Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10110-2:2013 về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng phospho – Phần 2: đo phổ hấp thụ

Số hiệu:	TCVN10110-2:2013	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2013	Ngày hiệu lực:
ICS:	67.200.10	Tình trạng:	Đã biết

Bước	Nhiệt độ ^oC	Thời gian biến đổi s	Thời gian duy trì s	Tốc độ dòng khí ml/min
1	600	40	20	300
2	1 600	50	40	300
3	2 800	0	5	0
4	2 800	1	3	50

Nếu chương trình này không thực hiện được thì sử dụng chương trình tương đương thích hợp của thiết bị cụ thể.

Đặt platform vào ống graphit (5.3), nếu sử dụng.

Có thể sử dụng cả nguyên tử hóa thành ống lẫn nguyên tử hóa platform.

8.4.1. Trước mỗi lần bơm dung dịch mẫu, xử lý sơ bộ đầu pipet (5.5) bằng cách hút và bỏ 20 µl xyclohexan. Lớp xyclohexan còn lại trên thành của đầu pipet giúp cho việc chuyển dung dịch mẫu dễ dàng hơn.

Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl dung dịch chuẩn làm việc với hàm lượng phospho 40 mg/kg (4.6) vào lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại các bước này cho đến khi đạt được độ hấp thụ không đổi.

Mỗi lần thay ống graphit, tiến hành ba phép xác định với cùng một dung dịch chuẩn làm việc (4.6) để đạt được cân bằng.

8.2. Xử lý sơ bộ mẫu thử, mẫu dầu trắng và dung dịch làm việc

Trước khi xác định ít nhất 15 min, cho mẫu thử (Điều 7), mẫu dầu trắng (4.3) và dung dịch chuẩn làm việc (4.6) vào tủ sấy (5.7). Lắc mạnh từng vật chứa trước khi phân tích tiếp.

Nếu hàm lượng phospho lớn hơn 40 mg/kg thì pha loãng mẫu với mẫu dầu trắng (4.3). Trong trường hợp này, nhân độ hấp thụ quan sát được với hệ số pha loãng.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.3.1. Ống trắng graphit

Ghi lại độ hấp thụ của ống graphit, độ hấp thụ này tự động tính là zero.

8.3.2. Mẫu dầu trắng

Cân 1,00 g mẫu dầu trắng (4.3) đã xử lý sơ bộ, chính xác đến 0,01 g, cho vào ống thử nghiệm (5.6). Thêm 1,00 g chất bổ chính nền (4.2) và trộn kỹ.

Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp này vào lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ.

8.3.3. Hiệu chuẩn thiết bị

Cân ba dung dịch chuẩn làm việc đã xử lý sơ bộ (4.6) mỗi dung dịch 1,00 g, chính xác đến 0,01 g, cho vào ba ống nghiệm (5.6). Mỗi ống thử cho 1,00 g chất bổ chính nền (4.2) và trộn kỹ.

Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp vào lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại quá trình cho đến khi thu được độ hấp thụ không đổi.

8.3.4. Mẫu thử

...

Dùng micropipet (5.4) bơm 20 ml hỗn hợp vào lò graphit. Khởi động chương trình và ghi lại độ hấp thụ. Lặp lại quá trình và ghi lại độ hấp thụ.

9. Biểu thị kết quả

Đo chiều cao pic trên phổ đồ hoặc lấy số đọc hiển thị hoặc từ máy in.

Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ từ ba dung dịch chuẩn làm việc (8.3.3), đã hiệu chỉnh đối với mẫu dầu trắng (8.3.2), với hàm lượng phospho của các dung dịch này.

Đọc hàm lượng phospho của mẫu từ đường chuẩn. Biểu thị kết quả bằng miligam trên kilogam.

CHÚ THÍCH: Khi sử dụng thiết bị hiện đại, có thể thực hiện hiệu chuẩn tự động.

10. Độ chụm

10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại (r), được suy ra theo phép nội suy tuyến tính ở Bảng 2.

10.3. Độ tái lập

Các giá trị của hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, nằm trong dải các giá trị trong Bảng 1, thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập (R) được suy ra theo phép nội suy tuyến tính ở Bảng 2.

Bảng 2 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập ở hàm lượng phospho khác nhau

Hàm lượng phospho

mg/kg

...

2,5

4,7

6,5

3,5

6,6

9,8

...

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- các kết quả thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

Hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế được tiến hành trên các mẫu dầu hạt hướng dương và dầu đậu nành sử dụng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử.

Phép thử liên phòng lần thứ nhất được tổ chức vào năm 1989 do IUPAC và Dầu mỡ và chất dẫn xuất. Phép thử được tiến hành theo ISO 5725:19861). Kết quả được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994). Trong phép thử này có 21 phòng thử nghiệm tham gia, cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Các kết quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm (1989)

Thông số

Mẫu ^a

Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi trừ ngoại lệ

...

Giá trị trung bình, mg/kg

29,55

20,00

10,18

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

Hệ số biến thiên lặp lại, %

Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 s_r), mg/kg

...

7,8

6,45

1,69

8,4

4,71

0,91

9,0

2,56

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

...

Giới hạn tái lập R (R = 2,8 s_R), mg/kg

3,51

11,9

9,82

2,33

11,7

6,63

2,24

12,2

...

^a Dầu hạt hướng dương chứa các mức phospho khác nhau:

A (cao); B (trung bình); C (thấp).

Phép thử quốc tế lần thứ hai do FOSFA quốc tế và Hiệp hội hóa dầu Mỹ (AOCS) tổ chức gồm 13 phòng thử nghiệm tham gia. Phép thử được tiến hành vào năm 1999. Các kết quả thu được như trong Bảng A.2.

Bảng A.2 - Các kết quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm (1989)

Thông số

Mẫu^a

...

Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi trừ ngoại lệ

...

Giá trị trung bình, mg/kg

388,1

285,4

118,1

93,2

51,2

27,1

13,4

...

Hệ số biến thiên lặp lại, %

Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 s_r), mg/kg

3,3

1,4

14,7

15,6

5,5

43,5

1,9

...

5,2

12,0

12,8

33,5

1,1

2,1

3,0

1,0

3,5

...

0,3

2,2

0,8

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

Hệ số biến thiên tái lập, %

Giới hạn tái lập R (R = 2,8 s_R), mg/kg

127,5

32,9

356,9

...

27,2

216,9

39,4

33,4

110,4

22,1

23,7

61,8

13,7

...

38,3

5,4

19,4

15,0

3,8

28,6

10,8

^a Từ A đến G: Các mẫu của dầu đậu nành chứa các mức phospho khác nhau.

Các mẫu thử nghiệm tương tự đã được phân tích bằng phương pháp đo màu theo qui định trong TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) và phương pháp đo phổ phát xạ quang học cảm ứng cao tần plasma (ICP) theo qui định trong TCVN 10110-3 (ISO 15040-3). Các kết quả thống kê của phương pháp đo màu và ICP được nêu trong TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) và TCVN 10110-3 (ISO 15040-3), tương ứng.

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[5] TCVN 10110-3 (ISO 10540-3) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng phospho - Phần 3: Phương pháp đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP).

1) Các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng.

1) ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test dùng để thu được dữ liệu về độ chụm. Tiêu chuẩn này đã hủy và được thay bằng bộ tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm 6 phần) và đã được chấp nhận thành bộ TCVN 6910 (ISO 5725).