TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8425-2:2010
EN
13191-2:2000
THỰC
PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG BROMUA - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH BROMUA
VÔ CƠ
Non-fatty
food -
Determination
of bromide residues - Part 2: Determination of inorganic bromide
Lời nói đầu
TCVN 8425-2:2010 hoàn toàn tương
đương với EN 13191-2:2000;
TCVN 8425-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề
nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 8425 (EN 13191), Thực phẩm không chứa
chất béo - Xác định dư lượng bromua gồm các phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 8425-2:2010 (EN 13191-2:2000) Phần 2:
Xác định bromua vô cơ.
THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA
CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH
DƯ LƯỢNG BROMUA
- PHẦN 2: XÁC ĐỊNH BROMUA VÔ CƠ
Non-fatty
food -
Determination
of bromide residues - Part 2: Determination of inorganic
bromide
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc
ký khí để xác định các dư lượng bromua vô cơ trong các loại thực phẩm không chứa
chất béo.
Nói chung, các mức dư lượng tối đa được
biểu thị theo giới hạn của ion bromua từ tất cả các nguồn nhưng không bao gồm
brom liên kết cộng hóa trị.
Phương pháp này có thể áp dụng cho ngũ
cốc, rau quả khô, nấm khô, rau quả
tươi. Phương pháp này đã được đánh giá hiệu lực trong các phép thử liên phòng
thử nghiệm trên bột ngô, cà rốt thái lát, rau diếp, khoai tây, bột ngũ cốc và hạt
dẻ [1], [2].
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được hòa vào dung dịch lỏng
của propylen oxit đã axit hóa bằng axit sulfuric, bromua vô cơ được chiết đồng thời và
chuyển thành hỗn hợp 1-bromo-2-propanol và 2-bromo-1-propanol [3] (dẫn xuất A)
Các dẫn xuất được chiết phân đoạn vào etyl axetat và xác định bằng sắc ký khí với detector
bắt giữ electron [4], [5].
Cách khác, etylen oxit khó xử lý hơn
và độc hơn nên có thể được thay bằng propylen oxit. Trong trường hợp này (dẫn
xuất B) bromua
vô cơ được chuyển thành
2-bromoethanol [4], [5].
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung và các
khía cạnh an toàn
Tất cả các thuốc thử và vật
liệu được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, tốt nhất là được dùng cho
phân tích thuốc bảo vệ thực vật và nước được sử dụng phải là loại 2 của TCVN
4851 (ISO 3696), trừ khi có qui định khác.
Chú ý để tránh chất dẻo và các vật liệu
cao su làm nhiễm bẩn nước, dung môi, các muối vô cơ v.v... . Chỉ sử dụng vật chứa
bằng thủy tinh để bảo quản, vận chuyển nước và thuốc thử.
CẢNH BÁO: Etylen oxit và propylen oxit
là khí có khả năng gây ung thư và phản ứng mạnh. Luôn làm
việc với khí này trong tủ
hút thông gió tốt. Xem các bảng thông tin về cảnh báo an
toàn của nhà sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Propyien oxit, j(C3H6O) ít nhất
99,5 % phần thể tích. Được bảo quản ở nhiệt độ khoảng 4 oC.
4.3. Dung dịch propylen oxit
Rót 95 ml nước đá lạnh vào bình định mức
100 ml, thực hiện trong tủ hút thông gió tốt và thêm từng giọt propylen oxit
(4.2) đến vạch rồi trộn kỹ. Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4 °C. Chuẩn bị
dung dịch mới trong ngày sử dụng.
4.4. Etylen oxit (tùy chọn), j(C2H4O) ít nhất
99,5 % phần thể tích, được đựng trong bình có van điều áp. Được bảo quản ở nhiệt
độ khoảng -20 °C.
4.5. Dung dịch etylen oxit
(tùy chọn)
Rót 96 ml nước đá lạnh vào bình định mức
100 ml, thực hiện trong tủ hút thông gió tốt và thêm từng giọt etylen oxit
(4.4) đến vạch từ bình đựng có van điều áp được làm lạnh trong đá lạnh đến khi bình
này cạn rồi trộn kỹ. Bảo quản ở nhiệt độ khoảng 4 °C. Chuẩn bị
dung dịch mới trong ngày sử dụng.
4.6. Axit sulfuric, c(H2SO4) = 3 mol/l.
4.7. Etyl axetat
Ngay trước khi sử dụng, kiểm tra từng
chai đựng mới mở nắp bằng cách bơm
cùng một thể tích cho vào máy sắc ký khí như được sử dụng trong 6.3. Nếu quan
sát thấy pic gây nhiễu thì tinh sạch etyl axetat bằng chưng cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Amoni sulfat.
4.9. Natri sulfat, dạng khan.
Được nung 5 h ở 500 °C. Làm nguội
trong tủ hút ẩm.
4.10. Dung dịch chuẩn
2-bromoethanol trong etyl axetat, r(C2H5BrO) = 1
mg/l.
4.11. Kali bromua, được nung 1
h ở 130 °C.
4.12. Dung dịch gốc bromua, r(Br-) = 50 mg/l
Hòa tan 149 mg kali bromua (4.11)
trong 100 ml nước, pha loãng 5 ml dung dịch này bằng nước đến 100 ml.
4.13. Dung dịch chuẩn
bromua
Chuẩn bị các dung dịch pha loãng của
dung dịch gốc bromua (4.12) có chứa 2 mg, 5 mg,
10 mg, 25 mg và 50 mg bromua trên
mililit.
5. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Bộ đồng hóa hoặc máy
trộn tốc độ cao, được gắn với một bình thủy tinh
5.2. Ống nghiệm, ví dụ: dung
tích 20 ml có khớp nối thủy tinh mài.
5.3. Bình nón, ví dụ: dung
tích 200 ml, có khớp nối thủy tinh mài.
5.4 Máy sắc ký khí, được trang
bị detector bắt
giữ electron.
6. Cách tiến hành
6.1. Chiết mẫu và tạo dẫn xuất
6.1.1. Phương pháp sử dụng
propylen oxit (Dẫn xuất A)
Đối với ngũ cốc và vật liệu khô. cân
1,0 g bột mịn (phần mẫu thử) cho vào bình nón (5.3), tạo hồ nhão bằng cách
thêm 10 ml nước, 10 ml dung dịch propylen oxit (4.3) và 2 ml axit sulfuric (4.6).
Đối với các loại rau quả
tươi, thì đồng hóa mẫu
trong máy trộn (5.1), cân 10,0 g mẫu đã đồng nhất (phần mẫu thử)
cho vào bình nón rồi thêm 10 ml dung dịch propylen oxit và 2 ml axit sulfuric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2. Phương pháp dùng
etylen oxit (Dẫn xuất B)
Đối với ngũ cốc và vật liệu khô, cân
1,0 g bột mịn (phần mẫu
thử) cho vào bình nón (5.3), tạo hồ nhão bằng cách
thêm 10 ml dung dịch etylen oxit (4.5) và 1 ml axit sulfuric (4.6).
Đối với các loại rau quả tươi, thì đồng
hóa mẫu thử trong máy trộn (5.1), cân 5,0 g mẫu đã đồng nhất (phần mẫu thử)
cho vào bình nón rồi thêm 5 ml dung dịch etylen oxit và 1 ml axit sulfuric.
Trong cả hai trường hợp, đậy nắp
bình và để yên 30 min ở nhiệt độ phòng.
6.2. Tách phân đoạn
Cho 50 ml etyl axetat (4.7) và 4,0 g amoni
sulfat (4.8). Đậy
nắp bình, lắc mạnh trong 1 min, sau đó để yên khoảng 20 min, thỉnh thoảng lắc.
Gạn khoảng 10 ml pha hữu cơ phía trên vào một ống nghiệm (5.2). Thêm 0,5 g natri sulfat (4.9), đậy
nắp ống nghiệm và lắc mạnh (dung dịch mẫu thử).
6.3 Sắc ký khí
Bơm các thể tích bằng nhau của dung dịch
mẫu thử trong 6.2 và của các dung dịch khác thu được trong 6.5 để đựng đường hiệu
chuẩn (dẫn xuất A) hoặc của dung dịch chuẩn 2-bromoethanol (4.10) pha loãng (dẫn
xuất B) vào máy sắc ký khí (Vi).
Đảm bảo rằng các điều kiện sắc ký
khí (chiều dài cột, kiểu pha tĩnh, nhiệt độ bơm, nhiệt độ detector, nhiệt độ cột,
tốc độ dòng khí v.v...) sao cho có thể tách càng triệt để càng tốt các dẫn xuất
bromua khỏi các pic gây nhiễu có nguồn gốc từ mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Để có hiệu quả
tách cao, nên sử dụng
cột mao quản.
CHÚ THÍCH 2:
2-chloropropanol (dẫn xuất A) hoặc 2-chloroetanol (dẫn xuất B), tương ứng, được tạo
thành từ các ion
clorua có mặt tự nhiên trong mẫu ban đầu.
Tuy nhiên, pic của nó có thời gian lưu ngắn hơn so với các dẫn xuất
brom tương ứng và không gây nhiễu cho phép xác định.
6.4 Phép thử đối với các chất gây nhiễu và kiểm tra
độ thu hồi
Chuẩn bị các phép thử trắng và thực hiện
các phép kiểm tra độ thu hồi ở các mức thích hợp với mức dư lượng tối đa.
Các sắc đồ của phép thử
trắng đối với thuốc thử không được có pic tại thời gian lưu của bromopropanol
(dẫn xuất với propylen oxit) hoặc của 2-bromoethanol (dẫn xuất với etylen oxit), tương ứng.
CHÚ THÍCH: Đôi khi có xuất hiện pic với thời
gian dài hơn là do propylene glycol hoặc ethylene glycol, tương ứng và
không gây nhiễu đến phép xác định.
6.5. Dung dịch chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch pha loãng thích
hợp của dung dịch gốc bromua (4.12) có chứa 2 mg, 5 mg, 10 mg,
25 mg và 50 mg bromua trên
mililit. Thêm 9 ml nước, 10 ml dung dịch propylen oxit (4.3) và 2 ml axit
sulfuric
vào
1,00 ml
của mỗi dung dịch chuẩn bromua
(4.13). Để yên
1 h ở nhiệt độ phòng và thực hiện theo qui trình trong 6.2 và 6.3. Dựng đường chuẩn từ các diện tích pic (hoặc chiều cao pic) thu được đối với
một trong hai pic bromopropanol cao hơn theo khối lượng bromua được bổ sung.
7. Đánh giá kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ đường chuẩn, đọc khối lượng bromua
có mặt trong thể tích bơm. Tính phần khối lượng, w, của bromua bằng
miligam trên kilogam, dùng công thức (1):
(1)
Trong đó:
X là khối lượng bromua
đọc được từ đường chuẩn, tính bằng microgam (mg);
ms là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng
gam (g);
Nếu kết quả cho thấy dư lượng bằng hoặc
vượt quá mức dư lượng tối đa, thì kiểm tra thêm ít nhất trên hai phần
mẫu thử.
7.2. Tính đối với dẫn xuất B
etylen oxit
Đo chiều cao pic (hoặc diện tích pic)
thu được từ dung dịch mẫu thử và so sánh với chiều cao pic (hoặc diện tích pic)
thu được từ các dung dịch chuẩn 2-bromoethanol (4.10) đã pha loãng thích hợp.
Tính phần khối lượng, w, bromua bằng
miligam trên kilogam mẫu, sử dụng công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
ms là khối lượng của phần mẫu
thử, tính bằng gam
(g);
Vend là thể tích của etyl
axetat được sử dụng để tách phân đoạn trong 6.2 (trong trường hợp này: Vend
là 50), tính bằng mililit (ml);
Vi là thể tích bơm của
dung dịch mẫu thử, tính bằng
microlit (ml);
mSt là khối lượng
của 2-bromoethanol được bơm với dung dịch chuẩn, tính bằng nanogam (ng);
FA là diện tích pic hoặc
chiều cao pic thu được của dung dịch mẫu thử được bơm;
FSt là diện tích pic hoặc
chiều cao pic thu được đối với mst trong dung dịch chuẩn được bơm;
0,639 là hệ số chuyển đổi
2-bromoethanol thành bromua.
Nếu kết quả cho thấy dư lượng bằng hoặc
vượt quá mức dư lượng tối đa, thì kiểm tra thêm ít nhất trên hai phần
mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng bromua có thể được khẳng định
bằng sử dụng phương pháp tách chiết và tạo dẫn xuất (6.1.1 hoặc 6 1.2) tương ứng.
9. Độ chụm
9.1. Yêu cầu chung
Các chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp theo ISO 5725:1986 [4] được nêu trong Phụ
lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng
cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu trong Phụ lục
B.
9.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do một
người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, trong không quá 5 %
các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r:
Các giá trị tạo dẫn xuất với propylen
oxit là:
rau diếp:
= 49,2mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
khoai tây:
= 4,3mg/kg
r = 0,83mg/kg
bột mì:
= 23,5
mg/kg
r = 2,83
mg/kg
hạt dẻ:
= 120,0
mg/kg
r = 16,1mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
bột ngô:
= 42,0
mg/kg
r = 4,5mg/kg
cà rốt thái lát:
= 26,1 mg/kg
r = 3,1 mg/kg
9.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng
thử nghiệm khác nhau thực hiện, trong không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới
hạn tái lập R.
Các giá trị tạo dẫn xuất với
propylen oxit là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 49,2
mg/kg
R = 19,5
mg/kg
khoai tây:
= 4,3
mg/kg
R = 1,79
mg/kg
bột mì:
= 23,5
mg/kg
R = 7,13 mg/kg
hạt dẻ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R = 45,9
mg/kg
Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen
oxit là:
bột ngô:
= 42,0
mg/kg
R = 7,0
mg/kg
cà rốt thái lát:
=26,1
mg/kg
R = 9,4
mg/kg
10. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về
mẫu thử:
- viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp sử dụng;
- kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;
- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng
(nếu biết);
- ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi
thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể
ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các ví dụ về các điều kiện chạy sắc ký khí
A.1 Cột nhồi
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B.
Kích thước cột
1,80 m x 2 mm
Chất nhồi cột
PPG (UCON LB 550-X)®[1]) 15 % hoặc
Carbowax 20-M 10
% trên Chromosorb W-HP, 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)
Nhiệt độ cột
120 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130 °C
Khí mang
nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 60
ml/min
Kích thước cột
1,80 m x 4 mm
Chất nhồi cột
Tenax G/c, 190 mm đến 250 mm (60 mesh đến 80
mesh)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
165 °C
Nhiệt độ bộ bơm
175 °C
Khí mang
nitơ, tốc độ dòng 65 ml/min
Kích thước cột
1,80 m x 2 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
OV-330 10 % trên Chromosorb W-HP,
150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)
Nhiệt độ cột
110 °C
Nhiệt độ bộ bơm
150 °C
Khí mang
nitơ hay argon/ metan, tốc độ dòng
30 ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,50 m x 3 mm
Chất nhồi cột
Carbowax 20-M 10 % trên
Chromosorb HP-W, 120 mm đến 150 mm (100 mesh đến 120
mesh)
Nhiệt độ cột
130 °C
Nhiệt độ bộ bơm
200 °C
Khí mang
nitơ, tốc độ dòng 40 ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất A.
Kích thước cột
30 m x 0,53 mm
Pha tĩnh của cột
DB-Wax[2]), màng có
độ dày 1,0 mm
Nhiệt độ cột
đã được lập trình để tăng
từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ
tăng 5 °C/min và tăng từ 150°C đến 220 °C với tốc độ
tăng 20oC/min, 15
min đẳng nhiệt ở 220°C
Nhiệt độ bộ bơm
250 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min
Kích thước cột
30 m x 0,53 mm
Pha tĩnh của cột
HP-5, màng có độ dày 2,65 mm
Nhiệt độ cột
đã được lập trình để tăng
từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ
tăng 5 oC/min và tăng từ
150°C đến 220 °C với tốc độ
tăng 20oC/min, 15
min đẳng nhiệt ở
220 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 °C
Khí mang
heli, tốc độ dòng 5 ml/min
Các điều kiện sắc ký khí sau đây được
chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B
Kích thước cột
60 m x 0, 53 mm
Pha tĩnh của cột
Restek Rtx-17011) màng có độ
dày 3,0 mm
Nhiệt độ cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ bộ bơm
250 oC
Khí mang
khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min
Kích thước cột
30 m x 0.53 mm
Pha tĩnh của cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ cột
đã được lập trình để tăng
từ 40 °C đến 225 °C với tốc độ
tăng 5 °C/min
Nhiệt độ bộ bơm
250 °C
Khí mang
khí hydro, tốc độ dòng
5 ml/min
Phụ lục B
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thông số sau đây đã thu được từ
phép thử liên phòng
thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [6]. Phép thử này do Arbeitsgruppe “Pestizide”',
Lebensmittelchemische Gesellschaft, Cục "Gesellschaft Deutscher
Chemiker”,
Frankfurt/Main, Đức thực hiện.
Bảng B.1 – Dẫn xuất với
propylen oxit
Mẫu
Rau diếp
Khoai tây
Bột mì
Hạt dẻ
Năm thực hiện phép thử liên phòng
thử nghiệm
1995
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1995
1995
Số lượng mẫu
1
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
18
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
15
15
18
17
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
1
Số lượng kết quả được chấp nhận
75
75
90
85
Giá trị trung bình
, mg/kg
49,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23,5
120,0
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr,
mg/kg
2,6
0,29
1,0
5,7
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
5,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,3
4,8
Giới hạn lặp lại, r, mg/kg
7,4
0,83
2,83
16,1
Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg
6,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
16,1
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %
14,0
14,5
10,7
13,5
Giới hạn tái lập, R, mg/kg
19,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,13
45,9
Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)
1,6
1,1
1,1
1,7
Bảng B.2 – Dẫn xuất với etylen
oxit
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
cà rốt thái lát
Năm thực hiện phép thử liên phòng
thử nghiệm
1980
1980
Số lượng mẫu
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
Số lượng kết quả được chấp nhận
42
42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42,0
26,1
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr,
mg/kg
1,61
1,11
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
3,8
4,3
Giới hạn lặp lại, r, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,1
Độ lệch chuẩn tái lập, sR , mg/kg
2,45
3,33
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %
5,9
12,8
Giới hạn tái lập, R, mg/kg
7,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị Horrat (RSDR quan sát/RSDR dự đoán)
0,7
1,3
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Arbeitsgruppe "Pestizide": 8.
Mitteilung. OberprUfung einer
gaschromatographischen Analysenmethode for Bromidriickstande. Lebensmittelchem.
gerichtl. Chem. 35,49(1981).
[2] Gilsbach, W., and
Diserens, H.: Ringuntersuchungen zurValidierung einer gaschromatographischen Methode zur
Bestimmung von BromidruckstSnden in pflanzlichen Lebensmitteln.
Lebensmittelchem. 50, 123-126(1996).
[3] Stijve, T.: Inorganic bromide - a simple
method for the confirmation of
residue identity, Dtsch. Lebensm. Rundsch. 81,321-322 (1985).
[4] Stijve. T.: Gas chromatographic determination
of inorganic bromide residues - a simplified procedure, Dtsch. Lebensm. Rundsch. 77,
99-101 (1981).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[6] ISO 5726:1986*), Precision
of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test
method by inter-laboratory tests.
[1] PPG (UCON LB 550-X® và Restek Rtx-1701®
là các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
[2] LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek
Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
1) LB
UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng
chúng.
* ISO 5725:1986 hiện đã hủy.