Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9884:2013 Thực phẩm có nguồn gốc thực vật

• Số hiệu: TCVN9884:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9884:2013

EN 15637:2008

THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO-PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN SAU KHI CHIẾT BẰNG METANOL VÀ LÀM SẠCH BẰNG DIATOMIT

Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth

Lời nói đầu

TCVN 9884:2013 hoàn toàn tương đương với EN 15637:2008;

TCVN 9884:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật như rau quả và ngũ cốc cũng như các sản phẩm chế biến của chúng, kể cả các loại quả khô. Phương pháp này đã được đánh giá liên phòng trên một số lượng lớn các tổ hợp thuốc bảo vệ thực vật/sản phẩm.

2. Nguyên tắc

Mẫu được chiết bằng metanol sau khi bổ sung một ít nước. Sau khi tách phân đoạn bằng diclometan, pha hữu cơ được làm bay hơi và dư lượng được hòa lại vào metanol. Định lượng dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao-phổ khối lượng hai lần (LC-MS/MS), sử dụng kỹ thuật ion hóa phun điện tử. Để có được độ nhạy yêu cầu, thiết bị đo phổ khối lượng được vận hành ở chế độ kiểm soát phản ứng chọn lọc (SRM).

3. Thuốc thử

3.1. Yêu cầu chung và yêu cầu về an toàn

Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác. Tránh làm nhiễm bẩn nước, các dung môi, các muối vô cơ v.v...

...

...

...

3.3. Natri clorua

3.4. Nước, loại dùng cho HPLC.

3.5. Diclometan, loại dùng để phân tích dư lượng.

3.6. Metanol, loại dùng cho HPLC.

3.7. Dung dịch chuẩn nội (ISTD) trong metanol,  r = 10 μg/ml đến 50 μg/ml 1)

Bảng 1 đưa ra một danh mục các chất chuẩn nội có thể được sử dụng trong tiêu chuẩn này. Các nồng độ được liệt kê liên quan đến các dung dịch chuẩn nội có thể được dùng để bổ sung vào bước chiết thứ nhất (5.2) và các dung dịch chuẩn.

Bảng 1 - Các chất chuẩn nội (ISTD) hoặc chất chuẩn kiểm soát chất lượng (QC)

Tên hợp chất

Log P (hệ số phân bố octanol-nước)

...

...

...

Nồng độ C_ISTD
μg/ml

Triphenyl phosphat

4,59

-

20

Tris-(1,3-dicloisopropyl)-phosphat

3,65

6

50

...

...

...

3,76

-

10

3.8. Dung dịch gốc thuốc bảo vệ thực vật

Chuẩn bị riêng các dung dịch gốc của các chất chuẩn phân tích ở các nồng độ đủ cao để có thể chuẩn bị các hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật. Dung môi được sử dụng không được ảnh hưởng đến tính ổn định của thuốc bảo vệ thực vật.

CHÚ THÍCH: Thông thường, các dung dịch gốc được bảo quản ở nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn -18 °C. Kiểm tra định kỳ độ ổn định của các dung dịch gốc trong quá trình bảo quản. Trong một số trường hợp, việc bổ sung axit hoặc bazơ có thể tăng độ ổn định và kéo dài thời gian bảo quản.

3.9. Hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật

Vì phương pháp này có thể áp dụng rộng rãi và do độ không ổn định pH của thuốc bảo vệ thực vật mà có thể cần đến các hỗn hợp chất phân tích với các thành phần khác nhau. Các hỗn hợp phân tích này được chuẩn bị bằng cách trộn lẫn các thể tích xác định của các dung dịch gốc chất phân tích (3.8) và pha loãng với metanol. Các nồng đô chất phân tích trong hỗn hợp này cần đủ để chuẩn bị các chất chuẩn phù hợp với nền mẫu yêu cầu (xem 3.10.3) có độ pha loãng trung bình của dịch chiết mẫu trắng (ví dụ: nhỏ hơn 20 %).

Thông thường, các hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật được bảo quản ở nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn -18 °C. Vì độ ổn định của thuốc bảo vệ thực vật trong hỗn hợp có thể thấp hơn trong dung dịch gốc, do đó cần kiểm tra định kỳ độ ổn định của các hỗn hợp này. Trong một số trường hợp, việc bổ sung axit hoặc bazơ có thể tăng độ ổn định và kéo dài thời gian bảo quản.

...

...

...

3.10.1. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong dung môi tinh khiết (dung dịch chất chuẩn trong dung môi)

Chuẩn bị dung dịch chất chuẩn trong dung môi bằng cách trộn một thể tích metanol nhất định với các lượng đã biết của hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật (3.9). Việc chuẩn bị các chất chuẩn hỗn hợp có nồng độ thuốc bảo vệ thực vật khác nhau là để bao trùm dải nồng độ rộng.

CHÚ THÍCH: Nồng độ chất phân tích 1 μg/ml tương ứng với mức dư lượng 0,4 mg/kg khi sử dụng 10 g mẫu (ví dụ: các mẫu chứa hàm lượng nước trên 30 %) hoặc 0,8 mg/kg khi sử dụng 5 g mẫu (ví dụ: ngũ cốc).

3.10.2. Dung dịch chuẩn chứa chất chuẩn nội được chuẩn bị trong dung môi tinh khiết

Chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn trong dung môi chứa ISTD bằng cách trộn một thể tích metanol nhất định với các lượng đã biết của hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật (3.9) và một thể tích cố định của dung dịch chuẩn nội (3.7). Thể tích này sẽ quyết định nồng độ của chất chuẩn nội trong dịch chiết cuối cùng sau khi chiết và làm sạch (xem 5.2 và 5.3). Nồng độ của chất chuẩn nội trong dịch chiết cuối cùng () có thể tính được theo Công thức (1). Việc chuẩn bị các chất chuẩn hỗn hợp có nồng độ thuốc bảo vệ thực vật khác nhau nhưng có nồng độ ISTD cố định là để bao trùm dải nồng độ rộng.

                                                        (1)

Trong đó:

V_ISTD     là thể tích dung dịch chuẩn nội (3.7) được bổ sung vào phần mẫu thử;

C_ISTD     là nồng độ dung dịch chuẩn nội (3.7);

...

...

...

V₂         là thể tích của bình đo được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃         là thể tích đã sử dụng để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng (5 ml);

V_ex        là tổng thể tích của dung môi chiết và nước sẵn có (30 ml);

V_end       là thể tích cuối cùng của dịch chiết sau khi làm sạch (0,5 ml).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn nội có thể hiệu chỉnh được sai lệch thể tích chiết, dự đoán sai về hàm lượng nước, hao hụt metanol trong quá trình chuẩn bị dịch chiết cuối cùng và dao động độ nhạy của thiết bị trong quá trình đo. Tuy nhiên, việc đánh giá các kết quả nêu trong Phụ lục B không sử dụng chất chuẩn nội.

3.10.3. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong dịch chiết nền mẫu trắng (dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu)

Chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu giống như đối với chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn trong dung môi, tuy nhiên, thay metanol tinh khiết bằng các dịch chiết mẫu trắng (chuẩn bị như trong 5.2 mà không bổ sung ISTD). Để giảm thiểu các sai số do ảnh hưởng của nền mẫu trong quá trình chạy sắc ký, tốt nhất là chọn các sản phẩm tương tự (ví dụ: táo dùng cho các mẫu táo, cà rốt dùng cho các mẫu cà rốt v.v...

Độ ổn định của thuốc bảo vệ thực vật trong các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu có thể thấp hơn độ ổn định của các dung dịch chất chuẩn trong axetonitril tinh khiết và phải được kiểm tra kỹ.

3.11. Cột 5 ml để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng, thể tích mẫu 5 ml, chứa diatomit, ví dụ: cột ChemElut CE 1005.[2]^)

...

...

...

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Thớt và dao, để thái mẫu.

4.2. Máy trộn tốc độ cao hoặc máy đồng hóa, có bình trộn.

4.3. Cân phòng thử nghiệm.

4.4. Bình đong, dung tích 10 ml và 20 ml.

4.5. Bể siêu âm.

4.6. Ống ly tâm, dung tích 80 ml.

4.7. Máy ly tâm, có thể tạo lực ly tâm 3 000g (tại đáy ống ly tâm).

...

...

...

4.9. Xyranh thủy tinh, dung tích tối thiểu 2 ml.

4.10. Microxyranh, để bổ sung mẫu.

4.11. Bộ cô quay, có nồi cách thủy kiểm soát nhiệt độ.

4.12. Bộ lọc dạng xyranh, cỡ lỗ 0,45 μm, đường kính 4 mm, bằng màng polytetrafluoroetylen (PTFE).

4.13. Lọ thủy tinh nhỏ (vial) có nắp, dung tích 1,8 ml, thích hợp cho bộ lấy mẫu tự động.

4.14. Hệ thống LC-MS/MS, phổ khối lượng ba tứ cực có giao diện (interface) ion hóa phun điện tử.

5. Cách tiến hành

5.1. Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử

5.1.1. Yêu cầu chung

...

...

...

5.1.2. Mẫu phòng thử nghiệm

Không thực hiện phân tích khi mẫu đã bị hỏng. Nên tiến hành chuẩn bị mẫu ngay khi phòng thử nghiệm nhận được, trước khi có sự thay đổi đáng kể về lý hóa. Nếu không thể chuẩn bị mẫu ngay thì phải bảo quản mẫu trong các điều kiện thích hợp để mẫu giữ được độ tươi và tránh suy giảm chất lượng. Nhìn chung, mẫu phòng thử nghiệm không nên bảo quản quá ba ngày trước khi chuẩn bị. Mẫu đã sấy hoặc đã được xử lý tương tự cần được phân tích trong thời hạn sử dụng đã công bố.

5.1.3. Mẫu thử được xử lý sơ bộ

Để chuẩn bị mẫu thử, chỉ lấy phần mẫu phòng thử nghiệm áp dụng mức dư lượng tối đa. Có thể loại bỏ các phần còn lại của mẫu.

Việc rút gọn mẫu phòng thử nghiệm phải thực hiện sao cho thu được đúng phần mẫu đại diện (ví dụ: chia bốn và chọn các phần chéo đối nhau). Khi mẫu là các đơn vị nhỏ (ví dụ: quả nhỏ, đậu đỗ, ngũ cốc v.v...) thì phải trộn đều mẫu trước khi cân phần mẫu thử. Khi mẫu là các đơn vị lớn hơn, lấy các phần hình rẻ quạt (ví dụ: quả dưa hấu) hoặc các miếng cắt ngang (ví dụ: dưa chuột) bao gồm cả lớp vỏ [1].

5.1.4. Mẫu thử

Từ mỗi mẫu thử đã xử lý sơ bộ (5.1.3), loại ra các phần có thể gây khó khăn cho quá trình đồng hóa. Đối với quả hạch, cần loại hạt cứng. Ghi lại phần mẫu đã loại ra. Cần chú ý để tránh hao hụt phần thịt hoặc phần nước. Tính dư lượng theo khối lượng ban đầu của mẫu thử (bao gồm cả hạt).

Khi mẫu thử chưa đồng nhất hoặc khó chiết dư lượng thuốc bảo vệ thực vật do mẫu có kích thước lớn, nên nghiền nhỏ mẫu bằng biện pháp thích hợp. Việc này được thực hiện ở nhiệt độ môi trường nếu sự tách phần thịt và phần nước hoặc sự suy giảm thuốc bảo vệ thực vật không xảy ra ở mức độ đáng kể. Việc nghiền mẫu ở trạng thái đông lạnh có thể giảm đáng kể sự thất thoát các chất phân tích không ổn định về tính chất hóa học, thường cho cỡ hạt nhỏ và đạt được độ đồng đều cao. cắt thô mẫu (ví dụ: 3 cm x 3 cm) bằng dao và đặt vào tủ đông (ví dụ: để qua đêm ở nhiệt độ -18 °C) trước khi nghiền. Việc xử lý cũng có thể tốt hơn và hiệu quả hơn bằng cách nghiền đông lạnh (dùng đá khô hoặc nitơ lỏng) bằng cách giữ ở nhiệt độ dưới 0 °C. Đặc biệt đối với rau và quả có vỏ mỏng (ví dụ: cà chua hoặc nho), việc nghiền đông lạnh thường cho sản phẩm nghiền đồng nhất hơn so với khi nghiền ở nhiệt độ bình thường. Thực tế cho thấy rằng thuốc bảo vệ thực vật thường xuất hiện trên lớp vỏ, việc nghiền đông lạnh giảm đáng kể dao động lấy mẫu con. Khi mẫu thử được xử lý ở nhiệt độ thấp, cần tránh sự ngưng tụ do độ ẩm cao. Lượng cacbon dioxit còn dư cần được phân tán sao cho lượng có mặt trong mẫu là không đáng kể.

5.1.5. Phần mẫu thử

...

...

...

5.2. Chiết mẫu

Chuyển phần mẫu đại diện m_A = 10 g vào ống ly tâm (4.6). Đối với các mẫu khô như sản phẩm ngũ cốc, cân 5 g (m_A) phần mẫu thử đồng nhất vào ống ly tâm. Thêm đủ nước, sao cho có tổng thể tích nước (sẵn có và thêm vào) là 10 ml. Xem Bảng 2 về các hàm lượng nước điển hình của các loại sản phẩm và ngũ cốc. Đối với các mẫu khô thì đợi 10 min sau khi thêm nước. Thêm 20 ml metanol (3.6) vào hỗn hợp và đồng hóa 2 min trong máy trộn tốc độ cao (4.2). Lấy ít nhất 10 ml trong số 30 ml (= V_ex) dịch chiết thu được và ly tâm ở khoảng 3 000g. Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch natri clorua (20 % khối lượng) (= V₁) vào bình đong 10 ml (= V₂) (4.4), cho phần phía trên của dịch ly tâm vào đến vạch và trộn.

Có thể dùng thêm chất chuẩn nội, khi đó bổ sung một thể tích nhỏ (nhỏ hơn 1 % so với V_ex) dung dịch chuẩn nội (V_ISTD) vào phần mẫu thử sau khi thêm 20 ml metanol.

Bảng 2 - Hàm lượng nước của một số thực phẩm và lượng nước cần bổ sung

Nhóm thực phẩm

Thực phẩm

Hàm lượng nước điển hình

Lượng nước cần bổ sung vào 10 g phần mẫu thử

Lượng nước cần bổ sung vào 5 g phần mẫu thử

...

...

...

g/100 g

g

g

Trái cây

Quả có múi

Nước từ quả có múi

90

1,0

...

...

...

Bưởi

90

1,0

Chanh

90

1,0

...

...

...

Cam

85

1,5

Vỏ cam

75

2,5

...

...

...

Quýt

90

1,0

Quả dạng táo

Táo

85

1,5

...

...

...

Táo khô

30

8,5

Nước sốt táo

80

2,0

...

...

...

Nước táo

90

1,0

Lê

85

1,5

...

...

...

Mộc qua

85

1,5

Quả hạch

Mơ

85

1,5

...

...

...

Mơ khô

30

8,5

Nectar mơ

85

1,5

...

...

...

Anh đào

85

1,5

Mận vàng

80

2,0

...

...

...

Đào trơn

85

1,5

Đào

90

1,0

...

...

...

Đào khô

20

9,0

Mận

85

1,5

...

...

...

Mận khô

20

9,0

Quả nhỏ và mềm

Mâm xôi đen

85

1,5

...

...

...

Việt quất

85

1,5

Phúc bồn tử

85

1,5

...

...

...

Quả cơm cháy (elderberry)

80

2,0

Lý gai

90

1,0

...

...

...

Nho

80

2,0

Mâm xôi đỏ

85

1,5

...

...

...

Nho khô

20

9,0

Dâu tây

90

1,0

...

...

...

Loại trái cây khác

Dứa

85

1,5

Chuối

75

2,5

...

...

...

Vả khô

20

9,0

Kiwi

85

1,5

...

...

...

Xoài

80

2,0

Đu đủ

90

1,0

...

...

...

Rau

Rau ăn củ và rau ăn rễ

Củ cải đường

90

1,0

Cà rốt

90

...

...

...

Cần tây

90

1,0

Củ cải ngựa

75

...

...

...

Mùi tây

90

1,0

Củ cải

95

...

...

...

Củ bà la môn (scorzonera)

80

2,0

Hẹ tây

80

...

...

...

Rau thân hành

Tỏi

60

7,0

Hành tây

90

...

...

...

Rau dạng quả

Cà tím

90

1,0

Dưa chuột

95

...

...

...

Dưa tây

90

1,0

Ớt ngọt

90

...

...

...

Bí ngô

95

0,5

Cà chua

95

...

...

...

Bí ngồi (zucchini)

95

0,5

Rau họ Cải

Súp lơ xanh

90

...

...

...

Cải bruxel

85

1,5

Súp lơ trắng

90

...

...

...

Cải thảo

95

0,5

Cải xoăn

90

...

...

...

Su hào

90

1,0

Bắp cải tím

90

...

...

...

Bắp cải lá nhăn

90

1,0

Bắp cải trắng

90

...

...

...

Rau ăn lá và rau thơm

Xà lách

95

0,5

Hành tăm

85

...

...

...

Cải xoong

90

1,0

Diếp xoăn

95

...

...

...

Diếp cuộn đầu

95

0,5

Cải chíp

85

...

...

...

Mùi tây

80

2,0

Rau chân vịt

90

...

...

...

Rau diếp

95

0,5

Rau ăn thân

Atiso

85

...

...

...

Măng tây

95

0,5

Cần tây

95

...

...

...

Tỏi tây

85

1,5

Đại hoàng

95

...

...

...

Đậu hạt (tươi)

Đậu hạt

90

1,0

Đậu quả

80

...

...

...

Đậu hạt (khô)

Đậu hạt, đậu Hà Lan, đậu lăng

10

9,5

Các loại khác

Bia

...

...

...

1,0

Ngũ cốc (dạng hạt, bột v.v...)

10

9,5

Cà phê (nguyên liệu)

10

...

...

...

Nấm

90

1,0

Hèm (nho)

90

1,0

Khoai tây

...

...

...

2,0

Chè

10

9,5

Rượu vang

90

1,0

...

...

...

5.3. Làm sạch

Cho 5 ml dịch ly tâm đã pha loãng (= V₃) từ 5.2 vào cột 5 ml (3.11). Sau 5 min, rửa giải vào bình cầu đáy tròn 50 ml (4.8), sử dụng 12,5 ml diclometan (3.5). Lặp lại việc rửa giải bằng 12,5 ml diclometan khác. Làm khô dịch rửa giải gần đến khô trên bộ cô quay (4.11). Diclometan còn dư được loại bỏ bằng dòng khí nitơ.

Thêm 500 μl metanol (3.6) vào bình cầu đáy tròn và cân cùng với nắp đậy. Hòa tan cẩn thận dịch rửa giải khô bằng cách xoay bình trong bể siêu âm (4.5), tránh làm thất thoát metanol. Nếu có thất thoát metanol (cân lại) thì thêm metanol để có tổng khối lượng như trước đó. Lọc 0,5 ml dung dịch mẫu thu được (= V_end) qua bộ lọc màng PTFE (4.12) vào lọ mẫu (4.13) để bơm.

Nhằm thu được lượng dung dịch mẫu thử lớn hơn để chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) có thể sử dụng cột 20 ml (3.12). Trong trường hợp này, cần sử dụng 400 % tất cả các thể tích nói trên.

CHÚ THÍCH: Dung dịch mẫu thử chứa các thành phần có thể chiết được của 2,5 g mẫu trên mililit dịch chiết cuối cùng (hoặc 1,25 g/0,5 ml).

5.4. Phép xác định

Bơm các dung dịch mẫu thử (5.3) và các dung dịch hiệu chuẩn (3.10.1, 3.10.2 hoặc 3.10.3) vào thiết bị LC-MS/MS theo trình tự thích hợp. Trình tự này có thể phải xếp ngang hàng các dịch chiết mẫu với các dung dịch hiệu chuẩn. Để bơm vào hệ thống HPLC thì dung dịch mẫu thử cần được pha loãng với dung môi A. Vận hành thiết bị LC-MS/MS ở chế độ kiểm soát phản ứng chọn lọc (SRM) có chuyển dịch chọn lọc đối với thuốc bảo vệ thực vật cần phân tích. Xem CEN/TR 15641 [4] về các điều kiện thực nghiệm thích hợp. Tuy nhiên, việc chỉnh từng hợp chất trên thiết bị được sử dụng đối với phép đo thường cho độ nhạy tốt hơn.

Có thể tiến hành đo trên các thiết bị, các thông số của thiết bị và cột khác nhau. Một số thông số thiết bị và cột được liệt kê trong Phụ lục A. Các điều kiện này cho thấy thu được các kết quả thỏa đáng.

CHÚ THÍCH: Phần lớn các kết quả đánh giá liệt kê trong Phụ lục B thu được sau khi trộn dung dịch mẫu thử với nước trong lọ LC mà không phải trong bộ bơm của hệ thống HPLC. Trong trường hợp này, tỷ lệ giữa dịch chiết trong metanol với nước là 1:4 (thể tích) đã được sử dụng. Đồng thời, các dung dịch chuẩn đã được pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (thể tích). Phần lớn các mẫu thu được các lượng nhỏ các thành phần chiết cùng không hòa tan trong hỗn hợp metanol/nước tạo thành. Do đó, nhũ tương (hoặc huyền phù) thu được bị đục. Thực tế cho thấy rằng độ thu hồi của một số loại thuốc bảo vệ thực vật phân cực kém bị giảm, nếu hình thành nhũ tương.

...

...

...

Chuẩn bị các mẫu trắng thuốc thử và tiến hành các phép thử độ thu hồi trên các mẫu thêm chuẩn ở các mức tương ứng với mức dư lượng tối đa. Sắc ký đồ của mẫu trắng thuốc thử không được có pic bất kỳ với thời gian lưu gần giống với thời gian lưu của chất phân tích (ví dụ: 10 % MRL có liên quan).

6. Đánh giá kết quả

6.1. Nhận biết và định lượng

Nhận biết các chất phân tích bằng cách so sánh thời gian lưu thu được của dung dịch mẫu thử với thời gian lưu thu được của các dung dịch hiệu chuẩn. Các kết quả dương tính được khẳng định bằng cách so sánh các tỷ lệ cường độ pic của các mảng chuyển dịch (m/z) đặc thù thứ nhất và thứ hai của hợp chất với các tỷ lệ cường độ pic của các chất chuẩn. Nếu tỷ lệ pic của pic dư lượng chênh lệch quá 20 % so với tỷ lệ pic dự kiến thì kiểm tra các hướng dẫn kiểm soát chất lượng EU trong SANCO/2007/3131 [2]. Có thể sử dụng cột LC khác nhau, chất rửa giải khác hoặc ion m/z bổ sung, nếu cần đến phép đo khác.

Sử dụng các dung dịch chuẩn (3.10.1 hoặc 3.10.2) hoặc dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) để kiểm tra độ tuyến tính và để xác định các hàm hiệu chuẩn đối với từng chất bằng cách dựng đồ thị với diện tích (hoặc chiều cao) pic (nếu không sử dụng các dung dịch chuẩn nội) hoặc tỷ lệ pic (nếu sử dụng các dung dịch chuẩn nội) của một chuyển dịch SRM dựa theo nồng độ chất phân tích (ng/ml) của dung dịch chuẩn.

Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn (3.10.1 hoặc 3.10.2) trong metanol tinh khiết để ước tính sơ bộ về mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm hoặc để biết sự không có mặt của chúng. Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn này để định lượng nếu các thực nghiệm ban đầu cho thấy mọi hiệu ứng tăng hoặc giảm thực tế không ảnh hưởng đến các kết quả thu được. Ngay khi phát hiện được các nồng độ dư lượng có liên quan (ví dụ: nghi ngờ vượt quá MRL), tốt nhất là sử dụng phép xác định chính xác hơn, với các chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) hoặc sử dụng phương pháp thêm chuẩn.

CHÚ THÍCH 1: Hiệu ứng nền ảnh hưởng đến sự đáp ứng của các chất cần phân tích trong dịch chiết mẫu nhiều hơn so với sự đáp ứng của các dung dịch chuẩn trong dung môi tinh khiết.

CHÚ THÍCH 2: Dải hiệu chuẩn cần thích hợp với các nồng độ dư lượng cần định lượng. Do đó. có thể cần phải xây dựng nhiều đường chuẩn từ các kết quả đo hiệu chuẩn.

Khi sử dụng ISTD thì điều quan trọng là mọi dịch chuyển tín hiệu của ISTD sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến nồng độ của chất phân tích tính được. Tốt nhất là tín hiệu của ISTD chỉ dịch chuyển do sự khác nhau về thể tích và do đó tăng độ chính xác của phép đo. Tuy nhiên, còn có các yếu tố không mong muốn khác có thể ảnh hưởng đến tín hiệu ISTD làm sai lệch kết quả định lượng chất phân tích. Sự hao hụt ISTD trong quá trình làm sạch cũng dẫn đến định lượng quá mức nồng độ chất phân tích. Những hao hụt này cần được giảm thiểu. Sự triệt tiêu đặc thù tín hiệu ISTD, có khả năng xuất hiện trong LC-MS do các thành phần nền mẫu được rửa giải cùng, cũng có thể dẫn đến định lượng quá mức nồng độ chất phân tích. Các hiệu ứng nền phụ thuộc vào dịch chiết mẫu có chứa các thành phần đặc thù mà có thể rửa giải cùng với ISTD và ảnh hưởng đến quá trình ion hóa.

...

...

...

6.2. Tính nồng độ dư lượng không thêm chuẩn

Nếu không sử dụng phương pháp thêm chuẩn, tính mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, w_R, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), từ diện tích (hoặc chiều cao) pic thu được, sử dụng Công thức 2:

                                               (2)

Trong đó:

A

là diện tích, chiều cao hoặc tỷ lệ pic đối với một chuyển dịch SRM đo được;

c

là điểm cắt của đường chuẩn, tính bằng đơn vị tùy chọn (a.u.) hoặc không có kích thước;

b

...

...

...

V_ex

là tổng thể tích của dung môi chiết và nước sẵn có trong sản phẩm (30 ml);

m_a

khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam (g);

V₁

là thể tích dung dịch natri clorua (2,5 ml);

V₂

là thể tích bình đong được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃

...

...

...

V_end

là thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,5 ml);

1000

là hệ số chuyển đổi.

Nếu các kết quả cho thấy dư lượng thu được bằng hoặc lớn hơn mức dư lượng tối đa thì cần phân tích thêm ít nhất một phần mẫu thử.

6.3. Tính nồng độ dư lượng có thêm chuẩn

Khi nghi ngờ các dư lượng vượt quá mức cho phép hoặc đối với các hợp chất bị ảnh hưởng nhiều bởi nền mẫu hoặc có hiện tượng triệt tiêu tín hiệu, nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn với điều kiện là có hàm tuyến tính giữa độ đáp ứng và các nồng độ trong dải nồng độ dự kiến. Trong trường hợp này, thêm các lượng tăng dần của chất chuẩn vào dịch chiết mẫu cuối cùng. Quy trình này đòi hỏi phải biết trước khoảng xấp xỉ mức dư lượng w_R từ phép phân tích sơ bộ.

Các dung dịch chuẩn được sử dụng để thêm chuẩn phải gần như giống thành phần dung môi so với dung dịch mẫu thử trong 5.3. Giả sử mẫu (lượng mẫu sử dụng 10 g) có mức dư lượng dự đoán w_R = 0,8 mg/kg, trình tự như trong Bảng 3 sau đây có thể là thích hợp (Trường hợp các mức dư lượng w_R khác thì cần nồng độ dung dịch chuẩn của chất phân tích được điều chỉnh và/hoặc các thể tích dung dịch chất phân tích và dung môi thích hợp hơn). Lượng chất phân tích trong mẫu được tính sử dụng đồ thị nêu trong Hình 1 theo phép hồi quy tuyến tính.

Bảng 3 - Trình tự lấy bằng pipet đối với phương pháp thêm chuẩn

...

...

...

Lọ 1

Lọ 2

Lọ 3

Lọ 4

Thể tích dịch chiết mẫu V_aliq

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

...

...

...

0 μl

5 μl

10 μl

15 μl

Khối lượng tạo thành của chất phân tích đã thêm

0 μg

0,1 μg

0,2 μg

0,3 μg

...

...

...

15 μl

10 μl

5 μl

0 μl

Thể tích cuối cùng

115 μl

115 μl

115 μl

115 μl

...

...

...

CHÚ DẪN.

Y là diện tích pic chất phân tích;

X là lượng chất phân tích được bổ sung, tính bằng microgam (μg);

Ixl là lượng chất phân tích có trong dịch chiết mẫu, tính bằng microgam (μg), trước khi thêm chuẩn (y = 0)

Hình 1 - Đường chuẩn sử dụng quy trình thêm chuẩn

Nếu sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì tính mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, w_R, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) từ diện tích (hoặc chiều cao) pic thu được, theo Công thức (3):

                                                        (3)

Trong đó:

...

...

...

là điểm cắt của đường chuẩn của chất phân tích với trục y, tính bằng đơn vị tùy chọn (a.u.);

b

là độ dốc của đường chuẩn của chất phân tích, tính bằng a.u./μg;

V_ex

là tổng thể tích của dung môi chiết và nước sẵn có trong sản phẩm (30 ml);

m_a

là khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam (5 g hoặc 10 g);

V₁

là thể tích dung dịch natri clorua (2,5 ml);

...

...

...

là thể tích bình đong được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃

là thể tích được sử dụng để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng (5 ml);

V_end

là thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,5 ml);

V_aliq

là phần thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,1 ml).

7. Phép thử khẳng định

Việc khẳng định cần đến phép phân tích phần mẫu thử thứ hai và được thực hiện nếu lần phân tích thứ nhất cho dư lượng nghi ngờ quá lớn. Đối với thông tin thêm về phép thử khẳng định, xem các hướng dẫn kiểm soát chất lượng của EU trong SANCO/2007/3131 [2].

...

...

...

Chi tiết về phép thử nghiệm liên phòng về độ chụm của phương pháp, được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) được nêu trong Phụ lục B. Giá trị thu được từ phép thử nghiệm liên phòng có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu trong Phụ lục B.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau đây:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu có thể);

- ngày nhận mẫu tại phòng thử nghiệm;

- ngày thử nghiệm;

- các kết quả và đơn vị tính;

...

...

...

- mọi chi tiết thao tác không được quy định trong phương pháp này hoặc những điều được coi là tuỳ chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về các điều kiện thực nghiệm thích hợp

Các điều kiện vận hành LC-MS/MS sau đây cho thấy thích hợp.

A.1. Hệ thống HPLC 1

Đối với hầu hết các hợp chất LC-amenable:

Bơm HPLC:

...

...

...

Bộ lấy mẫu tự động:

G1313A của hệ thống HP 1100

Chương trình bơm:

hút 3 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

hút 2 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

Rửa kim bơm bằng metanol

...

...

...

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

hút 2 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

hút 3 μl dung môi A

Cột

Phenomenex Aqua 5μ C18, 125 Å, kích thước 50 mm x 2 mm

Pha động A:

...

...

...

Pha động B:

metanol/nước: 9 + 1 (thể tích) với amoni format 5 mmol/l (3.2)

Nhiệt độ cột:

20 °C.

Bảng A.1 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

Tốc độ dòng

μl/min

...

...

...

%

Pha động B

%

0

200

100

0

11

200

...

...

...

100

23

200

0

100

25

200

100

0

...

...

...

200

100

0

A.2. Hệ thống HPLC 2

Đối với hầu hết các hợp chất LC-amenable:

Cột:

Zorbax XDB C18, dài 150 mm, đường kính trong 2,1 mm, cỡ hạt 3,5 μm

Pha động A:

dung dịch amoni format trong nước, c = 5 mmol/l

...

...

...

dung dịch amoni format trong metanol, c = 5 mmol/l

Nhiệt độ cột:

40 °C

Thể tích bơm:

5 μl

Bảng A.2 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

Min

Tốc độ dòng

...

...

...

Pha động A

%

Pha động B

%

0

300

50

50

20

...

...

...

0

100

25

300

0

100

26

300

50

...

...

...

30

300

50

50

A.3. Hệ thống HPLC 3

Đối với các hợp chất phân cực cho thấy thời gian lưu thấp tại các cột pha đảo:

Cột:

Phenomenex Aqua, dài 150 mm, đường kính trong 2 mm, được nhồi bằng vật liệu C18 125 A, cỡ hạt 3 μm

Pha động A:

...

...

...

Pha động B:

dung dịch amoni format trong metanol, c = 5 mmol/l

Nhiệt độ cột:

40 °C

Thể tích bơm:

3 μl, tự động được pha loãng với 3 μl pha động A trong quá trình bơm

Bảng A.3 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

...

...

...

μl/min

Pha động A

%

Pha động B

%

0

100

100

0

...

...

...

100

30

70

6

300

15

85

9

300

...

...

...

90

20,5

300

10

90

21

300

100

0

...

...

...

300

100

0

CHÚ THÍCH: Có thể đối với việc pha loãng tự động các dung dịch trong bộ bơm không sẵn có, nên việc pha loãng được thực hiện thủ công với pha động A (1 : 1) và bơm 6 μl.

A.4. Hệ thống HPLC 4

Đối với các hợp chất có tính axit:

Cột:

Zorbax XDB C18, dài 150 mm, đường kính trong 2,1 mm, cỡ hạt 3,5 μm

Pha động A:

...

...

...

Pha động B:

dung dịch axit axetic trong axetonitril, nồng độ axit axetic bằng s = 0,1 ml/l

Nhiệt độ cột:

40 °C

Thể tích bơm:

5 μl

Bảng A.4 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

...

...

...

μl/min

Pha động A

%

Pha động B

%

0

300

80

20

...

...

...

300

0

100

22

300

0

100

22,1

300

...

...

...

20

30

300

80

20

A.5. Hệ thống MS/MS 1

Thiết bị MS/MS:                        Biosystem API 2000

Nguồn ion:                    Turbo ion spray (ESI)

Bảng A.5 - Nguồn ion và các thông số chung

...

...

...

nitơ, 35 psi

Nhiệt độ khí 2

400 °C

Khí va chạm (collision)

nitơ, 2 đơn vị

Độ phân giải MS 1

đơn vị

Điện áp phun ion

5 500 V

...

...

...

đơn vị

Dòng khí 1

nitơ, 60 psi

Thời gian dừng

25 ms

Dòng khí 2

nitơ, 60 psi

Điện áp hội tụ

360 V

...

...

...

Thiết bị MS/MS:                        Micromass Quattro LC

Nguồn ion:                    phun điện tử

Bảng A.6 - Nguồn ion và các thông số chung

Dòng khí ống phun

nitơ, 93 l/h

Độ phân giải LM MS1

14,7

Dòng khí khử solvat hóa

nitơ, 552 l/h

...

...

...

14,7

Nhiệt độ khử solvat hóa

350 °C

Độ phân giải LM MS2

14,7

Điện áp mao quản

3 500 V

Độ phân giải HM MS2

14,7

...

...

...

9,2 x 10^-4 mbar

Phụ lục B

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Các thông số nêu trong Bảng B.1 đã được đánh giá phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) khi thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm. Các dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng B.2 đã được tổng hợp từ nghiên cứu đánh giá của một phòng thử nghiệm. Các bản dữ liệu đánh giá mới hơn có trong website: www.crl.pesticides-datapool.eu, do các phòng thử nghiệm chuẩn về thuốc bảo vệ thực vật của Cộng đồng châu Âu thực hiện.

Bảng B.1 - Kết quả đánh giá của Nhóm làm việc Đức „Unterabeitsgrupe Analytik der Bund- Lander-Arbeistgrupe Pflanzenschutz- und Schadlingsbekampfungsmittel” (n xấp xỉ 12 000)

...

...

...

Loại nền mẫu

Lượng chất chuẩn bổ sung

Độ thu hồi ^a

Số lượng phòng thử nghiệm

mg/kg

X

%

V

%

...

...

...

3,4,5-Trimethacarb

chứa nước

0,100

97

22

35

7

3,4,5-Trimethacarb

chứa nước

...

...

...

95

12

40

8

3,4,5-Trimethacarb

axit

0,100

87

16

...

...

...

8

3,4,5-Trimethacarb

axit

0,010

88

18

40

8

3,4,5-Trimethacarb

...

...

...

0,100

82

30

25

5

3,4,5-Trimethacarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

...

...

...

25

5

3,4,5-Trimethacarb

chất béo

0,100

79

21

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

81

28

20

4

...

...

...

Acephat

chứa nước

0,100

87

20

35

...

...

...

Acephat

chứa nước

0,010

85

23

40

8

Acephat

axit

...

...

...

81

28

40

8

Acephat

axit

0,010

88

23

...

...

...

8

Acephat

ngũ cốc (khô)

0,100

85

29

25

5

Acephat

...

...

...

0,010

74

40

25

5

Acephat

chất béo

0,100

85

...

...

...

25

5

Acephat

chất béo

0,010

86

24

20

4

...

...

...

Aldicarb

chứa nước

0,100

...

...

...

37

30

6

Aldicarb

chứa nước

0,010

82

31

35

...

...

...

Aldicarb

axit

0,100

79

31

35

7

Aldicarb

axit

...

...

...

74

37

30

6

Aldicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

92

20

...

...

...

5

Aldicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

89

9

25

5

Aldicarb

...

...

...

0,100

97

18

25

5

Aldicarb

chất béo

0,010

88

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

92

20

35

7

Azoxystrobin

chứa nước

0,010

...

...

...

11

35

7

Azoxystrobin

axit

0,100

72

24

40

...

...

...

Azoxystrobin

axit

0,010

70

24

40

8

Azoxvstrobin

ngũ cốc (khô)

...

...

...

72

22

25

5

Azoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

69

10

...

...

...

5

Azoxystrobin

chất béo

0,100

78

13

25

5

Azoxystrobin

...

...

...

0,010

81

33

20

4

...

...

...

Bendiocarb

chứa nước

0,100

101

26

30

6

...

...

...

chứa nước

0,010

98

18

35

7

Bendiocarb

axit

0,100

...

...

...

12

35

7

Bendiocarb

axit

0,010

95

28

35

...

...

...

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

84

40

20

4

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

91

35

25

5

Bendiocarb

chất béo

0,100

95

53

...

...

...

5

Bendiocarb

chất béo

0,010

95

35

20

4

...

...

...

Butocarboxim

chứa nước

0,100

61

...

...

...

30

6

Butocarboxim

chứa nước

0,010

70

75

35

7

...

...

...

axit

0,100

62

70

35

7

Butocarboxim

axit

0,010

...

...

...

63

25

5

Butocarboxim

ngũ cốc (khô)

0,100

88

21

20

...

...

...

Butocarboxim

ngũ cốc (khô)

0,010

81

14

20

4

Butocarboxim

chất béo

...

...

...

91

25

20

4

Butocarboxim

chất béo

0,010

76

44

...

...

...

3

Carbaryl

...

...

...

0,100

99

21

35

7

Carbaryl

chứa nước

0,010

96

...

...

...

40

8

Carbaryl

axit

0,100

91

14

40

8

...

...

...

axit

0,010

84

33

40

8

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

29

25

5

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,010

78

26

25

...

...

...

Carbaryl

chất béo

0,100

81

20

25

5

Carbaryl

chất béo

...

...

...

101

27

20

4

...

...

...

Carbendazim

chứa nước

0,100

67

70

35

7

Carbendazlm

...

...

...

0,010

69

59

40

8

Carbendazim

axit

0,100

84

...

...

...

40

8

Carbendazim

axit

0,010

88

18

35

7

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

80

49

25

5

Carbendazim

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

53

25

5

Carbendazim

chất béo

0,100

63

59

25

...

...

...

Carbendazim

chất béo

0,010

71

69

20

4

...

...

...

Carbofuran

chứa nước

0,100

104

24

...

...

...

7

Carbofuran

chứa nước

0,010

108

24

40

8

Carbofuran

...

...

...

0,100

102

21

40

8

Carbofuran

axit

0,010

105

...

...

...

40

8

Carbofuran

ngũ cốc (khô)

0,100

104

27

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

89

25

25

5

Carbofuran

chất béo

0,100

...

...

...

22

25

5

Carbofuran

chất béo

0,010

104

22

20

...

...

...

Cinosulfuron

chứa nước

...

...

...

83

25

35

7

Cinosulfuron

chứa nước

0,010

86

27

...

...

...

8

Cinosulfuron

axit

0,100

84

15

40

8

Cinosulfuron

...

...

...

0,010

92

21

40

8

Cinosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,100

95

...

...

...

25

5

Cinosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,010

80

28

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

84

19

25

5

Cinosulfuron

chất béo

0,010

...

...

...

13

20

4

...

...

...

Cyprodinil

chứa nước

0,100

77

40

30

6

Cyprodinil

chứa nước

...

...

...

75

51

35

7

Cyprodinil

axit

0,100

41

56

...

...

...

8

Cyprodinil

axit

0,010

45

112

40

8

Cyprodinil

...

...

...

0,100

90

94

25

5

Cyprodinil

ngũ cốc (khô)

0,010

67

...

...

...

20

4

Cyprodinil

chất béo

0,100

11

105

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

49

89

10

2

...

...

...

Dimethoat

chứa nước

0,100

107

18

35

...

...

...

Dimethoat

chứa nước

0,010

104

25

35

7

Dimethoat

axit

...

...

...

101

25

40

8

Dimethoat

axit

0,010

108

25

...

...

...

8

Dimethoat

ngũ cốc (khô)

0,100

104

28

25

5

Dimethoat

...

...

...

0,010

92

35

25

5

Dimethoat

chất béo

0,100

109

...

...

...

25

5

Dimethoat

chất béo

0,010

108

31

20

4

...

...

...

Ethiofencarb

chứa nước

0,100

...

...

...

87

30

6

Ethiofencarb

chứa nước

0,010

22

114

35

...

...

...

Ethiofencarb

axit

0,100

56

63

40

8

Ethiofencarb

axit

...

...

...

47

84

40

8

Ethiofencarb

ngũ cốc (khô)

0,100

54

56

...

...

...

5

Ethiofencarb

ngũ cốc (khô)

0,010

49

60

25

5

Ethiofencarb

...

...

...

0,100

72

17

25

5

Ethiofencarb

chất béo

0,010

87

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

87

42

35

7

Fenhexamid

chứa nước

0,010

...

...

...

65

35

7

Fenhexamid

axit

0,100

69

41

40

...

...

...

Fenhexamid

axit

0,010

69

52

35

7

Fenhexamid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

86

29

25

5

Fenhexamid

ngũ cốc (khô)

0,010

81

23

...

...

...

4

Fenhexamid

chất béo

0,100

78

16

25

5

Fenhexamid

...

...

...

0,010

70

47

15

3

...

...

...

Fenoxycarb

chứa nước

0,100

75

40

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

75

53

40

8

Fenoxycarb

axit

0,100

...

...

...

50

40

8

Fenoxycarb

axit

0,010

51

65

35

...

...

...

Fenoxycarb

ngũ cốc (khô)

0,100

56

23

25

5

Fenoxycarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

58

25

20

4

Fenoxycarb

chất béo

0,100

32

38

...

...

...

5

Fenoxycarb

chất béo

0,010

40

65

15

3

...

...

...

Fenpropimorph

chứa nước

0,100

72

...

...

...

35

7

Fenpropimorph

chứa nước

0,010

59

64

40

8

...

...

...

axit

0,100

72

22

40

8

Fenpropimorph

axit

0,010

...

...

...

31

40

8

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

0,100

50

41

25

...

...

...

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

0,010

42

66

25

5

Fenpropimorph

chất béo

...

...

...

13

74

20

4

Fenpropimorph

chất béo

0,010

26

98

...

...

...

3

Flufenoxuron

...

...

...

0,100

65

36

30

6

Flufenoxuron

chứa nước

0,010

64

...

...

...

40

8

Flufenoxuron

axit

0,100

29

95

30

6

...

...

...

axit

0,010

18

185

40

8

Flufenoxuron

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

37

25

5

Flufenoxuron

ngũ cốc (khô)

0,010

38

19

20

...

...

...

Flufenoxuron

chất béo

0,100

18

83

15

3

Flufenoxuron

chất béo

...

...

...

25

141

10

2

...

...

...

lmazalil

chứa nước

0,100

74

38

25

5

lmazalil

...

...

...

0,010

94

22

25

5

lmazalil

axit

0,100

78

...

...

...

30

6

lmazalil

axit

0,010

80

45

30

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

57

20

15

3

lmazalil

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

116

20

4

lmazalil

chất béo

0,100

54

21

15

...

...

...

lmazalil

chất béo

0,010

74

79

10

2

...

...

...

Imidacloprid

chứa nước

0,100

99

12

...

...

...

7

Imidacloprid

chứa nước

0,010

102

15

40

8

Imidacloprid

...

...

...

0,100

95

9

40

8

Imidacloprid

axit

0,010

103

...

...

...

40

8

Imidacloprid

ngũ cốc (khô)

0,100

96

23

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

86

21

25

5

Imidacloprid

chất béo

0,100

...

...

...

16

25

5

Imidadoprid

chất béo

0,010

96

2

20

...

...

...

Indoxacarb

chứa nước

...

...

...

71

38

35

7

Indoxacarb

chứa nước

0,010

62

67

...

...

...

7

Indoxacarb

axit

0,100

28

125

40

8

Indoxacarb

...

...

...

0,010

44

107

35

7

Indoxacarb

ngũ cốc (khô)

0,100

50

...

...

...

25

5

Indoxacarb

ngũ cốc (khô)

0,010

44

16

15

3

...

...

...

chất béo

0,100

21

68

20

4

Indoxacarb

chất béo

0,010

...

...

...

73

15

3

...

...

...

Iprovalicarb

chứa nước

0,100

96

17

35

7

Iprovalicarb

chứa nước

...

...

...

96

14

40

8

Iprovalicarb

axit

0,100

83

19

...

...

...

8

Iprovalicarb

axit

0,010

83

15

40

8

Iprovalicarb

...

...

...

0,100

80

15

25

5

Iprovalicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

...

...

...

25

5

Iprovalicarb

chất béo

0,100

78

16

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

85

32

20

4

...

...

...

Isoproturon

chứa nước

0,100

99

18

35

...

...

...

Isoproturon

chứa nước

0,010

93

40

40

8

Isoproturon

axit

...

...

...

93

14

40

8

Isoproturon

axit

0,010

92

22

...

...

...

8

Isoproturon

ngũ cốc (khô)

0,100

91

28

25

5

Isoproturon

...

...

...

0,010

92

12

20

4

Isoproturon

chất béo

0,100

92

...

...

...

25

5

Isoproturon

chất béo

0,010

87

14

15

3

...

...

...

Linuron

chứa nước

0,100

...

...

...

23

35

7

Linuron

chứa nước

0,010

87

30

40

...

...

...

Linuron

axit

0,100

72

28

40

8

Linuron

axit

...

...

...

77

44

40

8

Linuron

ngũ cốc (khô)

0,100

81

27

...

...

...

5

Linuron

ngũ cốc (khô)

0,010

86

25

20

4

Linuron

...

...

...

0,100

61

26

25

5

Linuron

chất béo

0,010

59

...

...

...

15

3

...

...

...

chứa nước

0,100

103

16

35

7

Metalaxyl

chứa nước

0,010

...

...

...

19

40

8

Metalaxyl

axit

0,100

96

21

40

...

...

...

Metalaxyl

axit

0,010

97

23

40

8

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

92

22

25

5

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

0,010

85

20

...

...

...

5

Metalaxyl

chất béo

0,100

99

15

25

5

Metalaxyl

...

...

...

0,010

100

21

20

4

...

...

...

Methamidophos

chứa nước

0,100

77

22

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

70

16

40

8

Methamidophos

axit

0,100

...

...

...

15

40

8

Methamidophos

axit

0,010

71

34

40

...

...

...

Methamidophos

ngũ cốc (khô)

0,100

73

29

25

5

Methamidophos

ngũ cốc (khô)

...

...

...

77

23

25

5

Methamidophos

chất béo

0,100

75

24

...

...

...

5

Methamidophos

chất béo

0,010

69

39

20

4

...

...

...

Methiocarb

chứa nước

0,100

91

...

...

...

35

7

Methiocarb

chứa nước

0,010

91

19

40

8

...

...

...

axit

0,100

73

26

40

8

Methiocarb

axit

0,010

...

...

...

29

40

8

Methiocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

71

27

25

...

...

...

Methiocarb

ngũ cốc (khô)

0,010

56

42

25

5

Methiocarb

chất béo

...

...

...

53

46

25

5

Methiocarb

chất béo

0,010

64

7

...

...

...

4

Methomyl

...

...

...

0,100

106

29

30

6

Methomyl

chứa nước

0,010

108

...

...

...

35

7

Methomyl

axit

0,100

96

17

35

7

...

...

...

axit

0,010

106

13

35

7

Methomyl

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

64

25

5

Methomyl

ngũ cốc (khô)

0,010

107

25

25

...

...

...

Methomyl

chất béo

0,100

124

57

25

5

Methomyl

chất béo

...

...

...

114

29

15

3

...

...

...

Methoxyfenozid

chứa nước

0,100

98

10

30

6

Methoxyfenozid

...

...

...

0,010

85

50

30

6

Methoxyfenozid

axit

0,100

83

...

...

...

35

7

Methoxyfenozid

axit

0,010

72

48

35

7

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

71

24

20

4

Methoxyfenozid

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

28

15

3

Methoxyfenozid

chất béo

0,100

79

19

20

...

...

...

Methoxyfenozid

chất béo

0,010

82

15

15

3

...

...

...

Metolachlor

chứa nước

0,100

93

19

...

...

...

7

Metolachlor

chứa nước

0,010

107

50

40

8

Metolachlor

...

...

...

0,100

88

34

35

7

Metolachlor

axit

0,010

77

...

...

...

40

8

Metolachlor

ngũ cốc (khô)

0,100

88

26

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

83

29

25

5

Metolachlor

chất béo

0,100

...

...

...

23

25

5

Metolachlor

chất béo

0,010

71

32

20

...

...

...

Metsulfuron-metyl

chứa nước

...

...

...

94

14

35

7

Metsulfuron-metyl

chứa nước

0,010

92

18

...

...

...

8

Metsulfuron-metyl

axit

0,100

83

14

40

8

Metsulfuron-metyl

...

...

...

0,010

91

16

40

8

Metsulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

78

...

...

...

25

5

Metsulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

83

40

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

96

24

25

5

Metsulfuron-metyl

chất béo

0,010

...

...

...

13

20

4

...

...

...

Monocrotophos

chứa nước

0,100

113

29

35

7

Monocrotophos

chứa nước

...

...

...

108

17

35

7

Monocrotophos

axit

0,100

101

19

...

...

...

7

Monocrotophos

axit

0,010

102

18

35

7

Monocrotophos

...

...

...

0,100

98

22

25

5

Monocrotophos

ngũ cốc (khô)

0,010

93

...

...

...

25

5

Monocrotophos

chất béo

0,100

103

12

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

104

15

20

4

...

...

...

Oxamyl

chứa nước

0,100

109

19

35

...

...

...

Oxamyl

chứa nước

0,010

111

14

40

8

Oxamyl

axit

...

...

...

104

12

40

8

Oxamyl

axit

0,010

103

17

...

...

...

8

Oxamyl

ngũ cốc (khô)

0,100

100

33

25

5

Oxamyl

...

...

...

0,010

89

37

25

5

Oxamyl

chất béo

0,100

99

...

...

...

25

5

Oxamyl

chất béo

0,010

100

28

20

4

...

...

...

Oxydemeton-metyl

chứa nước

0,100

...

...

...

17

35

7

Oxydemeton-metyl

chứa nước

0,010

112

15

40

...

...

...

Oxydemeton-metyl

axit

0,100

108

19

40

8

Oxydemeton-metyl

axit

...

...

...

110

19

40

8

Oxydemeton-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

103

29

...

...

...

5

Oxydemeton-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

89

35

25

5

Oxvdemeton-metyl

...

...

...

0,100

116

34

25

5

Oxydemeton-metyl

chất béo

0,010

110

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

72

33

35

7

Picoxystrobin

chứa nước

0,010

...

...

...

46

35

7

Picoxystrobin

axit

0,100

47

46

40

...

...

...

Picoxyslrobin

axit

0,010

59

59

30

6

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

...

...

...

53

37

25

5

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

56

19

...

...

...

4

Picoxystrobin

chất béo

0,100

26

87

25

5

Picoxystrobin

...

...

...

0,010

43

68

20

4

...

...

...

Pirimicarb

chứa nước

0,100

94

20

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

97

13

40

8

Pirimicarb

axit

0,100

...

...

...

12

40

8

Pirimicarb

axit

0,010

98

21

40

...

...

...

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

92

20

25

5

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

87

15

25

5

Pirimicarb

chất béo

0,100

97

12

...

...

...

5

Pirimicarb

chất béo

0,010

103

19

20

4

...

...

...

Promecarb

chứa nước

0,100

92

...

...

...

35

7

Promecarb

chứa nước

0,010

94

20

40

8

...

...

...

axit

0,100

78

21

40

8

Promecarb

axit

0,010

...

...

...

30

40

8

Promecarb

ngũ cốc (khô)

0,100

84

25

25

...

...

...

Promecarb

ngũ cốc (khô)

0,010

74

20

25

5

Promecarb

chất béo

...

...

...

70

21

25

5

Promecarb

chất béo

0,010

73

33

...

...

...

4

Propamocarb

...

...

...

0,100

73

30

35

7

Propamocarb

chứa nước

0,010

68

...

...

...

40

8

Propamocarb

axit

0,100

51

17

35

7

...

...

...

axit

0,010

46

25

30

6

Propamocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

26

20

4

Propamocarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

36

25

...

...

...

Propamocarb

chất béo

0,100

70

20

20

4

Propamocarb

chất béo

...

...

...

79

19

20

4

...

...

...

Propoxur

chứa nước

0,100

100

21

35

7

Propoxur

...

...

...

0,010

107

24

40

8

Propoxur

axit

0,100

97

...

...

...

40

8

Propoxur

axit

0,010

98

14

40

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

109

11

20

4

Propoxur

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

11

20

4

Propoxur

chất béo

0,100

107

12

20

...

...

...

Propoxur

chất béo

0,010

99

16

15

3

...

...

...

Prosulfuron

chứa nước

0,100

101

21

...

...

...

7

Prosulfuron

chứa nước

0,010

97

17

40

8

Prosulfuron

...

...

...

0,100

66

37

40

8

Prosulfuron

axit

0,010

69

...

...

...

40

8

Prosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,100

98

20

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

86

17

25

5

Prosulfuron

chất béo

0,100

...

...

...

14

25

5

Prosulfuron

chất béo

0,010

103

16

20

...

...

...

Pymetrozin

chứa nước

...

...

...

79

35

35

7

Pymetrozin

chứa nước

0,010

86

34

...

...

...

8

Pymetrozin

axit

0,100

49

32

40

8

Pymetrozin

...

...

...

0,010

46

34

40

8

Pymetrozin

ngũ cốc (khô)

0,100

89

...

...

...

25

5

Pymetrozin

ngũ cốc (khô)

0,010

91

14

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

91

10

25

5

Pymetrozin

chất béo

0,010

...

...

...

17

20

4

...

...

...

Pyraclostrobin

chứa nước

0,100

70

49

35

7

Pyraclostrobin

chứa nước

...

...

...

61

70

35

7

Pyraclostrobin

axit

0,100

32

67

...

...

...

8

Pyraclostrobin

axit

0,010

37

112

35

7

Pyraclostrobin

...

...

...

0,100

51

49

25

5

Pyraclostrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

43

...

...

...

20

4

Pyraclostrobin

chất béo

0,100

20

73

20

4

...

...

...

chất béo

0,010

38

58

20

4

...

...

...

Pyrimethanil

chứa nước

0,100

86

28

35

...

...

...

Pyrimethanil

chứa nước

0,010

80

44

40

8

Pyrimethanil

axit

...

...

...

75

29

40

8

Pvrimethanil

axit

0,010

68

37

...

...

...

8

Pyrimethanil

ngũ cốc (khô)

0,100

77

14

25

5

Pyrimethanil

...

...

...

0,010

78

17

25

5

Pyrimethanil

chất béo

0,100

37

...

...

...

25

5

Pyrimethanil

chất béo

0,010

47

74

20

4

...

...

...

Spiroxamin

chứa nước

0,100

...

...

...

42

35

7

Spiroxamin

chứa nước

0,010

72

45

35

...

...

...

Spiroxamin

axit

0,100

77

17

40

8

Spiroxamin

axit

...

...

...

81

24

40

8

Spiroxamin

ngũ cốc (khô)

0,100

64

13

...

...

...

5

Spiroxamin

ngũ cốc (khô)

0,010

56

13

25

5

Spiroxamin

...

...

...

0,100

30

67

25

5

Spiroxamin

chất béo

0,010

40

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

83

32

35

7

Tebuconazol

chứa nước

0,010

...

...

...

33

30

6

Tebuconazol

axit

0,100

66

33

40

...

...

...

Tebuconazol

axit

0,010

60

39

40

8

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

...

...

...

74

17

25

5

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

0,010

81

21

...

...

...

5

Tebuconazol

chất béo

0,100

56

33

25

5

Tebuconazol

...

...

...

0,010

64

43

20

4

...

...

...

Tebufenozid

chứa nước

0,100

84

41

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

80

42

40

8

Tebufenozid

axit

0,100

...

...

...

41

40

8

Tebufenozid

axit

0,010

64

44

40

...

...

...

Tebufenozid

ngũ cốc (khô)

0,100

68

26

25

5

Tebufenozid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

60

21

25

5

Tebufenozid

chất béo

0,100

68

25

...

...

...

5

Tebufenozid

chất béo

0,010

70

38

20

4

...

...

...

Thiabendazol

chứa nước

0,100

85

...

...

...

35

7

Thiabendazol

chứa nước

0,010

87

38

40

8

...

...

...

axit

0,100

77

25

40

8

Thiabendazol

axit

0,010

...

...

...

29

40

8

Thiabenơazol

ngũ cốc (khô)

0,100

81

27

25

...

...

...

Thiabendazol

ngũ cốc (khô)

0,010

79

12

25

5

Thiabendazol

chất béo

...

...

...

70

46

25

5

Thiabendazol

chất béo

0,010

73

52

...

...

...

4

Thiacloprid

...

...

...

0,100

77

57

35

7

Thiacloprid

chứa nước

0,010

79

...

...

...

40

8

Thiacloprid

axit

0,100

87

28

40

8

...

...

...

axit

0,010

80

27

40

8

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

27

25

5

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

0,010

82

18

25

...

...

...

Thiacloprid

chất béo

0,100

91

18

25

5

Thiacloprid

chất béo

...

...

...

96

35

20

4

...

...

...

Thifensulfuron-metyl

chứa nước

0,100

95

13

35

7

Thifensulfuron-metyl

...

...

...

0,010

90

13

40

8

Thifensulfuron-metyl

axit

0,100

89

...

...

...

40

8

Thifensulfuron-metyl

axit

0,010

96

12

35

7

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

73

30

25

5

Thifensulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

31

25

5

Thifensulfuron-metyl

chất béo

0,100

89

17

25

...

...

...

Thifensulfuron-metyl

chất béo

0,010

89

14

20

4

...

...

...

Thiofanox

chứa nước

0,100

78

39

...

...

...

6

Thiofanox

chứa nước

0,010

78

18

25

5

Thiofanox

...

...

...

0,100

79

38

40

8

Thiofanox

axit

0,010

80

...

...

...

35

7

Thiofanox

ngũ cốc (khô)

0,100

56

69

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

70

75

25

5

Thiofanox

chất béo

0,100

...

...

...

60

25

5

Thiofanox

chất béo

0,010

52

101

20

...

...

...

Vamidothion

chứa nước

...

...

...

101

36

30

6

Vamidothion

chứa nước

0,010

98

26

...

...

...

7

Vamidothion

axit

0,100

92

22

35

7

Vamidothion

...

...

...

0,010

93

36

35

7

Vamidothion

ngũ cốc (khô)

0,100

95

...

...

...

25

5

Vamidothion

ngũ cốc (khô)

0,010

83

29

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

77

48

25

5

Vamidothion

chất béo

0,010

...

...

...

46

20

4

^a X = độ thu hồi, V = độ lệch chuẩn tương đối (tất cả các kết quả riêng lẻ có giá trị tương đương nhau); n = số lượng các kết quả.

Bảng B.2 - Kết quả đánh giá tại phòng thử nghiệm đơn lẻ (n xấp xỉ 18 000)

r

Loại nền mẫu

Lượng chất chuẩn bổ sung

Độ thu hồi ^a

...

...

...

mg/kg

X

%

V

%

n

2,4-D

chứa nước

0,050

...

...

...

6

7

1

2,4-D

axit

0,050

143

23

9

...

...

...

2,4-D

chất béo

0,100

10

31

6

1

2,4-D

chứa đường

...

...

...

63

18

9

1

...

...

...

3,4,5-Trimethacarb

chứa nước

0,100

83

19

67

3

3,4,5-Trimethacarb

...

...

...

0,050

96

13

9

1

3,4,5-Trimethacarb

axit

0,100

169

...

...

...

9

1

3,4,5-Trimethacarb

chất béo

0,050

102

14

10

1

...

...

...

chứa đường

0,050

91

8

9

1

...

...

...

3-Hydroxycacbofuran

chứa nước

0,100

98

17

88

...

...

...

3-Hydroxycacbofuran

ngũ cốc (khô)

0,100

112

15

14

1

3-Hydroxycacbofuran

axit

...

...

...

128

33

13

1

3-Hydroxycacbofuran

chất béo

0,100

116

30

...

...

...

1

3-Hydroxycacbofuran

chứa đường

0,100

92

15

14

1

...

...

...

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chứa nước

0,100

92

...

...

...

12

1

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

22

74

12

1

...

...

...

axit

0,100

116

18

10

1

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chất béo

0,100

...

...

...

28

13

1

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chứa đường

0,100

122

19

13

...

...

...

5-Hydroxythiabendazol

chứa nước

...

...

...

110

20

5

1

5-Hydroxythiabendazol

ngũ cốc (khô)

0,010

98

14

...

...

...

1

5-Hydroxythiabendazol

axit

0,010

57

28

3

1

5-Hydroxythiabendazol

...

...

...

0,010

124

22

5

1

5-Hydroxythiabendazol

chứa đường

0,010

124

...

...

...

5

1

...

...

...

chứa nước

0,025

60

26

17

2

...

...

...

Acephat

chứa nước

0,025

78

25

200

...

...

...

Acephat

ngũ cốc (khô)

0,050

88

22

45

2

Acephat

axit

...

...

...

102

37

20

3

Acephat

chất béo

0,100

84

25

...

...

...

2

Acephat

chứa đường

0,100

87

20

14

1

...

...

...

Axetamiprid

chứa nước

0,025

85

...

...

...

121

6

Axetamiprid

axit

0,025

78

34

4

1

...

...

...

Aldicarb

chứa nước

0,025

...

...

...

37

148

5

Aldicarb

ngũ cốc (khô)

0,030

90

27

28

...

...

...

Aldicarb

axit

0,100

118

36

16

2

Aldicarb

chất béo

...

...

...

76

46

17

2

Aldicarb

chứa đường

0,100

83

57

...

...

...

1

Aldicarb-sulfoxid

...

...

...

0,100

108

27

98

4

Aldicarb-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

105

...

...

...

14

1

Aldicarb-sulfoxid

axit

0,100

127

32

11

1

...

...

...

chất béo

0,100

132

26

14

1

Aldicarb-sulfoxid

chứa đường

0,100

...

...

...

34

14

1

...

...

...

Aldoxycarb

chứa nước

0,099

94

22

101

5

Aldoxycarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

112

16

14

1

Aldoxycarb

axit

0,100

126

28

...

...

...

1

Aldoxycarb

chất béo

0,100

114

13

14

1

Aldoxycarb

...

...

...

0,100

89

11

14

1

...

...

...

Amidosulfuron

chứa nước

0,100

91

21

66

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

57

18

9

1

Amidosulfuron

axit

0,100

...

...

...

22

9

1

Amidosulfuron

chất béo

0,050

119

16

9

...

...

...

Amidosulfuron

chứa đường

0,050

90

29

9

1

...

...

...

Atrazin

chứa nước

0,100

88

17

...

...

...

2

Atrazin

ngũ cốc (khô)

0,100

102

12

14

1

Atrazin

...

...

...

0,100

133

29

12

1

Atrazin

chất béo

0,100

97

...

...

...

14

1

Atrazin

chứa đường

0,100

81

15

14

1

...

...

...

Azoxystrobin

chứa nước

0,050

...

...

...

21

183

7

Azoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,050

77

29

46

...

...

...

Azoxystrobin

axit

0,097

109

38

18

2

Azoxystrobin

chất béo

...

...

...

90

18

17

2

Azoxystrobin

chứa đường

0,100

84

13

...

...

...

1

Barban

...

...

...

0,025

74

16

17

1

...

...

...

Benalaxyl

chứa nước

0,025

73

20

44

2

...

...

...

axit

0,025

69

24

3

1

...

...

...

Bendiocarb

chứa nước

0,075

101

25

90

...

...

...

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

0,030

105

38

16

1

Bendiocarb

axit

...

...

...

114

31

18

1

Bendiocarb

chất béo

0,050

111

28

...

...

...

1

Bendiocarb

chứa đường

0,050

95

21

19

1

...

...

...

Bensulfuron-metyl

chứa nước

0,100

89

...

...

...

65

2

Bensulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

85

23

9

1

...

...

...

axit

0,050

172

22

9

1

Bensulfuron-metyl

chất béo

0,050

...

...

...

15

9

1

Bensulfuron-metyl

chứa đường

0,050

78

17

9

...

...

...

Bentazon

ngũ cốc (khô)

...

...

...

60

74

8

...

...

...

Boscalid

chứa nước

0,025

83

16

30

3

Boscalid

...

...

...

0,055

79

15

10

1

Boscalid

axit

0,055

82

...

...

...

10

1

Boscalid

chất béo

0,100

108

49

7

1

...

...

...

chứa đường

0,055

98

15

10

1

...

...

...

Bromoxynil

chứa nước

0,050

112

4

7

...

...

...

Bromoxynil

ngũ cốc (khô)

0,030

20

172

18

2

Bromoxynil

axit

...

...

...

120

22

9

1

Bromoxynil

chất béo

0,050

71

17

...

...

...

1

Bromoxynil

chứa đường

0,050

88

16

9

1

...

...

...

Bromuconazol

chứa nước

0,025

72

...

...

...

42

1

Bromuconazol

axit

0,025

69

27

3

1

...

...

...

Bupirimat

chứa nước

0,100

...

...

...

17

3

1

...

...

...

Buprofezin

chứa nước

0,025

68

23

41

1

Buprofezin

ngũ cốc (khô)

...

...

...

48

40

3

1

...

...

...

Butocarboxim

chứa nước

0,100

78

49

74

3

Butocarboxim

...

...

...

0,100

105

11

14

1

Butocarboxim

axit

0,100

129

...

...

...

14

1

Butocarboxim

chất béo

0,100

68

61

15

1

...

...

...

chứa đường

0,100

78

59

12

1

...

...

...

Butocacboxim-sulfoxid

chứa nước

0,100

113

24

70

...

...

...

Butocarboxim-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

106

15

14

1

Butocarboxim-sulfoxid

axit

...

...

...

120

20

10

1

Butocarboxim-sulfoxid

chất béo

0,100

124

17

...

...

...

1

Butocarboxim-sulfoxid

chứa đường

0,100

109

21

14

1

...

...

...

Butoxycarboxim

chứa nước

0,100

94

...

...

...

72

2

Butoxycarboxim

ngũ cốc (khô)

0,100

114

13

14

1

...

...

...

axit

0,100

116

25

9

1

Butoxycarboxim

chất béo

0,100

...

...

...

10

14

1

Butoxycarboxim

chứa đường

0,100

95

8

14

...

...

...

Cadusafos

chứa nước

...

...

...

75

22

45

2

Cadusafos

axit

0,025

58

52

...

...

...

1

Carbaryl

...

...

...

0,025

90

20

212

8

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,050

90

...

...

...

56

2

Carbaryl

axit

0,093

109

34

31

3

...

...

...

chất béo

0,100

102

26

27

2

Carbaryl

chứa đường

0,100

...

...

...

12

24

1

...

...

...

Carbendazim

chứa nước

0,025

68

42

150

7

Carbendazim

ngũ cốc (khô)

...

...

...

92

38

28

2

Carbendazim

axit

0,092

87

39

...

...

...

4

Carbendazim

chất béo

0,100

101

15

17

2

Carbendazim

...

...

...

0,100

100

24

14

1

...

...

...

Carbetamid

chứa nước

0,025

85

14

17

1

...

...

...

Carbofuran

chứa nước

0,025

...

...

...

19

155

6

Carbofuran

ngũ cốc (khô)

0,100

109

18

26

...

...

...

Carbofuran

Axit

0,072

112

32

30

3

Carbofuran

chất béo

...

...

...

111

18

27

2

Carbofuran

chứa đường

0,100

100

16

...

...

...

1

Carbofuran-3-keto

...

...

...

0,099

93

13

3

1

...

...

...

Carvone

chứa nước

0,099

60

23

3

1

...

...

...

Clofenvinphos

chứa nước

0,100

...

...

...

31

5

1

...

...

...

Cloidazon

chứa nước

0,025

84

16

17

1

...

...

...

Clopropham

chứa nước

0,100

40

17

...

...

...

1

Clopyrifos

...

...

...

0,100

87

14

3

1

...

...

...

Closulfuron

chứa nước

0,100

89

21

67

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

49

24

9

1

Closulfuron

Axit

0,100

...

...

...

26

8

1

Closulfuron

chất béo

0,050

97

9

9

...

...

...

Closulfuron

chứa đường

0,050

63

18

9

1

...

...

...

Cinidon-etyl

chứa nước

0,025

54

25

...

...

...

1

Cinosulfuron

...

...

...

0,100

93

17

64

3

Cinosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

94

...

...

...

9

1

Cinosulfuron

axit

0,550

125

20

4

1

...

...

...

chất béo

0.050

59

13

10

1

Cinosulfuron

chứa đường

0,050

...

...

...

24

9

1

...

...

...

Clethodim

chứa nước

0,100

78

28

27

1

Clethodim

ngũ cốc (khô)

...

...

...

91

27

29

1

Clethodim

axit

0,100

49

82

...

...

...

1

Clethodim

chất béo

0,100

73

61

13

1

Clethodim

...

...

...

0,100

54

48

15

1

...

...

...

Clethodim-imin-sulfon

chứa nước

0,100

114

10

12

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

113

10

14

1

Clethodim-imin-sulfon

axit

0,100

...

...

...

28

9

1

Clethodim-imin-sulfon

chất béo

0,100

103

15

14

...

...

...

Clethodim-imin-sulfon

chứa đường

0,100

93

13

13

1

...

...

...

Clethodim-imin-sulfoxid

chứa nước

0,100

108

13

...

...

...

1

Clethodim-imin-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

110

12

14

1

Clethodim-imin-sulfoxid

...

...

...

0,100

117

26

10

1

Clethodim-imin-sulfoxid

chất béo

0,100

96

...

...

...

14

1

Clethodim-imin-sulfoxid

chứa đường

0,100

78

21

14

1

...

...

...

Clethodim-sulfon

chứa nước

0,100

...

...

...

15

12

1

Clethodim-sulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

109

23

14

...

...

...

Clethodim-sulfon

axit

0,100

128

22

10

1

Clethodim-sulfon

chất béo

...

...

...

115

22

14

1

Clethodim-sulfon

chứa đường

0,100

117

25

...

...

...

1

Clethodim-sulfoxid

...

...

...

0,100

138

4

5

1

Clelhodim-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

114

...

...

...

14

1

Clethodim-sulfoxid

axit

0,100

127

11

7

1

...

...

...

chất béo

0,100

125

27

8

1

Clethodim-sulfoxid

chứa đường

0,100

...

...

...

14

12

1

...

...

...

Clofentezin

chứa nước

0,025

49

35

17

1

...

...

...

Cycloxydim

chứa nước

0,010

60

40

...

...

...

2

Cycloxydim

ngũ cốc (khô)

0,100

65

57

17

2

Cycloxydim

...

...

...

0,010

72

50

3

2

...

...

...

Cymoxanil

chứa nước

0,025

66

29

15

2

...

...

...

Cyproconazol

chứa nước

0,025

...

...

...

24

21

2

...

...

...

Cyprodinil

chứa nước

0,025

71

24

159

7

Cyprodinil

ngũ cốc (khô)

...

...

...

73

36

28

2

Cyprodinil

axit

0,072

79

56

...

...

...

3

Cyprodinil

chất béo

0,100

51

53

16

2

Cyprodinil

...

...

...

0,100

70

32

14

1

...

...

...

Cyromazin

chứa nước

0,025

19

71

8

1

...

...

...

Demeton-S-metyl

chứa nước

0,025

...

...

...

29

171

6

Demeton-S-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

78

25

46

...

...

...

Demeton-S-metyl

axit

0,050

119

29

19

3

Demeton-S-metyl

chất béo

...

...

...

84

63

12

2

Demeton-S-metyl

chứa đường

0,100

118

32

...

...

...

1

Demeton-S-metylsulfon

...

...

...

0,025

98

21

192

7

Demeton-S-metylsulfon

ngũ cốc (khô)

0,050

93

...

...

...

52

2

Demeton-S-metylsulfon

axit

0,050

97

24

18

5

...

...

...

chất béo

0,100

123

15

16

2

Demeton-S-metylsulfon

chứa đường

0,100

...

...

...

11

14

1

...

...

...

Desmedipham

chứa nước

0,100

115

27

40

1

...

...

...

Desmetylformamido-pirimicarb

chứa nước

0,030

92

5

...

...

...

1

Desmetylformamido-pirimicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

99

18

5

1

Desmetylformamido-pirimicarb

...

...

...

0,030

101

39

6

1

Desmetylformamido-dirimicarb

chứa đường

0,010

102

...

...

...

5

1

...

...

...

chứa nước

0,030

88

4

6

1

Desmetyl-primicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

12

5

1

Desmetyl-primicarb

chất béo

0,030

82

38

6

...

...

...

Desmetyl-primicarb

chứa đường

0,030

94

40

6

1

...

...

...

Diazinon

chứa nước

0,075

86

16

...

...

...

1

Diclofluanid

...

...

...

0,025

34

98

13

1

...

...

...

Dicloprop

ngũ cốc (khô)

0,010

29

145

9

1

...

...

...

Dicrotophos

chứa nước

0,025

...

...

...

17

41

1

Dicrotophos

axit

0,025

74

84

3

...

...

...

Diethofencarb

chứa nước

...

...

...

82

18

48

2

Diethofencarb

axit

0,025

76

26

...

...

...

1

Difenoconazol

...

...

...

0,025

53

49

43

1

Difenoconazol

axit

0,025

68

...

...

...

3

1

...

...

...

chứa nước

0,025

74

35

88

3

Diflubenzuron

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

30

25

2

Diflubenzuron

axit

0,100

69

34

27

...

...

...

Diflubenzuron

chất béo

0,100

75

55

22

2

Diflubenzuron

chứa đường

...

...

...

83

27

23

1

...

...

...

Diflufenican

chứa nước

0,025

52

43

18

1

Diflufenican

...

...

...

0,010

69

48

9

1

...

...

...

Dimethachlor

chứa nước

0,025

76

20

17

1

...

...

...

Dimethoat

chứa nước

0,025

...

...

...

19

206

6

Dimethoat

ngũ cốc khô

0,050

93

22

46

...

...

...

Dimethoat

axit

0,100

120

29

19

2

Dimethoat

chất béo

...

...

...

101

19

17

2

Dimethoat

chứa đường

0,100

98

12

...

...

...

1

Dimethomorph

...

...

...

0,025

63

24

19

1

...

...

...

Diniconazol

chứa nước

0,025

59

37

40

2

...

...

...

Diphenylamin

chứa nước

0,025

...

...

...

36

35

1

...

...

...

Diuron

chứa nước

0,100

82

18

67

2

Diuron

ngũ cốc (khô)

...

...

...

94

10

9

1

Diuron

axit

0,100

171

25

...

...

...

1

Diuron

chất béo

0,050

101

12

9

1

Diuron

...

...

...

0,050

83

13

9

1

...

...

...

Epoxiconazol

chứa nước

0,025

64

27

37

1

...

...

...

Ethiofencarb

chứa nước

0,025

...

...

...

39

90

6

Ethiofencarb

ngũ cốc (khô)

0,100

64

31

14

...

...

...

Ethiofencarb

axit

0,100

114

35

17

1

Ethiofencarb

chất béo

...

...

...

81

44

8

1

Ethiofencarb

chứa đường

0,100

47

32

...

...

...

1

Ethiofencarbsulfon

...

...

...

0,100

104

19

78

3

Ethiofencarbsulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

120

...

...

...

14

1

Ethiofencarbsulfon

axit

0,100

122

31

12

1

...

...

...

chất béo

0,100

119

16

14

1

Ethiofencarbsulfon

chứa đường

0,100

...

...

...

13

14

1

...

...

...

Ethiofencarb-sulfoxid

chứa nước

0,100

148

23

65

3

Ethiofencarb-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

152

20

11

1

Ethiofencarb-sulfoxid

axit

0,100

140

18

...

...

...

1

Ethiofencarb-sulfoxid

chất béo

0,100

149

18

14

1

Ethiofencarb-sulfoxid

...

...

...

0,100

157

14

14

1

...

...

...

Ethion

chứa nước

0,025

70

26

15

1

...

...

...

Ethofumesat

chứa nước

0,025

...

...

...

19

15

1

...

...

...

Ethoprophos

chứa nước

0,025

54

28

15

1

...

...

...

Etofenprox

chứa nước

0,025

52

52

...

...

...

1

Famoxadon

...

...

...

0,025

48

51

24

2

...

...

...

Fenamiphos

chứa nước

0,025

80

24

13

1

...

...

...

Fenamiphos-sulfon

chứa nước

0,025

...

...

...

14

15

1

...

...

...

Fenamiphos-sulfoxid

chứa nước

0,025

101

22

15

1

...

...

...

Fenarimol

chứa nước

0,025

66

22

...

...

...

1

Fenazaquin

...

...

...

0,025

58

43

12

1

...

...

...

Fenbuconazol

chứa nước

0,025

58

29

37

1

...

...

...

Fenbutatin-oxit

chứa nước

0,025

...

...

...

34

8

1

...

...

...

Fenfuram

chứa nước

0,025

61

44

14

1

...

...

...

Fenhexamid

chứa nước

0,025

81

30

...

...

...

6

Fenhexamid

ngũ cốc (khô)

0,050

79

25

33

2

Fenhexamid

...

...

...

0,100

100

38

15

2

Fenhexamid

chất béo

0,100

92

...

...

...

16

2

Fenhexamid

chứa đường

0,100

93

13

14

1

...

...

...

Fenitrothion

chứa nước

0,025

...

...

...

35

8

1

...

...

...

Fenoxaprop

ngũ cốc (khô)

0,010

75

43

9

1

...

...

...

Fenoxycarb

chứa nước

0,025

73

26

...

...

...

6

Fenoxycarb

ngũ cốc (khô)

0,050

63

23

22

2

Fenoxycarb

...

...

...

0,097

91

42

20

2

Fenoxycarb

chất béo

0,100

62

...

...

...

16

2

Fenoxycarb

chứa đường

0,100

69

17

14

1

...

...

...

Fenpropimorph

chứa nước

0,025

...

...

...

29

163

5

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

0,030

51

47

34

...

...

...

Fenpropimorph

axit

0,097

98

44

16

2

Fenpropimorph

chất béo

...

...

...

21

19

13

1

Fenpropimorph

chứa đường

0,100

47

68

...

...

...

1

Fenpyroximat

...

...

...

0,025

58

34

41

2

...

...

...

Fenthion

chứa nước

0,025

72

19

15

1

...

...

...

Fenthion-sulfon

chứa nước

0,025

...

...

...

19

15

1

...

...

...

Fenthion-sulfoxid

chứa nước

0,025

95

19

15

1

...

...

...

Fipronil

chứa nước

0,025

70

27

...

...

...

1

Flazasulfuron

...

...

...

0,100

77

33

64

2

Flazasulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

71

...

...

...

9

1

Flazasulfuron

axit

0,075

144

35

10

1

...

...

...

chất béo

0,050

110

18

9

1

Flazasulfuron

chứa đường

0,050

...

...

...

8

9

1

...

...

...

Florasulam

chứa nước

0,010

90

3

5

1

Florasulam

ngũ cốc (khô)

...

...

...

56

46

17

2

Florasulam

chất béo

0,010

81

11

...

...

...

1

Florasulam

chứa đường

0,010

132

24

5

1

...

...

...

Fluazifop

chứa nước

0,025

70

...

...

...

31

1

...

...

...

chứa nước

0,025

55

27

12

1

...

...

...

Fluazifop-P-butyl

chứa nước

0,100

60

28

74

...

...

...

Fluazifop-P-butyl

ngũ cốc (khô)

0,100

57

23

14

1

Fluazifop-P-butyl

axit

...

...

...

49

57

15

1

Fluazifop-P-butyl

chất béo

0,100

27

28

...

...

...

1

Fluazifop-P-butyl

chứa đường

0,100

50

33

14

1

...

...

...

Fludioxonil

chứa nước

0,100

68

...

...

...

95

4

Fludioxonil

ngũ cốc (khô)

0,050

91

17

11

2

...

...

...

axit

0,050

90

30

13

2

Fludioxonil

chất béo

0,050

...

...

...

60

11

2

Fludioxonil

chứa đường

0,050

69

34

9

...

...

...

Flufenacet

chứa nước

...

...

...

68

33

24

2

...

...

...

Flufenoxuron

chứa nước

0,025

63

37

154

52

Flufenoxuron

...

...

...

0,100

58

42

26

2

Flufenoxuron

axit

0,100

32

...

...

...

23

2

Flufenoxuron

chất béo

0,100

28

70

21

2

...

...

...

chứa đường

0,100

65

35

24

1

...

...

...

Fluquinconazol

chứa nước

0,025

70

43

29

...

...

...

Fluroxypyr

ngũ cốc (khô)

...

...

...

48

85

11

1

...

...

...

Flurtamone

chứa nước

0,025

73

24

12

1

...

...

...

Flusilazol

chứa nước

0,025

61

...

...

...

13

1

...

...

...

chứa nước

0,100

94

16

15

1

Flutriafol

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

48

14

1

Flutriafol

axit

0,055

101

28

20

...

...

...

Flutriafol

chất béo

0,055

87

38

20

1

Flutriafol

chứa đường

...

...

...

102

14

19

1

...

...

...

Fosthiazat

chứa nước

0,010

88

5

5

1

Fosthiazat

...

...

...

0,010

99

17

5

1

Fosthiazat

chất béo

0,010

101

...

...

...

5

1

Fosthiazat

chứa đường

0,010

104

14

5

1

...

...

...

Furathiocarb

chứa nước

0,100

...

...

...

27

91

4

Furalhiocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

49

7

14

...

...

...

Furathiocarb

axit

0,100

71

53

15

1

Furathiocarb

chất béo

...

...

...

32

18

14

1

Furalhiocarb

chứa đường

0,100

57

20

...

...

...

1

Halofenozid

...

...

...

0,025

84

16

33

1

...

...

...

Haloxyfop

chứa nước

0,055

104

27

10

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

25

8

5

1

Haloxyfop

axit

0,055

...

...

...

12

10

1

Haloxyfop

chất béo

0,055

74

17

10

...

...

...

Haloxyfop

chứa đường

0,055

109

10

10

1

...

...

...

Haloxyfop-ethoxyetyl

chứa nước

0,100

68

24

...

...

...

2

Haloxyfop-ethoxyetyl

ngũ cốc (khô)

0,050

62

36

9

1

Haloxyfop-ethoxyetyl

...

...

...

0,075

84

28

10

1

Haloxyfop-ethoxyetyl

chất béo

0,050

43

...

...

...

9

1

Haloxyfop-ethoxyetyl

chứa đường

0,050

45

31

9

1

...

...

...

Haloxyfop-metyl

chứa nước

0,100

...

...

...

20

67

2

Haloxyfop-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

58

20

9

...

...

...

Haloxyfop-metyl

axit

0,075

104

30

10

1

Haloxyfop-metyl

chất béo

...

...

...

32

31

9

1

Haloxyfop-metyl

chứa đường

0,050

54

26

...

...

...

1

Hexaconazol

...

...

...

0,025

60

19

29

1

...

...

...

Hexaflumuron

chứa nước

0,025

59

44

47

3

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

70

37

9

1

Hexaflumuron

axit

0,050

...

...

...

52

10

1

Hexaflumuron

chất béo

0,050

40

18

9

...

...

...

Hexaflumuron

chứa đường

0,050

50

41

9

1

...

...

...

Hexazinon

chứa nước

0,025

79

13

...

...

...

1

Hexythiazox

...

...

...

0,025

62

33

35

3

...

...

...

lmazalil

chứa nước

0,025

68

40

176

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

66

36

46

2

lmazalil

axit

0,093

...

...

...

31

21

3

lmazalil

chất béo

0,100

73

24

16

...

...

...

lmazalil

chứa đường

0,100

73

27

14

1

...

...

...

Imidacloprid

chứa nước

0,025

87

25

...

...

...

8

Imidacloprid

ngũ cốc (khô)

0,100

110

18

26

2

Imidacloprid

...

...

...

0,100

109

32

26

2

Imidacloprid

chất béo

0,100

101

...

...

...

26

2

Imidacloprid

chứa đường

0,100

94

23

24

1

...

...

...

Imidacloprid hydroxid

chứa nước

0,100

...

...

...

16

15

1

Imidacloprid hydroxid

ngũ cốc (khô)

0,100

86

20

13

...

...

...

Imidacloprid hydroxid

axit

0,100

90

8

10

1

Imidacloprid hydroxid

chất béo

...

...

...

88

13

9

1

Imidacloprid hydroxid

chứa đường

0,100

81

21

...

...

...

1

Imidacloprid olefin

...

...

...

0,100

100

11

5

1

Imidacloprid olefin

ngũ cốc (khô)

0,100

80

...

...

...

5

1

Imidacloprid olefin

axit

0,100

112

13

5

1

...

...

...

chất béo

0,100

101

20

4

1

imidacloprid olefin

chứa đường

0,100

...

...

...

14

5

1

...

...

...

Indoxacarb

chứa nước

0,100

57

52

42

4

Indoxacarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

68

32

15

1

Indoxacarb

axit

0,100

16

292

...

...

...

2

Indoxacarb

chất béo

0,100

42

38

15

1

Indoxacarb

...

...

...

0,100

54

37

14

1

...

...

...

Iodosulfuron-metyl

chứa nước

0,010

91

10

5

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

83

8

5

1

Iodosulfuron-metyl

axit

0,010

...

...

...

3

3

1

Iodosulfuron-metyl

chất béo

0,010

107

9

5

...

...

...

Iodosulfuron-metyl

chứa đường

0,010

127

20

5

1

...

...

...

Ioxynil

chứa nước

0,050

106

4

...

...

...

1

Ioxynil

ngũ cốc (khô)

0,010

32

96

20

2

Ioxynil

...

...

...

0,050

114

17

9

1

Ioxynil

chất béo

0,050

88

...

...

...

9

1

Ioxynil

chứa đường

0,050

93

9

9

1

...

...

...

Iprovalicarb

chứa nước

0,050

...

...

...

20

32

4

Iprovalicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

86

12

14

...

...

...

Iprovalicarb

axit

0,100

106

33

10

1

Iprovalicarb

chất béo

...

...

...

91

10

15

1

Iprovalicarb

chứa đường

0,100

86

10

...

...

...

1

Isoproturon

...

...

...

0,100

85

18

77

3

Isoproturon

ngũ cốc (khô)

0,050

93

...

...

...

26

2

Isoproturon

axit

0,100

134

24

15

1

...

...

...

chất béo

0,100

108

9

14

1

Isoproturon

chứa đường

0,100

...

...

...

9

14

1

...

...

...

Isoxaflutole

chứa nước

0,100

91

40

71

2

Isoxaflutole

ngũ cốc (khô)

...

...

...

77

27

12

1

Isoxaflutole

axit

0,100

96

40

...

...

...

2

Isoxafutole

chất béo

0,100

84

29

14

1

Isoxaflutole

...

...

...

0,050

109

15

9

1

...

...

...

Kresoxim-metyl

chứa nước

0,025

69

28

14

2

...

...

...

Lenacil

chứa nước

0,025

...

...

...

22

13

1

...

...

...

Linuron

chứa nước

0,100

81

21

90

5

Linuron

ngũ cốc (khô)

...

...

...

96

12

14

1

Linuron

axit

0,100

126

40

...

...

...

1

Linuron

chất béo

0,100

86

14

14

1

Linuron

...

...

...

0,100

89

18

14

1

...

...

...

Lufenuron

chứa nước

0,025

62

48

76

3

...

...

...

axit

0,010

54

139

3

1

...

...

...

MCPA

chứa nước

0,050

116

9

7

...

...

...

MCPA

ngũ cốc (khô)

0,030

15

60

4

1

MCPA

axit

...

...

...

139

21

9

1

MCPA

chất béo

0,050

16

19

...

...

...

1

MCPA

chứa đường

0,050

81

14

9

1

...

...

...

Mecarbam

chứa nước

0,025

59

...

...

...

12

1

...

...

...

chứa nước

0,050

110

13

7

1

Mecoprop-P

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

91

9

1

Mecoprop-P

axit

0,050

137

16

9

...

...

...

Mecoprop-P

chất béo

0,050

36

24

9

1

Mecoprop-P

chứa đường

...

...

...

83

15

9

1

...

...

...

Mepanipyrim

chứa nước

0,025

79

20

16

1

...

...

...

Mepronil

chứa nước

0,025

76

...

...

...

35

2

...

...

...

chứa nước

0,055

45

18

10

1

Mesotrion

axit

0,100

...

...

...

22

3

1

Mesotrion

chất béo

0,055

34

26

10

...

...

...

Metalaxyl

chứa nước

...

...

...

88

21

196

7

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

0,050

82

24

...

...

...

7

Metalaxyl

axit

0,100

111

31

19

7

Metalaxyl

...

...

...

0,100

100

10

17

7

Metalaxyl

chứa đường

0,100

91

...

...

...

14

7

...

...

...

chứa nước

0,050

65

30

82

4

Metamitron

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

14

9

1

Metamitron

axit

0,100

66

25

9

...

...

...

Metamitron

chất béo

0,050

94

14

9

1

Metamitron

chứa đường

...

...

...

79

20

9

1

...

...

...

Metconazol

chứa nước

0,025

47

42

31

1

...

...

...

Metabenzthiazuron

chứa nước

0,025

75

...

...

...

13

1

...

...

...

chứa nước

0,025

68

29

193

5

Metamidophos

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

22

46

2

Metamidophos

axit

0,097

104

30

20

...

...

...

Metamidophos

chất béo

0,100

91

24

17

2

Metamidophos

chứa đường

...

...

...

88

22

14

1

...

...

...

Methidathion

chứa nước

0,025

66

33

31

1

...

...

...

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chứa nước

0,050

86

...

...

...

188

6

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

ngũ cốc (khô)

0,050

77

24

45

2

...

...

...

axit

0,100

93

38

28

2

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chất béo

0,100

...

...

...

35

25

2

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chứa đường

0,100

82

25

24

...

...

...

Methiocarbsulfon

chứa nước

...

...

...

93

24

22

4

Methiocarbsulfon

ngũ cốc (khô)

0,055

110

8

...

...

...

1

Methiocarbsulfon

axit

0,055

123

15

10

1

Methiocarbsulfon

...

...

...

0,010

113

29

9

1

Methiocarbsulfon

chứa đường

0,055

105

...

...

...

10

1

...

...

...

chứa nước

0,099

106

10

12

3

...

...

...

Methomyl

chứa nước

0,025

94

35

145

...

...

...

Methomyl

ngũ cốc (khô)

0,010

116

31

24

2

Methomyl

axit

...

...

...

120

26

13

2

Methomyl

chất béo

0,050

181

26

...

...

...

2

Methomyl

chứa đường

0,100

101

10

12

1

...

...

...

Methoxyfenozid

chứa nước

0,025

84

...

...

...

87

5

Methoxyfenozid

ngũ cốc (khô)

0,100

86

10

27

2

...

...

...

axit

0,097

94

17

30

2

Methoxyfenozid

chất béo

0,100

...

...

...

34

23

2

Methoxyfenozid

chứa đường

0,100

93

16

25

...

...

...

Metobromuron

chứa nước

...

...

...

105

15

12

2

Metobromuron

ngũ cốc (khô)

0,050

92

14

...

...

...

1

Metobromuron

axit

0,055

103

7

10

1

Metobromuron

...

...

...

0,055

117

35

10

1

Metobromuron

chứa đường

0,055

104

...

...

...

10

1

...

...

...

chứa nước

0,100

83

16

75

3

Metolachlor

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

11

14

1

Metolachlor

axit

0,100

134

34

16

...

...

...

Metolachlor

chất béo

0,100

82

19

15

1

Metolachlor

chứa đường

...

...

...

89

13

14

1

...

...

...

Metosulam

chứa nước

0,025

97

19

9

1

...

...

...

Metsulfuron-metyl

chứa nước

0,100

91

...

...

...

61

2

Metsulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

59

40

21

2

...

...

...

axit

0,097

151

30

8

1

Metsulfuron-metyl

chất béo

0,050

...

...

...

15

10

1

Metsulfuron-metyl

chứa đường

0,050

79

11

9

...

...

...

Monocrotophos

chứa nước

...

...

...

91

18

177

6

Monocrotophos

ngũ cốc (khô)

0,050

98

13

...

...

...

2

Monocrotophos

axit

0,097

120

36

18

2

Monocrotophos

...

...

...

0,100

101

17

16

2

Monocrotophos

chứa đường

0,100

87

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,025

90

16

25

3

Monolinuron

ngũ cốc (khô)

0,055

...

...

...

15

10

1

Monolinuron

axit

0,055

100

7

10

...

...

...

Monolinuron

chất béo

0,055

114

29

10

1

Monolinuron

chứa đường

...

...

...

98

9

10

1

...

...

...

Myclobutanil

chứa nước

0,025

77

29

35

1

...

...

...

Nicosulfuron

chứa nước

0,100

85

...

...

...

65

2

Nicosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

42

18

8

1

...

...

...

axit

0,100

162

26

7

1

Nicosulfuron

chất béo

0,050

...

...

...

18

9

1

Nicosulfuron

chứa đường

0,050

76

43

9

...

...

...

Nitenpyram

chứa nước

...

...

...

51

69

30

2

...

...

...

Ofurace

chứa nước

0,025

82

21

29

1

...

...

...

Omethoat

chứa nước

0,025

90

...

...

...

182

6

Omethoal

ngũ cốc (khô)

0,050

96

21

46

2

...

...

...

axit

0,100

120

30

15

2

Omethoat

chất béo

0,100

...

...

...

16

16

2

Omethoat

chứa đường

0,100

82

20

14

...

...

...

Oxadixyl

chứa nước

...

...

...

97

14

3

1

...

...

...

Oxamyl

chứa nước

0,025

96

22

118

5

Oxamyl

...

...

...

0,100

119

21

16

2

Oxamyl

axit

0,100

125

...

...

...

17

2

Oxamyl

chất béo

0,100

103

16

17

2

...

...

...

chứa đường

0,100

95

8

14

1

...

...

...

Oxydemetonmetyl

chứa nước

0,025

100

29

139

...

...

...

Oxydemetonmetyl

ngũ cốc (khô)

0,030

105

26

28

2

Oxydemetonmetyl

axit

...

...

...

124

17

11

2

Oxydemetonmetyl

chất béo

0,100

116

16

...

...

...

2

Oxydemetonmetyl

chứa đường

0,100

98

12

14

1

...

...

...

Penconazol

chứa nước

0,025

70

...

...

...

31

1

...

...

...

chứa nước

0,025

64

27

29

1

...

...

...

Phenmedipham

chứa nước

0,100

114

31

39

...

...

...

Phorat

chứa nước

...

...

...

46

29

11

1

...

...

...

Phorat sulfoxid

chứa nước

0,100

123

7

5

1

Phorat sulfoxid

...

...

...

0,100

140

10

5

Phorat sulfoxid

axit

0,100

111

...

...

...

5

1

Phorat sulfoxid

chất béo

0,100

107

4

5

...

...

...

chứa đường

0,025

108

3

5

1

...

...

...

Phosalon

chứa nước

0,099

11

42

3

...

...

...

Picoxystrobin

chứa nước

...

...

...

63

33

22

3

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

56

49

...

...

...

2

Picoxystrobin

axit

0,100

59

37

6

1

Picoxystrobin

...

...

...

0,100

50

25

6

1

Picoxystrobin

chứa đường

0,100

77

...

...

...

5

1

...

...

...

chứa nước

0,025

85

26

190

5

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

16

34

2

Pirimicarb

axit

0,100

116

30

14

...

...

...

Pirimicarb

chất béo

0,100

93

17

17

2

Pirimicarb

chứa đường

...

...

...

87

17

14

1

...

...

...

Pirimisulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

65

89

9

1

Pirimisulfuron-metyl

...

...

...

0,050

48

26

9

1

Pirimisulfuron-metyl

chất béo

0,050

113

...

...

...

9

1

Pirimisulfuron-metyl

chứa đường

0,050

78

13

9

1

...

...

...

Profenofos

chứa nước

0,025

...

...

...

23

29

1

...

...

...

Promecarb

chứa nước

0,100

86

20

99

4

Promecarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

96

16

24

1

Promecarb

axit

0,100

101

33

...

...

...

1

Promecarb

chất béo

0,100

97

35

24

1

Promecarb

...

...

...

0,100

94

13

24

1

...

...

...

Propamocarb

chứa nước

0,025

52

40

119

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

56

46

14

1

Propamocarb

axit

0,072

...

...

...

33

12

1

Propamocarb

chất béo

0,100

68

32

15

...

...

...

Propamocarb

chứa đường

0,100

35

13

14

1

...

...

...

Propargit

chứa nước

0,025

57

40

...

...

...

1

Propiconazol

...

...

...

0,025

62

22

30

1

...

...

...

Propoxur

chứa nước

0,025

87

19

203

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

89

23

56

2

Propoxur

axit

0,100

...

...

...

28

27

2

Propoxur

chất béo

0,100

112

16

27

...

...

...

Propoxur

chứa đường

0,100

99

13

24

1

...

...

...

Propyzamid

chứa nước

0,025

77

18

...

...

...

1

Prosulfuron

...

...

...

0,100

98

21

65

2

Prosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

89

...

...

...

9

1

Prosulfuron

axit

0,093

140

34

11

1

...

...

...

chất béo

0,050

71

17

10

1

Prosulfuron

chứa đường

0,050

...

...

...

36

9

1

...

...

...

Pymetrozin

chứa nước

0,050

72

30

119

6

Pymetrozin

ngũ cốc (khô)

...

...

...

94

14

24

1

Pymetrozin

axit

0,100

71

32

...

...

...

1

Pymetrozin

chất béo

0,100

80

14

24

1

Pymetrozin

...

...

...

0,100

65

27

24

1

...

...

...

Pyraclostrobin

chứa nước

0,025

82

36

22

3

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

63

49

17

2

Pyraclostrobin

axit

0,100

...

...

...

22

6

1

Pyraclostrobin

chất béo

0,100

31

33

6

...

...

...

Pyraclostrobin

chứa đường

0,100

68

3

5

1

...

...

...

Pyrazophos

chứa nước

0,025

62

19

...

...

...

1

Pyridaben

...

...

...

0,025

59

45

37

1

...

...

...

Pyridaphenthion

chứa nước

0,025

76

17

31

1

...

...

...

Pyridat

chứa nước

0,025

...

...

...

70

63

3

Pyridat

ngũ cốc (khô)

0,075

15

88

8

...

...

...

Pyridat

axit

0,075

42

57

10

1

Pyridat

chất béo

...

...

...

37

26

9

1

Pyridat

chứa đường

0,050

28

65

...

...

...

1

Pyrifenox

...

...

...

0,025

61

21

13

1

...

...

...

Pyrimethanil

chứa nước

0,025

81

20

191

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

69

27

34

2

Pyrimethanil

axit

0,100

...

...

...

32

19

2

Pyrimethanil

chất béo

0,100

67

17

17

...

...

...

Pyrimethanil

chứa đường

0,100

73

25

14

1

...

...

...

Pyriproxyfen

chứa nước

0,025

62

25

...

...

...

1

Quinmerac

...

...

...

0,050

99

40

9

2

Quinmerac

ngũ cốc (khô)

0,075

6

...

...

...

4

1

Quinmerac

axit

0,100

130

27

13

1

...

...

...

chất béo

0,050

7

18

9

1

Quinmerac

chứa đường

0,100

...

...

...

17

14

1

...

...

...

Quizalofop-etyl

chứa nước

0,100

61

22

65

2

Quizalofop-etyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

59

33

9

1

Quizalofop-etyl

axit

0,050

74

32

...

...

...

1

Quizalofop-etyl

chất béo

0,075

30

37

10

1

Quizalofop-etyl

...

...

...

0,050

41

36

9

1

...

...

...

Rimsulfuron

chứa nước

0,100

83

24

66

3

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

71

37

21

2

Rimsulfuron

axit

0,075

...

...

...

62

8

1

Rimsulfuron

chất béo

0,010

174

24

3

...

...

...

Rimsulfuron

chứa đường

0,050

55

26

9

1

...

...

...

Spinosad

chứa nước

0,025

50

32

...

...

...

2

Spiroxamin

...

...

...

0,025

69

32

120

5

Spiroxamin

ngũ cốc (khô)

0,050

68

...

...

...

27

2

Spiroxamin

axit

0,100

99

38

11

1

...

...

...

chất béo

0,100

55

22

15

1

Spiroxamin

chứa đường

0,100

...

...

...

27

14

1

...

...

...

Tebuconazol

chứa nước

0,025

75

24

195

6

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

...

...

...

75

23

56

2

Tebuconazol

axit

0,100

86

56

...

...

...

2

Tebuconazol

chất béo

0,100

87

38

25

2

Tebuconazol

...

...

...

0,100

91

25

24

1

...

...

...

Tebufenozid

chứa nước

0,025

86

20

124

7

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

76

19

16

2

Tebufenozid

axit

0,097

...

...

...

50

18

2

Tebufenozid

chất béo

0,100

90

22

17

...

...

...

Tebufenozid

chứa đường

0,100

83

15

14

1

...

...

...

Tebufenpyrad

chứa nước

0,025

64

36

...

...

...

1

Teflubenzuron

...

...

...

0,025

77

36

53

3

Teflubenzuron

ngũ cốc (khô)

0,100

66

...

...

...

19

1

Teflubenzuron

axit

0,100

34

60

19

1

...

...

...

chất béo

0,100

43

92

16

1

Teflubenzuron

chứa đường

0,100

...

...

...

51

16

1

...

...

...

Terbuthylazin

chứa nước

0,025

75

21

15

1

...

...

...

Tetraconazol

chứa nước

0,025

64

32

...

...

...

3

Thiabendazol

...

...

...

0,025

70

31

144

8

Thiabendazol

ngũ cốc (khô)

0,050

94

...

...

...

29

2

Thiabendazol

axit

0,100

109

27

19

2

...

...

...

chất béo

0,100

108

12

17

2

Thiabendazol

chứa đường

0,100

...

...

...

8

14

1

...

...

...

Thiacloprid

chứa nước

0,050

84

26

111

7

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

105

17

16

2

Thiacloprid

axit

0,100

129

29

...

...

...

2

Thiacloprid

chất béo

0,100

111

17

17

2

Thiacloprid

...

...

...

0,100

84

14

14

1

...

...

...

Thiamethoxam

chứa nước

0,040

82

20

23

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

97

18

9

1

Thiamethoxam

axit

0,100

...

...

...

14

11

1

Thiamethoxam

chất béo

0,055

101

12

10

...

...

...

Thiamethoxam

chứa đường

0,055

97

27

10

1

...

...

...

Thifensulfuron-metyl

chứa nước

0,050

110

9

...

...

...

1

Thifensulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

57

15

9

1

Thifensulfuron-metvl

...

...

...

0,093

173

17

9

1

Thifensulfuron-metyl

chất béo

0,050

92

...

...

...

10

1

Thifensulfuron-metyl

chứa đường

0,050

81

14

9

1

...

...

...

Thiodicarb

chứa nước

0,050

...

...

...

47

117

6

Thiodicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

42

91

17

...

...

...

Thiodicarb

axit

0,100

70

56

18

2

Thiodicarb

chất béo

...

...

...

20

236

5

2

Thiodicarb

chứa đường

0,100

92

9

...

...

...

1

Thiofanox

...

...

...

0,100

68

42

58

4

Thiofanox

ngũ cốc (khô)

0,100

90

...

...

...

14

1

Thiofanox

axit

0,100

117

38

14

1

...

...

...

chất béo

0,100

78

60

12

1

Thiofanox

chứa đường

0,100

...

...

...

39

9

1

...

...

...

Thiofanox-sulfon

chứa nước

0,010

90

5

5

1

Thiofanox-sulfon

ngũ cốc (khô)

...

...

...

97

41

6

1

Thiofanox-sulfon

chất béo

0,050

114

48

...

...

...

1

Thiofanox-sulfon

chứa đường

0,030

101

41

6

1

...

...

...

Thiofanox-sulfoxid

chứa nước

0,050

125

...

...

...

7

1

Thiofanox-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,050

96

55

8

1

...

...

...

chất béo

0,100

89

81

7

1

Thiofanox-sulfoxid

chứa đường

0,050

...

...

...

44

9

1

...

...

...

Thiophanat-metyl

chứa nước

0,025

20

112

29

3

Thiophanat-metyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

27

68

10

1

Thiophanat-metyl

axit

0,100

72

47

...

...

...

1

Thiophanat-metyl

chất béo

0,100

71

54

7

1

Thiophanat-metyl

...

...

...

0,100

51

41

9

1

...

...

...

Tolyfluanid

chứa nước

0,025

63

64

16

2

...

...

...

Triadimefon

chứa nước

0,025

...

...

...

19

17

2

...

...

...

Triasulfuron

chứa nước

0,100

84

25

65

2

Triasulfuron

ngũ cốc (khô)

...

...

...

103

15

9

1

Triasulfuron

axit

0,100

147

34

...

...

...

1

Triasulfuron

chất béo

0,050

104

10

9

1

Triasulfuron

...

...

...

0,050

72

10

9

1

...

...

...

Triazophos

chứa nước

0,025

72

24

28

1

...

...

...

Tribenuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

67

20

2

Tribenuron-metyl

chất béo

0,050

97

11

9

...

...

...

Tribenuron-metyl

chứa đường

0,050

13

142

9

1

...

...

...

Trichlorfon

chứa nước

0,055

87

13

...

...

...

1

Trichlorfon

ngũ cốc (khô)

0,055

99

21

10

1

Trichlorfon

...

...

...

0,055

111

6

10

1

Trichlorfon

chất béo

0,100

96

...

...

...

5

1

Trichlorfon

chứa đường

0,055

104

9

10

1

...

...

...

Trifloxystrobin

chứa nước

0,025

...

...

...

44

20

2

...

...

...

Triflumizol

chứa nước

0,025

42

55

25

1

...

...

...

Triflumuron

chứa nước

0,025

62

36

...

...

...

3

Triflumuron

ngũ cốc (khô)

0,050

62

35

29

3

Triflumuron

...

...

...

0,050

38

48

29

1

Triflumuron

chất béo

0,100

55

...

...

...

22

1

Triflumuron

chứa đường

0,050

63

33

29

1

...

...

...

Triflusulfuron-metyl

chứa nước

0,050

...

...

...

10

7

1

TrifIusulfuron-metyl

ngũ cốc (Khô)

0.050

106

18

9

...

...

...

Triflusulfuron-metyl

axit

0,050

119

34

9

1

Triflusulturon-metyl

chứa đường

...

...

...

74

30

8

1

...

...

...

Triforin

chứa nước

0,025

81

27

45

4

Triforin

...

...

...

0,055

86

13

10

1

Triforin

axit

0,055

95

...

...

...

10

1

Triforin

chất béo

0,100

113

46

7

1

...

...

...

chứa đường

0,055

112

16

10

1

...

...

...

Vamidothion

chứa nước

0,100

83

39

72

...

...

...

Vamidothion

ngũ cốc (khô)

0,100

111

15

14

1

Vamidothion

axit

...

...

...

121

29

14

1

Vamidothion

chất béo

0,100

73

43

...

...

...

1

Vamidothion

chứa đường

0,100

77

46

13

1

^a X = độ thu hồi, V = độ lệch chuẩn tương đối (tất cả các kết quả riêng lẻ có giá trị tương đương nhau); n = số lượng các kết quả.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Arbeitsgruppe Pestizied: 5. Empfehlung: Kriterien zur Vorbereitung und Reduzierung von Proben pflanzlicher Lebensmittel fur die Ruckstandsanalyse von Pflanzenschutz- und Schadllings- bekampfungsmittelchemie 49, 40-42 (1995).

[2] G-SANCO, Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, Document N° SANCO/2007/3131, 31, October 2007.

[3] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

[4] CEN/TR 15641, Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters.

1) r là nồng độ khối lượng

[2]^) ChemElut là sản phẩm của Varian, Inc. (Palo Alto, CA, USA). Thông tin này đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.