rau diếp:
|
= 49,2mg/kg
|
r = 7,4mg/kg
|
khoai tây:
|
= 4,3mg/kg
|
r = 0,83mg/kg
|
bột mì:
|
= 23,5
mg/kg
|
r = 2,83
mg/kg
|
hạt dẻ:
|
= 120,0
mg/kg
|
r = 16,1mg/kg
|
Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen
oxit là:
bột ngô:
= 42,0
mg/kg
r = 4,5mg/kg
cà rốt thái lát:
= 26,1 mg/kg
r = 3,1 mg/kg
9.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng
thử nghiệm khác nhau thực hiện, trong không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới
hạn tái lập R.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
rau diếp:
= 49,2
mg/kg
R = 19,5
mg/kg
khoai tây:
= 4,3
mg/kg
R = 1,79
mg/kg
bột mì:
= 23,5
mg/kg
R = 7,13 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 120,0
mg/kg
R = 45,9
mg/kg
Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen
oxit là:
bột ngô:
= 42,0
mg/kg
R = 7,0
mg/kg
cà rốt thái lát:
=26,1
mg/kg
R = 9,4
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về
mẫu thử:
- viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp sử dụng;
- kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;
- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng
(nếu biết);
- ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi
thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể
ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Các ví dụ về các điều kiện chạy sắc ký khí
A.1 Cột nhồi
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B.
Kích thước cột
1,80 m x 2 mm
Chất nhồi cột
PPG (UCON LB 550-X)®[1]) 15 % hoặc
Carbowax 20-M 10
% trên Chromosorb W-HP, 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)
Nhiệt độ cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ bộ bơm
130 °C
Khí mang
nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 60
ml/min
Kích thước cột
1,80 m x 4 mm
Chất nhồi cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ cột
165 °C
Nhiệt độ bộ bơm
175 °C
Khí mang
nitơ, tốc độ dòng 65 ml/min
Kích thước cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất nhồi cột
OV-330 10 % trên Chromosorb W-HP,
150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)
Nhiệt độ cột
110 °C
Nhiệt độ bộ bơm
150 °C
Khí mang
nitơ hay argon/ metan, tốc độ dòng
30 ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kích thước cột
1,50 m x 3 mm
Chất nhồi cột
Carbowax 20-M 10 % trên
Chromosorb HP-W, 120 mm đến 150 mm (100 mesh đến 120
mesh)
Nhiệt độ cột
130 °C
Nhiệt độ bộ bơm
200 °C
Khí mang
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Cột mao quản (silica nung
chảy)
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất A.
Kích thước cột
30 m x 0,53 mm
Pha tĩnh của cột
DB-Wax[2]), màng có
độ dày 1,0 mm
Nhiệt độ cột
đã được lập trình để tăng
từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ
tăng 5 °C/min và tăng từ 150°C đến 220 °C với tốc độ
tăng 20oC/min, 15
min đẳng nhiệt ở 220°C
Nhiệt độ bộ bơm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khí mang
khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min
Kích thước cột
30 m x 0,53 mm
Pha tĩnh của cột
HP-5, màng có độ dày 2,65 mm
Nhiệt độ cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ bộ bơm
250 °C
Khí mang
heli, tốc độ dòng 5 ml/min
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B
Kích thước cột
60 m x 0, 53 mm
Pha tĩnh của cột
Restek Rtx-17011) màng có độ
dày 3,0 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
đã được lập trình để tăng từ 35
°C đến 255 °C với tốc độ
tăng 5 c/min
Nhiệt độ bộ bơm
250 oC
Khí mang
khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min
Kích thước cột
30 m x 0.53 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Restek Stabilwax, màng có
độ dày 1,0 mm
Nhiệt độ cột
đã được lập trình để tăng
từ 40 °C đến 225 °C với tốc độ
tăng 5 °C/min
Nhiệt độ bộ bơm
250 °C
Khí mang
khí hydro, tốc độ dòng
5 ml/min
Phụ lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dữ liệu về độ chụm
Các thông số sau đây đã thu được từ
phép thử liên phòng
thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [6]. Phép thử này do Arbeitsgruppe “Pestizide”',
Lebensmittelchemische Gesellschaft, Cục "Gesellschaft Deutscher
Chemiker”,
Frankfurt/Main, Đức thực hiện.
Bảng B.1 – Dẫn xuất với
propylen oxit
Mẫu
Rau diếp
Khoai tây
Bột mì
Hạt dẻ
Năm thực hiện phép thử liên phòng
thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1995
1995
1995
Số lượng mẫu
1
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
18
18
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
15
15
18
17
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
-
1
Số lượng kết quả được chấp nhận
75
75
90
85
Giá trị trung bình, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,3
23,5
120,0
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr,
mg/kg
2,6
0,29
1,0
5,7
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,7
4,3
4,8
Giới hạn lặp lại, r, mg/kg
7,4
0,83
2,83
16,1
Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,63
2,5
16,1
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %
14,0
14,5
10,7
13,5
Giới hạn tái lập, R, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,79
7,13
45,9
Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)
1,6
1,1
1,1
1,7
Bảng B.2 – Dẫn xuất với etylen
oxit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
bột ngô
cà rốt thái lát
Năm thực hiện phép thử liên phòng
thử nghiệm
1980
1980
Số lượng mẫu
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
Số lượng kết quả được chấp nhận
42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, mg/kg
42,0
26,1
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr,
mg/kg
1,61
1,11
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
3,8
4,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,5
3,1
Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg
2,45
3,33
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %
5,9
12,8
Giới hạn tái lập, R, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,4
Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)
0,7
1,3
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Arbeitsgruppe "Pestizide": 8.
Mitteilung. OberprUfung einer
gaschromatographischen Analysenmethode for Bromidriickstande. Lebensmittelchem.
gerichtl. Chem. 35,49(1981).
[2] Gilsbach, W., and
Diserens, H.: Ringuntersuchungen zurValidierung einer gaschromatographischen Methode zur
Bestimmung von BromidruckstSnden in pflanzlichen Lebensmitteln.
Lebensmittelchem. 50, 123-126(1996).
[3] Stijve, T.: Inorganic bromide - a simple
method for the confirmation of
residue identity, Dtsch. Lebensm. Rundsch. 81,321-322 (1985).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] Stijve, T., and Thier, H.-P.: Bromine
containing fumigants (as
total inorganic bromide). In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of
Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim, 1987, Vol I, 377-381,
Method S 18
[6] ISO 5726:1986*), Precision
of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test
method by inter-laboratory tests.
[1] PPG (UCON LB 550-X® và Restek Rtx-1701®
là các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
[2] LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek
Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
1) LB
UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
* ISO 5725:1986 hiện đã hủy.