Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện theo nguyên tắc nào?

Nội dung chính

• Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện theo nguyên tắc nào?
• Khi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt thì cần thiết bị, dụng cụ nào?
• Việc lấy mẫu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện thế nào?

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện theo nguyên tắc nào?

Nguyên tắc thực hiện phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9820:2013 (ISO 10203:2006) như sau:

Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid clohydric và một lượng nhỏ acid nitric, sau đó làm bay hơi để loại nước của silic oxide, sau đó pha loãng và lọc.

Nung cặn, sau đó loại bỏ silic oxide bằng cách làm bay hơi với acid flohydric và acid sulfuric. Nung cặn với natri carbonat, hòa tan khối tan chảy đã nguội và lọc.

Phun dung dịch thu được vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sử dụng đầu đốt dinitơ oxide/acetylen.

So sánh giá trị độ hấp thụ thu được của canxi với giá trị độ hấp thụ thu được từ các dung dịch hiệu chuẩn.

Theo đó, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện theo nguyên tắc được quy định tại Mục 3 nêu trên.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (Hình từ Internet)

Khi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt thì cần thiết bị, dụng cụ nào?

Thiết bị, dụng cụ cần khi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được quy định tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9820:2013 (ISO 10203:2006) như sau:

Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thường dùng trong phòng thử nghiệm, bao gồm pipet một vạch và bình định mức phù hợp với các quy định tương ứng của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Chén platin, dung tích tối thiểu 30 ml.

5.2. Lò múp, có khả năng duy trì ở nhiệt độ khoảng 1 100 oC.

5.3. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt dinitơ oxide/acetylen.

CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất, khi đốt và dập tắt ngọn lửa dinitơ oxide/acetylen để tránh nguy cơ có thể nổ. Phải mang kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu chí sau:

a) Độ nhạy tối thiểu: độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn canxi có nồng độ cao nhất (xem 4.10) ít nhất là 0,3.

b) Độ tuyến tính: độ dốc của đường chuẩn bao trùm 20% dải nồng độ phía trên của nồng độ (biểu thị bằng sự thay đổi hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở 20% dải nồng độ phía dưới khi xác định theo cùng phương pháp.

c) Độ ổn định tối thiểu: độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch hiệu chuẩn zero, được tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng 1,5% và 0,5% giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.

Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu đồ và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c) và cho các loạt phép đo tiếp theo.

...

Theo quy định trên, thiết bị, dụng cụ cần khi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt gồm:

+ Chén platin, dung tích tối thiểu 30 ml.

+ Lò múp, có khả năng duy trì ở nhiệt độ khoảng 1 100 oC.

+ Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt dinitơ oxide/acetylen.

Việc lấy mẫu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt được thực hiện thế nào?

Quy định việc lấy mẫu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9820:2013 (ISO 10203:2006) như sau:

Lấy mẫu và mẫu thử

6.1. Mẫu phòng thử nghiệm

Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thử nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo TCVN 8625 (ISO 3082). Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.

CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764).

6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ

Trộn đều mẫu phòng thử nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105oC ± 2oC như quy định trong TCVN 1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).

Như vậy, để phân tích, sử dụng mẫu phòng thử nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo TCVN 8625 (ISO 3082).

Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.

Trộn đều mẫu phòng thử nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng.