|
Bản dịch này thuộc quyền sở hữu của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT. Mọi hành vi sao chép, đăng tải lại mà không có sự đồng ý của
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là vi phạm pháp luật về Sở hữu trí tuệ.
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT has the copyright on this translation. Copying or reposting it without the consent of
THƯ VIỆN PHÁP LUẬT is a violation against the Law on Intellectual Property.
X
CÁC NỘI DUNG ĐƯỢC SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Các nội dung của VB này được VB khác thay đổi, hướng dẫn sẽ được làm nổi bật bằng
các màu sắc:
: Sửa đổi, thay thế,
hủy bỏ
Click vào phần bôi vàng để xem chi tiết.
|
|
|
Đang tải văn bản...
Quy chuẩn quốc gia QCVN 4-26:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Calci saccharin
Số hiệu:
|
QCVN4-26:2020/BYT
|
|
Loại văn bản:
|
Quy chuẩn
|
Nơi ban hành:
|
Bộ Y tế
|
|
Người ký:
|
***
|
Ngày ban hành:
|
31/12/2020
|
|
Ngày hiệu lực:
|
Đã biết
|
|
Tình trạng:
|
Đã biết
|
1.
Tên khác, chỉ số
|
INS 954(ii)
ADI: 0 - 5
mg/kg thể trọng đối với saccharin và các muối Ca, K, Na của nó
|
2.
Định nghĩa
|
|
Tên hóa học
|
Muối calci
hydrat (2:7) của 1,2-benzisothiazol-3-one-1,1-dioxid,
3-oxo-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol-1,1-dioxid,
2,3-dihydro-3-oxobenzisosulfonazol; calci o-benzosulfimid
|
Công thức
hóa học
|
C14H8CaN2O6S2 · 3½H2O
|
Công thức
cấu tạo
|
![](00919446_files/image001.jpg)
|
Khối lượng
phân tử
|
467,48
|
3.
Cảm quan
|
Dạng tinh
thể, hoặc bột tinh thể trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ.
|
4.
Mã HS
|
2925.11.00
|
5.
Yêu cầu kỹ thuật
|
|
5.1. Định
tính
|
|
Độ tan
|
Dễ tan
trong nước, tan trong ethanol
|
Khoảng nóng
chảy
|
226 ºC -
230 ºC
|
Dẫn xuất
hóa tạo acid salicylic
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Dẫn xuất
hóa tạo hợp chất có huỳnh quang
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Thử calci
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
5.2. Độ
tinh khiết
|
|
Hao hụt
khối lượng sau khi sấy
|
Không vượt
quá 15 % (120 ºC trong 4h)
|
Acid
benzoic và acid salicylic
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Các hợp
chất dễ bị carbon hóa
|
Đạt yêu cầu
theo phương pháp thử
|
Toluensulfonamid
|
Không vượt
quá 25 mg/kg
|
Selen
|
Không vượt
quá 30 mg/kg
|
Chì
|
Không vượt
quá 1 mg/kg
|
5.3. Hàm
lượng calci saccharin
|
Không thấp
hơn 99 % sau khi sấy khô
|
6.
Phương pháp thử
|
|
6.1 Định
tính
|
|
Độ tan
|
Xác định
theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan
và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).
|
Khoảng nóng
chảy
|
Thêm 1ml
dung dịch acid hydrocloric đặc vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1:10 (thể tích).
Kết tủa tinh thể của saccharin được hình thành. Rửa kỹ kết tủa bằng nước lạnh
và làm khô ở 105 ºC trong 2h.
Xác định
khoảng nóng chảy của saccharin theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm -
Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục
3.2).
|
Dẫn xuất
hóa tạo acid salicylic
|
Hòa tan 0,1
g mẫu thử trong 5 ml natri hydroxyd 5%. Cho bay hơi đến khô và nung nhẹ cắn trên
ngọn lửa nhỏ đến khi không còn mùi amoniac thoát ra. Sau khi để nguội, hòa
tan cắn trong 20 ml nước, trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric
10% (khối lượng/thể tích) và lọc.
Thêm 1 giọt
dung dịch sắt (III) clorid (FeCl3.6H2O) 9% (khối lượng/thể
tích) vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.
|
Dẫn xuất
hóa tạo hợp chất có huỳnh quang
|
Trộn 20 mg
mẫu thử với 40 mg resorcinol, thêm 10 giọt acid sulfuric đặc, đun cách dầu
hỗn hợp hỗn hợp trong bể chất lỏng tại 200 ºC trong 3 phút, sau khi làm mát,
thêm 10 ml nước và lượng dư dung dịch natri hydroxyd (4,3 g natri hydroxyd
trong 100 ml nước). Dung dịch này có huỳnh quang xanh lục.
|
Thử calci
|
Xác định
theo TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết (mục
4.1.2).
|
6.2. Độ
tinh khiết
|
|
Hao hụt khối
lượng sau khi sấy
|
Xác định
theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước
và chất không tan trong axit (mục 5.1), thực hiện ở 120 ºC trong 4h.
|
Acid
benzoic và acid salicylic
|
Thêm từng
giọt dung dịch sắt (III) clorid (FeCl3.6H2O) 9% (khối
lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử nóng, đã bão hòa. Dung dịch không
được có màu tím hoặc xuất hiện kết tủa.
|
Các hợp
chất dễ bị carbon hóa
|
Hòa tan 0,2
g mẫu trong 5 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ từ 94,5 % đến 95,5% (khối
lượng/thể tích). Giữ ở nhiệt độ 48 ºC - 50 ºC trong 10 phút. Màu của dung
dịch không được đậm hơn màu vàng nâu nhạt của dung dịch đối chứng A (Matching
Fluid A).
|
|
Dung dịch
đối chứng A:
Thuốc thử
1. Dung
dịch acid hydrocloric loãng:
Pha loãng
25 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5% đến 38 % khối lượng/thể tích)
trong 975 ml nước.
2. Dung
dịch cobalt (II) clorua:
Hòa tan
khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCI2.6H2O)
trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid
hydrocloric loãng đến 1000 ml.
Chuẩn hóa
nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet
lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có
nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydrogen peroxyd (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 %
khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (khoảng 20% khối
lượng/thể tích), đun sôi trong 10 phút, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và
20 ml dung dịch acid sulfuric loãng (khoảng 20% khối lượng/thể tích). Sau khi
kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch
natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành
phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit
(ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg
CoCI2.6H2O.
Chỉnh thể
tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ
dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch cobalt
(II) clorua chứa 59,5 mg CoCI2.6H2O.
3. Dung
dịch sắt (III) clorua:
Hòa tan
khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCI3.6H2O)
trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid
hydrocloric loãng đến 1000 ml.
Chuẩn hóa
nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet
lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có
nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng
độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 phút. Pha
loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch
natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành
phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit
(ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg
FeCI3.6H2O.
Chỉnh thể
tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ
dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch sắt (III)
clorua chứa 45,0 mg FeCI3.6H2O.
4. Dung
dịch đồng (II) sulfat:
Hòa tan
khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O)
trong một lượng dung dịch acid hydrocloric loãng, thêm dung dịch acid
hydrocloric loãng đến 1000 ml.
Chuẩn hóa
nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet
lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có
nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml acid acetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 %
thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml acid hydrocloric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến
38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung
dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành
phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit
(ml) dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg
CuSO4.5H2O.
Chỉnh thể
tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sultat bằng cách thêm lượng vừa đủ
dung dịch acid hydrocloric loãng sao cho mỗi mililit (ml) dung dịch đồng (II)
sulfat chứa 62,4 CuSO4.5H2O.
|
|
Pha dung
dịch đối chứng A:
|
|
Chuẩn bị
dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua, dung dịch sắt (III) clorua,
dung dịch đồng (II) sulfat và nước theo tỷ lệ 0,1 : 0,4 : 0,1 : 4,4 (phần thể
tích).
|
Toluensulfonamid
|
Xác định
theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục
2.16)
CHÚ THÍCH:
Quy trình này dành cho sắc ký khi dùng cột nhồi. Nếu không có sẵn cột nhồi
cho sắc ký khí, có thể dùng cột mao quản cho sắc ký khí kiểu không phân dòng.
Cần phải thiết lập điều kiện sắc ký, có thể tham khảo điều kiện sau:
- Cột
Agilent DB-5 (30 m x 0,25mm x 0,25µm)
- Chương
trình Gradient:
|
|
Thời
gian (phút)
|
Nhiệt
độ (ºC)
|
Thời
gian giữ (phút)
|
|
0,0
|
180,0
|
1,0
|
|
10,0
|
260,0
|
5,0
|
|
20,0
|
300,0
|
2,0
|
|
Thời gian
lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần
lượt là khoảng 5; 6 và 9 phút.
|
Selen
|
Xác định
theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 5 : Các phép thử giới hạn (mục 2.8).
|
Chì
|
Xác định
theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ -
Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc
- TCVN
8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8:
Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.
|
6.3. Định
lượng
|
Cân chính
xác 0,5 g mẫu thử và chuyển định lượng sang bộ chiết bằng cách sử dụng 10 ml
nước. Thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (khối lượng/thể tích) và
chiết saccharin đã kết tủa bằng 30 ml, sau đó với năm lần, mỗi lần 20 ml hỗn
hợp gồm 9 phần thể tích cloroform và 1 phần thể tích ethanol. Lọc mỗi dịch
chiết qua giấy lọc đã làm ẩm với hỗn hợp dung môi chiết. Gom dịch lọc và cho
bay hơi trên bể hơi nước đến khô với dòng không khí chạy qua. Hòa tan phần
còn lại trong 75 ml nước nóng, để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein và
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
Tính kết
quả
Hàm lượng
phần trăm (%) calci saccharin trong mẫu thử (X), tính theo công thức:
![](00919446_files/image002.jpg)
Trong đó:
V là thể
tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit
(ml);
20,22 là số
miligam (mg) calci saccharin tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxyd
0,1 N;
W là khối
lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
1000 là hệ
số chuyển đổi từ miligam (mg) sang gam (g).
|
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-26:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Calci saccharin
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-26:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Calci saccharin
5.560
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|
|
|
Địa chỉ:
|
17 Nguyễn Gia Thiều, P. Võ Thị Sáu, Q.3, TP.HCM
|
Điện thoại:
|
(028) 3930 3279 (06 lines)
|
E-mail:
|
info@ThuVienPhapLuat.vn
|
Mã số thuế:
|
0315459414
|
|
|
TP. HCM, ngày 31/05/2021
Thưa Quý khách,
Đúng 14 tháng trước, ngày 31/3/2020, THƯ VIỆN PHÁP LUẬT đã bật Thông báo này, và nay 31/5/2021 xin bật lại.
Hơn 1 năm qua, dù nhiều khó khăn, chúng ta cũng đã đánh thắng Covid 19 trong 3 trận đầu. Trận 4 này, với chỉ đạo quyết liệt của Chính phủ, chắc chắn chúng ta lại thắng.
Là sản phẩm online, nên 250 nhân sự chúng tôi vừa làm việc tại trụ sở, vừa làm việc từ xa qua Internet ngay từ đầu tháng 5/2021.
Sứ mệnh của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT là:
sử dụng công nghệ cao để tổ chức lại hệ thống văn bản pháp luật,
và kết nối cộng đồng Dân Luật Việt Nam,
nhằm:
Giúp công chúng “…loại rủi ro pháp lý, nắm cơ hội làm giàu…”,
và cùng công chúng xây dựng, thụ hưởng một xã hội pháp quyền trong tương lai gần;
Chúng tôi cam kết dịch vụ sẽ được cung ứng bình thường trong mọi tình huống.
THÔNG BÁO
về Lưu trữ, Sử dụng Thông tin Khách hàng
Kính gửi: Quý Thành viên,
Nghị định 13/2023/NĐ-CP về Bảo vệ dữ liệu cá nhân (hiệu lực từ ngày 01/07/2023) yêu cầu xác nhận sự đồng ý của thành viên khi thu thập, lưu trữ, sử dụng thông tin mà quý khách đã cung cấp trong quá trình đăng ký, sử dụng sản phẩm, dịch vụ của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT.
Quý Thành viên xác nhận giúp THƯ VIỆN PHÁP LUẬT được tiếp tục lưu trữ, sử dụng những thông tin mà Quý Thành viên đã, đang và sẽ cung cấp khi tiếp tục sử dụng dịch vụ.
Thực hiện Nghị định 13/2023/NĐ-CP, chúng tôi cập nhật Quy chế và Thỏa thuận Bảo về Dữ liệu cá nhân bên dưới.
Trân trọng cảm ơn Quý Thành viên.
Tôi đã đọc và đồng ý Quy chế và Thỏa thuận Bảo vệ Dữ liệu cá nhân
Tiếp tục sử dụng
![](https://cdn.thuvienphapluat.vn/images/icon_gototop.png)
Cảm ơn đã dùng ThuVienPhapLuat.vn
- Bạn vừa bị Đăng xuất khỏi Tài khoản .
-
Hiện tại có đủ người dùng cùng lúc,
nên khi người thứ vào thì bạn bị Đăng xuất.
- Có phải do Tài khoản của bạn bị lộ mật khẩu
nên nhiều người khác vào dùng?
- Hỗ trợ: (028) 3930.3279 _ 0906.229966
- Xin lỗi Quý khách vì sự bất tiện này!
Tài khoản hiện đã đủ người
dùng cùng thời điểm.
Quý khách Đăng nhập vào thì sẽ
có 1 người khác bị Đăng xuất.
Tài khoản của Quý Khách đẵ đăng nhập quá nhiều lần trên nhiều thiết bị khác nhau, Quý Khách có thể vào đây để xem chi tiết lịch sử đăng nhập
Có thể tài khoản của bạn đã bị rò rỉ mật khẩu và mất bảo mật, xin vui lòng đổi mật khẩu tại đây để tiếp tục sử dụng
|
|