Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11513-1:2016 về Xác định hàm lượng sterol tổng số và các sterol riêng rẽ

• Số hiệu: TCVN11513-1:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

Số Pic	Tên thông thường của sterol	Tên của các sterol theo hệ thống	RRTc	RRTB
1	Cholesterol	Cholest-5-en-3β-ol	1,00	0,44
2	Cholestanol	5α-cholestan-3β -ol	1,02	0,45
3	Brassicasterol	[24S]-24-methyl cholesta-5,22-dien-3β-ol	1,09	0,48
4	24-Methylen cholesterol	24-methylen cholesta-5,24-dien-3β-ol	1,21	0,53
5	Campesterol	[24R]-24-methyl choles-5-en-3β-ol	1,23	0,54
6	Campestanol	[24R]-24-methyl cholestan-3β-ol	1,25	0,55
7	Stigmasterol	[24S]-24-ethyl cholesta-5,22-dien-3β-ol	1,31	0,57
8	∆7-Campesterol	[24R]-24-methyl choles-7-en-3β-ol	1,38	0,59
9	∆5,23-Stigmastadienol	[24R,S]-24-ethyl cholesta-5,23-dien-3β-ol	1,40	0,60
10	Clerosterol	[24S]-24-ethyl cholesta-5,25-dien-3β-ol	1,42	0,62
11	Sitosterol	[24R]-24-ethyl choles-5-en-3β-ol	1,47	0,64
12	Sitostanol	[24R]-24-ethyl cholestan-3β-ol	1,50	0,65
13	∆5- Avenasterol	[24Z]-24(28)-ethyliden cholest-5-en-3β-ol	1,52	0,66
14	∆5,24-Stigmastadienol	[24R,S]-24-ethyl cholesta-5,24-dien-3β-ol	1,59	0,69
15	∆7-Stigmastenol	[24R,S]-24-ethyl choles-7-en-3β-ol	1,65	0,72
16	∆7-Avenasterol	[24Z]-24(28)-ethyliden cholest-7-en-3β-ol	1,70	0,74
X	(Erythrodiol)		2,03	0,88
Y	(Uvaol)		2,17	0,95
17	Betulin	Lup-20[29]-ene-3β,28-diol	2,30	1,00
RRTc: thời gian lưu tương đối tính theo cholesterol = 1,00 RRTB: thời gian lưu tương đối tính theo betulin = 1,00 CHÚ THÍCH: Sitoserol có thể rửa giải đồng thời cùng với α-spinasterol và ∆7,22,25-stigmastatrienol. [24R]-24-Ethyl cholesta-7, 25(27)-dien-3β-ol có mặt trong sterol của dầu hướng dương và dầu hạt bí và có thể rửa giải đồng thời cùng với pic 14 (∆5, 24-stigmastadienol).

9.3  Xác định hàm lượng sterol tổng số

Trong tiêu chuẩn này, giả định rằng các hệ số đáp ứng của tất cả các sterol và betulin là bằng nhau.

CHÚ THÍCH: Trong một vài phép thử, các sterol đã silyl hóa và betulin đã silyl hóa với các lượng bằng nhau cho cùng độ nhạy detector, sử dụng detector FID trong các điều kiện này.

Tính hàm lượng sterol tổng số, w, bằng miligam trên kilogam chất béo, theo Công thức (2):

                                      (2)

Trong đó:

m_IS là khối lượng chất chuẩn nội (cholestanol) (trong trường hợp này là 1 mg), tính bằng miligam (mg);

Σ(A) là tổng diện tích pic của tất cả các sterol (pic 1,3 đến 16 hoặc 1 đến 16, nếu sử dụng betulin);

A_IS là diện tích pic của chất chuẩn nội;

...

...

...

Để tính hàm lượng sterol tổng số thì tất cả các pic của sterol bắt đầu với cholesterol và kết thúc với ∆7-avenasterol (pic 16), nhưng không có erythrodiol và uvaol (pic X và pic Y).

10  Độ chụm

10.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

10.2  Giới hạn lặp lại, r

Giới hạn lặp lại (r) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện lặp lại sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đỏ được dự kiến với xác suất 95 %.

Điều kiện lặp lại là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn.

10.3  Giới hạn tái lập, R

Giới hạn tái lập (R) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện tái lập sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đó được dự kiến với xác suất 95 %.

...

...

...

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

...

...

...

Hình vẽ

CHÚ DẪN

1  triterpen

2  metyl sterol

3  cholestanol và ∆5-sterol

4  ∆7-sterol

5  betulin

6  điểm bắt đầu

...

...

...

Hình A.1 - Tách các sterol bằng TLC ra khỏi chất không xà phòng hóa
(các bước 8.3 và 8.4)

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong Chú thích 1 của 8.7.

Hình A.2 - Phân tích sắc ký khí lỏng (GLC) các sterol từ dầu ngô (Mẫu A)

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.

Hình A.3 - GLC các sterol từ dầu hạt hướng dương tinh luyện (Mẫu B)

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.

Hình A.5 - GLC các sterol từ dầu hạt cải dầu tinh luyện (Mẫu D)

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.

Hình A.6 - GLC các sterol từ dầu cọ (Mẫu E)

CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.

Hình A.7 - GLC các sterol từ butter fat (Mẫu F)

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp do Đức tổ chức thực hiện, trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế năm 1996/1997 và năm 2011/2012. Việc đánh giá thống kê đã được tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)121 và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[^3^]

Nhận biết mẫu:

A  Dầu ngô tinh luyện                                                    B  Dầu hạt hướng dương tinh luyện

C  Dầu hạt rum tinh luyện                                               D  Dầu hạt cải dầu tinh luyện

E  Dầu cọ tinh luyện tẩy trắng (RDB) đã khử mùi            F  Butter fat

Bảng B.1 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol tổng số (tính bằng mg/kg)

...

...

...

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

E

F

...

...

...

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

14

14

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

11

12

13

11

12

12

14

13

...

...

...

22

24

26

22

24

24

28

26

Giá trị trung bình (m), mg/kg

...

...

...

3 355,5

2 447,8

7 365,2

607,0

2 551,8

3 785

7 585

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

121,4

...

...

...

85,2

154,6

32,1

117,5

165,6

174,6

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r, %

1,4

1,5

...

...

...

2,1

5,3

4,6

4,4

2,3

Giới hạn lặp lại (r)

339,8

138,1

238,7

...

...

...

89,8

328,9

463,7

489,0

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

1 797,8

317,7

313,4

418,5

...

...

...

434,6

542,4

762,7

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

21,4

9,5

12,8

5,7

13,8

...

...

...

14,3

10,1

Giới hạn tái lập (R)

5 034,0

889,6

877,4

1 171,7

235,3

1 216,9

...

...

...

2 135,5

Bảng B.2 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Cholesterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

...

...

...

E

F

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

- 14

14

14

...

...

...

14

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

13

13

11

11

...

...

...

12

14

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

24

26

26

22

22

26

...

...

...

28

Giá trị trung bình (m), %

0,22

0,28

0,57

0,36

3,34

97,69

0,40

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,04

0,10

0,06

0,03

0,33

0,25

0,05

0,08

...

...

...

16,0

34,7

10,9

8,3

9,8

0,3

11,5

18,3

Giới hạn lặp lại (r)

...

...

...

0,27

0,17

0,08

0,92

0,71

0,13

0,22

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,05

...

...

...

0,39

0,10

1,57

1,07

0,21

0,15

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

23,3

60,6

...

...

...

28,2

47,1

1,1

52,4

34,1

Giới hạn tái lập (R)

0,14

0,47

1,09

...

...

...

4,41

2,99

0,58

0,41

Bảng B.3 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Brassicasterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

...

...

...

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

...

...

...

14

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

14

...

...

...

13

13

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

28

26

...

...

...

Giá trị trung bình (m), %

0,04

10,04

0,09

10,80

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

...

...

...

0,15

0,068

0,14

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r, %

88,2

...

...

...

1,5

0,190

0,38

Giới hạn lặp lại (r)

0,11

0,43

...

...

...

80,289

1,26

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,05

0,36

0,089

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

118,6

3,5

104,9

2,4

Giới hạn tái lập (R)

...

...

...

1,00

0,25

0,72

Bảng B.4 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: tổng của 24-methylen cholesterol và campesterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

...

...

...

Mẫu

A

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

14

14

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

13

13

...

...

...

14

11

11

13

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

26

26

24

28

...

...

...

22

26

Giá trị trung bình (m), %

20,67

9,22

12,28

35,39

22,68

9,0

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,11

0,16

0,17

0,25

0,34

2,3

0,19

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r, %

...

...

...

1,8

1,4

0,7

1,5

0,6

0,5

Giới hạn lặp lại (r)

0,32

0,46

...

...

...

0,70

0,95

0,58

0,54

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,44

0,58

0,46

0,57

...

...

...

0,26

0,35

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

2,1

6,3

3,7

1,6

2,9

2,9

...

...

...

Giới hạn tái lập (R)

1,23

1,62

1,28

1,60

1,85

0,72

0,97

Bảng B.5 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Campesterol (tính bằng %)

...

...

...

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

E

B

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

14

12

14

10

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

26

20

...

...

...

28

20

Giá trị trung bình (m), %

20,67

8,99

11,95

34,86

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,11

0,18

0,08

0,25

0,19

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r, %

0.5

2,0

0,7

0,7

0,9

Giới hạn lặp lại (r)

...

...

...

0,51

0,23

0,71

0,53

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,44

0,59

...

...

...

0,74

0,69

Hệ số biến thiên tái lặp, CV_R, %

2,1

6,6

5,4

2,1

...

...

...

Giới hạn tái lập (R)

1,23

1,65

1,80

2,07

1,92

...

...

...

Bảng B.6 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Campestanol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

...

...

...

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

14

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

11

10

13

12

8

10

12

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

...

...

...

20

26

24

16

20

24

Giá trị trung bình (m), %

1,36

0,13

...

...

...

0,14

0,00

0,1

0,2

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,03

0,03

0,04

0,03

...

...

...

0,03

0,06

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

2,2

24,3

10,7

20,4

0,00

35,1

...

...

...

Giới hạn lặp lại (r)

0,08

0,09

0,12

0,08

0,00

0,09

0,16

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

...

...

...

0,15

0,20

0,11

0,00

0,13

0,18

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

12,4

1117,6

...

...

...

79,3

0,00

147,5

106,0

Giới hạn tái lập (R)

0,47

0,43

0,55

0,31

...

...

...

0,37

0,50

Bảng B.7 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Stigmasterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

...

...

...

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

...

...

...

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

13

12

13

12

13

...

...

...

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

26

24

26

24

26

26

Giá trị trung bình (m), %

...

...

...

7,84

5,28

0,30

11,28

8,10

0,30

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,07

0,10

...

...

...

0,04

0,30

0,11

0,05

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

0,9

1,3

2,4

13,1

...

...

...

1,4

15,5

Giới hạn lặp lại (r)

0,18

0,28

0,35

0,11

0,85

0,31

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,18

0,61

0,36

0,08

0,95

0,25

0,10

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

...

...

...

7,7

6,9

25,3

8,4

3,0

30,9

Giới hạn tái lập (R)

0,49

1,70

...

...

...

0,21

2,66

0,69

0,29

Bảng B.8 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-campesterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

...

...

...

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

...

...

...

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

14

14

14

...

...

...

14

14

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

28

28

28

22

28

...

...

...

Giá trị trung bình (m), %

0,39

2,28

3,77

0,71

0,13

1,60

0,30

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

...

...

...

0,20

0,20

0,08

0,04

0,15

0,05

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

15,5

8,9

...

...

...

11,00

29,1

9,4

17,4

Giới hạn lặp lại (r)

0,17

0,57

0,55

0,2

...

...

...

0,43

0,15

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,20

0,35

0,50

0,29

0,18

0,91

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

51,1

15,3

13,3

40,5

138,3

56,2

50,1

Giới hạn tái lập (R)

...

...

...

0,98

1,40

0,81

0,51

2,56

0,43

Bảng B.9 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5,23- stigmastadienol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

...

...

...

Mẫu

A

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

14

14

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

12

...

...

...

14

12

14

14

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

24

26

28

...

...

...

28

28

Giá trị trung bình (m), %

0,35

0,24

0,76

0,25

0,17

1,2

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,03

0,04

0,07

0,04

0,04

0,14

0,06

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

...

...

...

14,6

8,6

16,7

20,7

11,6

11,9

Giới hạn lặp lại (r)

0,09

0,10

...

...

...

0,12

0,10

0,39

0,16

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,16

0,18

0,29

0,11

...

...

...

0,94

0,15

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

44,9

73,8

37,5

44,3

132,6

78,5

...

...

...

Giới hạn tái lập (R)

0,44

0,50

0,80

0,31

0,63

2,62

0,42

Bảng B.10 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Clerosterol (tính bằng %)

...

...

...

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

E

B

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

14

14

13

12

10

12

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

28

...

...

...

26

24

20

24

Giá trị trung bình (m), %

0,76

0,92

1,10

0,56

...

...

...

0,07

0,2

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,08

0,08

0,17

0,06

0,05

0,022

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

9,9

8,5

15,0

9,9

9,5

34,4

16,5

Giới hạn lặp lại (r)

...

...

...

0,22

0,46

0,16

0,13

0,063

0,08

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,14

0,15

...

...

...

1,40

0,42

0,101

0,20

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

18,1

16,5

31,1

25,1

...

...

...

156,0

114,6

Giới hạn tái lập (R)

0,39

0,42

0,96

0,40

1,18

0,284

...

...

...

Bảng B.11 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: β-sitosterol (tính bằng %)

Độ chệch của phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

...

...

...

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

14

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

12

11

12

10

13

14

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

...

...

...

24

22

24

20

26

28

Giá trị trung bình (m), %

2,84

0,52

...

...

...

0,25

0,40

57,0

44,3

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,07

0,11

0,13

0,04

...

...

...

0,41

0,22

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

2,4

20,4

4,5

16,3

0,0

0,7

...

...

...

Giới hạn lặp lại (r)

0,19

0,30

0,38

0,11

0,00

1,15

0,63

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

...

...

...

0,26

0,53

0,19

0,45

1,42

0,73

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

14,7

49,6

...

...

...

76,2

111,8

2,5

1,7

Giới hạn tái lập (R)

1,17

0,72

1,48

0,53

...

...

...

3,99

2,05

Bảng B.12 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5-avenasterol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

...

...

...

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

...

...

...

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

13

13

13

11

12

...

...

...

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

24

26

26

26

22

24

26

Giá trị trung bình (m), %

...

...

...

2,12

1,66

1,65

1,23

4,7

4,9

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,13

0,07

...

...

...

0,15

0,19

0,13

0,11

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

3,0

3,5

9,2

9,3

...

...

...

2,70

2,20

Giới hạn lặp lại (r)

0,37

0,21

0,43

0,43

0,52

0,36

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,31

0,77

1,09

0,22

0,28

0,68

0,33

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

...

...

...

36,4

65,7

13,5

22,6

14,43

6,75

Giới hạn tái lập (R)

0,88

2,16

...

...

...

0,63

0,78

1,90

0,93

Bảng B.13 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5,24-stigmastadienol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

1996/1997

Mẫu

...

...

...

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

...

...

...

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

13

13

13

...

...

...

11

13

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

24

26

26

26

24

22

...

...

...

Giá trị trung bình (m), %

0,80

1,12

3,57

1,65

0,90

1,40

0,50

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

...

...

...

0,15

0,22

0,15

0,09

0,06

0,08

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

8,8

13,8

...

...

...

9,3

10,4

4,1

15,9

Giới hạn lặp lại (r)

0,20

0,43

0,62

0,43

...

...

...

0,16

0,23

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,11

0,30

1,09

0,22

0,55

0,25

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

13,5

27,1

30,6

13,5

61,0

17,7

31,2

Giới hạn tái lập (R)

...

...

...

0,85

3,06

0,63

1,53

0,69

0,46

Bảng B.14 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-stigmastenol (tính bằng %)

Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm

2011/2012

...

...

...

Mẫu

A

B

C

D

E

B

D

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

14

14

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

13

13

...

...

...

12

11

11

12

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

26

26

26

24

...

...

...

22

24

Giá trị trung bình (m), %

0,60

13,23

16,71

0,16

0,18

10,9

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,04

0,33

0,48

0,04

0,08

0,12

0,09

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

...

...

...

2,5

2,9

25,8

43,9

1,1

79,1

Giới hạn lặp lại (r)

0,12

0,91

...

...

...

0,11

0,22

0,33

0,25

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,40

1,47

1,48

0,08

...

...

...

0,21

0,11

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

66,5

11,1

8,9

53,3

150,9

2,0

...

...

...

Giới hạn tái lập (R)

1,11

4,12

4,15

0,24

0,77

0,60

0,30

Bảng B.15 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-avenasterol (tính bằng %)

...

...

...

2011/2012

1996/1997

Mẫu

A

B

C

D

E

B

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

14

14

14

13

14

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

13

13

14

10

12

13

Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm

28

26

...

...

...

28

28

24

26

Giá trị trung bình (m), %

0,56

3,82

1,45

0,07

...

...

...

4,9

0,1

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,07

0,24

0,10

0,03

0,00

0,14

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r %

12,7

6,2

7,0

43,4

0,0

2,8

31,9

Giới hạn lặp lại (r)

...

...

...

0,66

0,28

0,09

0,00

0,38

0,11

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,25

0,66

...

...

...

0,05

0,03

0,35

0,10

Hệ số biến thiên tái lập, CV_R, %

45,4

17,2

38,5

77,7

...

...

...

7,1

78,6

Giới hạn tái lập (R)

0,71

1,84

1,56

0,15

0,09

0,93

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.