Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9332:2012 Vi sinh vật trong thực phẩm - Hướng dẫn ước lượng độ không đảm bảo

• Số hiệu: TCVN9332:2012
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2012

i	XiA	XiB	yiA = log10(XiA)	yiB = log10(XiB)
1	6,7 x 10^4	8,7 x 10^4	4,83	4,94	0,0064
2	7,1 x 10^6	6,2 x 10^6	6,85	6,79	0,0017
3	3,5 x 10^5	4,4 x 10^5	5,54	5,64	0,0049
4	1,0 x 10^7	4,3 x 10^6	7,00	6,63	0,0672
5	1,9 x 10^7	1,7 x 10^7	7,28	7,23	0,0012
6	2,3 x 10^5	1,5 x 10^5	5,36	5,18	0,0172
7	5,3 x 10^8	4,1 x 10^8	8,72	8,61	0,0062
8	1,0 x 10^4	1,2 x 10^4	4,00	4,08	0,0031
9	3,0 x 10^4	1,3 x 10^4	4,48	4,11	0,0659
10	1,1 x 10^8	2,2 x 10^8	8,04	8,34	0,0453

Sử dụng dữ liệu được chuyển dưới dạng log y_if, độ lệch chuẩn tái lập là:

6. Độ lệch chuẩn tái lập của phương pháp thu được từ nghiên cứu liên phòng

6.1. Yêu cầu chung

Nếu phương pháp sử dụng thường xuyên tại phòng thử nghiệm được đưa vào nghiên cứu liên phòng để xác nhận giá trị sử dụng thì phòng thử nghiệm có thể sử dụng độ lệch chuẩn tái lập của phương pháp đó để ước lượng độ không đảm bảo đo trong các điều kiện nhất định (xem dưới đây). Điều kiện tiên quyết này được đánh giá bởi thực tế rằng độ lệch chuẩn nhận được từ nghiên cứu liên phòng gắn liền với phương pháp và không liên quan đến phòng thử nghiệm đưa ra báo cáo độ không đảm bảo đo của các kết quả của phòng thử nghiệm đó.

Các điều kiện này như sau:

- độ chệch phòng thử nghiệm phải tương ứng với dữ liệu kì vọng trên cơ sở của các ước lượng độ lặp lại và độ tái lập nhận được từ nghiên cứu liên phòng;

- độ chụm đạt được bởi các phép đo trong phòng thử nghiệm phải tương ứng với dữ liệu kì vọng từ những ước lượng độ lặp lại và độ tái lập nhận được từ nghiên cứu liên phòng;

- nghiên cứu liên phòng đã bao phủ hợp lí tất cả các nguồn của độ không đảm bảo đo (đặc biệt là việc chuẩn bị mẫu và đồng hóa mẫu).

...

...

...

6.2. Sử dụng cho vi sinh vật trong thực phẩm

Hình 4 chỉ ra các nguồn chính của độ không đảm bảo đo được đề cập trong quy trình này cũng như nguồn được loại trừ (lấy mẫu).

CHÚ THÍCH: Các nguồn loại trừ được đánh dấu gạch chéo.

Hình 4 - Các nguồn chính của độ không đảm bảo đo được bao gồm hoặc loại trừ bởi độ tái lập giữa các phòng thử nghiệm

Mở rộng ra, việc lấy mẫu con, chuẩn bị dung dịch pha loãng ban đầu cũng như ảnh hưởng của nền mẫu được đề cập phụ thuộc vào mô hình bố trí thử nghiệm.

Phương pháp này cho phép một phòng thử nghiệm đã tham gia nghiên cứu liên phòng đánh giá độ chệch phòng thử nghiệm của mình, độ chệch là một nguồn của MU. Đây là khía cạnh không được nêu chi tiết trong tiêu chuẩn này.

Tuy nhiên, đối với vi sinh vật trong thực phẩm, phương pháp này có một vài hạn chế được trình bày dưới đây. Điều này giải thích vì sao nó chỉ được cân nhắc như sự lựa chọn thứ 2.

Ngoài ra, cần kiểm soát độ chụm và độ chệch của phòng thử nghiệm phù hợp với các giá trị tương ứng của nghiên cứu liên phòng của phương pháp. Đây là điều cần thiết để ghi nhận rằng chỉ có một số giới hạn các thông số tái lập nhận được từ các nghiên cứu liên phòng để chuẩn hóa các phương pháp tham chiếu [ví dụ: ước lượng B. cereus trong TCVN 4992 (ISO 7932). C. perfringens trong TCVN 4991 (ISO 7937), Staphylococci dương tính coagulase trong TCVN 4830-1 (ISO 6888-1) và TCVN 4830-2 (ISO 6888-2) và L. monocytogenes trong TCVN 7700-2 (ISO 11290-2)].

...

...

...

Cuối cùng là đưa ra yêu cầu về tính đồng nhất đối với những mẫu được sử dụng cho các nghiên cứu liên phòng thử nghiệm. Việc cần phải gửi đến các phòng thử nghiệm các mẫu được làm đồng nhất và ổn định nhằm làm giảm sự biến đổi tự nhiên trong mẫu bị gây nhiễm có thể thấy trong thử nghiệm và là nguyên nhân dẫn đến ước lượng dưới ngưỡng của độ không đảm bảo.

7. Độ lệch chuẩn tái lập từ thử nghiệm thành thạo nội bộ phòng thử nghiệm

Nếu phòng thử nghiệm đã tham gia thử nghiệm liên phòng, thì phòng thử nghiệm có thể sử dụng độ lệch chuẩn tái lập từ kết quả so sánh liên phòng để suy ra độ không đảm bảo đo, theo các điều kiện sau:

- trong quá trình thử nghiệm liên phòng, phòng thử nghiệm sử dụng các phương pháp vẫn phân tích thường ngày;

- các mẫu sử dụng trong chương trình so sánh liên phòng có thể so sánh được (loại nền mẫu và mức độ bị nhiễm) với các mẫu được phân tích hàng ngày;

- các phòng thử nghiệm tham gia không sử dụng các phương pháp khác nhau, hoặc có số lượng thích hợp các thành viên tham gia đã sử dụng phương pháp như nhau, để cho phép ước lượng chính xác độ lệch chuẩn tái lập.

Hình 4 chỉ ra các nguồn chính của độ không đảm bảo đo được thể hiện bởi quy trình này cũng như quy trình đã loại trừ việc lấy mẫu.

Mục tiêu của phương pháp này là giúp phòng thử nghiệm tham gia vào thử nghiệm liên phòng có thể đánh giá thành phần độ chệch tới độ không đảm bảo đo. Khía cạnh đó không được nêu chi tiết trong tiêu chuẩn này.

8. Tính toán độ không đảm bảo đo mở rộng

...

...

...

Giả định rằng số đơn vị hình thành khuẩn lạc trong các đĩa petri tuân theo phân bố Poisson. Sai số ngẫu nhiên được tính đến trong ước lượng độ không đảm bảo mở rộng được mô tả trong 8.2.

CHÚ THÍCH: Các tính toán được mô tả để ước lượng độ lệch chuẩn tái lập trong phòng thử nghiệm (xem 5.3) không đề cập đến sai số ngẫu nhiên theo phân bố Poisson, có nghĩa rằng chúng đã loại ra các kết quả định lượng dựa vào số đếm thấp các khuẩn lạc đếm được.

8.2. Tính toán

8.2.1. Trường hợp chung

Biểu thị kết quả thử nghiệm y = log₁₀x, khi đó độ không đảm bảo đo mở rộng, U, với hệ số phủ là 2 (tương ứng với độ tin cậy xấp xỉ 95 %) được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

s_R là độ lệch chuẩn tái lập;

0,18861/SC là thành phần phương sai theo phân bố Poisson, trong đó SC là tổng số khuẩn lạc đếm được trên tất cả các đĩa.

...

...

...

Độ không đảm bảo đo theo Công thức (1) phụ thuộc vào cả độ lệch chuẩn tái lập được ước lượng từ thực nghiệm với các số đếm cao, s_R, và tổng số đĩa đếm của mẫu được nghiên cứu, SC. Để đơn giản hóa, nên dùng Công thức (1) khi có thể.

8.2.2. Sự khác nhau giữa các số đếm thấp và số đếm cao (không bắt buộc)

Đối với các số đếm cao, số hạng thứ hai trong căn bậc hai, số hạng Poisson phụ thuộc vào SC, có thể được bỏ qua và Công thức (1) được giản lược như sau:

U = 2s_R                                                                                     (2)

Giá trị giới hạn, C_lim là:

Đối với tất cả các trường hợp khi SC > C_lim thì chênh lệch giữa U được tính bằng các Công thức (1) và (2) là không đáng kể (< 5 %).

Khi đã ước lượng được s_R thì C_lim có thể tính được bằng Công thức (3) hoặc được lấy ra từ Bảng B.1.

Có thể phân biệt hai trường hợp như sau:

...

...

...

Néu SC £ C_lim thì sử dụng Công thức (1) để tính U.

CHÚ THÍCH Không cần tính C_lim khi Công thức (1) được sử dụng trong tất cả các trường hợp.

9. Biểu thị độ không đảm bảo đo trong các báo cáo thử nghiệm

Độ không đảm bảo đã tính được như trong Điều 8 có thể được nêu rõ trong báo cáo, cùng với kết quả thử nghiệm, theo một khoảng trên thang logarit thập phân (xem Chú thích 5.3) hoặc theo các giá trị tự nhiên (cfu/g hoặc cfu/ml), hoặc theo một tỉ lệ phần trăm, được minh họa theo các cách sau.

Kết quả thử nghiệm có thể được báo cáo theo một trong các cách sau:

a) Khoảng cho kết quả log:

y ± U [log₁₀ (cfu/g)] hoặc

y ± U [log₁₀ (cfu/ml)];

b) Kết quả loga thập phân ước lượng với các giới hạn:

...

...

...

y [log₁₀ (cfu/ml)]            [y - U, y + U];

c) Kết quả ước lượng với các giới hạn tuyệt đối:

x cfu/g [10^y-U,10^y+U] hoặc

x cfu/ml [10^y-U,10^y+U]

d) Kết quả ước lượng với các giới hạn tương đối:

CHÚ THÍCH 1 Các giới hạn tương đối phụ thuộc chỉ vào U. Các ví dụ của các giới hạn tương đối được nêu trong Bảng B.1.

CHÚ THÍCH 2 Trong khi x có đơn vị là cfu/g hoặc cfu/ml thì y, theo logarit, không có thứ nguyên giống như pH. Để nhắc nhở người sử dụng về đơn vị của dữ liệu thô và loại logarit được sử dụng, Iog₁₀(cfu/g) hoặc log₁₀(cfu/ml) có thể được thêm vào trong dấu ngoặc đơn sau kết quả bằng số.

VÍ DỤ 1:

...

...

...

Kết quả thử nghiệm là 100 000 cfu/g, nghĩa Ià y = 5.00 [log₁₀(cfu/g)], với SC = 110 (độ pha loãng -3: 102 khuẩn Iạc: độ pha loãng -4: 8 khuẩn lạc).

Do đó độ không đảm bảo đo mở rộng, U, với hệ số phủ bằng 2 (mức độ tin cậy xấp xỉ 95 %), theo Công thức (1), bằng:

Kết quả thử nghiệm có thể được báo cáo theo một trong các cách sau:

5,0 ± 0,3 [log₁₀(cfu/g)];

5,0 [log₁₀(cfu/g)] [4,7; 5,3];

1,0 x 10^5 cfu/g [4,9 x 10^4; 2,0 x 10^5];

1,0 x 10^5 cfu/g [-51 %; +100 %].

CHÚ THÍCH: Chỉ áp dụng nếu dùng cả hai công thức (xem 8.2.2): C_lim = 78. Sau đó, vì SC = 110 > C_lim = 78 nên có thể sử dụng Công thức (2) giản lược đối với các số đếm cao U = 2 s_R = 0,30.

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R là 0,25 [log₁₀(cfu/g)].

Kết quả thử nghiệm là 280 cfu/g, nghĩa là y = 2,45 [log₁₀(cfu/g)], với SC = 31 (độ pha loãng -1:1 ml trên 3 đĩa: 9 + 9 + 9 khuẩn lạc; độ pha loãng -2: 4 khuẩn lạc).

Do đó, độ không đảm bảo đo mở rộng, U, với hệ số phủ 2 (mức độ tin cậy xấp xỉ 95 %), theo Công thức (1), bằng:

Kết quả thử nghiệm có thể được báo cáo theo một trong các cách sau:

2,4 ± 0,5 [log₁₀(cfu/g)]

2,4 [log₁₀(cfu/g)][1,9: 3,0];

280 cfu/g [85: 930]

280 cfu/g [-70 %; +230 %].

...

...

...

VÍ DỤ 3:

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R là 0,11 [log₁₀(cfu/g)].

Kết quả thử nghiệm là 100 cfu/g, nghĩa Ià y = 2,00[log₁₀(cfu/g)], với S_C = 11 (độ pha loãng -1: 9 khuẩn lạc; độ pha loãng -2: 2 khuẩn lạc).

Do đó độ không đảm bảo đo mở rộng, U, với hệ số phủ 2 (mức độ tin cậy xấp xỉ 95 %), theo Công thức (1), bằng:

Kết quả thử nghiệm có thể được báo cáo theo một trong các cách sau:

2,0 ± 0,3 [log₁₀(cfu/g)];

2,0 [log₁₀(cfu/g)] [1,7: 2,3];

100 cfu/g [46; 220];

...

...

...

CHÚ THÍCH: Chỉ áp dụng nếu dùng cả hai công thức (xem 8.2.2): C_lim = 144. Sau đó, vì SC = 11 > C_lim = 144 nên không thể sử dụng công thức (2) giản đối với các số đếm cao.

VÍ DỤ 4 (chỉ áp dụng nếu dùng cả hai công thức).

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R tìm được là 0,22 [log₁₀(cfu/g)].

C_lim = 36. Sau đó, nếu SC > C_lim = 36, áp dụng công thức (2) giản lược cho các số đếm cao, U = 2 x 0,22 = 0,44.

Nguyên tắc chung, chỉ áp dụng cho các kết quả với SC > 36, có thể được biểu thị theo một trong các cách sau:

kết quả log ± 0,44 [log₁₀(cfu/g)];

kết quả log [log₁₀ (cfu/g)][kết quả log - 0,44; kết quả log + 0,44];

kết quả cfu/g [10^kết quả log - 0,44; 10^kết quả log + 0,44];

kết quả cfu/g [-0,64 %; +175 %]

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ CỦA CÁC THỬ NGHIỆM VỀ THÀNH PHẦN ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO LIÊN QUAN ĐẾN MẪU CON CỦA PHẦN MẪU THỬ KIỂM TRA VÀ LIÊN QUAN ĐẾN SỰ CHUẨN BỊ DUNG DỊCH HUYỀN PHÙ BAN ĐẦU

A.1. Trình bày và quy trình thử nghiệm

Các thử nghiệm do AFSSA (PHÁP) thay mặt cho Tiểu ban kỹ thuật ISO/TC 34/SC 9, tổ chức năm 2003 và 2004. Mục tiêu là ước lượng ảnh hưởng của các nền mẫu sản phẩm khác nhau tới các thành phần của độ không đảm bảo đo (MU). MU liên quan đến việc lấy mẫu con từ phần mẫu thử (trong mẫu phân tích) và việc chuẩn bị dung dịch huyền phù ban đầu (xem Tài liệu tham khảo [18]).

Quy trình bao gồm tám phép ước lượng cho một mẫu, như được nêu trong Hình A.1.

Hình A.1 - Quy trình thử nghiệm

...

...

...

- IS (A) và IS (B) là chữ viết tắt của hai dung dịch huyền phù ban đầu được chuẩn bị độc lập và càng khác nhau càng tốt (ví dụ: những người phân tích khác nhau, cân khác nhau, mẻ dịch pha loãng khác nhau...);

- Điều kiện (1) và Điều kiện (2) là hai nhóm điều kiện càng khác nhau càng tốt (những người phân tích khác nhau, các mẻ môi trường khác nhau, các tủ ấm khác nhau...);

- các chỉ số A₁₁ A₁₂... biểu thị hai lần lặp lại trong các điều kiện lặp lại (nghĩa là hai dãy dung dịch pha loãng cho mỗi huyền phù ban đầu, cho mỗi tập hợp các điều kiện).

Chú ý rằng quy trình nêu trong Hình 2 (xem 5.2.2) được giản lược từ Hình A.1; trong Hình 2, chỉ có các số ước lượng được ghi A₁₁ và B₂₁ trong Hình A.1 được chỉ ra.

A.2. Kết quả

A.2.1. Yêu cầu chung

Tổng số 79 phòng thử nghiệm đã tham gia trong các chương trình thử nghiệm và mỗi phòng trong số đó thử nghiệm bằng một hoặc nhiều phương pháp, trên một hoặc nhiều nền mẫu, kết quả thu thập được 124 hồ sơ dữ liệu (1 phòng thử nghiệm x 1 phương pháp x 1 nền mẫu). Trong số này, 28 hồ sơ dữ liệu đã bị loại bởi vì phân tích không phù hợp với yêu cầu đặt ra cho các chương trình thử nghiệm.

Do đó, còn 96 độ lệch chuẩn tái lập (s_R), mỗi số xác định một phòng thử nghiệm, một phương pháp và một nền mẫu. Ngoài ra, lý thuyết về các thành phần khác nhau cho phép xác định vai trò của ba nguồn không đảm bảo đối với mỗi độ lệch chuẩn tái lập là:

a) các nguồn gắn với nền mẫu, việc lấy mẫu con của phần mẫu thử và độ pha loãng ban đầu;

...

...

...

c) các sai số ngẫu nhiên trong các điều kiện lặp lại.

A.2.2. Phân loại các nền mẫu

Dựa vào các kết quả của các chương trình thử nghiệm này, nền mẫu được chia thành bốn loại theo các đặc tính vật lí:

- Loại i): dạng chất lỏng và các loại bột (ví dụ: sữa, sữa dừa, sữa bột...)

- Loại ii): dạng rắn đã được trộn đều (ví dụ: thịt xay, thịt được cắt nhỏ, thịt xúc xích, thịt xay nhuyễn, cream đã được đánh bông, kem lạnh thực phẩm, cream đậu nành...)

- Loại iii): dạng rắn nhỏ (hoặc rất nhỏ) (ví dụ: mùi tây khô/nấm khô, bột cà rốt/cần tây, salad, tôm, ngũ cốc, thức ăn chăn nuôi, hạt quả phỉ cắt nhỏ...);

- Loại iv): các dạng rắn khác (ví dụ: thịt nguyên miếng, phomat, bột nhão...)

Tính chất vật lí này ảnh hưởng lớn đến s_R và độ lêch chuẩn của hai trong số các nguồn không đảm bảo; một nguồn liên quan đến nền mẫu (bao gồm việc lấy mẫu con của phần mẫu thử) và một nguồn liên quan đến sự chuẩn bị dung dịch pha loãng ban đầu. Những so sánh cặp đôi cho thấy sự khác nhau đáng kể giữa hai loại nền mẫu đầu tiên (dạng lỏng, dạng bột và dạng rắn trộn đều) và giữa hai loại cuối cùng (các chất rắn dạng nhỏ và chất rắn dạng khác).

Đối với hai loại đầu tiên, nền mẫu gây ra khoảng 0,1 log₁₀ đơn vị (xem chú thích trong 5.3) của độ lệch chuẩn chung, không tính đến phòng thử nghiệm và quần thể vi sinh vật. Đối với hai loại cuối cùng, không thể đánh giá được thứ tự mức độ tác động riêng rẽ của quần thể vi sinh vật và phòng thử nghiệm. Chú ý rằng hầu hết các sản phẩm trong hai loại cuối cùng có thể được trộn bằng cách sử dụng bộ trộn rồi có thể được coi như loại nền mẫu thứ hai.

...

...

...

Các kết quả chi tiết thu được từ 96 hồ sơ dữ liệu có thể sử dụng được nêu trong các bảng từ Bảng A.1 đến Bảng A.5, cho mỗi quần thể vi sinh vật đích.

Trong mỗi bảng:

- việc phân loại được xác định như trong A.2.2;

- s_iS là thành phần của độ lệch chuẩn do dung dịch huyền phù ban đầu (bao gồm các ảnh hưởng của nền mẫu, việc lấy mẫu con và việc chuẩn bị dung dịch huyền phù ban đầu);

- s_R là độ lệch chuẩn tái lập;

- s_cond là “thành phần” do các điều kiện (bao gồm các ảnh hưởng của thời gian/người phân tích);

- s_res là độ lệch chuẩn thặng dư (gồm các ảnh hưởng của sai số ngẫu nhiên).

Tất cả các độ lệch chuẩn được biểu thị dưới dạng log₁₀ (cfu/g) hoặc log₁₀ (cfu/ml).

A.3. Sử dụng

...

...

...

Bảng A.1 - Độ lệch chuẩn đối với hệ vi sinh vật hiếu khí

Mã phòng thử nghiệm

Thực phẩm

Hạng

s_IS

s_R

s_ros

s_cond

2

...

...

...

iv

0,36

0,43

0,23

0,06

2

Thịt bê xay đông lạnh

ii

0,07

...

...

...

0,24

0,06

3

Bánh ngọt

iv

0,12

0,18

0,11

0,07

...

...

...

Cá

iv

0,37

0,51

0,29

0,20

7

Thực phẩm ăn ngay

iv

...

...

...

0,33

0,17

0,13

8

Thịt bò xay đóng gói chân không

ii

0,09

0,15

0,10

...

...

...

10

Salad tươi đóng gói

iii

0,10

0,45

0,17

0,41

10

Bột hành khô

...

...

...

0,17

0,24

0,13

0,11

11

Pa tê

iv

0,72

0,78

...

...

...

0,29

11

Bánh ngọt

iv

0,05

0,19

0,12

0,13

11

...

...

...

iii

0,14

0,26

0,15

0,16

12

Da cổ gà

iv

0,19

...

...

...

0,06

0,02

13

Ốc chín

iv

0,06

0,13

0,10

0,05

...

...

...

Bánh ngọt

iv

0,32

0,35

0,11

0,08

20

Da cổ gà

iv

...

...

...

0,16

0,05

0,06

20

Thịt gà tây cắt bằng máy

ii

0,10

0,13

0,06

...

...

...

20

Thịt gà cắt bằng máy

ii

0,10

0,14

0,09

0,05

25

Pa tê

...

...

...

0,46

0,47

0,07

0,03

26

Phomat từ sữa tươi

iv

0,16

0,26

...

...

...

0,19

27

Dăm bông cắt lát

iv

0,30

0,31

0,06

0,05

30

...

...

...

iv

0,09

0,12

0,06

0,05

31

Cà rốt nạo

iii

0,09

...

...

...

0,08

0,08

32

Xúc xích lợn tươi

iv

0,20

0,24

0,12

0,05

...

...

...

Thịt lợn tươi

iv

0,70

0,70

0,06

0,05

38

Kem vani

ii

...

...

...

0,10

0,09

0,02

41

Sữa bột (môi trường)

i

0,05

0,14

0,10

...

...

...

42

Sữa bột

i

0,02

0,05

0,04

0,02

43

Tôm đông lạnh

...

...

...

0,19

0,20

0,05

0,05

44

Tôm đông lạnh

iii

0,09

0,18

...

...

...

0,08

48

Sữa

i

0,04

0,12

0,06

0,09

49

...

...

...

i

0,09

0,14

0,06

0,08

55

Salad tươi đóng gói

iii

0,15

...

...

...

0,06

0,11

72

Caseinat

i

0,03

0,09

0,08

0,04

...

...

...

Nước

i

0,04

0,10

0,09

0,03

77

Thịt bò xay

ii

...

...

...

0,09

0,05

0,03

79

Thịt gia cầm trộn

ii

0,03

0,13

0,09

...

...

...

Với phương pháp đường xoắn:

1

Phomat từ sữa tươi

iv

0,29

0,38

0,12

0,21

24

...

...

...

iii

0,18

0,24

0,13

0,09

59

Thịt xay

ii

0,17

...

...

...

0,15

0,05

Bảng A.2 - Độ lệch chuẩn đối với coliform

Mã phòng thử nghiệm

Thực phẩm

Hạng

s_IS

s_R

s_ros

...

...

...

1

Thịt bò xay đóng gói chân không

iv

0,32

0,35

0,11

0,07

3

Bánh ngọt

...

...

...

0,16

0,23

0,15

0,07

6

Thịt bò tươi

iv

0,33

0,35

...

...

...

0,09

10

Salad tươi đóng gói

iii

0,41

0,78

0,33

0,58

12

...

...

...

iv

0,15

0,20

0,12

0,06

20

Da cổ gà

iv

0,07

...

...

...

0,09

0,05

26

Phomat từ sữa tươi

iv

0,30

0,33

0,09

0,10

...

...

...

Thịt gà thái bằng máy

ii

0,10

0,15

0,07

0,08

30

Bánh ngọt

iv

...

...

...

0,19

0,09

0,07

32

Xúc xích lợn tươi

iv

0,15

0,31

0,21

...

...

...

44

Phomat từ sữa tươi

iv

0,11

0,21

0,10

0,14

45

Thịt lợn tươi

...

...

...

0,17

0,22

0,10

0,09

58

Sữa dừa đông lạnh

i

0,12

0,18

...

...

...

0,08

74

Cream đã đánh bông

ii

0,07

0,20

0,13

0,13

Bảng A.3 - Độ lệch chuẩn đối với E. coli

...

...

...

Thực phẩm

Hạng

s_IS

s_R

s_ros

s_cond

9

Phomat từ sữa tươi

iv

...

...

...

0,47

0,10

0,06

16

Phomat từ sữa tươi

iv

0,09

0,13

0,07

...

...

...

17

Thịt gia cầm (không có da)

iv

0,27

0,35

0,10

0,20

18

Phomat từ sữa tươi

...

...

...

0,25

0,27

0,07

0,06

19

Gan gia cầm

iv

0,12

0,16

...

...

...

0,05

35

Phomat từ sữa tươi

iv

0,13

0,18

0,12

0,03

37

...

...

...

ii

0,13

0,17

0,10

0,05

47

Cream đậu tương

ii

0,13

...

...

...

0,15

0,39

50

Phomat từ sữa tươi

iv

0,29

0,30

0,04

0,02

...

...

...

Phomat từ sữa tươi

iv

0,24

0,26

0,08

0,05

51

Phomat từ sữa tươi

iv

...

...

...

0,15

0,07

0,02

52

Thịt xúc xích

ii

0,08

0,11

0,07

...

...

...

59

Thịt xay

ii

0,15

0,19

0,08

0,09

Số đếm có xác xuất lớn nhất

78

...

...

...

iii

0,15

0,31

0,15

0,11

Bảng A.4 - Độ lệch chuẩn đối với Staphylococci dương tính coagulase

Mã phòng thử nghiệm

Thực phẩm

Hạng

...

...

...

s_R

s_ros

s_cond

1

Phomat từ sữa tươi

iv

0,26

0,33

0,16

...

...

...

16

Phomat từ sữa tươi

iv

0,08

0,16

0,11

0,09

28

Phomat từ sữa tươi

...

...

...

0,15

0,24

0,17

0,08

46

Mì khô

iii

0,09

0,13

...

...

...

0,05

50

Phomat từ sữa tươi

iv

0,15

0,16

0,05

0,01

50

...

...

...

iv

0,12

0,14

0,05

0,04

9

Phomat từ sữa tươi

iv

0,43

...

...

...

0,10

0,05

36

Phomat từ sữa tươi

iv

0,21

0,22

0,06

0,04

...

...

...

Phomat từ sữa tươi

iv

0,20

0,23

0,09

0,04

73

Phomat từ sữa tươi

iv

...

...

...

0,48

0,28

0,03

Bảng A.5 - Độ lệch chuẩn đối với các hệ vi sinh vật khác

Mã phòng thử nghiệm

Thực phẩm

Vi sinh vật

Hạng

s_IS

...

...

...

s_ros

s_cond

10

Bột hành khô

nấm men + nấm mốc

ii

0,08

0,23

0,09

...

...

...

11

Nấm khô

Bacillus cereus

iii

0,21

0,26

0,12

0,09

15

...

...

...

Pseudomonas

iv

0,20

0,34

0,14

0,24

20

Thịt gà tây thái bằng máy

vi khuẩn khử sulfit

...

...

...

0,05

0,10

0,08

0,03

20

Thịt gà thái bằng máy

vi khuẩn khử sulfit

ii

0,09

...

...

...

0,09

0,06

21

Phomat từ sữa tươi

L. monocytogenes

iv

0,59

0,60

0,10

...

...

...

22

Bột thức ăn gia súc

Enterobacteriaceae

iii

0,31

0,33

0,11

0,05

33

...

...

...

hệ vi khuẩn lactic

iii

0,08

0,25

0,14

0,20

39

Sữa bột

Bifidobacterium

...

...

...

0,09

0,14

0,08

0,08

40

Mùi tây khô

Bacillus cereus

iii

0,17

...

...

...

0,18

0,12

45

Thịt tươi

Salmonella

iv

0,21

0,24

0,09

...

...

...

53

Thịt gà tây xay

vi khuẩn khử sulfit

ii

0,07

0,25

0,12

0,21

54

...

...

...

nấm men + nấm mốc

iv

0,74

0,75

0,07

0,01

55

Bỏng ngô

nấm mốc

...

...

...

0,32

0,36

0,11

0,12

56

Thịt gà tươi

Enterobacteriaceae

iv

0,35

...

...

...

0,29

0,27

57

Thịt bò xay

Enterobacteriaceae

ii

0,01

0,04

0,03

...

...

...

70

Quả phỉ

nấm men + nấm mốc

iii

0,28

0,29

0,03

0,07

76

...

...

...

Streptococcus

i

0,08

0,17

0,14

0,03

76

Nước

Enterococcus

...

...

...

0,12

0,16

0,09

0,02

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

CÁC GIÁ TRỊ CỦA C_lim VÀ CÁC GIỚI HẠN LIÊN QUAN

Khi đã biết s_R thì giá trị C_lim thu được bằng cách sử dụng Công thức (3). Các giá trị của C_lim cũng được đưa ra trong Bảng B.1 với một số giá trị của s_R. Ngoài ra, khi đã biết U [bằng cách sử dụng Công thức (1) hoặc Công thức (2)] thì các giới hạn liên quan [- (1 - 10^-U) x 100%,+(-1 + 10^U) x 100%] có thể giúp biểu thị các kết quả (xem Điều 9). Các giới hạn liên quan này cũng được đưa ra trong Bảng B.1 cho một số giá trị của U.

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập

Độ không đảm bảo đo

Các giới hạn liên quan^b

Độ lệch chuẩn tái lập

Độ không đảm bảo đo

Các giới hạn liên quan^b

s_R

...

...

...

U

dưới

trên

s_R

C_lima

U

dưới

trên

0,01

...

...

...

0,02

-5

5

0,51

7

1,02

-90

+947

0,02

...

...

...

0,04

-9

10

0,52

6

1,04

-91

+996

0,03

...

...

...

0,06

-13

15

0,53

6

1,06

-91

+1048

0,04

...

...

...

0,08

-17

20

0,54

6

1,08

-92

+1102

0,05

...

...

...

0,10

-21

26

0,55

6

1,10

-92

+1159

0,06

...

...

...

0,12

-24

32

0,56

6

1,12

-92

+1218

0,07

...

...

...

0,14

-28

38

0,57

5

1,14

-93

+1280

0,08

...

...

...

0,16

-31

45

0,58

5

1,16

-93

+1345

0,09

...

...

...

0,18

-34

51

0,59

5

1,18

-93

+1414

0,10

...

...

...

0,20

-37

58

0,60

5

1,20

-94

+1485

0,11

...

...

...

0,22

-40

66

0,61

5

1,22

-94

+1560

0,12

...

...

...

0,24

-42

74

0,62

5

1,24

-94

+1638

0,13

...

...

...

0,26

-45

82

0,63

4

1,26

-95

+1720

0,14

...

...

...

0,28

-48

91

0,64

4

1,28

-95

+1805

0,15

...

...

...

0,30

-50

100

0,65

4

1,30

-95

+1895

0,16

...

...

...

0,32

-52

109

0,66

4

1,32

-95

+1989

0,17

...

...

...

0,34

-54

119

0,67

4

1,34

-95

+2088

0,18

...

...

...

0,36

-56

129

0,68

4

1,36

-96

+2191

0,19

...

...

...

0,38

-58

140

0,69

4

1,38

-96

+2299

0,20

...

...

...

0,40

-60

151

0,70

4

1,40

-96

+2412

0,21

...

...

...

0,42

-62

163

0,71

3

1,42

-96

+2530

0,22

...

...

...

0,44

-64

175

0,72

3

1,44

-96

+2654

0,23

...

...

...

0,46

-65

188

0,73

3

1,46

-97

+2784

0,24

...

...

...

0,48

-67

202

0,74

3

1,48

-97

+2920

0,25

...

...

...

0,50

-68

216

0,75

3

1,50

-97

+3062

0,26

...

...

...

0,52

-70

231

0,76

3

1,52

-97

+3211

0,27

...

...

...

0,54

-71

247

0,77

3

1,54

-97

+3367

0,28

...

...

...

0,56

-72

263

0,78

3

1,56

-97

+3531

0,29

...

...

...

0,58

-74

280

0,79

3

1,58

-97

+3702

0,30

...

...

...

0,60

-75

298

0,80

3

1,60

-97

+3881

0,31

...

...

...

0,62

-76

317

0,81

3

1,62

-98

+4069

0,32

...

...

...

0,64

-77

337

0,82

3

1,64

-98

+4265

0,33

...

...

...

0,66

-78

357

0,83

2

1,66

-98

+4471

0,34

...

...

...

0,68

-79

379

0,84

2

1,68

-98

+4656

0,35

...

...

...

0,70

-80

401

0,85

2

1,70

-98

+4912

0,36

...

...

...

0,72

-81

425

0,86

2

1,72

-98

+5148

0,37

...

...

...

0,74

-82

450

0,87

2

1,74

-98

+5395

0,38

...

...

...

0,76

-83

475

0,88

2

1,76

-98

+5654

0,39

...

...

...

0,78

-83

503

0,89

2

1,78

-98

+5926

0,40

...

...

...

0,80

-84

531

0,90

2

1,80

-98

+6210

0,41

...

...

...

0,82

-85

561

0,91

2

1,82

-98

+6510

0,42

...

...

...

0,84

-86

592

0,92

2

1,84

-98,6

+6818

0,43

...

...

...

0,86

-86

624

0,93

2

1,86

-98,6

+7144

0,44

...

...

...

0,88

-87

659

0,94

2

1,88

-98,7

+7486

0,45

...

...

...

0,90

-87

694

0,95

2

1,90

-98,7

+7843

0,46

...

...

...

0,92

-88

732

0,96

2

1,92

-98,8

+8218

0,47

...

...

...

0,94

-89

771

0,97

2

1,94

-98,9

+8610

0,48

...

...

...

0,96

-89

812

0,98

2

1,96

-98,9

+9020

0,49

...

...

...

0,98

-90

855

0,99

2

1,98

-99,0

+9450

0,50

...

...

...

1,00

-90

900

1,00

2

2,00

-99,0

+9900

^a C_lim, là giới hạn cho SC cao hơn thì có thể giản lược là U = 2s_R.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6398-11 (ISO 31-11)3), Đại lượng và đơn vị - Phần 11: Dấu và kí hiệu toán học dùng trong khoa học vật lí và công nghệ

[2] TCVN 8244-1:2010 (ISO 3534-1:2006) Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung về thống kê và thuật ngữ dùng trong xác suất

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[4] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

[5] TCVN 6507-1 (ISO 6887-1), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử, huyền phù ban đầu và các dung dịch pha loãng thập phân để kiểm tra vi sinh vật - Phần 1: Các nguyên tắc chung để chuẩn bị huyền phù ban đầu và các dung dịch pha loãng thập phân

[6] TCVN 4830-1 (ISO 6888-1), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Staphylococci có phản ứng dương tính coagulase (Staphylococcus aureus và các loài khác) trên đĩa thạch - Phần 1: Kỹ thuật sử dụng môi trường thạch Baird-Parker

[7] TCVN 4830-2 (ISO 6888-2), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Staphylococci có phản ứng dương tính coagulase (Staphylococcus aureus và các loài khác) trên đĩa thạch - Phần 2: Kỹ thuật sử dụng môi trường thạch fibrinogen huyết tương thỏ

...

...

...

[9] TCVN 4992 (ISO 7932), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Bacillus cereus giả định trên đĩa thạch - Kỹ thuật đếm khuẩn lạc ở 30 độ C

[10] TCVN 4991 (ISO 7937), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Clostridium perfringens trên đĩa thạch - Kỹ thuật đếm khuẩn lạc

[11] TCVN 7700-2 (ISO 11290-2), Vi sinh vật trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi - Phương pháp phát hiện và định lượng Listeria monocytogenes - Phần 2: Phương pháp định lượng

[12] ISO 16140:2003, Microbiology of food animal feeding stuffs - Protocol for the validation of alternative method

[13] ISO/TS 21748, Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation

[14] TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn

[15] GUM:1993, Guide to the expression of uncertainty in measurement BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OLML

[16] EURACHEM/CITAC Guide quantifying uncertainty in Analitical Mesurement, 2nd edition, QUAM: 2000, available at http://www.eurachem.ul.pt/guides/quam.htm or http://www.mesurementuncertainty.org.

[17] NIEMEIA, SI, Uncertainty of quantitative determinations derived by cultivation of microorganisms. MIKES J4, 2003; http://www.mikes.fi

...

...

...

2) Xem Chú thích 1, 4.4