Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 Độ chính xác của phương pháp đo và kết quả đo

Số hiệu:	TCVN6910-1:2001	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường	Người ký:	***
Ngày ban hành:	28/12/2001	Ngày hiệu lực:
ICS:	01.040.17, 17.020	Tình trạng:	Đã biết

Số lượng phòng thí nghiệm p	A_r			A_R
	A_r			γ = 1			γ = 2			γ = 5
	n = 2	n = 3	n = 4	n = 2	n = 3	n = 4	n = 2	n = 3	n = 4	n = 2	n = 3	n = 4
5	0,62	0,44	0,36	0,46	0,37	0,32	0,61	0,58	0,57	0,68	0,67	0,67
10	0,44	0,31	0,25	0,32	0,26	0,22	0,41	0,39	0,38	0,45	0,45	0,45
15	0,36	0,25	0,21	0,26	0,21	0,18	0,33	0,31	0,30	0,36	0,36	0,36
20	0,31	0,22	0,18	0,22	0,18	0,16	0,28	0,27	0,26	0,31	0,31	0,31
25	0,28	0,20	0,16	0,20	0,16	0,14	0,25	0,24	0,23	0,28	0,28	0,27
30	0,25	0,18	0,15	0,18	0,15	0,13	0,23	0,22	0,21	0,25	0,25	0,25
35	0,23	0,17	0,14	0,17	0,14	0,12	0,21	0,20	0,19	0,23	0,23	0,23
40	0,22	0,16	0,13	0,16	0,13	0,11	0,20	0,19	0,18	0,22	0,22	0,22

6.3.3 Số lượng các phòng thí nghiệm cần thiết để ước lượng độ chệch

6.3.3.1 Độ chệch của phương pháp đo, δ , có thể được ước lượng từ:

= - …(11)

trong đó:

là trung bình chung của các kết quả thử nghiệm nhận được từ tất cả các phòng thí nghiệm ở một mức thí nghiệm cụ thể;

là giá trị quy chiếu được chấp nhận.

Độ không đảm bảo của ước lượng này có thể được biểu diễn bằng biểu thức:

…(12)

Nó chỉ ra rằng ước lượng sẽ nằm trong khoảng δ ± Aσ_R với xác suất 0,95. Khi tính theo γ [xem biểu thức (8)]:

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Các giá trị của A được cho trong bảng 2.

Bảng 2 - Các giá trị của A, độ không đảm bảo của ước lượng về độ chệch của phương pháp đo

Số lượng các phòng thí nghiệm

Giá trị của A

γ = 0

γ = 1

tất cả n

n = 2

...

n = 4

0,88

0,76

0,72

0,69

0,62

0,54

...

0,49

0,51

0,44

0,41

0,40

0,44

0,38

...

0,35

0,39

0,34

0,32

0,31

0,36

0,31

...

0,28

0,33

0,29

0,27

0,26

0,31

0,27

...

0,25

6.3.3.2 Độ chệch phòng thí nghiệm, ∆, ở thời điểm thí nghiệm có thể ước lượng từ:

…(14)

trong đó

là trung bình số học của tất cả các kết quả nhận được từ phòng thí nghiệm ở mức thí nghiệm cụ thể;

là giá trị quy chiếu được chấp nhận

Độ không đảm bảo của ước lượng này được mô tả bằng biểu thức:

…(15)

Nó chỉ ra rằng ước lượng sẽ nằm trong khoảng ∆ ± , với xác suất 0,95. Ở đây độ không đảm bảo trong phòng thí nghiệm là:

...

Giá trị của cho trong bảng 3

Bảng 3 - Các giá trị , độ không đảm bảo của ước lượng về độ chệch trong phòng thí nghiệm

Số lượng các kết quả thử nghiệm

Giá trị của

0,88

0,62

...

0,51

0,44

0,39

036

0,33

...

0,31

6.3.4 Những gợi ý về lựa chọn phòng thí nghiệm

Việc lựa chọn số lượng phòng thí nghiệm là sự cân đối giữa các nguồn có thể sử dụng và mong muốn giảm độ không đảm bảo của các ước lượng tới mức thỏa đáng. Từ biểu đồ B.1 và B.2 trong phụ lục B có thể thấy rằng các ước lượng của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập có thể rất khác giá trị thực của nó nếu chỉ có một số lượng nhỏ phòng thí nghiệm (p ≈ 5) tham gia vào thí nghiệm độ chụm. Còn khi p lớn hơn 20 nếu tăng số lượng phòng thí nghiệm lên 2 hoặc 3 lần thì chỉ giảm được độ không đảm bảo của các ước lượng xuống rất ít. Thông thường chọn giá trị p giữa 8 và 15. Khi σ_L lớn hơn σ_r (tức γ lớn hơn 2) độ không đảm bảo của các ước lượng cũng giảm không đáng kể ở mỗi phòng thí nghiệm tại một mức nếu tăng n lớn hơn 2.

6.4 Lựa chọn vật liệu sử dụng cho thí nghiệm độ chính xác

6.4.1 Các vật liệu được sử dụng trong thí nghiệm để xác định độ chính xác của phương pháp đo cần thể hiện đầy đủ những gì mà phương pháp đo yêu cầu để áp dụng trong sử dụng thông thường. Thường, năm vật liệu khác nhau sẽ cung cấp một khoảng đủ rộng của các mức cho phép thiết lập độ chính xác một cách đầy đủ. Một số lượng vật liệu nhỏ hơn có thể là thích hợp đối với việc xem xét ban đầu một phương pháp đo mới được xây dựng khi thấy cần có một số thay đổi đối với phương pháp đo trước khi tiến hành các thí nghiệm độ chính xác.

6.4.2 Khi các phép đo phải thực hiện trên các đối tượng rời rạc mà chúng không thay đổi trong quá trình đo thì những phép đo này, ít nhất là về nguyên tắc, có thể tiến hành bằng cách sử dụng trong các phòng thí nghiệm khác nhau một tập hợp giống nhau các đối tượng. Tuy nhiên điều này yêu cầu phải có sự luân chuyển tập hợp giống nhau các đối tượng lần lượt tới các phòng thí nghiệm thường ở xa nhau, tại các nước hoặc các châu lục khác nhau, với một sự rủi ro đáng kể về mất mát hoặc hư hỏng trong quá trình vận chuyển. Nếu các mẫu thử khác nhau được sử dụng trong các phòng thí nghiệm khác nhau, thì chúng cần được lựa chọn theo cách như thế nào đó để đảm bảo rằng chúng có thể được xem là giống hệt nhau đối với các mục tiêu cụ thể.

6.4.3 Trong việc lựa chọn vật liệu để thể hiện các mức khác nhau, nên cân nhắc các vật liệu có cần phải làm đồng nhất trước khi chuẩn bị mẫu để gửi đi hoặc có cần bao gồm trong các giá trị của độ chính xác những ảnh hưởng do sự không đồng nhất của vật liệu hay không.

6.4.4 Khi các phép đo phải thực hiện trên các vật liệu rắn mà chúng không thể làm cho đồng nhất (như kim loại, cao su hoặc sợi dệt) và khi các phép đo không thể lặp lại được trên một mẫu thử giống hệt nhau, tính không đồng nhất trong vật liệu thử sẽ tạo thành thành phần cơ bản của độ chụm của phép đo và ý tưởng về vật liệu giống hệt nhau không duy trì được. Các thí nghiệm độ chụm có thể vẫn được thực hiện nhưng các giá trị của độ chụm có thể chỉ có hiệu lực cho vật liệu cụ thể được sử dụng và phải được nói rõ. Việc sử dụng rộng rãi hơn độ chụm như đã xác định sẽ chỉ được chấp nhận nếu có thể chứng minh rằng các giá trị không khác nhau nhiều giữa các vật liệu được sản xuất ở các thời điểm khác nhau hoặc do các nhà sản xuất khác nhau. Điều này yêu cầu một thí nghiệm tỉ mỉ hơn so với thí nghiệm đã được xem xét trong TCVN 6910.

6.4.5 Nói chung, đối với phép thử phá hủy sự thay đổi trong kết quả thử nghiệm do sự khác nhau giữa các vật mẫu mà trên đó phép đo được thực hiện hoặc sẽ được bỏ qua so với sự biến đổi của bản thân phương pháp đo, hoặc sẽ tạo ra một phần trong sự thay đổi của phương pháp đo, và đó chính là một thành phần của độ chụm.

...

6.4.7 Trong tất cả các phần trên, việc tiến hành đo trong các phòng thí nghiệm khác nhau, có liên quan tới việc vận chuyển các mẫu thử tới phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, một số mẫu thử không thể chuyên chở được, ví dụ như một bể chứa dầu. Trong trường hợp như vậy, việc đo bởi các phòng thí nghiệm khác nhau có nghĩa là người thực hiện khác nhau cùng với trang thiết bị của họ được gửi tới nơi thí nghiệm. Trong các trường hợp khác, đại lượng đang được đo có thể dịch chuyển hoặc biến đổi như dòng nước chảy trên sông, khi đó cần chú ý rằng các phép đo khác nhau được thực hiện trong các điều kiện càng gần như nhau càng tốt. Nguyên tắc này phải luôn luôn là mục tiêu để xác định khả năng lặp lại các phép đo giống nhau.

6.4.8 Khi thiết lập các giá trị độ chụm cho phương pháp đo cần giả định độ chụm hoặc độc lập với vật liệu đang thử, hoặc phụ thuộc vào vật liệu theo cách có thể dự đoán được. Với một số các phương pháp đo, chỉ có thể nêu ra độ chụm tương ứng với một hoặc một số loại vật liệu thử nào đó. Giá trị độ chụm này chỉ là giá trị tham khảo cho các áp dụng khác. Thông thường độ chụm liên quan chặt chẽ với mức thử, và việc xác định độ chụm bao gồm việc thiết lập mối liên quan giữa độ chụm và mức thử. Vì vậy, khi công bố các giá trị độ chụm cho một phương pháp đo tiêu chuẩn, nên chỉ rõ vật liệu được sử dụng trong thí nghiệm độ chụm cùng với các vật liệu có thể áp dụng được.

6.4.9 Để đánh giá độ đúng, ít nhất một trong số các vật liệu được sử dụng phải có giá trị quy chiếu được chấp nhận. Nếu độ đúng thay đổi theo mức, thì các vật liệu có giá trị quy chiếu được chấp nhận sẽ cần phải có ở một số mức khác nhau.

7 Sử dụng dữ liệu độ chính xác

7.1 Công bố giá trị độ đúng và giá trị độ chụm

7.1.1 Nếu mục tiêu thí nghiệm độ chính xác là phải thu được các ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập theo các điều kiện xác định trong 3.14 và 3.18 thì cần phải sử dụng mô hình cơ sở 5.1. TCVN 6910-2 đưa ra phương pháp thích hợp để ước lượng độ lệch chuẩn này hoặc có thể tìm sự thay thế trong TCVN 6910-5. Nếu mục tiêu là phải ước lượng các thước đo trung gian của độ chụm thì mô hình thay thế và phương pháp đưa ra trong TCVN 6910-3 sẽ được sử dụng.

7.1.2 Mỗi khi độ chệch của phương pháp đo đã được xác định, nó cần được phổ biến cùng với sự công bố về chuẩn cứ mà dựa vào đó độ chệch đã được xác định. Ở chỗ độ chệch biến thiên theo mức thử, thì thông báo độ chệch cần để dưới dạng bảng tương ứng với các mức và chuẩn cứ đã sử dụng trong quá trình xác định đó.

7.1.3 Khi thí nghiệm liên phòng thí nghiệm được thực hiện để ước lượng độ đúng hoặc độ chụm, thì từng phòng thí nghiệm tham gia phải được thông báo thành phần độ chệch phòng thí nghiệm của họ liên quan tới trung bình chung đã được xác định từ thí nghiệm. Thông tin này có thể có giá trị trong tương lai nếu các thí nghiệm tương tự được thực hiện, nhưng không nên sử dụng cho mục đích hiệu chuẩn.

7.1.4 Độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập cho bất kỳ phương pháp đo tiêu chuẩn nào sẽ được xác định như đã chỉ ra trong các phần từ 2 đến 4 của TCVN 6910 và nên công bố như là một phần của phương pháp đo tiêu chuẩn ở phần mang tên độ chụm. Phần này cũng có thể trình bày giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập (r và R). Khi độ chụm không biến đổi theo mức, các biểu đồ trung bình đơn có thể được cho trong từng trường hợp. Khi độ chụm biến đổi theo mức thử, thông báo cần cho dưới dạng bảng, như bảng 4, và cũng có thể được trình bày dưới dạng quan hệ toán học. Các thước đo trung gian của độ chụm nên trình bày dưới dạng tương tự.

...

Phạm vi hoặc mức

Độ lệch chuẩn lặp lại

S_r

Độ lệch chuẩn tái lập

S_R

Từ … đến …

...

Từ … đến …

7.1.5 Các định nghĩa về điều kiện lặp lại và tái lập (3.14 và 3.18) sẽ được đưa ra trong mục về độ chụm. Khi cho biết các thước đo trung gian của độ chụm, cần phải thận trọng đối với việc công bố các yếu tố (thời gian, người thực hiện, trang thiết bị) được phép thay đổi. Khi cho biết các giới hạn lặp lại và tái lập, cần phải bổ sung một vài công bố gắn các giới hạn đó với sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm và mức xác suất 95%. Lời lẽ trình bày nên như sau:

Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm tìm được trên vật liệu thử giống hệt nhau bởi một người sử dụng những thiết bị như nhau trong một khoảng thời gian ngắn nhất có thể được sẽ vượt quá giới hạn độ lặp lại (r) trung bình không quá một lần trong 20 trường hợp khi phương pháp hoạt động bình thường và chính xác.

Các kết quả thử nghiệm trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thí nghiệm thông báo sẽ khác nhau nhiều hơn giới hạn tái lập (R) trung bình không quá một lần trong 20 trường hợp khi phương pháp hoạt động bình thường và chính xác.

Phải đảm bảo định nghĩa kết quả thử nghiệm là rõ ràng bằng cách trích dẫn số điều khoản của tiêu chuẩn về phương pháp đo phải tuân theo để nhận được kết quả thử nghiệm hoặc bằng các cách khác.

7.1.6 Nói chung một sự đề cập ngắn gọn về thực nghiệm độ chính xác cần được bổ sung vào cuối phần độ chụm này. Lời lẽ trình bày nên như sau:

...

Cần phải bổ sung sự mô tả về các vật liệu được sử dụng trong thí nghiệm độ chính xác, đặc biệt khi độ đúng và độ chụm phụ thuộc vào các vật liệu.

7.2 Áp dụng thực tế các giá trị độ đúng và độ chụm

Áp dụng thực tế các giá trị độ đúng và độ chụm được chi tiết trong TCVN 6910-6. Sau đây là một số ví dụ.

7.2.1 Kiểm tra khả năng chấp nhận của các kết quả thử nghiệm

Quy định kỹ thuật của sản phẩm có thể yêu cầu các phép đo lặp lại đạt được trong các điều kiện lặp lại. Độ lệch chuẩn lặp lại có thể được sử dụng trong những tình huống này để kiểm tra khả năng chấp nhận của các kết quả thử nghiệm và quyết định xem hoạt động nào nên thực hiện nếu chúng không được chấp nhận. Khi cả người cung ứng và người mua đo vật liệu giống hệt nhau và kết quả khác nhau, thì độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập có thể được sử dụng để quyết định xem mức độ khác nhau có nằm trong phạm vi mong muốn đối với phương pháp đo hay không.

7.2.2 Độ ổn định của các kết quả thử nghiệm trong phòng thí nghiệm

Bằng cách thực hiện phương pháp đo quy định trên mẫu chuẩn phòng thí nghiệm có thể kiểm tra độ ổn định của kết quả và đưa ra bằng chứng để chứng minh khả năng của phòng thí nghiệm về cả độ chệch và độ lặp lại của phép thử nghiệm.

7.2.3 Đánh giá sự thực hiện của phòng thí nghiệm

Hệ thống công nhận phòng thí nghiệm đang trở nên rất phổ biết. Kiến thức hiểu biết về độ đúng và độ chụm của phương pháp đo cho phép đánh giá độ chệch và độ lặp lại của phòng thí nghiệm tham dự bằng cách sử dụng các mẫu chuẩn hoặc một thí nghiệm liên phòng.

...

Hai phương pháp đo đều có thể sử dụng để đo cùng một đặc tính, phương pháp đơn giản hơn và ít tốn kém hơn lai không được áp dụng rộng rãi. Các giá trị độ đúng và độ chụm có thể được sử dụng để chứng minh việc sử dụng phương pháp ít tốn kém đối với một số phạm vi hạn chế của vật liệu.

Phụ lục A

(qui định)

Các ký hiệu và chữ viết tắt dùng trong TCVN 6910

a Phần bị chắn trong mối quan hệ

s = a + bm

A Yếu tố dùng để tính độ không đảm bảo của ước lượng

b Độ dốc trong mối quan hệ

...

B Thành phần trong kết quả thử nghiệm biểu thị độ lệch của phòng thí nghiệm so với trung bình chung (thành phần phòng thí nghiệm của độ chệch)

B_o Thành phần của B biểu thị tất cả các yếu tố không thay đổi trong điều kiện chụm trung gian

B₍₁₎,B₍₂₎,… Các thành phần của B biểu thị những yếu tố thay đổi trong điều kiện chụm trung gian

c Phần bị chắn trong mối quan hệ

lg s = c + d lg m

C, C', C" Các thống kê kiểm nghiệm

C_crit, C'_crit,C"_critCác giá trị tới hạn đối với những phép kiểm nghiệm thống kê

CD_PĐộ sai khác tới hạn với xác suất P

CR_PPhạm vi tới hạn với xác suất P

...

lg s = c + d lg m

e Thành phần trong kết quả thử nghiệm biểu thị sai số ngẫu nhiên tồn tại trong mọi kết quả thử nghiệm

f Yếu tố phạm vi tới hạn

F_p(v₁,v₂) Phân vị mức p của phân số F với các bậc tự do v₁và v₂

G Thống kê kiểm định Grubb

h Thống kê kiểm nghiệm nhất quán giữa các phòng thí nghiệm của Mandel

k Thống kê kiểm nghiệm nhất quán trong phòng thí nghiệm của Mandel

LCL Giới hạn kiểm soát dưới (hoặc giới hạn hành động hoặc giới hạn cảnh báo)

m Trung bình chung của đặc tính thử, mức

...

N Số phép lặp

n Số kết quả thử nghiệm thu được của phòng thí nghiệm tại một mức

p Số phòng thí nghiệm tham gia thí nghiệm liên phòng

P Xác suất

q Số lượng các mức của đặc tính thử nghiệm trong thí nghiệm liên phòng

r Giới hạn lặp lại

R Giới hạn tái lập

RM Mẫu chuẩn

s Ước lượng của độ lệch chuẩn

...

T Tổng thể hoặc tổng của biểu thức nào đó

t Số các đối tượng thử nghiệm hoặc số nhóm

UCL Giới hạn kiểm soát trên (hoặc giới hạn hành động hoặc giới hạn cảnh báo)

W Yếu tố trọng số sử dụng trong tính toán hồi quy trọng số

w Độ rộng của tập hợp các kết quả thử nghiệm

x Dữ liệu sử dụng cho thử nghiệm Grubb

y Kết quả thử nghiệm

Trung bình số học của kết quả thử nghiệm

Trung bình chung của kết quả thử nghiệm

...

β Xác suất sai lầm loại II

γ Tỷ số giữa độ lệch chuẩn tái lập và độ lệch chuẩn lặp lại (σ_R/σ_r)

∆ Độ chệch phòng thí nghiệm

Ước lượng của ∆

δ Độ chệch của phương pháp đo

Ước lượng của δ

λ Sự sai khác phát hiện được giữa các độ chệch của hai phòng thí nghiệm hoặc các độ chệch của hai phương pháp đo

μ Giá trị thực hoặc giá trị quy chiếu được chấp nhận của đặc tính thử nghiệm

v Số bậc tự do

...

σ Giá trị thực của độ lệch chuẩn

τ Thành phần của kết quả thử nghiệm biểu thị sự thay đổi theo thời gian từ lần hiệu chuẩn cuối cùng

ø Tỷ số phát hiện được giữa căn bậc hai của bình phương trung bình giữa các phòng thí nghiệm của phương pháp B và phương pháp A

X²_p(v) Phân vị mức p của phân bố x² với bậc tự do v

Các ký hiệu được sử dụng như chỉ số

C Sự khác nhau về hiệu chuẩn

E Sự khác nhau về thiết bị

i Chỉ số của một phòng thí nghiệm cụ thể

I() Chỉ số của thước đo trung gian của độ chụm, trong dấu ngoặc chỉ loại tình huống trung gian

...

Chỉ số của một nhóm phép thử nghiệm hoặc một yếu tố (TCVN 6910-3)

k Chỉ số của một kết quả thử nghiệm cụ thể trong phòng thí nghiệm i ở mức j

L Liên phòng thí nghiệm (liên phòng)

m Chỉ số của độ chệch có thể biết được

M Mẫu thử liên phòng

O Sự khác nhau về người thao tác

P Xác suất

r Độ lặp lại

R Độ tái lập

...

W Phòng thí nghiệm thành viên

1, 2, 3,… Đối với các kết quả thử nghiệm, đáng số theo thứ tự thu nhận chúng

(1), (2), (3)… Đối với các kết quả thử nghiệm, đánh số theo thứ tự tăng độ lớn

Phụ lục B

(quy định)

Biểu đồ không đảm bảo cho các thước đo độ chụm

Hình B.1 - Số lượng mà với nó s_r có thể hy vọng khác với giá trị thực tại mức xác suất 95%

...

Hình B.2 - Số lượng mà với nó s_Rcó thể hy vọng khác với giá trị thực tại mức xác suất 95%

Phụ lục C

(tham khảo)

Tài liệu tham khảo

[1] ISO 3534-2 : 1993 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality control.

[2] ISO 3534-3 : 1985 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments

[3] TCVN 6910-5 Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp khác để xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

[4] TCVN 6910-6 Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế

...

[6] ISO Guide 35 : 1989 Certification of reference materials - General and statistical principles