẩm được loại bỏ. Sản phẩm bền hơn aspartam.
Tên hóa học	Muối 6-methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one-2,2-dioxid của acid L-phenylalanyl-2-metyl-L-α-aspartic; [2-carboxy-β-(N-(b- methoxycarbonyl-2-phenyl)etylcarbamoyl)]ethanaminium-6-methyl-4-oxo-1,2,3-oxathiazin-3-ide-2,2-dioxid
Mã số C.A.S.	106372-55-8
Công thức hóa học	C₁₈H₂₃O₉N₃S
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	457,46
3. Cảm quan	Bột tinh thể màu trắng, không mùi
4. Mã HS	2924.29.10
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Ít tan trong nước và rất ít tan trong ethanol
5.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Không vượt quá 0,5 % khối lượng (105 °C trong 4 h)
Độ truyền quang	Tỷ lệ độ truyền quang của hỗn hợp dung dịch mẫu thử 1 % trong nước, được xác định bằng cuvet 1 cm ở 430 nm với máy đo quang phổ thích hợp, so với độ truyền quang của nước, là không nhỏ hơn 0,95, tương đương với độ hấp thụ không vượt quá 0,022.
Góc quay cực riêng	[α] 20, D: từ +14,5º đến +16,5º
Hàm lượng acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic	Không vượt quá 0,5 %
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng aspartam và acesulfam	Hàm lượng aspartam từ 63,0 đến 66,0 % tính theo chế phẩm đã sấy khô và hàm lượng acesulfam dạng acid từ 34,0 đến 37,0 % tính theo chế phẩm đã sấy khô.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
6.2. Độ tinh khiết
Hao hụt khối lượng sau khi sấy	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 105 ºC trong 4 h.
Góc quay cực riêng	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lí (mục 3.6). Chuẩn bị dung dịch từ 6,2 g mẫu thử trong 100 ml acid formic 15 N; đo góc quay cực trong vòng 30 phút sau khi chuẩn bị dung dịch; chia góc quay cực riêng tính được cho 0,646 để hiệu chính hàm lượng aspartam của muối aspartam-acesulfam.
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
Hàm lượng axit 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin axetic	Nguyên tắc Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp methanol : nước, xác định acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic bằng cách so sánh với chất chuẩn sau khi tách bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC). Pha động Hòa tan 5,6 g kali dihydro phosphat vào 820 ml nước đựng trong bình định mức 1 lít và chỉnh pH đến 4,3 bằng acid phosphoric. Thêm 180 ml methanol và trộn. Lọc qua bộ lọc 0,45 μm và khử khí. Dung dịch chuẩn acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic Cân chính xác khoảng 25 mg chất chuẩn acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic, chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml methanol để hòa tan và thêm nước đến vạch rồi trộn. Dùng pipet lấy 15 ml dung dịch vừa chuẩn bị vào bình định mức 50 ml, thêm hỗn hợp methanol: nước (tỷ lệ 1:9 phần thể tích, chuẩn bị mới hàng ngày) đến vạch và trộn. Thiết bị Thiết bị HPLC, được trang bị detector UV để đo độ hấp thu ở 210 nm và cột dài 250 mm, đường kính trong 4,6 mm được nhồi octyldecyl silica đã silan hóa (ví dụ: Partisil ODS-3 10 μm), vận hành trong các điều kiện đẳng dòng ở 40 ºC. Chuẩn bị mẫu thử Cân chính xác khoảng 50 mg mẫu thử, cho vào bình định mức 10 ml và thêm hỗn hợp methanol: nước (tỷ lệ 1:9 phần thể tích, chuẩn bị mới hàng ngày) đến vạch. Cách tiến hành Bơm riêng rẽ các thể tích 20 μl dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử vào hệ thống sắc kí với tốc độ pha động khoảng 2 ml/phút. Ghi lại diện tích pic trên sắc kí đồ của chất chuẩn và mẫu thử. Trong các điều kiện được quy định, thời gian lưu của acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic và aspartam tương ứng khoảng 4 phút và 11 phút. Đo diện tích pic của acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic trên mỗi sắc kí đồ. Tính kết quả Hàm lượng acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic trong mẫu thử biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo Công thức: % = 1000(A_U x C_S)/(A_S x W_U) Trong đó: A_U và A_S là diện tích pic acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic tương ứng trên sắc kí đồ của mẫu thử và chất chuẩn; C_S là nồng độ acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic trong dung dịch chuẩn, tính bằng miligam trên mililit (mg/ml); W_U là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg)
6.3. Định lượng	Nguyên tắc Mẫu thử được hòa tan trong methanol và chuẩn độ điện thế bằng tetrabutylamoni hydroxyd. Chuẩn hóa dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd - Dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd, 0,1M trong hỗn hợp 2-propanol : methanol (tỉ lệ thể tích 1:1) Cân lần lượt 24 mg và 98 mg acid benzoic, chính xác đến 0,01 mg, cho vào hai bình định mức 50 ml, thêm 2-propanol đến vạch. Chuẩn độ cả hai dung dịch bằng dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M và ghi lại thể tích cần để đạt đến điểm tương đương, với độ chính xác 0,001 ml. Thực hiện phép chuẩn độ trắng với 50 ml 2-propanol. Xác định hệ số chuẩn (F) đối với mỗi phép chuẩn độ và tính trung bình hai hệ số như sau: F = [(W_S x 1000)/(122 x (V_S - V₀))] Trong đó: W_S là khối lượng của acid benzoic đã cân, tính bằng gam (g); V_S là thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M đã sử dụng để chuẩn độ acid benzoic, tính bằng mililit (ml); V₀ là thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); 122 là khối lượng phân tử acid benzoic. Thiết bị Thiết bị chuẩn độ tự động (ví dụ: Metrohm 670), được trang bị điện cực pH thủy tinh (ví dụ: Yokogawa SM 21-AL41)) và điện cực so sánh bạc-bạc clorua (ví dụ: SR 20-AS521)). Cách tiến hành Cân chính xác khoảng 100 mg đến 150 mg mẫu thử, hòa tan trong 50 ml methanol. Chuẩn độ với dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M đã chuẩn hóa nồng độ. Xác định thể tích dung dịch chuẩn cần để đạt đến điểm tương đương thứ nhất và điểm tương đương thứ hai. Thực hiện phép chuẩn độ mẫu trắng đối với methanol. Tính kết quả Hàm lượng acesulfam trong mẫu thử tính theo công thức: % = [(V₁ - V_B) x N x 163/(10 x W)] Hàm lượng aspartam trong mẫu thử tính theo công thức: % = [(V₂ - V₁) x N x 294/(10 x W)] Trong đó: V₁ là thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương đương thứ nhất, tính bằng mililit (ml); V₂ là thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương đương thứ hai, tính bằng mililit (ml); V_B là thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M đã dùng để chuẩn độ tại điểm tương đương của phép thử trắng, tính bằng mililit (ml); N là nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M đã được chuẩn hóa; 163 và 294 là khối lượng phân tử tương ứng của acesulfam và aspartam; 10 là hệ số chuyển từ gam (g) sang phần trăm (%) khối lượng; W là khối lượng mẫu thử tính theo chế phẩm đã sấy khô, tính bằng gam (g).

QCVN 4-32:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO POLYGLYCITOL

National technical regulation of Polyglycitol syrup

Lời nói đầu

QCVN 4-32:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO POLYGLYCITOL

National technical regulation of Polyglycitol sirup

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.2. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.3. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Siro polyglycitol thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO POLYGLYCITOL

1. Tên khác	Hydrogenated starch hydrolysate, polyglucitol INS 964 ADI: Không xác định
2. Định nghĩa	Là một hỗn hợp bao gồm chủ yếu là maltitol và sorbitol và chứa một lượng nhỏ hơn là oligo hydro hóa, polysaccharid và maltrotriitol. Được sản xuất bằng cách hydro hóa xúc tác của hỗn hợp bao gồm glucose, maltose và polyme glucose; thường là dạng siro; cũng có thể ở dạng rắn sau khi được sấy khô
3. Cảm quan	Chất lỏng nhớt trong hoặc khối tinh thể màu trắng, không màu và không mùi
4. Mã HS	1702.20.00
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Rất dễ tan trong nước, rất ít tan trong ethanol
Thử maltitol	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
Thử sobitol	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Không vượt quá 31 % (phương pháp Karl Fischer)
Tro sulfat	Không vượt quá 0,1 %
Clorid	Không vượt quá 50 mg/kg
Sulfat	Không vượt quá 100 mg/kg
Niken	Không vượt quá 2 mg/kg
Đường khử	Không vượt quá 0,3 %
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng	Không thấp hơn 99,0 % hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) tính theo chế phẩm khan; không vượt quá 50,0 % maltitol và không vượt quá 20,0 % sorbitol tính theo chế phẩm khan
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Thử maltitol	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.10) Dung dịch chuẩn: Hòa tan 50 mg chất chuẩn maltitol trong 20 ml nước. Dung dịch thử: hòa tan 50 mg mẫu thử trong 20 ml nước.
Thử sobitol	Cho vào 5 g mẫu: 7 ml methanol, 1 ml benzaldehyd và 1 ml acid clohydric. Trộn và lắc trên máy lắc cơ học cho đến khi tinh thể xuất hiện. Lọc các tinh thể và hòa tan trong 20 ml nước sôi chứa 1 g natri bicarbonat. Lọc dung dịch nóng và để nguội cho đến khi tinh thể được hình thành. Lọc các tinh thể, rửa bằng 5 ml hỗn hợp của nước - methanol (1 trong 2) và làm khô trong không khí. Các tinh thể của dẫn xuất monobenzylidin của sorbitol thu được tan chảy trong khoảng nhiệt độ từ 173 ºC đến 179 ºC.
6.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).
Tro sulfat	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3), cách tiến hành theo Phương pháp I với 3 g mẫu thử.
Clorid	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.3). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 1,5 ml acid clohydric 0,01 N để đối chiếu.
Sulfat	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.9). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 2,0 ml acid sulfuric 0,01 N để đối chiếu.
Niken	Thuốc thử - Dung dịch acid acetic 1 N. - Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (khối lượng/thể tích). - Methyl isobutyl keton - Dung dịch chuẩn Niken: 10 mg/kg - Dung dịch chuẩn làm việc: Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn niken 10 mg/kg vào hỗn hợp dung dịch acid acetic 1N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. Thiết bị, dụng cụ - Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - acetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm - Cân phân tích, độ chính xác đến 1 mg - Pipet - Bình định mức 100 ml Cách tiến hành - Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cho 20,0 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng hỗn hợp dung dịch acid acetic 1 N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) và pha loãng bằng dung dịch này đến vạch định mức. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. - Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng theo hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử nhưng không có mẫu thử. - Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn. - Xác định hàm lượng niken Sử dụng dung dịch mẫu trắng để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ về không. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch mẫu trắng và hiệu chỉnh thiết bị về không. Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn.
Đường khử	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.13.2). Lượng đồng (l) oxid không vượt quá 50 mg.
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3. Định lượng	Tổng hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) Xác định hàm lượng sorbitol và maltitol Thiết bị: - Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC); - Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định; Máy ghi tích phân; Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm; - Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm). - Điều kiện sắc ký Nhiệt độ cột: 85 ºC ± 0,5 ºC; Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/phút Thuốc thử: Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước một lượng maltitol và sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ maltitol 10,0 mg/ml và sorbitol 5 mg/ml. Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều. Cách tiến hành: Bơm riêng rẽ các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µl) dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo tín hiệu của từng pic. Tính kết quả: Tính hàm lượng maltitol và sorbitol trong mẫu, bằng mg, theo công thức sau đây: Trong đó: C là nồng độ của maltitol và sorbitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng mg trên ml; R_u là tín hiệu pic của dung dịch mẫu; R_s là tín hiệu pic của dung dịch chuẩn.

QCVN 4-33:2020/BYT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

National technical regulation of Sorbitol syrup

Lời nói đầu

QCVN 4-33:2020/BYT do Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học và Công nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

National technical regulation of Sorbitol syrup

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu quản lý và yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol.

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Siro sorbitol (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt

3.1. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.2. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

3.3. TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

4. Yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol được quy định tại Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

6. Lấy mẫu theo quy định của pháp luật hiện hành.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

7. Công bố hợp quy

8. Ghi nhãn

Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Siro sorbitol thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hoá và các quy định của pháp luật có liên quan.

9. Kiểm tra đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol

Việc kiểm tra chất lượng, an toàn đối với phụ gia thực phẩm Siro sorbitol thực hiện theo các quy định của pháp luật hiện hành.

IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

11. Tổ chức, cá nhân thực hiện công bố hợp quy theo quy định tại Điều 7 của Quy chuẩn này.

V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

12. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực hiện Quy chuẩn này.

13. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

Phụ lục

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM SIRO SORBITOL

1. Tên khác, chỉ số	Siro D-Glucitol , 420(ii)
2. Định nghĩa	Siro sorbitol được hình thành do sự hydro hoá siro glucoza. Siro sorbitol bao gồm D-sorbitol, D-manitol và các saccharid khác đã bị hydro hoá. Phần sản phẩm không phải là D-sorbitol chủ yếu bao gồm các oligosaccharid bị hydro hoá, được hình thành do hydro hoá siro glucoza nguyên liệu thô (trong trường hợp siro không kết tinh), hoặc mannitol; có thể có mặt một lượng không đáng kể disaccharid, trisaccharid và tetrasaccharid đã bị hydro hoá.
3. Cảm quan	Dung dịch nước trong không màu
4. Mã HS	2905.44.00
5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính
Độ tan	Tan trong nước, glycerol và propan 1,2-diol
Sắc ký lớp mỏng	Đạt yêu cầu theo phương pháp thử
5.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Không vượt quá 31 % (phương pháp Karl Fischer)
Tro sulfat	Không vượt quá 0,1 %
Clorid	Không vượt quá 50 mg/kg
Sulfat	Không vượt quá 100 mg/kg
Niken	Không vượt quá 2 mg/kg
Đường khử	Không vượt quá 0,3 %
Chì	Không vượt quá 1 mg/kg
5.3. Hàm lượng	Không thấp hơn 99,0 % hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) và không thấp hơn 50,0 % D-sorbitol tính theo chế phẩm khan.
6. Phương pháp thử
6.1 Định tính
Độ tan	Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
Sắc ký lớp mỏng	Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.10). Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg chất chuẩn sorbitol trong 20 ml nước; Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu thử trong 20 ml nước.
6.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước	Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).
Tro sulfat	Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3), cách tiến hành theo Phương pháp I với 3 g mẫu thử.
Clorid	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.3). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 1,5 ml acid clohydric 0,01 N để đối chiếu.
Sulfat	Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.9). Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 2,0 ml acid sulfuric 0,01 N để đối chiếu.
Niken	Thuốc thử - Dung dịch acid acetic 1 N - Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (khối lượng/thể tích) - Methyl isobutyl keton - Dung dịch chuẩn Niken: 10 mg/kg - Dung dịch chuẩn làm việc: Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn niken 10 mg/kg vào hỗn hợp dung dịch acid acetic 1N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. Thiết bị, dụng cụ - Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - acetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm - Cân phân tích, độ chính xác đến 1 mg - Pipet - Bình định mức 100 ml Cách tiến hành - Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cho 20,0 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng hỗn hợp dung dịch acid acetic 1 N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) và pha loãng bằng dung dịch này đến vạch định mức. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton. - Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng theo hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử nhưng không có mẫu thử. - Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn. - Xác định hàm lượng niken Sử dụng dung dịch mẫu trắng để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ về không. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch mẫu trắng và hiệu chỉnh thiết bị về không. Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn.
Đường khử	Xác định theo TCVN 9052:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.13.2). Lượng đồng (l) oxid không vượt quá 50 mg.
Chì	Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
6.3 Định lượng
	Tổng hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) Xác định hàm lượng sorbitol của mẫu Thiết bị: - Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC); - Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định; - Máy ghi tích phân; - Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9mm; - Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm). Điều kiện sắc ký Nhiệt độ cột: 85 ºC ± 0,5 ºC Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/phút. Thuốc thử Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước một lượng sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml. Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều. Cách tiến hành Bơm riêng rẽ các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µl) của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo tín hiệu của từng pic. Tính kết quả Tính hàm lượng sorbitol trong mẫu, bằng miligam, theo công thức sau đây: Trong đó: C là nồng độ của sorbitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng mg/ml; R_U là tín hiệu pic của dung dịch mẫu; R_S là tín hiệu pic của dung dịch chuẩn.

Bài liên quan:
10 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với phụ gia thực phẩm
>> Xem thêm

MINISTRY OF HEALTH -------	SOCIALIST REPUBLIC OF VIETNAM Independence - Freedom – Happiness ---------------
No. 31/2020/TT-BYT	Hanoi, December 31, 2020

CIRCULAR

PROMULGATING 10 TECHNICAL REGULATIONS FOR FOOD ADDITIVES

Pursuant to the Law on Food Safety No. 55/2010/QH12 dated June 17, 2010;

Pursuant to the Law on Standards and Technical Regulations No. 68/2006/QH13 dated June 29, 2006;

Pursuant to Decree No. 127/2007/ND-CP dated August 01, 2007 of the Government elaborating implementation of certain Articles of the Law on Standards and Technical Promulgations and Decree No. 78/2018/ND-CP dated May 16, 2018 of the Government on amendments to Decree No. 127/2007/ND-CP dated August 01, 2007 of the Government elaborating certain Articles of the Law on Standards and Technical Regulations;

Pursuant to Decree No. 15/2018/ND-CP dated February 02, 2018 of the Government elaborating on certain Articles of the Law on Food Safety;

Pursuant to Decree No. 75/2017/ND-CP dated June 20, 2017 of the Government on function, tasks, powers and organizational structures of the Ministry of Health;

At the request of the Director General of the Vietnam Food Safety Authority (VFA);

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Article 1. Promulgating National Technical Regulations

10 National Technical Regulations for food additives promulgated together with this Circular include:

1. QCVN 4-24:2020/BYT - National technical regulation of Calcium cyclamate;

2. QCVN 4-25:2020/BYT - National technical regulation of Sodium cyclamate

3. QCVN 4-26:2020/BYT - National technical regulation of Calcium saccharin;

4. QCVN 4-27:2020/BYT - National technical regulation of Potassium saccharin;

5. QCVN 4-28:2020/BYT - National technical regulation of Sodium saccharin;

6. QCVN 4-29:2020/BYT - National technical regulation of Sucralose;

7. QCVN 4-30:2020/BYT - National technical regulation of Alitame;

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

9. QCVN 4-32:2020/BYT - National technical regulation of Polyglycitol syrup;

10. QCVN 4-33:2020/BYT - National technical regulation of Sorbitol syrup.

Article 2. Entry into force

This Circular comes into force from September 01, 2021.

Article 3. Implementation Clauses

1. Production and sale of food additives prescribed in Article 1 hereof which have been granted Certificates of declaration of conformity with regulation on food safety before the day on which this Circular comes into force may continue until the expiration dates of the Certificates and expiration dates of the products.

2. Circulation of the food additives prescribed in Article 1 hereof that have had the product self-declaration and have been produced and put up for sale before the day on which this Circular comes into force may continue until their expiration dates.

Article 4. Responsibility for implementation

Director General of Vietnam Food Safety Authority, Heads of units affiliated to the Ministry of Health; Directors of Departments of Health of provinces and central-affiliated cities, relevant organizations and individuals are responsible for implementation of this Circular.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

PP. MINISTER
DEPUTY MINISTER

Truong Quoc Cuong

QCVN 4-24:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF CALCIUM CYCLAMATE

Foreword

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF CALCIUM CYCLAMATE

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Calcium cyclamate.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of sorbitol syrup (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.1. “C.A.S” stands for Chemical Abstracts Service.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. "TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications and tests for food additive - Calcium cyclamate are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Calcium cyclamate are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Entities must declare conformity by way of adopting the product self-declaration methods as prescribed in Articles 4 and 5 of the Government’s Decree No. 15/2018/NĐ-CP dated February 02, 2018 on elaboration of some Articles of the Law on Food Safety and Article 3 of the Government's Decree No. 155/2018/NĐ-CP dated November 12, 2018 on amendments to regulations relating to business conditions under state management of the Ministry of Health.

8. Labelling

The labelling of sorbitol syrup shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Calcium cyclamate

The inspection of quality and safety of calcium cyclamate shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - CALCIUM CYCLAMATE

1. Synonyms

Calcium cyclohexylsulfamate, calcium cyclohexanesulfamate INS 952(ii)

ADI: 0-11 mg/kg bw for cyclamic acid and its calcium and sodium salts (as cyclamic acid)

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Chemical names

Calcium cyclamate, Calcium cyclohexylsulfamate, calcium cyclohexanesulfamate

C.A.S. number

139-06-0

Chemical formula

C₁₂H₂₄CaN₂O₆S₂.2H₂O

Structural formula

Formula weight

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3. Description

White colourless crystals or crystalline powder. Approximately 30 times sweeter than sucrose.

4. HS code

2933.59.90

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Precipitate formation

Passes test

Test for calcium

Passes test

5.2. Purity

Loss on drying

Not less than 6.0% and not more than 9.0% (140°C, 2 h)

Cyclohexylamine

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Dicyclohexylamine

Not more than 1 mg/kg

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

Not less than 98.0% and not more than 101.0% on the anhydrous basis

6. Tests

6.1. Identification

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Precipitate formation

To 10 ml of a 1 in 100 solution of the sample add 1 ml of hydrochloric acid TS 10% (w/v), mix, add 1 ml of barium chloride TS (BaCl₂.2H₂O) 12% (w/v). The solution remains clear, but upon the addition of 1 ml sodium nitrite TS 10 % (w/v), a white precipitate is formed.

Test for calcium

Determined under TCVN 6534:2010, Food additives - Identification tests (see 4.1.2).

6.2. Purity

Loss on drying

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Cyclohexylamine

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.3).

Dicyclohexylamine

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.4).

Note: The procedure uses a packed column gas chromatography (GC). In the absence of a packed column GC, capillary column may be used. GC conditions need to be established.

- Agilent DB-5 column (30 m x 0.25 mm x 0.25 µm)

- Gradient:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Time (minute)

Temperature (ºC)

Hold time (minute)

0,0

40,0

1,0

10,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

2,0

20,0

300,0

2,0

The retention times for dicyclohexylamine and nitrobenzene are about 8 minutes and 13 minutes

Lead Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic abrsorption spectrometry; or

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6.3. Method of essay

Dissolve about 0.4 g of the sample accurately weighed, in a mixture of 50 ml of water and 5 ml of dilute hydrochloric acid TS 10% (w/v) and titrate with 0.1M sodium nitrite.

Add the last ml of titrant dropwise until a blue colour is produced immediately when a glass rod dipped into the titrated solution is streaked on a piece of starch iodide test paper or alternatively the end point may be detected electro-metrically. When the titration is complete, the end-point is reproducible after the mixture has been allowed to stand for 1 min.

Calculate the percentage (%) of calcium cyclamate in the sample on the anhydrous basis according to the following formula:

Where:

V is the volume of 0.1 M sodium nitrite used for titration, in milliliters (ml);

19.83 is the milligrams (mg) of calcium cyclamate equivalent to 1 ml of 0.1 M sodium nitrite;

W is the weight of the test sample, calculated on the anhydrous basis, in milligrams (mg);

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

QCVN 4-25:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SODIUM CYCLAMATE

Foreword

QCVN 4-25:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SODIUM CYCLAMATE

I. GENERAL

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Sodium cyclamate.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Sodium cyclamate (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “C.A.S.” number means a chemical substance numerical identifier assigned by Chemical Abstracts Service - a division of America Chemical Society.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Sodium cyclamate are specified in the Annex to this Regulation

5. Tests for Sodium cyclamate are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

8. Labelling

The labelling of sodium cyclamate shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The inspection of quality and safety of sodium cyclamate shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - SODIUM CYCLAMATE

1. Synonyms

Sodium cyclohexylsulfamate, sodium cyclohexanesulfamate INS 952(iv)

ADI: 0-11 mg/kg bw for cyclamic acid and its calcium and sodium salts (as cyclamic acid)

2. Definition

Chemical names

Sodium cyclamate, sodium cyclohexylsulfamate, sodium cyclohexanesulfamate

C.A.S. number

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Chemical formula

C₆H₁₂NNaO₃S

Structural formula

Formula weight

201,22

3. Description

White colourless crystals or crystalline powder

4. HS code

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

Soluble in water, practically insoluble in ethanol

Precipitate formation

Passes test

Test for sodium

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.2. Purity

Loss on drying

Not more than 1.0% (105 ºC , 1 h)

Cyclohexylamine

Not more than 10 mg/kg

Dicyclohexylamine

Not more than 1 mg/kg

Lead

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.3. Assay

Not less than 98.0% and not more than 101.0% on the dried basis

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Precipitate formation

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Test for sodium

Determined under TCVN 6534:2010, Food additives - Identification tests (see 4.1.10).

6.2. Purity

Loss on drying

Determined under TCVN 8900-2:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 2: Loss on drying, ash, water-insoluble matter and acid-insoluble matter contents (see 5.3.3), at 105ºC for 1 h.

Cyclohexylamine

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.3).

Dicyclohexylamine

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Note: The procedure uses a packed column GC. In the absence of a packed column GC, capillary column may be used. GC conditions need to be established.

- Agilent DB-5 column (30 m x 0.25 mm x 0.25 µm)

- Gradient:

Time (minute)

Temperature (ºC)

Hold time (minute)

0,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

1,0

10,0

260,0

2,0

20,0

300,0

2,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The retention times for dicyclohexylamine and nitrobenzene are about 8 minutes and 13 minutes

Lead Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic abrsorption spectrometry; or

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

Dissolve about 0.4 g of the sample accurately weighed, in a mixture of 50 ml of water and 5 ml of dilute hydrochloric acid TS 10% (w/v) and titrate with 0.1M sodium nitrite.

Add the last ml of titrant dropwise until a blue colour is produced immediately when a glass rod dipped into the titrated solution is streaked on a piece of starch iodide test paper or alternatively the end point may be detected electrometrically. When the titration is complete, the end-point is reproducible after the mixture has been allowed to stand for 1 min.

Calculate the percentage (%) of calcium cyclamate in the sample (X) on the anhydrous basis according to the following formula:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

V is the volume of 0.1 M sodium nitrite used for titration, in milliliters (ml);

20.12 is the milligrams (mg) of sodium cyclamate equivalent to 1 ml of 0.1 M sodium nitrite;

W is the weight of the test sample, calculated on the anhydrous basis, in milligrams (mg);

1000 is the conversion of milligrams (mg) to grams (g).

QCVN 4-26:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF CALCIUM SACCHARIN

Foreword

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF CALCIUM SACCHARIN

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Calcium saccharin.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Calcium saccharin (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.1. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.2. “INS” stands for International Numbering System.

3.3. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Calcium saccharin are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Sodium cyclamate are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

8. Labelling

The labelling of calcium saccharin shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Calcium saccharin

The inspection of quality and safety of Calcium saccharin shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - CALCIUM SACCHARIN

1. Synonyms

INS 954(ii)

ADI: 0 - 5 mg/kg bw for saccharin and its calcium, potassium and sodium salts

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Calcium salt hydrate (2:7) of 1,2-benzisothiazole-3-one-1,1-dioxide, 3-oxo2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1- dioxide, 2,3-dihydro-3-oxobenzisosulfonazole; calcium o-benzosulfimide.

Chemical formula

C₁₄H₈CaN₂O₆S₂ · 3½H₂O

Structural formula

Formula weight

467,48

3. Description

White crystals or a white, crystalline powder, odourless or with a faint, aromatic odour.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

2925.11.00

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

Freely soluble in water, soluble in ethanol

Melting range

226 ºC - 230 ºC

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Passes test

Derivation to fluorescent substance

Passes test

Test for calcium

Passes test

5.2. Purity

Loss on drying

Not more than 15% (120 ºC , 4h)

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Passes test

Readily carbonizable substances

Passes test

Toluenesulfonamides

Not more than 25 mg/kg

Selenium

Not more than 30 mg/kg

Lead

Not more than 1 mg/kg

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not less than 99% after drying

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Melting range

To 10 ml of a 1 in 10 solution add 1 ml of concentrated hydrochloric acid. A crystalline precipitate of saccharin is formed. Wash the precipitate well with cold water and dry at 105^oC for 2 h.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Derivation to salicylic acid

Dissolve about 0.1 g of the sample in 5 ml of 5% sodium hydroxide solution. Evaporate to dryness and gently fuse the residue over a small flame until it no longer evolves ammonia. After the residue has cooled, dissolve it in 20 ml of water, neutralize the solution with dilute hydrochloric acid TS 10% (w/v) and filter.

The addition of a drop of ferric chloride TS (FeCl₃.6H₂O) 9% (w/v) to the filtrate produces a violet colour.

Derivation to fluorescent substance

Mix 20 mg of the sample with 40 mg of resorcinol, add 10 drops of sulfuric acid, and heat the mixture in a liquid bath at 200º for 3 min. After cooling, add 10 ml of water and an excess of sodium hydroxide TS (4.3 g of sodium hydroxide in 100 ml of water). A fluorescent green liquid is produced.

Test for calcium

Determined under TCVN 6534:2010, Food additives - Identification tests (see 4.1.2).

6.2. Purity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Benzoic and salicylic acid

Add ferric chloride TS (FeCl₃.6H₂O) 9% (w/v) dropwise to 10 ml of a hot, saturated solution of the sample. No precipitate or violet colour appears.

Readily carbonizable substances

Dissolve 0.2 g of the sample in 5 ml of sulfuric acid TS 94.5% to 95.5% (w/v). Keep at 48 ºC to 50 ºC for 10 min. The colour should not be darker than a very light brownishyellow (Matching Fluid A).

Matching Fluid A:

Reagents

1. Diluted Hydrochloric Acid:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

2. Cobalt(II) chloride solution:

Dissolve about 65 g of cobaltous chloride (CoCI₂.6H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Standard Cobalt(II) chloride solution:

Pipet 5 ml of this solution into a 250-ml flask with a flat stopper, add 5 ml of hydrogen peroxide (2.5 to 3.5% w/v), then 15 ml of a 20 % solution of sodium hydroxide (app. 20% w/v). Boil for 10 minutes, cool, and add 2 g of potassium iodide and 20 ml of sulphuric acid (app. 20% w/v). After the precipitate is completely dissolved, titrate the liberated iodine with sodium thiosulphate (0.1 N), adding 3 ml of starch TS as indicator.

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 23.79 mg of CoCI₂.6H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 59.5 mg of CoCI₂.6H₂O.

3. Ferric (III) Chloride solution:

Dissolve about 55 g of Ferric (III) Chloride (FeCI₃.6H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Pipet 10 ml of this solution into a 250-ml flask with a flat stopper, add 15 ml of water, 2 g of potassium iodide and 5 ml of concentrated hydrochloric acid (36.5 to 38% w/v), and leave the mixture to stand for 15 minutes. Dilute with 100 ml of distilled water, and titrate the liberated iodine with 0.1N sodium thiosulphate solution, adding 3 ml of starch TS as indicator.

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 27.03 mg of FeCI₃.6H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 45.0 mg of FeCI₃.6H₂O.

4. Copper (II) sulphate solution:

Dissolve about 65 g of Copper (II) sulphate solution (CuSO₄.5H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Standard Copper (II) sulphate solution:

Pipet 10 ml of this solution into a 250-ml flask with a flat stopper, add 40 ml of water, 4 ml of acetic acid (of a concentration not less than 99.7% by volume), 3 g potassium iodide and 5 ml of concentrated hydrochloric acid (36.5 to 38% w/v). Titrate the liberated iodine with sodium thiosulphate (0.1 N), adding 3 ml of starch TS as indicator.

Conduct a blank titration using the same reagents.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 62.4 mg of CuSO₄.5H₂O.

Mix Matching Fluid A:

Prepare a colorimetric solution from cobalt (II) chloride solution, ferric (III) chloride solution, copper (II) sulfate solution and water in the ratio of 0.1 : 0.4 : 0.1 : 4.4 (volume).

Toluenesulfonamides

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.16).

NOTE: The procedure uses a packed column GC. In the absence of a packed column GC, capillary GC in the splitless mode, using an equivalent capillary column, may be used. GC conditions need to be established.

- Agilent DB-5 column (30 m x 0,25mm x 0,25µm µm)

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Time (minute)

Temperature (ºC)

Hold time (minute)

0,0

180,0

1,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

260,0

5,0

20,0

300,0

2,0

The retention times for o-toluene sulfonamide, p-toluene sulfonamide and n-tricosane are about 5, 6 and 9 minutes, respectively.

Selenium

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Lead

Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives. Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic abrsorption spectrometry; or

- TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

Weigh accurately about 0.5 g of the sample and transfer quantitatively to a separator with the aid of 10 ml of water. Add 2 ml of dilute hydrochloric acid TS 10 % (w/v), and extract the precipitated saccharin first with 30 ml, then with five 20 ml portions, of a liquid composed of 9 volumes of chloroform and 1 volume of ethanol. Filter each extract through a small filter paper moistened with the solvent mixture. Evaporate the combined filtrates on a steam bath to dryness with the aid of a current of air. Dissolve the residue in 75 ml of hot water, cool, add phenolphthalein TS, and titrate with 0.1 N sodium hydroxide.

Calculation

Calculate the percentage (%) of calcium saccharin in the sample (X) according to the following formula:

Where:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

20.22 is the milligrams (mg) of calcium saccharin equivalent to 1 ml of 0.1 N sodium hydroxide;

W is the weight of the test sample, in grams (g);

1000 is the conversion of milligrams (mg) to grams (g).

QCVN 4-27:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF POTASSIUM SACCHARIN

Foreword

QCVN 4-27:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF POTASSIUM SACCHARIN

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Potassium saccharin.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Potassium saccharin (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Potassium saccharin are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Potassium saccharin are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

8. Labelling

The labelling of Potassium saccharin shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Potassium saccharin

The inspection of quality and safety of Potassium saccharin shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - POTASSIUM SACCHARIN

1. Synonyms

INS 954(iii)

ADI: 0 - 5 mg/kg bw for saccharin and its calcium, potassium and sodium salts

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Potassium salt of 1,2-benzisothiazole-3(2H)-one-1,1-dioxide monohydrate, 3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1-dioxide monohydrate, 2,3-dihydro-3-oxobenziso-sulfonazole monohydrate; potassium o-benzosulfimide

C.A.S. number

10332-51-1

Chemical formula

C₇H₄KNO₃S · H₂O

Structural formula

Formula weight

239,77

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

White crystals or a white, crystalline powder, odourless or with a faint, aromatic odour.

4. HS code

2925.11.00

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

Freely soluble in water; sparingly soluble in ethanol

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

226 ºC - 230 ºC

Derivation to salicylic acid

Passes test

Derivation to fluorescent substance

Passes test

Test for potassium

Passes test

5.2. Purity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not more than 8% (120 ºC , 4 h)

Acidity and alkalinity

Passes test

Benzoic and salicylic acid

Passes test

Readily carbonizable substances

Passes test

Toluenesulfonamides

Not more than 25 mg/kg

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not more than 30 mg/kg

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

Not less than 99% and not more than 101% on the dried basis.

6. Tests

6.1. Identification

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Melting range

To 10 ml of a 1 in 10 (volume) solution add 1 ml of concentrated hydrochloric acid. A crystalline precipitate of saccharin is formed. Wash the precipitate well with cold water and dry at 105^oC for 2 h.

Determine melting range of saccharin under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.2).

Derivation to salicylic acid

The addition of a drop of ferric chloride TS (FeCl₃.6H₂O) 9% (w/v) to the filtrate produces a violet colour.

Derivation to fluorescent substance

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 6534:2010, Food additives - Identification tests (see 4.1.9).

Test the residue obtained by igniting 2 g of the sample.

6.2. Purity

Loss on drying

Acidity and alkalinity

Dissolve 1 g of the sample in 10 ml of freshly boiled and cooled water. Add a drop of phenolphthalein TS (dissolve 0.2 g of phenolphthalein in 60 ml of 90% ethanol, and dilute to 100 ml with water). No pink colour should appear. Add a drop of 0.1 N sodium hydroxide. A pink colour should appear.

Benzoic and salicylic acid

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Readily carbonizable substances

Matching Fluid A:

Reagents

1. Diluted Hydrochloric Acid:

Dilute 25 ml of concentrated hydrochloric acid (of a concentration 36.5% to 38 % w/v) in 975 ml of water.

2. Cobalt (II) Chloride CS:

Dissolve about 65 g of cobaltous chloride (CoCI₂.6H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 23.79 mg of CoCI₂.6H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 59.5 mg of CoCI2.6H2O.

3. Ferric (III) Chloride solution:

Dissolve about 55 g of Ferric (III) Chloride (FeCI₃.6H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Ferric (III) Chloride solution:

Pipet 10 ml of this solution into a 250-ml flask with a flat stopper, add 15 ml of water, 2 g of potassium iodide and 5 ml of sulphuric acid (36.5 to 38% w/v), and leave the mixture to stand for 15 minutes. Dilute with 100 ml of distilled water, and titrate the liberated iodine with 0.1N sodium thiosulphate solution, adding 3 ml of starch TS as indicator.

Conduct a blank titration using the same reagents.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 45.0 mg of FeCI₃.6H₂O.

4. Copper (II) sulphate solution:

Dissolve about 65 g of Copper (II) sulphate solution (CuSO₄.5H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Standard Copper (II) sulphate solution:

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 24.97 mg of CuSO₄.5H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 62.4 mg of CuSO₄.5H₂O.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Prepare a colorimetric solution from cobalt (II) chloride solution, ferric (III) chloride solution, copper (II) sulfate solution and water in the ratio of 0.1 : 0.4 : 0.1 : 4.4 (volume).

Toluenesulfonamides

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.16).

- Agilent DB-5 column (30 m x 0,25mm mm x 0,25µm µm)

- Gradient:

Time (minute)

Temperature (ºC)

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

0,0

180,0

1,0

10,0

260,0

5,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

300,0

2,0

The retention times for o-toluene sulfonamide, p-toluene sulfonamide and n-tricosane are about 5, 6 and 9 minutes, respectively.

Selenium

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.8).

Lead

Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives. Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic abrsorption spectrometry; or

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Dissolve about 0.3 g of the dried sample, accurately weighed, in 20 ml of glacial acetic acid. Add 2 drops of 1% crystal violet-glacial acetic acid TS as indicator, and titrate with 0.1 N perchloric acid. End-point is where violet colour of the solution changes to green, via blue. Perform a blank determination, and make any necessary correction.

Calculate the percentage (%) of potassium saccharin in the sample (X) according to the following formula:

Where:

V is the volume of 0.1 N perchloric acid used for titration, in milliliters (ml);

22.18 is the milligrams (mg) of potassium saccharin equivalent to 1 ml of 0.1 N perchloric acid;

W is the weight of the test sample after drying, in grams (g);

1000 is the conversion of milligrams (mg) to grams (g).

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SODIUM SACCHARIN

Foreword

QCVN 4-28:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SODIUM SACCHARIN

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Sodium saccharin.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Sodium saccharin (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “C.A.S.” number means a chemical substance numerical identifier assigned by Chemical Abstracts Service - a division of America Chemical Society.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5. Tests for Sodium saccharin are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

8. Labelling

The labelling of Sodium saccharin shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Sodium saccharin

The inspection of quality and safety of Sodium saccharin shall comply with applicable regulations of law.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - SODIUM SACCHARIN

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Soluble saccharin

INS 954(iv)

ADI: 0-5 mg/kg bw for saccharin and its Ca, K, Na salts

2. Definition

Chemical names

Sodium salt dihydrate of 1,2-Benzisothiazolin-3(2H)-one-1,1-dioxide, 3- oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazole-1,1-dioxide; sodium obenzosulfimide.

C.A.S. number

128-44-9

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

C₇H₄NNaO₃S .2H₂O

Structural formula

Formula weight

241,19

3. Description

White crystals or a white, crystalline efflorescent powder, odourless or with a faint, aromatic odour

4. HS code

2925.11.00

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.1. Identification

Solubility

Freely soluble in water; sparingly soluble in ethanol

Melting range

226 ºC to 230 ºC

Derivation to salicylic acid

Passes test

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Passes test

Test for sodium

Passes test

5.2. Purity

Loss on drying

Not more than 15% (120 ºC, 4 h)

Acidity and alkalinity

Passes test

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Passes test

Readily carbonizable substances

Passes test

Toluenesulfonamides

Not more than 25 mg/kg

Selenium

Not more than 30 mg/kg

Lead

Not more than 1 mg/kg

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not less than 99% and not more than 101% on the dried basis

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Melting range

To 10 ml of a 1 in 10 solution add 1 ml of concentrated hydrochloric acid. A crystalline precipitate of saccharin is formed. Wash the precipitate well with cold water and dry at 105 ^oC for 2 h.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Derivation to salicylic acid

The addition of a drop of ferric chloride TS (FeCl₃.6H₂O) 9% (w/v) to the filtrate produces a violet colour.

Derivation to fluorescent substance

Test for sodium

Determined under TCVN 6534:2010, Food additives - Identification tests (see 4.1.10).

6.2. Purity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Acidity and alkalinity

Benzoic and salicylic acid

Add ferric chloride TS (FeCl₃.6H₂O) 9% (w/v) dropwise to 10 ml of a hot, saturated solution of the sample. No precipitate or violet colour appears.

Readily carbonizable substances

Matching Fluid A:

Reagents

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Dilute 25 ml of concentrated hydrochloric acid (of a concentration 36.5% to 38 % w/v) in 975 ml of water.

2. Cobalt (II) Chloride CS:

Dissolve about 65 g of cobaltous chloride (CoCI₂.6H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Standard Cobalt(II) chloride:

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 23.79 mg of CoCI₂.6H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 59.5 mg of CoCI₂.6H₂O.

3. Ferric (III) Chloride solution:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Ferric (III) Chloride solution:

Conduct a blank titration using the same reagents.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 27.03 mg of FeCI₃.6H₂O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 45.0 mg of FeCI₃.6H₂O.

4. Copper (II) sulphate solution:

Dissolve about 65 g of Copper (II) sulphate solution (CuSO₄.5H₂O) in a sufficient quantity of diluted hydrochloric acid and water to make 1000 ml.

Standard Copper (II) sulphate solution:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Each millilitre (ml) of 0.1N sodium thiosulphate is equivalent to 24.97 mg of CuSO4.5H2O.

Adjust the final volume of the solution by adding an adequate amount of the diluted hydrochloric acid so that each millilitre (ml) contains 62.4 mg of CuSO₄.5H₂O.

Mix matching Fluid A

Prepare a colorimetric solution from cobalt (II) chloride solution, ferric (III) chloride solution, copper (II) sulfate solution and water in the ratio of 0.1 : 0.4 : 0.1 : 4.4 (volume).

Toluenesulfonamides

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.16).

- Agilent DB-5 column (30 m x 0,25mm mm x 0,25µm µm)

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Time (minute)

Temperature (ºC)

Hold time (minute)

0,0

180,0

1,0

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

260,0

5,0

20,0

300,0

2,0

The retention times for o-toluene sulfonamide, p-toluene sulfonamide and n-tricosane are about 5, 6 and 9 minutes, respectively.

Selenium

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Lead

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

Calculate the percentage (%) of sodium saccharin in the sample (X) according to the following formula:

Where:

V is the volume of 0.1 N perchloric acidused for titration, in milliliters (ml);

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

W is the weight of the test sample after drying, in grams (g);

1000 is the conversion of milligrams (mg) to grams (g).

QCVN 4-29:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SUCRALOSE

Foreword

QCVN 4-29:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Sucralose.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Sucralose (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “C.A.S.” number means a chemical substance numerical identifier assigned by Chemical Abstracts Service - a division of America Chemical Society.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Sucralose are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Sucralose are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The labelling of Sucralose shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Sucralose

The inspection of quality and safety of Sucralose shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - SUCRALOSE

1. Synonyms

4,1',6'-trichlorogalactosucrose

INS 955

ADI: 0 - 15 mg/kg bw

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

1,6-Dichloro-1,6-dideoxy-ß-D-fructofuranosyl-4-chloro-4-deoxy-alpha-Dgalactopyranoside

C.A.S. number

56038-13-2

Chemical formula

C₁₂H₁₉Cl₃O₈

Structural formula

Formula weight

397,64

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

White to off-white, practically odourless crystalline powder

4. HS code

2940.00.00

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

Freely soluble in water, methanol and ethanol; slightly soluble in ethyl acetate

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Passes test

Thin layer chromatography

Passes test

5.2. Purity

Water

Not more than 2.0% (Karl Fischer Method)

Specific rotation

[α] 20, D: Between +84.0º and +87.5º (10% w/v solution)

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not more than 0.7%

Other chlorinated disaccharides

Passes test

Chlorinated monosaccharides

Passes test

Triphenylphosphine oxide

Not more than 150 mg/kg

Methanol

Not more than 0.1%

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

Not less than 98% and not more than 102% calculated on an anhydrous basis

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The infrared spectrum of a potassium bromide dispersion of the sample corresponds with the reference infrared spectrum in 6.3.

Thin layer chromatography

The main spot in the test solution has the same R_f value as that of the main spot of Standard Solution A obtained in the test for Other chlorinated disaccharides.

6.2. Method of essay

Water

Determined under TCVN 8900-1:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method).

Specific rotation

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.6).

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 8900-2:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 2: Loss on drying, ash, water-insoluble matter and acid-insoluble matter contents (see 5.3.3).

Lead

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

Other chlorinated disaccharides

TLC Plates:

Use reverse phase Thin-layer chromatography plates coated with 0.20 mm layer of silica gel absorbent (e.g., Whatman LKC18).

Mobile Phase:

Mix 7 volumes of a 5.0% w/v aqueous solution of sodium chloride and 3 volumes of acetonitrile.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Use 15% v/v solution of concentrated sulfuric acid in methanol.

Standard Solutions:

Dissolve 1.0 g of sucralose Reference Standard in 10 ml of methanol (Solution A). Dilute 0.5 ml of Solution A with methanol to 100 ml (Solution B).

Test Solution:

Dissolve 1.0 g of sample in 10 ml of methanol

Procedure:

Apply 5 µl each of Solution A, Solution B and Test Solution to the bottom of the chromatographic plate. Place the plate in a suitable chromatography chamber containing freshly prepared Mobile Phase and allow the solvent front to ascend 15 cm. Remove the plate from the chamber, allow it to dry and spray with Spray Reagent. Heat the plate in an oven at 125 ºC for 10 min. The main spot in the Test Solution has the same R_f value as the main spot in Solution A and no other spot in the Test Solution is more intense than the 0.5% spot in Solution B.

Chlorinated monosaccharides

TLC Plates:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Spray Reagent:

Dissolve 1.23 g p-anisidine and 1.66 g phthalic acid in 100 ml methanol.

Store the solution in darkness and refrigerate to prevent it becoming decolourised. Discard if solution becomes discoloured.

Note: p-anisidine is toxic by skin absorption and inhalation and should be used with due caution.

Standard Solution A:

Dissolve 10.0 g of mannitol, weighed to 0.001 g, in water in a 100 ml volumetric flask, and dilute to volume with water.

Standard Solution B:

Dissolve 10 g of mannitol and 40 mg of fructose (Analar grade) in 25 ml of water in a 100 ml volumetric flask and make up to volume with water.

Sample Solution:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Procedure:

Spot 5 µl of each of Standard Solutions A and B onto the TLC plate applying the solution slowly in 1 µl aliquots and allowing the plate to dry between applications.

Spot 5 µl of the Sample Solution onto the plate in a similar manner. The three spots should be of similar size. Spray the plate with Spray Reagent and heat at 100 ± 2 ºC for 15 min. Immediately after heating, view the plate against a dark background. The spot from the Sample Solution is not more coloured than the spot from Solution B (equivalent to a limit of 0.1% maximum total chlorinated monosaccharides).

(Darkening of the mannitol spot from Standard Solution A indicates that the plate has been held too long in the oven, and a second plate should be prepared).

Triphenylphosphine oxide

Chromatographic system:

Typically a high pressure liquid chromatograph, operated at room temperature, is fitted with a radial compression module containing a 5 µm C18 Rad Pak reverse phase column (10 cm x 8 mm). The mobile phase is maintained at a pressure and flow rate (typically 1.5 ml/min) capable of giving the required elution time. The chromatograph is equipped with a UV detector (220 nm).

Mobile Phase:

Add 67 volumes of acetonitrile (HPLC grade, far UV, filtered through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent) to 33 volumes of water (glass distilled, filtered through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent). Mix and de-gas thoroughly.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Weigh accurately 100 mg of triphenylphosphine oxide into a 10 ml volumetric flask. Dissolve and make up to volume using the Mobile Phase. Take 1.0 ml of the resulting solution and make up to 100 ml with Mobile Phase. From this solution prepare a further 100-fold dilution with Mobile Phase and use this as the Standard Solution. Filter through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent.

Test Solution:

Weigh accurately about 100 mg of sample into a 10 ml volumetric flask. Dissolve and make up to volume using the Mobile Phase. Filter through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent. Record the weight of sample as W_t (mg).

Procedure:

Inject duplicate 25 µl portions of the Standard and Test Solutions into the chromatograph. Under the conditions stated above the retention time for triphenylphosphine oxide is 6 min. Record the mean peak areas for the Standard and Test Solutions as A_sand A_trespectively. Calculate the concentration of triphenylphosphine oxide (TPPO) in the sample from the following formula:

TPPO mg/kg = A_t/A_s x 1000/W_t

Methanol

Apparatus:

Use a suitable gas chromatograph equipped with a hydrogen flame ionization detector containing a 2.1 m x 4.0 mm (id) glass column packed with Porapak PS 80-100 mesh or equivalent materials.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The operating conditions may vary depending upon the particular instrument used but a suitable chromatogram may be obtained by using the following conditions:

- Column temperature: 150o (isothermal)

- Inlet temperature: 200 ºC

- Detector temperature: 250 ºC

- Carrier gas nitrogen:20 ml/min

Standard Solution:

Pipet 2.0 ml of methanol into a 100-ml volumetric flask, dilute to volume with pyridine, and mix. Transfer 1.0 ml of this solution to a 100-ml volumetric flask, dilute to volume with pyridine, and mix.

Sample Solution:

Weigh accurately about 2 g of the sample into a 10-ml volumetric flask, dilute to volume with pyridine, and mix.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Inject a 1-µl portion of the Standard Solution onto a gas chromatography column, obtain the chromatogram, and measure the area of the peak produced. The relative standard deviation for replicate injections is not more than 2.0%. Calculate the mean peak areas for the Standard Solution. Similarly, inject a 1-µl portion of the Sample Solution into the gas chromatograph, and measure the areas of the peaks produced by methanol. Calculate the mean peak areas, and determine the methanol concentration using the following formula:

Where:

S_A = the sample area

C_S = the concentration of methanol in the standard in percent (volume of methanol X dilution factor X density of solvent equals 2 X 10^-4 X 0.79 X 100)

V_S = the volume of the Sample Solution

A_S = the standard area

W_S = the weight of the sample

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Chromatographic system:

Fit a high pressure liquid chromatograph, operated at room temperature, with a radial compression module containing a 10 cm 5 µm C18 reverse phase column. The mobile phase is maintained at a pressure and flow rate (typically 1.5 ml/min) capable of giving the required elution time (see System Suitability Test). An ultraviolet detector that monitors absorption at 190 nm, or a refractive index detector, is used.

Mobile Phase:

Add 150 ml of acetonitrile (HPLC grade, far UV, filtered through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent) to 850 ml of water (glass distilled, filtered through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent). Mix and de-gas thoroughly.

Standard Solution:

Weigh accurately about 250 mg of sucralose Reference Standard into a 25 ml volumetric flask. Dissolve and make up to volume using the Mobile Phase. Filter the solution through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent. Record the weight of Reference Standard as W_s.

Test Solution:

Weigh accurately about 250 mg of sample into a 25 ml volumetric flask. Dissolve and make up to volume using the Mobile Phase. Filter the solution through a 0.45 µm Millipore filter or equivalent. Record the weight of sample as W_t.

System Suitability Test:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NOTE: The retention time quoted is appropriate for a 10 cm 5 µm Rad-Pak C18 column. If a column of a different make or length is used it may be necessary to adjust the proportion of acetonitrile in the eluent to obtain the required retention time). The co-efficient of variation (100 x standard deviation divided by mean peak area) for the peak areas should not exceed 2%.

Procedure:

Analyse the Test Solution under the conditions described above, making duplicate 20 µl injections, and calculate the mean peak area. Calculate the percentage purity from the relative peak areas of the Test (At) and Standard (As) Solutions according to the following formula:

Calculate the percentage purity on a water-free and methanol-free basis using the values obtained in the tests for water and methanol.

6.4. Infrared spectrum

QCVN 4-30:2020/BYT

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Foreword

QCVN 4-30:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF ALITAME

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Alitame.

2. Regulated entities

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

2.1. Producers and traders and users of food additive - Alitame (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “C.A.S.” number means a chemical substance numerical identifier assigned by Chemical Abstracts Service - a division of America Chemical Society.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Alitame are specified in the Annex to this Regulation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

8. Labelling

The labelling of Alitame shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Alitame

The inspection of quality and safety of Alitame shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - ALITAME

1. Synonyms

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

ADI: 0 - 1 mg/kg bw

2. Definition

Alitame is prepared by a multistep synthesis involving the reaction between two intermediates, (S)-[2,5-dioxo-(4-thiazolidine)] acetic acid and (R)-2-aminoN-(2,2,4,4-tetramethyl-3-thietanyl)propanamide. The final product is isolated and purified through crystallization of an alitame/4-methylbenzenesulfonic acid adduct followed by additional purification steps, and finally recrystallization from water as the 2.5 hydrate.

Chemical names

L-α-Aspartyl-N-(2,2,4,4-tetramethyl-3-thietanyl)-D-alaninamid, hydrated

C.A.S. number

99016-42-9 (hydrated form)

80863-62-3 (anhydrous form)

Chemical formula

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Structural formula

Formula weight

376.5 (hydrated form)

3. Description

White, crystalline powder, odourless or having a slight characteristic odour. Approximately 2000 times sweeter than sucrose.

4. HS code

2934

5. Specifications

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.1. Identification

Solubility

Freely soluble in water and in ethanol

Infrared spectrum

The infrared spectrum of a potassium bromide dispersion of the sample corresponds with the reference infrared spectrum in 6.4

Between 5.0 and 6.0 (5 in 100 soln)

Colour reactions

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.2. Purity

Beta isomer

Not more than 0.3%, calculated on the anhydrous basis

Alanine amide

Not more than 0.2%, calculated on the anhydrous basis

Water

Between 11 and 13% (Karl Fischer method)

Specific rotation

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Sulfated ash

Not more than 1.0%

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

Not less than 98.0% and not more than 101.0% on the anhydrous basis

6. Tests

6.1. Identification

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.8).

Colour reactions

To 5 ml of a solution of 300 mg of ninhydrin in 100 ml of n-butanol and 2 ml of glacial acetic acid, add 10 mg of the sample, and heat to gentle reflux. An intense blue-violet colour is formed.

To 5 ml of a freshly prepared 0.001 mol/l potassium permanganate solution add 10 mg of the sample and mix thoroughly. The purple solution changes to brown.

6.2. Purity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 8900-1:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method)

Specific rotation

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.6).

Sulfated ash

Determined under TCVN 8900-2:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 2: Loss on drying, ash, water-insoluble matter and acid-insoluble matter contents (see 5.3.3).

Lead

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Principle

Alitame and its constituents, the beta isomer and alanine amide, are measured by reverse-phase ion-pair HPLC.

Chromatographic System

Fit a high pressure liquid chromatograph, operated at room temperature, with a constant flow pump and a 15 x 0.4 cm NovaPak C18 reverse phase ion-pair column (Waters, or equivalent). The mobile phase is maintained at a pressure and flow rate (typically 1.0 ml/min) capable of giving the required elution time. An ultraviolet detector that monitors absorption at 217 nm is used.

Mobile Phase

To make the buffer solution, add 0.69 g of sodium phosphate, monobasic, monohydrate and 4.32 g sodium 1-octanesulfonate, reagent grade to a 1000-ml volumetric flask. Add 200 ml of water, stir to dissolve the salts and adjust the pH to 2.5 with phosphoric acid (85%, reagent grade). Add water to volume. Filter through 0.22 µm Millipore filter or equivalent. Accurately measure one part by volume of acetonitrile (LC grade, transmittance more than 90% at 210 nm) and three parts by volume of buffer solution, and combine. De-gas under vacuum.

Standard Solution A1:

Weigh accurately about 25 mg each of the beta isomer and alanine amide, and transfer quantitatively to a 500 ml volumetric flask. Add 50 ml methanol to aid dissolution, and dilute with water to volume. Store in a refrigerator.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Transfer 15.0 ml of Standard Solution A1 into a 50 ml volumetric flask and dilute with water to volume.

Working Standard W1

Weigh accurately about 50 mg Alitame Reference Standard, transfer quantitatively to a 10 ml volumetric flask, add 5 ml of Standard Solution A2, and dilute with water to volume.

Working Standard W2

Transfer 5.0 ml of Working Standard W1 to a 50 ml volumetric flask and dilute with water to volume.

Test Solution S1

Weigh accurately about 50 mg of the sample, transfer quantitatively to a 10 ml volumetric flask and dilute with water to volume.

Test Solution S2

Transfer 5.0 ml of Test Solution S1 to a 50 ml volumetric flask and dilute with water to volume.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Inject triplicate 100 µl portions of Working Standards W1 and W2 into the chromatograph. The retention times for the beta isomer, alitame, and alanine amide should be approximately 6, 10, and 15 min respectively. (Note: The retention time quoted is appropriate for a 150 x 4.0 mm NovaPak column. If a column of a different make or length is used, it may be necessary to adjust the proportion of acetonitrile in the eluent to obtain the required retention time). The coefficient of variation (100 x standard deviation divided by mean peak area) for the peak areas should not exceed 2%.

Procedure

Equilibrate the column by pumping mobile phase through it until a drift-free baseline is obtained. Analyze the Standard Solutions and Test Solutions under the conditions described above. Inject three replicate samples of Working Standard W1, and calculate the average peak areas for the beta isomer and for alanine amide. Inject three replicate samples of Working Standard W2, and calculate the average peak areas for the beta isomer and for alanine amide. Inject three replicate samples of Test Solution S1 and calculate the average peak areas for the beta isomer and alanine amide. Inject three replicate samples of Test Solution S2 and calculate the average peak area for alitame.

Calculate the purity of alitame by the formula:

Where:

R_A = the response of the analyte peak in Test Solution S2

W_S = the weight of the alitame Reference Standard corrected for water content, in g

P_S = the percent purity of the Reference Standard, i.e., 100.00 - sum of impurities

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

W_A = the weight of the sample corrected for the water content, in g.

Calculate the percentage of the beta isomer and alanine amide by the following formula:

Where:

R_A= the response of the analyte peak in Test Solution S1

W_S = the weight of the beta isomer or alanine amide standards, uncorrected for water content, in g

P_S = the percentage purity of the beta isomer or alanine amide standard, i.e. 100.00 - sum of impurities

R_S = the response of the analyte peak in Working Standard W1

W_A = the weight of the sample, uncorrected for water content, in g

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Note: in case only Alitame Reference Standard is used, proceed with the analyses of the test samples under the abovementioned conditions. If only the peak of Alitame appears in the chromatogram of the test sample before the 20-minute mark, then it can be considered that the analyzed sample does not contain beta isomer and alanine amide.

6.4. Infrared spectra of Alitame

QCVN 4-31:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF ASPARTAME-ACESULFAME SALT

Foreword

QCVN 4-31:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF ASPARTAME-ACESULFAME SALT

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Aspartame-Acesulfame Salt.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Aspartame-Acesulfame Salt (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.2. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

3.3. “INS” stands for International Numbering System.

3.4. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Aspartame-Acesulfame Salt are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Aspartame-Acesulfame Salt are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

8. Labelling

The labelling of Aspartame-Acesulfame Salt shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/NĐ-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of Aspartame-Acesulfame Salt

The inspection of quality and safety of Aspartame-Acesulfame Salt shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - ASPARTAME-ACESULFAME SALT

1. Synonyms

Aspartame-Acesulfame

INS 962

ADI: 0 - 40 mg/kg bw for aspartame and 0 - 15 mg/kg for acesulfame K

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Chemical names

6-methyl-1,2,3-oxathiazine-4(3H)-one-2,2-dioxide salt of L-phenylalanyl2-methyl-L-α-aspartic acid. [2-carboxy-β-(N-(b-methoxycarbonyl-2- phenyl)ethylcarbamoyl)]ethanaminium-6-methyl-4-oxo-1,2,3-oxathiazin3-ide-2,2-dioxide.

C.A.S. number

106372-55-8

Chemical formula

C₁₈H₂₃O₉N₃S

Structural formula

Formula weight

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3. Description

A white, odourless, crystalline powder

4. HS code

2924.29.10

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5.2. Purity

Loss on drying

No more than 0.5% (105 °C, 4 h)

Transmittance

The transmittance of a 1% solution in water determined in a 1 cm cell at 430 nm with a suitable spectrophotometer using water as a reference, is not less than 0.95, equivalent to an absorbance of not more than approximately 0.022.

Specific rotation

[α] 20, D: +14.5º to +16.5º.

5-Benzyl-3,6-dioxo- 2- piperazine acetic acid

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

63.0% to 66.0% aspartame (dried basis) and 34.0% to 37.0% acesulfame (acid form on a dried basis).

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6.2. Purity

Loss on drying

Specific rotation

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.6).

After preparing a solution of 6.2 g of sample in 100 ml formic acid (15N), make the measurement within 30 min of preparation of the solution. Divide the calculated specific rotation by 0.646 to correct for the aspartame content of the aspartame-acesulfame salt.

Lead

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

5-Benzyl-3,6-dioxo-2- piperazineacetic acid

Principle

5-benzyl-3,6-dioxo- 2-piperazine acetic acid is determined in aspartameacesulfame salt dissolved in methanol-water by comparison to an authentic standard after separation by HPLC.

Mobile Phase

Dissolve 5.6 g of potassium phosphate monobasic into 820 ml of water in a 1-l flask and adjust the pH to 4.3 with phosphoric acid. Add 180 ml of methanol and mix. Filter through a 0.45 µm filter and de-gas.

Standard

Accurately weigh approximately 25 mg of authentic 5-benzyl-3,6-dioxo2-piperazine acetic acid into a 100-ml volumetric flask; add 10 ml of methanol to dissolve the material and dilute to volume with water and mix. Accurately transfer 15 ml of this solution to a 50-ml flask and dilute to volume with a 1:9 (v:v) mixture of methanol:water prepared on the day of use.

Apparatus:

Use a suitable high-pressure liquid chromatograph equipped with UV detector for measuring absorbance at 210 nm and a 250 x 4.6 mm column packed with octyldecyl silanized silica (10-µm Partisil ODS-3 or equivalent) and operated under isocratic conditions at 40°C.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Accurately weigh approximately 50 mg of sample into a 10 ml volumetric flask and dilute to volume with a 1:9 (v:v) mixture of methanol:water prepared on the day of use.

Procedure

Separately inject 20 µl portions of the standard and the sample into the chromatograph. The flow rate of the mobile phase is about 2 ml/min. Record the peak areas in standard and sample chromatograms (under the conditions described, the retention time of 5-benzyl-3,6-dioxo2-piperazine acetic acid and aspartame are approximately 4 and 11 min, respectively).

Measure the peak area response of 5-benzyl-3,6-dioxo- 2- piperazine acetic acid in each chromatogram.

Calculation

Calculate the percentage of 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazine acetic acid as follows:

% = 1000(A_U x C_S)/(A_S x W_U)

Where:

A_U and A_S are the peak areas of 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazine acetic acid in the sample and standard, respectively;

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

W_u is the weight, in mg, of aspartame-acesulfame salt taken in the sample preparation.

6.3. Method of essay

Principle

Aspartame-acesulfame salt is dissolved in methanol and potentiometrically titrated with tetrabutylammonium hydroxide.

Standard tetrabutylammonium hydroxide solution

- Prepare a 0.1 M solution in a 1:1 (v:v) mixture of 2-propanol:methanol.

Weigh 24 and 98 mg benzoic acid with 0.01 mg accuracy and dissolve each into two 50-ml volumetric flasks and dilute to volume with 2- propanol.

Titrate both solutions with the 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide and record the volume required to reach the equivalence point with 0.001 ml accuracy. Perform a blank titration on 50 ml of 2- propanol. Determine the standard factor (F) for each titration. and average the two factors as follows:

F = [(W_S x 1000)/(122 x (V_S - V₀))]

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

W_S = weight of primary benzoic acid (g);

V_S = volume of 0.1M tetrabutylammonium hydroxide used to titrate benzoic acid, in milliliters (ml);

V₀ = volume of 0.1M tetrabutylammonium hydroxide used to tiltrate the blank sample, in milliliters (ml);

122 = molecular weight of benzoic acid.

Apparatus:

Use a suitable autotitrator (e.g., Metrohm 670) equipped with a glass pH electrode (e.g., Yokogawa pH electrode SM 21-AL4) and a silver-silver chloride double liquid junction reference electrode (e.g., SR 20-AS521)).

Procedure

Weigh accurately 100 to 150 mg of sample and dissolve it in 50-ml methanol. Titrate with the standardized 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide. Determine the volume (ml) of the standard solution needed to reach the first and second equivalency points.

Perform a blank titration on the methanol.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Acesulfame content:

% = [(V₁ - V_B) x N x 163/(10 x W)]

Aspartame content:

% = [(V₂ - V₁) x N x 294/(10 x W)]

Where:

V₁ = volume of 0.1M tetrabutylammonium hydroxide used for titration in the first equivalency point, in milliliters (ml);

V₂ = volume of 0.1M tetrabutylammonium hydroxide used for titration in the second equivalency point, in milliliters (ml);

V_B = volume of 0.1M tetrabutylammonium hydroxide used for titration in the equivalency point of blank, in milliliters (ml);

N = normality of the standard 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide;

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

10 = conversion of grams (g) to percentage (%) (m/m);

W = weight of the test sample, calculated on the anhydrous basis, in grams (g).

QCVN 4-32:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF POLYGLYCITOL SYRUP

Foreword

QCVN 4-32:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for food additive - Polyglycitol Syrup.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

2.1. Producers and traders and users of food additive - Polyglycitol Syrup (hereinafter referred to as “entities”).

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “ADI” stands for Acceptable Daily Intake.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

3.3. “TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - Polyglycitol Syrup are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for Polyglycitol Syrup are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

III. REGULATORY REQUIREMENTS

7. Declaration of conformity

8. Labelling

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

9. Inspection of Polyglycitol Syrup

The inspection of quality and safety of Polyglycitol Syrup shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

V. IMPLEMENTATION

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation.

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - POLYGLYCITOL SYRUP

1. Synonyms

Hydrogenated starch hydrolysate, polyglucitol

INS 964

ADI: Not applicable

2. Definition

A mixture consisting mainly of maltitol and sorbitol and lesser amounts of hydrogenated oligo and polysaccharides and maltrotriitol. Manufactured by the catalytic hydrogenation of a mixture consisting of glucose, maltose, and higher glucose polymers; typically supplied as a syrup; may also be dried and supplied as a solid product.

3. Description

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

4. HS code

1702.20.00

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

Very soluble in water; slightly soluble in ethanol

Test for maltitol

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Test for sorbitol

Passes test

5.2. Purity

Water

Not more than 31% (Karl Fischer Method)

Sulfated ash

Not more than 0.1%

Chlorides

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Sulfates

Not more than 100 mg/kg

Nickel

Not more than 2 mg/kg

Reducing sugars

Not more than 0.3%

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Test for maltitol

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.10).

Standard solution: Dissolve 50 mg of reference standard maltitol in 20 ml water.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Test for sorbitol

To 5 g of the sample add 7 ml of methanol, 1 ml of benzaldehyde, and 1 ml of hydrochloric acid. Mix and shake in a mechanical shaker until crystals appear. Filter the crystals and dissolve in 20 ml of boiling water containing 1 g of sodium bicarbonate. Filter the hot solution and allow to cool until crystals are formed. Filter the crystals, wash with 5 ml of a water-methanol mixture (1 in 2), and dry in air. The crystals of the monobenzylidine derivative of sorbitol so obtained melt between 173 ºC and 179 ºC.

6.2. Purity

Water

Determined under TCVN 8900-1:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method).

Sulfated ash

Chlorides

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Test 10 g of sample using 1.5 ml of 0.01N hydrochloric acid in the control.

Sulfates

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.9).

Test 10 g of sample using 2.0 ml of 0.01N sulfuric acid in the control.

Nickel

Reagents

- 1 N acetic acid.

- 1% (w/v) solution of ammonium pyrolidinedithiocarbamate solution.

- Methyl isobutyl ketone

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

- Working Standard:

Add 0.5 ml, 1.0 ml, and 1.5 ml, respectively, of a standard nickel solution containing 10 mg/kg to a mixture of 1 N acetic acid solution and water (1:1) in a glass flask and dilute to 100 ml. Add 2.0 ml of a 1% w/v solution of ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and 10 ml of methyl isobutyl ketone. Mix and allow the layers to separate and use the methylisobutyl ketone layer.

Apparatus

- Atomic absorption spectrometer equipped with a nickel hollow cathode lamp and an air–acetylene flame, capable of measuring the absorbances at 232.0 nm

- Analytical balance with a readability of 1 mg

- Pipette

- 100 ml volumetric flask

Procedure

- Prepare sample solution

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

- Prepare blank solution

Prepare in the same manner as the Sample solution, but omit the sample.

- Prepare a standard curve

Determine the absorbances at 232.0 nm of each of the Standard solutions at least three times each, and record the average of the steady readings for each. Prepare a standard curve by plotting the mean absorbances vs concentration for the Standard solutions.

- Determine concentration of nickel

Zero the instrument with the Blank solution. Determine the absorbances at 232.0 nm of each of the Sample solutions at least three times each, and record the average of the steady readings for each. Between each measurement, aspirate the Blank solution, and ascertain that the reading returns to its initial blank value.

Calculate the concentration of nickel in the Sample solution from the absorbances at 232.0 nm of the sample solution, using a standard curve.

Reducing sugars

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.13.2).

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Lead

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

Total hydrogenated saccharides (%)

Determine the maltitol and sorbitol content

Apparatus:

- Liquid chromatograph (HPLC);

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

- Eluent: Double distilled degassed water (filtered through Millipore membrane filter or equivalent, 0.45 µm).

- Chromatographic conditions

Column temperature: 85 ºC ± 0.5 ºC;

Eluent flow rate: 0.5 ml/min

Reagents

Standard preparation: Dissolve accurately weighed quantities of standard reference maltitol and sorbitol in water to obtain a solution having known concentration of about 10.0 mg of maltitol and 5.0 mg of sorbitol per ml.

Sample preparation: Transfer about 1 g of the sample accurately weighed to a 50-ml volumetric flask, dilute with water to volume and mix.

Procedure:

Separately inject equal volumes (about 20 µl) of the sample preparation and the standard preparation into the chromatograph. Record the chromatograms and measure the responses of each peak.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Calculate separately the quantities, in mg, of maltitol and sorbitol in the portion of syrup taken by the following formula:

Where:

C = the concentration, in mg per ml, of the corresponding maltitol and sorbitol in the standard preparation;

R_U = the peak response of the sample preparation;

R_S = the peak response of the standard preparation.

QCVN 4-33:2020/BYT

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SORBITOL SYRUP

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Foreword

QCVN 4-33:2020/BYT is developed by the Drafting Board for National technical regulation on food additives, submitted by the Vietnam Food Administration for approval, appraised by the Ministry of Science and Technology and promulgated by the Minister of Health together with the Circular No. 31/2020/TT-BYT dated December 31, 2020.

NATIONAL TECHNICAL REGULATION OF SORBITOL SYRUP

I. GENERAL

1. Scope

This National technical regulation (hereinafter referred to as “the Regulation”) provides for specifications and regulatory requirements for sorbitol syrup.

2. Regulated entities

This Regulation applies to:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

2.2. Relevant regulatory bodies.

3. Interpretation of terms and acronyms

3.1. “ADI” stands for Acceptable daily intake

3.2. “INS” stands for international numbering system.

3.3. "TCVN” indicates National Standard.

II. SPECIFICATIONS, TESTS AND SAMPLING

4. Specifications for food additive - sorbitol syrup are specified in the Annex to this Regulation.

5. Tests for sorbitol syrup are specified in the Annex to this Regulation. Other tests may be applied if their equivalent accuracy is ensured.

6. Sampling adheres to applicable regulations.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

7. Declaration of conformity

Entities must declare conformity by way of adopting the product self-declaration methods as prescribed in Articles 4 and 5 of the Government’s Decree No. 15/2018/ND-CP dated February 02, 2018 on elaboration of some Articles of the Law on Food Safety and Article 3 of the Government's Decree No. 155/2018/ND-CP dated November 12, 2018 on amendments to regulations relating to business conditions under state management of the Ministry of Health.

8. Labelling

The labelling of sorbitol syrup shall comply with the Government’s Decree No. 43/2017/ND-CP dated April 14, 2017 on goods labels and relevant regulations of law.

9. Inspection of sorbitol syrup

The inspection of quality and safety of sorbitol syrup shall comply with applicable regulations of law.

IV. RESPONSIBILITIES OF ENTITIES

10. Entities shall assume responsibility for their products and ensure that the products meet the specifications specified in this Regulation and applicable regulations of law.

11. Entities shall declare conformity as prescribed in Article 7 of this Regulation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

12. The Vietnam Food Administration is assigned to preside over and cooperate with competent authorities to provide guidelines for and organize the implementation of this Regulation

13. The Vietnam Food Administration shall, according to its managerial duties, suggest amendments to this Regulation to the Ministry of Health.

14. In the cases where any of tests and regulations of law referred to in this Regulation is amended or replaced, the newest one shall apply.

Annex

SPECIFICATIONS AND TESTS FOR FOOD ADDITIVE - SORBITOL SYRUP

1. Synonyms

D-Glucitol syrup, 420(ii)

2. Definition

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

The part of the product which is not D-sorbitol is composed mainly of hydrogenated oligosaccharides formed by the hydrogenation of glucose syrup used as raw material (in which case the syrup is non-crystallizing) or mannitol; minor quantities of hydrogenated di-, tri- and tetrasaccharides may be present.

3. Description

Clear colourless aqueous solution

4. HS code

2905.44.00

5. Specifications

5.1. Identification

Solubility

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Thin layer chromatography

Passes test

5.2. Purity

Water

Not more than 31% (Karl Fischer Method)

Sulfated ash

Not more than 0.1%

Chlorides

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Sulfates

Not more than 100 mg/kg

Nickel

Not more than 2 mg/kg

Reducing sugars

Not more than 0.3%

Lead

Not more than 1 mg/kg

5.3. Assay

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6. Tests

6.1. Identification

Solubility

Determined under TCVN 6469:2010, Food additives - Methods for evaluating appearance and physical properties (see 3.7).

Thin layer chromatography

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (see 2.10).

Standard solution: Dissolve 50 mg of reference standard sorbitol in 20 ml of water;

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

6.2. Purity

Water

Determined under TCVN 8900-1:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method).

Sulfated ash

Chlorides

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.3).

Test 10 g of sample by the Limit Test using 1.5 ml of 0.01N hydrochloric acid in the control.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 8900-5:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests (section 2.9).

Test 10 g of sample by the Limit Test using 2.0 ml of 0.01N sulfuric acid in the control.

Nickel

Reagents

- 1 N acetic acid

- 1% (w/v) solution of ammonium pyrolidinedithiocarbamate solution.

- Methyl isobutyl ketone

- Standard nickel solution: 10 mg/kg

- Standard solution:

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Add 2.0 ml of a 1% solution of ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and 10 ml of methyl isobutyl ketone. Mix and allow the layers to separate and use the methylisobutyl ketone layer.

Apparatus

- Atomic absorption spectrometer equipped with a nickel hollow cathode lamp and an air–acetylene flame, capable of measuring the absorbances at 232.0 nm

- Analytical balance with a readability of 1 mg

- Pipette

- 100 ml volumetric flask

Procedure

- Prepare sample solution

Add 20.0 g of the sample to an 100 ml volumetric flask, dissolve it with the mixture of 1 N acetic acid solution and water (1:1) and dilute with the same mixture to the graduation mark. Add 2.0 ml of a 1% solution of ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and 10 ml of methyl isobutyl ketone. Mix and allow the layers to separate and use the methylisobutyl ketone layer.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Prepare in the same manner as the Sample solution, but omit the sample.

- Prepare a standard curve

- Determine concentration of nickel

Calculate the concentration of nickel in the Sample solution from the absorbances at 232.0 nm of the sample solution, using a standard curve.

Reducing sugars

Determined under TCVN 9052:2012, Food additives - Determination of organic components (section 2.13.2).

The weight of copper(I) oxide shall not exceed 50 mg.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Determined under TCVN 8900-6:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 6: Measurement of antimony, barium, cadmium, chromium, copper, lead and zinc by flame atomic absorption spectrometry; or

TCVN 8900-8:2012, Food additives - Determination of inorganic components - Part 8: Measurement of lead and cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

6.3. Method of essay

Total hydrogenated saccharides (%)

Determine the sorbitol content of the sample

Apparatus

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

- Detection: differential refractometer maintained at constant temperature;

- Integrator recorder;

- Column: AMINEX HPX 87 C (or equivalent resin in calcium form), length 30 cm, internal diameter 9 mm;

- Eluent: double distilled degassed water (filtered through Millipore membrane filter 0.45 mm).

Chromatographic conditions

Column temperature: 85 ºC ± 0.5 ºC

Eluent flow rate: 0.5 ml/min

Reagents

Standard solution: Dissolve an accurately weighed quantity of sorbitol in water to obtain a solution having known concentration of about 10.0 mg of sorbitol per ml.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Procedure

Separately inject equal volumes (about 20 µl) of the sample preparation and the standard preparation into the chromatograph. Record the chromatograms and measure the responses of each polyol peak.

Calculation

Calculate separately the quantity, in mg, of sorbitol in the portion of sample taken by the following formula:

Where:

C = concentration, in mg per ml, of sorbitol in the standard preparation;

R_U = the peak response of the sample preparation

R_S = the peak response of the standard preparation.

...

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Thành viên Pro tại đây để xem toàn bộ văn bản tiếng Anh.

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...

Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây

Thông tư 31/2020/TT-BYT ngày 31/12/2020 về 10 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với phụ gia thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành

Tải Văn bản tiếng Việt

Tải Văn bản tiếng Anh (Download English translation)

Tải Văn bản gốc

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!

Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây

Thông tư 31/2020/TT-BYT

7.949

Góp Ý Cho THƯ VIỆN PHÁP LUẬT
Họ & Tên:
Email:
Điện thoại:
Nội dung:

Góp Ý Cho Văn bản Pháp Luật
Họ & Tên:
Email:
Điện thoại:
Nội dung: