Màu
của mẫu
|
Kết
quả dự kiến
mg
natri oleat/kg mẫu
|
Khối
lượng
g
|
Nhạt
|
nhỏ
hơn hoặc bằng 500
|
40
|
Nhạt
|
trên
500 đến 1 000
|
10
|
Nhạt
|
trên
1 000
|
4
|
Đậm
|
không
có mối tương quan
|
2
|
Rất
đậm
|
không
có mối tương quan
|
1
|
Đối với các phần mẫu thử nhỏ hơn 10
g, lấy các phần mẫu lặp lại ít nhất là 5 g và gộp các phần khối lượng và thể
tích chuẩn độ để tính kết quả cho một lần xác định.
9.3. Xác định
Chuẩn độ dung dịch ấm (30 oC
đến 40 oC) bằng axit clohydric (5.3) trong khi vẫn khuấy cho đến khi
màu của chất chỉ thị đổi từ màu xanh (hoặc xanh lá cây) thành màu xanh vàng của
axeton (5.2) thêm vào. Để yên hỗn hợp lắng xuống để quan sát rõ màu.
CHÚ THÍCH: Nên sử dụng bếp điện có
bộ khuấy từ và buret.
9.4. Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên
cùng một mẫu thử, xử lý lặp lại đối với các phần mẫu thử nhỏ để tính kết quả
cho một lần xác định (xem Bảng 1).
10. Biểu thị
kết quả
Độ kiềm có thể được biểu thị theo
khối lượng, tính bằng miligam, của natri oleat trên kilogam dầu hoặc mỡ, hoặc
theo phần trăm (khối lượng) của natri hydroxit:
a) Độ kiềm tính theo natri hydroxit
được tính như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Độ kiềm tính theo natri oleat
được tính như sau:
![](00911035_files/image002.gif)
Trong đó:
A là độ kiềm biểu thị bằng phần
trăm (khối lượng) natri hydroxit;
S là độ kiềm biểu thị bằng miligam
natri oleat trên kilogam mẫu;
m là khối lượng phần mẫu thử, tính
bằng gam (g);
c là nồng độ chính xác của dung
dịch chuẩn axit clohydric được sử dụng, tính bằng mol trên lít (mol/l);
V là thể tích dung dịch thể tích
chuẩn axit clohydric đã dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).
Lấy kết quả trung bình của hai phép
xác định, khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 11.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1. Phép thử liên phòng thử
nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên
phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử
liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu
khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành
trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người
thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được
quá 5% các trường hợp lớn hơn độ lặp lại r nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung
bình xác định được.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật
liệu giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác
nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường
hợp lớn hơn độ tái lập R nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung bình xác định
được.
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không qui
định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống
bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- các kết quả thử thu được hoặc nếu
kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Phép thử cộng tác quốc tế đã được
tiến hành theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này. Phép thử này gồm 15
phòng thử nghiệm của sáu quốc gia tham gia, do AFNOR tổ chức và các kết quả thu
được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ
chụm được nêu trong Bảng A.1
Bảng
A.1 – Dữ liệu về độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
D
Mẫu
E
Mẫu
H
Số lượng phòng thử nghiệm
15
15
15
Số phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Độ kiềm trung bình (mg/kg)
8,3
216,3
12,5
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
0,7
0,6
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,1
0,3
3,6
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
1,9
1,8
1,3
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
2,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,5
Hệ số biến thiên tái lập (%)
27,1
3,9
76,1
Giới hạn tái lập, R
(mg/kg)
6,4
23,7
27,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của
phương pháp đo tiêu chuẩn.
[3] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ
động vật và thực vật – Lấy mẫu.
[4] ISO/TC 34/SC 11 N 683, Animal
and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity – Results of an international
collaborative test.
*) TCVN
6127:2000 (ISO 660:1996) hiện nay đã hủy và được thay bằng TCVN 6127:2010 (ISO
660:2009).
**) TCVN
6128:1996 (ISO 661:1989) hiện nay đã hủy và được thay bằng TCVN 6128:2007 (ISO
661:2003).