Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9884:2013 Thực phẩm có nguồn gốc thực vật

• Số hiệu: TCVN9884:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Tên hợp chất	Log P (hệ số phân bố octanol-nước)	Số nguyên tử clo	Nồng độ CISTD μg/ml
Triphenyl phosphat	4,59	-	20
Tris-(1,3-dicloisopropyl)-phosphat	3,65	6	50
Bis-nitrophenyl ure (nicarbazin)	3,76	-	10

3.8. Dung dịch gốc thuốc bảo vệ thực vật

Chuẩn bị riêng các dung dịch gốc của các chất chuẩn phân tích ở các nồng độ đủ cao để có thể chuẩn bị các hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật. Dung môi được sử dụng không được ảnh hưởng đến tính ổn định của thuốc bảo vệ thực vật.

CHÚ THÍCH: Thông thường, các dung dịch gốc được bảo quản ở nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn -18 °C. Kiểm tra định kỳ độ ổn định của các dung dịch gốc trong quá trình bảo quản. Trong một số trường hợp, việc bổ sung axit hoặc bazơ có thể tăng độ ổn định và kéo dài thời gian bảo quản.

3.9. Hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật

Vì phương pháp này có thể áp dụng rộng rãi và do độ không ổn định pH của thuốc bảo vệ thực vật mà có thể cần đến các hỗn hợp chất phân tích với các thành phần khác nhau. Các hỗn hợp phân tích này được chuẩn bị bằng cách trộn lẫn các thể tích xác định của các dung dịch gốc chất phân tích (3.8) và pha loãng với metanol. Các nồng đô chất phân tích trong hỗn hợp này cần đủ để chuẩn bị các chất chuẩn phù hợp với nền mẫu yêu cầu (xem 3.10.3) có độ pha loãng trung bình của dịch chiết mẫu trắng (ví dụ: nhỏ hơn 20 %).

Thông thường, các hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật được bảo quản ở nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn -18 °C. Vì độ ổn định của thuốc bảo vệ thực vật trong hỗn hợp có thể thấp hơn trong dung dịch gốc, do đó cần kiểm tra định kỳ độ ổn định của các hỗn hợp này. Trong một số trường hợp, việc bổ sung axit hoặc bazơ có thể tăng độ ổn định và kéo dài thời gian bảo quản.

3.10. Dung dịch chuẩn

3.10.1. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong dung môi tinh khiết (dung dịch chất chuẩn trong dung môi)

Chuẩn bị dung dịch chất chuẩn trong dung môi bằng cách trộn một thể tích metanol nhất định với các lượng đã biết của hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật (3.9). Việc chuẩn bị các chất chuẩn hỗn hợp có nồng độ thuốc bảo vệ thực vật khác nhau là để bao trùm dải nồng độ rộng.

...

...

...

3.10.2. Dung dịch chuẩn chứa chất chuẩn nội được chuẩn bị trong dung môi tinh khiết

Chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn trong dung môi chứa ISTD bằng cách trộn một thể tích metanol nhất định với các lượng đã biết của hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật (3.9) và một thể tích cố định của dung dịch chuẩn nội (3.7). Thể tích này sẽ quyết định nồng độ của chất chuẩn nội trong dịch chiết cuối cùng sau khi chiết và làm sạch (xem 5.2 và 5.3). Nồng độ của chất chuẩn nội trong dịch chiết cuối cùng () có thể tính được theo Công thức (1). Việc chuẩn bị các chất chuẩn hỗn hợp có nồng độ thuốc bảo vệ thực vật khác nhau nhưng có nồng độ ISTD cố định là để bao trùm dải nồng độ rộng.

                                                        (1)

Trong đó:

V_ISTD     là thể tích dung dịch chuẩn nội (3.7) được bổ sung vào phần mẫu thử;

C_ISTD     là nồng độ dung dịch chuẩn nội (3.7);

V₁         là thể tích dung dịch natri clorua (2,5 ml);

V₂         là thể tích của bình đo được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃         là thể tích đã sử dụng để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng (5 ml);

...

...

...

V_end       là thể tích cuối cùng của dịch chiết sau khi làm sạch (0,5 ml).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn nội có thể hiệu chỉnh được sai lệch thể tích chiết, dự đoán sai về hàm lượng nước, hao hụt metanol trong quá trình chuẩn bị dịch chiết cuối cùng và dao động độ nhạy của thiết bị trong quá trình đo. Tuy nhiên, việc đánh giá các kết quả nêu trong Phụ lục B không sử dụng chất chuẩn nội.

3.10.3. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong dịch chiết nền mẫu trắng (dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu)

Chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu giống như đối với chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn trong dung môi, tuy nhiên, thay metanol tinh khiết bằng các dịch chiết mẫu trắng (chuẩn bị như trong 5.2 mà không bổ sung ISTD). Để giảm thiểu các sai số do ảnh hưởng của nền mẫu trong quá trình chạy sắc ký, tốt nhất là chọn các sản phẩm tương tự (ví dụ: táo dùng cho các mẫu táo, cà rốt dùng cho các mẫu cà rốt v.v...

Độ ổn định của thuốc bảo vệ thực vật trong các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu có thể thấp hơn độ ổn định của các dung dịch chất chuẩn trong axetonitril tinh khiết và phải được kiểm tra kỹ.

3.11. Cột 5 ml để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng, thể tích mẫu 5 ml, chứa diatomit, ví dụ: cột ChemElut CE 1005.[2]^)

3.12. Cột 20 ml để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng, thể tích mẫu 20 ml, chứa diatomit, ví dụ: cột ChemElut CE 1020. ^2)

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

...

...

...

4.2. Máy trộn tốc độ cao hoặc máy đồng hóa, có bình trộn.

4.3. Cân phòng thử nghiệm.

4.4. Bình đong, dung tích 10 ml và 20 ml.

4.5. Bể siêu âm.

4.6. Ống ly tâm, dung tích 80 ml.

4.7. Máy ly tâm, có thể tạo lực ly tâm 3 000g (tại đáy ống ly tâm).

4.8. Bình cầu đáy tròn, dung tích 50 ml và 250 ml.

4.9. Xyranh thủy tinh, dung tích tối thiểu 2 ml.

4.10. Microxyranh, để bổ sung mẫu.

...

...

...

4.12. Bộ lọc dạng xyranh, cỡ lỗ 0,45 μm, đường kính 4 mm, bằng màng polytetrafluoroetylen (PTFE).

4.13. Lọ thủy tinh nhỏ (vial) có nắp, dung tích 1,8 ml, thích hợp cho bộ lấy mẫu tự động.

4.14. Hệ thống LC-MS/MS, phổ khối lượng ba tứ cực có giao diện (interface) ion hóa phun điện tử.

5. Cách tiến hành

5.1. Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử

5.1.1. Yêu cầu chung

Quy trình xử lý và bảo quản mẫu không được làm ảnh hưởng đến dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử (mẫu phân tích). Quy trình xử lý cần đảm bảo mẫu thử đồng nhất để độ dao động khi lấy mẫu con là chấp nhận được. Nếu một phần mẫu thử đơn lẻ không đại diện được cho mẫu thử thì phải phân tích các mẫu thử lớn hơn hoặc các mẫu lặp lại để thu được kết quả đúng. Nghiền nhỏ mẫu sẽ chiết được dư lượng tốt hơn.

5.1.2. Mẫu phòng thử nghiệm

Không thực hiện phân tích khi mẫu đã bị hỏng. Nên tiến hành chuẩn bị mẫu ngay khi phòng thử nghiệm nhận được, trước khi có sự thay đổi đáng kể về lý hóa. Nếu không thể chuẩn bị mẫu ngay thì phải bảo quản mẫu trong các điều kiện thích hợp để mẫu giữ được độ tươi và tránh suy giảm chất lượng. Nhìn chung, mẫu phòng thử nghiệm không nên bảo quản quá ba ngày trước khi chuẩn bị. Mẫu đã sấy hoặc đã được xử lý tương tự cần được phân tích trong thời hạn sử dụng đã công bố.

...

...

...

Để chuẩn bị mẫu thử, chỉ lấy phần mẫu phòng thử nghiệm áp dụng mức dư lượng tối đa. Có thể loại bỏ các phần còn lại của mẫu.

Việc rút gọn mẫu phòng thử nghiệm phải thực hiện sao cho thu được đúng phần mẫu đại diện (ví dụ: chia bốn và chọn các phần chéo đối nhau). Khi mẫu là các đơn vị nhỏ (ví dụ: quả nhỏ, đậu đỗ, ngũ cốc v.v...) thì phải trộn đều mẫu trước khi cân phần mẫu thử. Khi mẫu là các đơn vị lớn hơn, lấy các phần hình rẻ quạt (ví dụ: quả dưa hấu) hoặc các miếng cắt ngang (ví dụ: dưa chuột) bao gồm cả lớp vỏ [1].

5.1.4. Mẫu thử

Từ mỗi mẫu thử đã xử lý sơ bộ (5.1.3), loại ra các phần có thể gây khó khăn cho quá trình đồng hóa. Đối với quả hạch, cần loại hạt cứng. Ghi lại phần mẫu đã loại ra. Cần chú ý để tránh hao hụt phần thịt hoặc phần nước. Tính dư lượng theo khối lượng ban đầu của mẫu thử (bao gồm cả hạt).

Khi mẫu thử chưa đồng nhất hoặc khó chiết dư lượng thuốc bảo vệ thực vật do mẫu có kích thước lớn, nên nghiền nhỏ mẫu bằng biện pháp thích hợp. Việc này được thực hiện ở nhiệt độ môi trường nếu sự tách phần thịt và phần nước hoặc sự suy giảm thuốc bảo vệ thực vật không xảy ra ở mức độ đáng kể. Việc nghiền mẫu ở trạng thái đông lạnh có thể giảm đáng kể sự thất thoát các chất phân tích không ổn định về tính chất hóa học, thường cho cỡ hạt nhỏ và đạt được độ đồng đều cao. cắt thô mẫu (ví dụ: 3 cm x 3 cm) bằng dao và đặt vào tủ đông (ví dụ: để qua đêm ở nhiệt độ -18 °C) trước khi nghiền. Việc xử lý cũng có thể tốt hơn và hiệu quả hơn bằng cách nghiền đông lạnh (dùng đá khô hoặc nitơ lỏng) bằng cách giữ ở nhiệt độ dưới 0 °C. Đặc biệt đối với rau và quả có vỏ mỏng (ví dụ: cà chua hoặc nho), việc nghiền đông lạnh thường cho sản phẩm nghiền đồng nhất hơn so với khi nghiền ở nhiệt độ bình thường. Thực tế cho thấy rằng thuốc bảo vệ thực vật thường xuất hiện trên lớp vỏ, việc nghiền đông lạnh giảm đáng kể dao động lấy mẫu con. Khi mẫu thử được xử lý ở nhiệt độ thấp, cần tránh sự ngưng tụ do độ ẩm cao. Lượng cacbon dioxit còn dư cần được phân tán sao cho lượng có mặt trong mẫu là không đáng kể.

5.1.5. Phần mẫu thử

Từ mẫu thử đã nghiền lấy các phần mẫu thử riêng lẻ đủ cho một phép phân tích. Các phần mẫu thử này cần được phân tích ngay. Nếu các phần mẫu thử không được phân tích ngay thì mẫu thử hoặc phần mẫu thử phải được làm đông lạnh cho đến khi phân tích. Nếu phần mẫu thử được lấy từ các mẫu thử được bảo quản đông lạnh thì mẫu thử đó phải được trộn đều trước khi lấy phần mẫu thử.

5.2. Chiết mẫu

Chuyển phần mẫu đại diện m_A = 10 g vào ống ly tâm (4.6). Đối với các mẫu khô như sản phẩm ngũ cốc, cân 5 g (m_A) phần mẫu thử đồng nhất vào ống ly tâm. Thêm đủ nước, sao cho có tổng thể tích nước (sẵn có và thêm vào) là 10 ml. Xem Bảng 2 về các hàm lượng nước điển hình của các loại sản phẩm và ngũ cốc. Đối với các mẫu khô thì đợi 10 min sau khi thêm nước. Thêm 20 ml metanol (3.6) vào hỗn hợp và đồng hóa 2 min trong máy trộn tốc độ cao (4.2). Lấy ít nhất 10 ml trong số 30 ml (= V_ex) dịch chiết thu được và ly tâm ở khoảng 3 000g. Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch natri clorua (20 % khối lượng) (= V₁) vào bình đong 10 ml (= V₂) (4.4), cho phần phía trên của dịch ly tâm vào đến vạch và trộn.

...

...

...

Bảng 2 - Hàm lượng nước của một số thực phẩm và lượng nước cần bổ sung

Nhóm thực phẩm

Thực phẩm

Hàm lượng nước điển hình

Lượng nước cần bổ sung vào 10 g phần mẫu thử

Lượng nước cần bổ sung vào 5 g phần mẫu thử

g/100 g

...

...

...

g

Trái cây

Quả có múi

Nước từ quả có múi

90

1,0

Bưởi

...

...

...

1,0

Chanh

90

1,0

Cam

...

...

...

1,5

Vỏ cam

75

2,5

Quýt

...

...

...

1,0

Quả dạng táo

Táo

85

1,5

Táo khô

...

...

...

8,5

Nước sốt táo

80

2,0

Nước táo

...

...

...

1,0

Lê

85

1,5

Mộc qua

...

...

...

1,5

Quả hạch

Mơ

85

1,5

Mơ khô

...

...

...

8,5

Nectar mơ

85

1,5

Anh đào

...

...

...

1,5

Mận vàng

80

2,0

Đào trơn

...

...

...

1,5

Đào

90

1,0

Đào khô

...

...

...

9,0

Mận

85

1,5

Mận khô

...

...

...

9,0

Quả nhỏ và mềm

Mâm xôi đen

85

1,5

Việt quất

...

...

...

1,5

Phúc bồn tử

85

1,5

Quả cơm cháy (elderberry)

...

...

...

2,0

Lý gai

90

1,0

Nho

...

...

...

2,0

Mâm xôi đỏ

85

1,5

Nho khô

...

...

...

9,0

Dâu tây

90

1,0

Loại trái cây khác

Dứa

...

...

...

1,5

Chuối

75

2,5

Vả khô

...

...

...

9,0

Kiwi

85

1,5

Xoài

...

...

...

2,0

Đu đủ

90

1,0

Rau

Rau ăn củ và rau ăn rễ

...

...

...

90

1,0

Cà rốt

90

1,0

...

...

...

90

1,0

Củ cải ngựa

75

2,5

...

...

...

90

1,0

Củ cải

95

0,5

...

...

...

80

2,0

Hẹ tây

80

2,0

Rau thân hành

...

...

...

60

7,0

Hành tây

90

1,0

Rau dạng quả

...

...

...

90

1,0

Dưa chuột

95

0,5

...

...

...

90

1,0

Ớt ngọt

90

1,0

...

...

...

95

0,5

Cà chua

95

0,5

...

...

...

95

0,5

Rau họ Cải

Súp lơ xanh

90

1,0

...

...

...

85

1,5

Súp lơ trắng

90

1,0

...

...

...

95

0,5

Cải xoăn

90

1,0

...

...

...

90

1,0

Bắp cải tím

90

1,0

...

...

...

90

1,0

Bắp cải trắng

90

1,0

Rau ăn lá và rau thơm

...

...

...

95

0,5

Hành tăm

85

1,5

...

...

...

90

1,0

Diếp xoăn

95

0,5

...

...

...

95

0,5

Cải chíp

85

1,5

...

...

...

80

2,0

Rau chân vịt

90

1,0

...

...

...

95

0,5

Rau ăn thân

Atiso

85

1,5

...

...

...

95

0,5

Cần tây

95

0,5

...

...

...

85

1,5

Đại hoàng

95

0,5

Đậu hạt (tươi)

...

...

...

90

1,0

Đậu quả

80

2,0

Đậu hạt (khô)

...

...

...

10

9,5

Các loại khác

Bia

90

1,0

...

...

...

10

9,5

Cà phê (nguyên liệu)

10

9,5

Nấm

90

...

...

...

Hèm (nho)

90

1,0

Khoai tây

80

2,0

...

...

...

10

9,5

Rượu vang

90

1,0

5.3. Làm sạch

Cho 5 ml dịch ly tâm đã pha loãng (= V₃) từ 5.2 vào cột 5 ml (3.11). Sau 5 min, rửa giải vào bình cầu đáy tròn 50 ml (4.8), sử dụng 12,5 ml diclometan (3.5). Lặp lại việc rửa giải bằng 12,5 ml diclometan khác. Làm khô dịch rửa giải gần đến khô trên bộ cô quay (4.11). Diclometan còn dư được loại bỏ bằng dòng khí nitơ.

...

...

...

Nhằm thu được lượng dung dịch mẫu thử lớn hơn để chuẩn bị các dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) có thể sử dụng cột 20 ml (3.12). Trong trường hợp này, cần sử dụng 400 % tất cả các thể tích nói trên.

CHÚ THÍCH: Dung dịch mẫu thử chứa các thành phần có thể chiết được của 2,5 g mẫu trên mililit dịch chiết cuối cùng (hoặc 1,25 g/0,5 ml).

5.4. Phép xác định

Bơm các dung dịch mẫu thử (5.3) và các dung dịch hiệu chuẩn (3.10.1, 3.10.2 hoặc 3.10.3) vào thiết bị LC-MS/MS theo trình tự thích hợp. Trình tự này có thể phải xếp ngang hàng các dịch chiết mẫu với các dung dịch hiệu chuẩn. Để bơm vào hệ thống HPLC thì dung dịch mẫu thử cần được pha loãng với dung môi A. Vận hành thiết bị LC-MS/MS ở chế độ kiểm soát phản ứng chọn lọc (SRM) có chuyển dịch chọn lọc đối với thuốc bảo vệ thực vật cần phân tích. Xem CEN/TR 15641 [4] về các điều kiện thực nghiệm thích hợp. Tuy nhiên, việc chỉnh từng hợp chất trên thiết bị được sử dụng đối với phép đo thường cho độ nhạy tốt hơn.

Có thể tiến hành đo trên các thiết bị, các thông số của thiết bị và cột khác nhau. Một số thông số thiết bị và cột được liệt kê trong Phụ lục A. Các điều kiện này cho thấy thu được các kết quả thỏa đáng.

CHÚ THÍCH: Phần lớn các kết quả đánh giá liệt kê trong Phụ lục B thu được sau khi trộn dung dịch mẫu thử với nước trong lọ LC mà không phải trong bộ bơm của hệ thống HPLC. Trong trường hợp này, tỷ lệ giữa dịch chiết trong metanol với nước là 1:4 (thể tích) đã được sử dụng. Đồng thời, các dung dịch chuẩn đã được pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (thể tích). Phần lớn các mẫu thu được các lượng nhỏ các thành phần chiết cùng không hòa tan trong hỗn hợp metanol/nước tạo thành. Do đó, nhũ tương (hoặc huyền phù) thu được bị đục. Thực tế cho thấy rằng độ thu hồi của một số loại thuốc bảo vệ thực vật phân cực kém bị giảm, nếu hình thành nhũ tương.

5.5. Phép thử chất gây nhiễu và độ thu hồi

Chuẩn bị các mẫu trắng thuốc thử và tiến hành các phép thử độ thu hồi trên các mẫu thêm chuẩn ở các mức tương ứng với mức dư lượng tối đa. Sắc ký đồ của mẫu trắng thuốc thử không được có pic bất kỳ với thời gian lưu gần giống với thời gian lưu của chất phân tích (ví dụ: 10 % MRL có liên quan).

6. Đánh giá kết quả

...

...

...

Nhận biết các chất phân tích bằng cách so sánh thời gian lưu thu được của dung dịch mẫu thử với thời gian lưu thu được của các dung dịch hiệu chuẩn. Các kết quả dương tính được khẳng định bằng cách so sánh các tỷ lệ cường độ pic của các mảng chuyển dịch (m/z) đặc thù thứ nhất và thứ hai của hợp chất với các tỷ lệ cường độ pic của các chất chuẩn. Nếu tỷ lệ pic của pic dư lượng chênh lệch quá 20 % so với tỷ lệ pic dự kiến thì kiểm tra các hướng dẫn kiểm soát chất lượng EU trong SANCO/2007/3131 [2]. Có thể sử dụng cột LC khác nhau, chất rửa giải khác hoặc ion m/z bổ sung, nếu cần đến phép đo khác.

Sử dụng các dung dịch chuẩn (3.10.1 hoặc 3.10.2) hoặc dung dịch chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) để kiểm tra độ tuyến tính và để xác định các hàm hiệu chuẩn đối với từng chất bằng cách dựng đồ thị với diện tích (hoặc chiều cao) pic (nếu không sử dụng các dung dịch chuẩn nội) hoặc tỷ lệ pic (nếu sử dụng các dung dịch chuẩn nội) của một chuyển dịch SRM dựa theo nồng độ chất phân tích (ng/ml) của dung dịch chuẩn.

Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn (3.10.1 hoặc 3.10.2) trong metanol tinh khiết để ước tính sơ bộ về mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm hoặc để biết sự không có mặt của chúng. Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn này để định lượng nếu các thực nghiệm ban đầu cho thấy mọi hiệu ứng tăng hoặc giảm thực tế không ảnh hưởng đến các kết quả thu được. Ngay khi phát hiện được các nồng độ dư lượng có liên quan (ví dụ: nghi ngờ vượt quá MRL), tốt nhất là sử dụng phép xác định chính xác hơn, với các chất chuẩn phù hợp với nền mẫu (3.10.3) hoặc sử dụng phương pháp thêm chuẩn.

CHÚ THÍCH 1: Hiệu ứng nền ảnh hưởng đến sự đáp ứng của các chất cần phân tích trong dịch chiết mẫu nhiều hơn so với sự đáp ứng của các dung dịch chuẩn trong dung môi tinh khiết.

CHÚ THÍCH 2: Dải hiệu chuẩn cần thích hợp với các nồng độ dư lượng cần định lượng. Do đó. có thể cần phải xây dựng nhiều đường chuẩn từ các kết quả đo hiệu chuẩn.

Khi sử dụng ISTD thì điều quan trọng là mọi dịch chuyển tín hiệu của ISTD sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến nồng độ của chất phân tích tính được. Tốt nhất là tín hiệu của ISTD chỉ dịch chuyển do sự khác nhau về thể tích và do đó tăng độ chính xác của phép đo. Tuy nhiên, còn có các yếu tố không mong muốn khác có thể ảnh hưởng đến tín hiệu ISTD làm sai lệch kết quả định lượng chất phân tích. Sự hao hụt ISTD trong quá trình làm sạch cũng dẫn đến định lượng quá mức nồng độ chất phân tích. Những hao hụt này cần được giảm thiểu. Sự triệt tiêu đặc thù tín hiệu ISTD, có khả năng xuất hiện trong LC-MS do các thành phần nền mẫu được rửa giải cùng, cũng có thể dẫn đến định lượng quá mức nồng độ chất phân tích. Các hiệu ứng nền phụ thuộc vào dịch chiết mẫu có chứa các thành phần đặc thù mà có thể rửa giải cùng với ISTD và ảnh hưởng đến quá trình ion hóa.

Trong mọi trường hợp, cần thực hiện phép đo kiểm soát chất lượng để đảm bảo rằng mọi sai lệch do ISTD là không đáng kể. Các phép đo kiểm soát chất lượng có thể cần sử dụng ISTD và các chất chuẩn kiểm soát chất lượng có thể được thêm vào ở các giai đoạn khác của quá trình phân tích (ví dụ: thêm vào dịch chiết cuối cùng) và có thể giúp cho việc nhận biết các dịch chuyển không liên quan đến thể tích của tín hiệu ISTD. Việc quan sát cường độ tín hiệu của ISTD trong mỗi mẫu trong một dãy là để kiểm soát chất lượng. Khi có sự dịch chuyển tín hiệu đáng kể, cần tiến hành định lượng sử dụng ISTD hoặc không sử dụng ISTD. Khi không sử dụng ISTD thì phải lấy chính xác các thể tích chất lỏng và cân bằng các thể tích của dung dịch chuẩn và dịch chiết mẫu.

6.2. Tính nồng độ dư lượng không thêm chuẩn

Nếu không sử dụng phương pháp thêm chuẩn, tính mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, w_R, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), từ diện tích (hoặc chiều cao) pic thu được, sử dụng Công thức 2:

...

...

...

Trong đó:

A

là diện tích, chiều cao hoặc tỷ lệ pic đối với một chuyển dịch SRM đo được;

c

là điểm cắt của đường chuẩn, tính bằng đơn vị tùy chọn (a.u.) hoặc không có kích thước;

b

là độ dốc của đường chuẩn tương ứng, tính bằng a.u. ´ ml/ng (không có ISTD) hoặc ml/ng (có ISTD);

V_ex

là tổng thể tích của dung môi chiết và nước sẵn có trong sản phẩm (30 ml);

...

...

...

khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam (g);

V₁

là thể tích dung dịch natri clorua (2,5 ml);

V₂

là thể tích bình đong được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃

là thể tích được sử dụng để hỗ trợ chất rắn chiết lỏng-lỏng (5 ml);

V_end

là thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,5 ml);

...

...

...

là hệ số chuyển đổi.

Nếu các kết quả cho thấy dư lượng thu được bằng hoặc lớn hơn mức dư lượng tối đa thì cần phân tích thêm ít nhất một phần mẫu thử.

6.3. Tính nồng độ dư lượng có thêm chuẩn

Khi nghi ngờ các dư lượng vượt quá mức cho phép hoặc đối với các hợp chất bị ảnh hưởng nhiều bởi nền mẫu hoặc có hiện tượng triệt tiêu tín hiệu, nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn với điều kiện là có hàm tuyến tính giữa độ đáp ứng và các nồng độ trong dải nồng độ dự kiến. Trong trường hợp này, thêm các lượng tăng dần của chất chuẩn vào dịch chiết mẫu cuối cùng. Quy trình này đòi hỏi phải biết trước khoảng xấp xỉ mức dư lượng w_R từ phép phân tích sơ bộ.

Các dung dịch chuẩn được sử dụng để thêm chuẩn phải gần như giống thành phần dung môi so với dung dịch mẫu thử trong 5.3. Giả sử mẫu (lượng mẫu sử dụng 10 g) có mức dư lượng dự đoán w_R = 0,8 mg/kg, trình tự như trong Bảng 3 sau đây có thể là thích hợp (Trường hợp các mức dư lượng w_R khác thì cần nồng độ dung dịch chuẩn của chất phân tích được điều chỉnh và/hoặc các thể tích dung dịch chất phân tích và dung môi thích hợp hơn). Lượng chất phân tích trong mẫu được tính sử dụng đồ thị nêu trong Hình 1 theo phép hồi quy tuyến tính.

Bảng 3 - Trình tự lấy bằng pipet đối với phương pháp thêm chuẩn

Bổ sung

Lọ 1

Lọ 2

...

...

...

Lọ 4

Thể tích dịch chiết mẫu V_aliq

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

100 μl
(= 0,25 g mẫu)

Thể tích dung dịch chuẩn phân tích (20 μg/ml)

0 μl

5 μl

...

...

...

15 μl

Khối lượng tạo thành của chất phân tích đã thêm

0 μg

0,1 μg

0,2 μg

0,3 μg

Thể tích dung môi

15 μl

10 μl

...

...

...

0 μl

Thể tích cuối cùng

115 μl

115 μl

115 μl

115 μl

CHÚ DẪN.

Y là diện tích pic chất phân tích;

...

...

...

Ixl là lượng chất phân tích có trong dịch chiết mẫu, tính bằng microgam (μg), trước khi thêm chuẩn (y = 0)

Hình 1 - Đường chuẩn sử dụng quy trình thêm chuẩn

Nếu sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì tính mức dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, w_R, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) từ diện tích (hoặc chiều cao) pic thu được, theo Công thức (3):

                                                        (3)

Trong đó:

c

là điểm cắt của đường chuẩn của chất phân tích với trục y, tính bằng đơn vị tùy chọn (a.u.);

b

...

...

...

V_ex

là tổng thể tích của dung môi chiết và nước sẵn có trong sản phẩm (30 ml);

m_a

là khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam (5 g hoặc 10 g);

V₁

là thể tích dung dịch natri clorua (2,5 ml);

V₂

là thể tích bình đong được sử dụng trong 5.2 (10 ml);

V₃

...

...

...

V_end

là thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,5 ml);

V_aliq

là phần thể tích cuối cùng của dịch chiết thu được sau khi làm sạch (0,1 ml).

7. Phép thử khẳng định

Việc khẳng định cần đến phép phân tích phần mẫu thử thứ hai và được thực hiện nếu lần phân tích thứ nhất cho dư lượng nghi ngờ quá lớn. Đối với thông tin thêm về phép thử khẳng định, xem các hướng dẫn kiểm soát chất lượng của EU trong SANCO/2007/3131 [2].

8. Độ chụm

Chi tiết về phép thử nghiệm liên phòng về độ chụm của phương pháp, được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) được nêu trong Phụ lục B. Giá trị thu được từ phép thử nghiệm liên phòng có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu trong Phụ lục B.

9. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu có thể);

- ngày nhận mẫu tại phòng thử nghiệm;

- ngày thử nghiệm;

- các kết quả và đơn vị tính;

- mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

- mọi chi tiết thao tác không được quy định trong phương pháp này hoặc những điều được coi là tuỳ chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(tham khảo)

Ví dụ về các điều kiện thực nghiệm thích hợp

Các điều kiện vận hành LC-MS/MS sau đây cho thấy thích hợp.

A.1. Hệ thống HPLC 1

Đối với hầu hết các hợp chất LC-amenable:

Bơm HPLC:

bơm hai kênh của hệ thống HP 1100 (G1312A)

Bộ lấy mẫu tự động:

G1313A của hệ thống HP 1100

...

...

...

hút 3 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

hút 2 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

Rửa kim bơm bằng metanol

hút 2 μl dung môi A

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

...

...

...

hút 2 μl mẫu

rửa kim bơm bằng metanol

hút 3 μl dung môi A

Cột

Phenomenex Aqua 5μ C18, 125 Å, kích thước 50 mm x 2 mm

Pha động A:

metanol/nước: 2 + 8 (thể tích) với amoni format 5 mmol/l (3.2)

Pha động B:

metanol/nước: 9 + 1 (thể tích) với amoni format 5 mmol/l (3.2)

...

...

...

20 °C.

Bảng A.1 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

Tốc độ dòng

μl/min

Pha động A

%

Pha động B

...

...

...

0

200

100

0

11

200

0

100

23

...

...

...

0

100

25

200

100

0

33

200

100

...

...

...

A.2. Hệ thống HPLC 2

Đối với hầu hết các hợp chất LC-amenable:

Cột:

Zorbax XDB C18, dài 150 mm, đường kính trong 2,1 mm, cỡ hạt 3,5 μm

Pha động A:

dung dịch amoni format trong nước, c = 5 mmol/l

Pha động B:

dung dịch amoni format trong metanol, c = 5 mmol/l

Nhiệt độ cột:

...

...

...

Thể tích bơm:

5 μl

Bảng A.2 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

Min

Tốc độ dòng

μl/min

Pha động A

%

...

...

...

%

0

300

50

50

20

300

0

100

...

...

...

300

0

100

26

300

50

50

30

300

...

...

...

50

A.3. Hệ thống HPLC 3

Đối với các hợp chất phân cực cho thấy thời gian lưu thấp tại các cột pha đảo:

Cột:

Phenomenex Aqua, dài 150 mm, đường kính trong 2 mm, được nhồi bằng vật liệu C18 125 A, cỡ hạt 3 μm

Pha động A:

dung dịch amoni format trong nước, c = 5 mmol/l

Pha động B:

dung dịch amoni format trong metanol, c = 5 mmol/l

...

...

...

40 °C

Thể tích bơm:

3 μl, tự động được pha loãng với 3 μl pha động A trong quá trình bơm

Bảng A.3 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

Tốc độ dòng

μl/min

Pha động A

...

...

...

Pha động B

%

0

100

100

0

3

100

30

...

...

...

6

300

15

85

9

300

10

90

20,5

...

...

...

10

90

21

300

100

0

32

300

100

...

...

...

CHÚ THÍCH: Có thể đối với việc pha loãng tự động các dung dịch trong bộ bơm không sẵn có, nên việc pha loãng được thực hiện thủ công với pha động A (1 : 1) và bơm 6 μl.

A.4. Hệ thống HPLC 4

Đối với các hợp chất có tính axit:

Cột:

Zorbax XDB C18, dài 150 mm, đường kính trong 2,1 mm, cỡ hạt 3,5 μm

Pha động A:

dung dịch axit axetic trong nước, nồng độ axit axetic bằng s = 0,1 ml/l

Pha động B:

dung dịch axit axetic trong axetonitril, nồng độ axit axetic bằng s = 0,1 ml/l

...

...

...

40 °C

Thể tích bơm:

5 μl

Bảng A.4 - Tốc độ dòng và gradient rửa giải

Thời gian

min

Tốc độ dòng

μl/min

Pha động A

...

...

...

Pha động B

%

0

300

80

20

20

300

0

...

...

...

22

300

0

100

22,1

300

80

20

30

...

...

...

80

20

A.5. Hệ thống MS/MS 1

Thiết bị MS/MS:                        Biosystem API 2000

Nguồn ion:                    Turbo ion spray (ESI)

Bảng A.5 - Nguồn ion và các thông số chung

Khí chắn (curtain)

nitơ, 35 psi

Nhiệt độ khí 2

...

...

...

Khí va chạm (collision)

nitơ, 2 đơn vị

Độ phân giải MS 1

đơn vị

Điện áp phun ion

5 500 V

Độ phân giải MS 2

đơn vị

Dòng khí 1

...

...

...

Thời gian dừng

25 ms

Dòng khí 2

nitơ, 60 psi

Điện áp hội tụ

360 V

A.6. Hệ thống MS/MS 2

Thiết bị MS/MS:                        Micromass Quattro LC

Nguồn ion:                    phun điện tử

...

...

...

Dòng khí ống phun

nitơ, 93 l/h

Độ phân giải LM MS1

14,7

Dòng khí khử solvat hóa

nitơ, 552 l/h

Độ phân giải HM MS1

14,7

Nhiệt độ khử solvat hóa

...

...

...

Độ phân giải LM MS2

14,7

Điện áp mao quản

3 500 V

Độ phân giải HM MS2

14,7

Cell khí

9,2 x 10^-4 mbar

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Các thông số nêu trong Bảng B.1 đã được đánh giá phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) khi thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm. Các dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng B.2 đã được tổng hợp từ nghiên cứu đánh giá của một phòng thử nghiệm. Các bản dữ liệu đánh giá mới hơn có trong website: www.crl.pesticides-datapool.eu, do các phòng thử nghiệm chuẩn về thuốc bảo vệ thực vật của Cộng đồng châu Âu thực hiện.

Bảng B.1 - Kết quả đánh giá của Nhóm làm việc Đức „Unterabeitsgrupe Analytik der Bund- Lander-Arbeistgrupe Pflanzenschutz- und Schadlingsbekampfungsmittel” (n xấp xỉ 12 000)

Thuốc bảo vệ thực vật

Loại nền mẫu

Lượng chất chuẩn bổ sung

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm

mg/kg

X

%

V

%

n

3,4,5-Trimethacarb

chứa nước

...

...

...

97

22

35

7

3,4,5-Trimethacarb

chứa nước

0,010

95

12

...

...

...

8

3,4,5-Trimethacarb

axit

0,100

87

16

40

8

3,4,5-Trimethacarb

...

...

...

0,010

88

18

40

8

3,4,5-Trimethacarb

ngũ cốc (khô)

0,100

82

...

...

...

25

5

3,4,5-Trimethacarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

21

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

79

21

25

5

3,4,5-Trimethacarb

chất béo

0,010

...

...

...

28

20

4

...

...

...

Acephat

chứa nước

0,100

87

20

35

7

Acephat

chứa nước

...

...

...

85

23

40

8

Acephat

axit

0,100

81

28

...

...

...

8

Acephat

axit

0,010

88

23

40

8

Acephat

...

...

...

0,100

85

29

25

5

Acephat

ngũ cốc (khô)

0,010

74

...

...

...

25

5

Acephat

chất béo

0,100

85

21

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

86

24

20

4

...

...

...

Aldicarb

chứa nước

0,100

85

37

30

...

...

...

Aldicarb

chứa nước

0,010

82

31

35

7

Aldicarb

axit

...

...

...

79

31

35

7

Aldicarb

axit

0,010

74

37

...

...

...

6

Aldicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

92

20

25

5

Aldicarb

...

...

...

0,010

89

9

25

5

Aldicarb

chất béo

0,100

97

...

...

...

25

5

Aldicarb

chất béo

0,010

88

9

20

4

...

...

...

Azoxystrobin

chứa nước

0,100

...

...

...

20

35

7

Azoxystrobin

chứa nước

0,010

97

11

35

...

...

...

Azoxystrobin

axit

0,100

72

24

40

8

Azoxystrobin

axit

...

...

...

70

24

40

8

Azoxvstrobin

ngũ cốc (khô)

0,100

72

22

...

...

...

5

Azoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

69

10

25

5

Azoxystrobin

...

...

...

0,100

78

13

25

5

Azoxystrobin

chất béo

0,010

81

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

101

26

30

6

Bendiocarb

chứa nước

0,010

...

...

...

18

35

7

Bendiocarb

axit

0,100

92

12

35

...

...

...

Bendiocarb

axit

0,010

95

28

35

7

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

84

40

20

4

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

0,010

91

35

...

...

...

5

Bendiocarb

chất béo

0,100

95

53

25

5

Bendiocarb

...

...

...

0,010

95

35

20

4

...

...

...

Butocarboxim

chứa nước

0,100

61

62

30

6

...

...

...

chứa nước

0,010

70

75

35

7

Butocarboxim

axit

0,100

...

...

...

70

35

7

Butocarboxim

axit

0,010

60

63

25

...

...

...

Butocarboxim

ngũ cốc (khô)

0,100

88

21

20

4

Butocarboxim

ngũ cốc (khô)

...

...

...

81

14

20

4

Butocarboxim

chất béo

0,100

91

25

...

...

...

4

Butocarboxim

chất béo

0,010

76

44

15

3

...

...

...

Carbaryl

chứa nước

0,100

99

...

...

...

35

7

Carbaryl

chứa nước

0,010

96

17

40

8

...

...

...

axit

0,100

91

14

40

8

Carbaryl

axit

0,010

...

...

...

33

40

8

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,100

90

29

25

...

...

...

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,010

78

26

25

5

Carbaryl

chất béo

...

...

...

81

20

25

5

Carbaryl

chất béo

0,010

101

27

...

...

...

4

Carbendazim

...

...

...

0,100

67

70

35

7

Carbendazlm

chứa nước

0,010

69

...

...

...

40

8

Carbendazim

axit

0,100

84

26

40

8

...

...

...

axit

0,010

88

18

35

7

Carbendazim

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

49

25

5

Carbendazim

ngũ cốc (khô)

0,010

66

53

25

...

...

...

Carbendazim

chất béo

0,100

63

59

25

5

Carbendazim

chất béo

...

...

...

71

69

20

4

...

...

...

Carbofuran

chứa nước

0,100

104

24

35

7

Carbofuran

...

...

...

0,010

108

24

40

8

Carbofuran

axit

0,100

102

...

...

...

40

8

Carbofuran

axit

0,010

105

26

40

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

104

27

25

5

Carbofuran

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

25

25

5

Carbofuran

chất béo

0,100

100

22

25

...

...

...

Carbofuran

chất béo

0,010

104

22

20

4

...

...

...

Cinosulfuron

chứa nước

0,100

83

25

...

...

...

7

Cinosulfuron

chứa nước

0,010

86

27

40

8

Cinosulfuron

...

...

...

0,100

84

15

40

8

Cinosulfuron

axit

0,010

92

...

...

...

40

8

Cinosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,100

95

28

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

80

28

25

5

Cinosulfuron

chất béo

0,100

...

...

...

19

25

5

Cinosulfuron

chất béo

0,010

94

13

20

...

...

...

Cyprodinil

chứa nước

...

...

...

77

40

30

6

Cyprodinil

chứa nước

0,010

75

51

...

...

...

7

Cyprodinil

axit

0,100

41

56

40

8

Cyprodinil

...

...

...

0,010

45

112

40

8

Cyprodinil

ngũ cốc (khô)

0,100

90

...

...

...

25

5

Cyprodinil

ngũ cốc (khô)

0,010

67

41

20

4

...

...

...

chất béo

0,100

11

105

25

5

Cyprodinil

chất béo

0,010

...

...

...

89

10

2

...

...

...

Dimethoat

chứa nước

0,100

107

18

35

7

Dimethoat

chứa nước

...

...

...

104

25

35

7

Dimethoat

axit

0,100

101

25

...

...

...

8

Dimethoat

axit

0,010

108

25

40

8

Dimethoat

...

...

...

0,100

104

28

25

5

Dimethoat

ngũ cốc (khô)

0,010

92

...

...

...

25

5

Dimethoat

chất béo

0,100

109

23

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

108

31

20

4

...

...

...

Ethiofencarb

chứa nước

0,100

33

87

30

...

...

...

Ethiofencarb

chứa nước

0,010

22

114

35

7

Ethiofencarb

axit

...

...

...

56

63

40

8

Ethiofencarb

axit

0,010

47

84

...

...

...

8

Ethiofencarb

ngũ cốc (khô)

0,100

54

56

25

5

Ethiofencarb

...

...

...

0,010

49

60

25

5

Ethiofencarb

chất béo

0,100

72

...

...

...

25

5

Ethiofencarb

chất béo

0,010

87

26

20

4

...

...

...

Fenhexamid

chứa nước

0,100

...

...

...

42

35

7

Fenhexamid

chứa nước

0,010

75

65

35

...

...

...

Fenhexamid

axit

0,100

69

41

40

8

Fenhexamid

axit

...

...

...

69

52

35

7

Fenhexamid

ngũ cốc (khô)

0,100

86

29

...

...

...

5

Fenhexamid

ngũ cốc (khô)

0,010

81

23

20

4

Fenhexamid

...

...

...

0,100

78

16

25

5

Fenhexamid

chất béo

0,010

70

...

...

...

15

3

...

...

...

chứa nước

0,100

75

40

35

7

Fenoxycarb

chứa nước

0,010

...

...

...

53

40

8

Fenoxycarb

axit

0,100

47

50

40

...

...

...

Fenoxycarb

axit

0,010

51

65

35

7

Fenoxycarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

56

23

25

5

Fenoxycarb

ngũ cốc (khô)

0,010

58

25

...

...

...

4

Fenoxycarb

chất béo

0,100

32

38

25

5

Fenoxycarb

...

...

...

0,010

40

65

15

3

...

...

...

Fenpropimorph

chứa nước

0,100

72

35

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

59

64

40

8

Fenpropimorph

axit

0,100

...

...

...

22

40

8

Fenpropimorph

axit

0,010

74

31

40

...

...

...

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

0,100

50

41

25

5

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

...

...

...

42

66

25

5

Fenpropimorph

chất béo

0,100

13

74

...

...

...

4

Fenpropimorph

chất béo

0,010

26

98

15

3

...

...

...

Flufenoxuron

chứa nước

0,100

65

...

...

...

30

6

Flufenoxuron

chứa nước

0,010

64

56

40

8

...

...

...

axit

0,100

29

95

30

6

Flufenoxuron

axit

0,010

...

...

...

185

40

8

Flufenoxuron

ngũ cốc (khô)

0,100

45

37

25

...

...

...

Flufenoxuron

ngũ cốc (khô)

0,010

38

19

20

4

Flufenoxuron

chất béo

...

...

...

18

83

15

3

Flufenoxuron

chất béo

0,010

25

141

...

...

...

2

lmazalil

...

...

...

0,100

74

38

25

5

lmazalil

chứa nước

0,010

94

...

...

...

25

5

lmazalil

axit

0,100

78

28

30

6

...

...

...

axit

0,010

80

45

30

6

lmazalil

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

20

15

3

lmazalil

ngũ cốc (khô)

0,010

31

116

20

...

...

...

lmazalil

chất béo

0,100

54

21

15

3

lmazalil

chất béo

...

...

...

74

79

10

2

...

...

...

Imidacloprid

chứa nước

0,100

99

12

35

7

Imidacloprid

...

...

...

0,010

102

15

40

8

Imidacloprid

axit

0,100

95

...

...

...

40

8

Imidacloprid

axit

0,010

103

16

40

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

96

23

25

5

Imidacloprid

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

21

25

5

Imidacloprid

chất béo

0,100

98

16

25

...

...

...

Imidadoprid

chất béo

0,010

96

2

20

4

...

...

...

Indoxacarb

chứa nước

0,100

71

38

...

...

...

7

Indoxacarb

chứa nước

0,010

62

67

35

7

Indoxacarb

...

...

...

0,100

28

125

40

8

Indoxacarb

axit

0,010

44

...

...

...

35

7

Indoxacarb

ngũ cốc (khô)

0,100

50

27

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

44

16

15

3

Indoxacarb

chất béo

0,100

...

...

...

68

20

4

Indoxacarb

chất béo

0,010

27

73

15

...

...

...

Iprovalicarb

chứa nước

...

...

...

96

17

35

7

Iprovalicarb

chứa nước

0,010

96

14

...

...

...

8

Iprovalicarb

axit

0,100

83

19

40

8

Iprovalicarb

...

...

...

0,010

83

15

40

8

Iprovalicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

80

...

...

...

25

5

Iprovalicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

9

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

78

16

25

5

Iprovalicarb

chất béo

0,010

...

...

...

32

20

4

...

...

...

Isoproturon

chứa nước

0,100

99

18

35

7

Isoproturon

chứa nước

...

...

...

93

40

40

8

Isoproturon

axit

0,100

93

14

...

...

...

8

Isoproturon

axit

0,010

92

22

40

8

Isoproturon

...

...

...

0,100

91

28

25

5

Isoproturon

ngũ cốc (khô)

0,010

92

...

...

...

20

4

Isoproturon

chất béo

0,100

92

13

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

87

14

15

3

...

...

...

Linuron

chứa nước

0,100

91

23

35

...

...

...

Linuron

chứa nước

0,010

87

30

40

8

Linuron

axit

...

...

...

72

28

40

8

Linuron

axit

0,010

77

44

...

...

...

8

Linuron

ngũ cốc (khô)

0,100

81

27

25

5

Linuron

...

...

...

0,010

86

25

20

4

Linuron

chất béo

0,100

61

...

...

...

25

5

Linuron

chất béo

0,010

59

62

15

3

...

...

...

Metalaxyl

chứa nước

0,100

...

...

...

16

35

7

Metalaxyl

chứa nước

0,010

107

19

40

...

...

...

Metalaxyl

axit

0,100

96

21

40

8

Metalaxyl

axit

...

...

...

97

23

40

8

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

0,100

92

22

...

...

...

5

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

0,010

85

20

25

5

Metalaxyl

...

...

...

0,100

99

15

25

5

Metalaxyl

chất béo

0,010

100

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

77

22

35

7

Methamidophos

chứa nước

0,010

...

...

...

16

40

8

Methamidophos

axit

0,100

68

15

40

...

...

...

Methamidophos

axit

0,010

71

34

40

8

Methamidophos

ngũ cốc (khô)

...

...

...

73

29

25

5

Methamidophos

ngũ cốc (khô)

0,010

77

23

...

...

...

5

Methamidophos

chất béo

0,100

75

24

25

5

Methamidophos

...

...

...

0,010

69

39

20

4

...

...

...

Methiocarb

chứa nước

0,100

91

21

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

91

19

40

8

Methiocarb

axit

0,100

...

...

...

26

40

8

Methiocarb

axit

0,010

74

29

40

...

...

...

Methiocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

71

27

25

5

Methiocarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

56

42

25

5

Methiocarb

chất béo

0,100

53

46

...

...

...

5

Methiocarb

chất béo

0,010

64

7

20

4

...

...

...

Methomyl

chứa nước

0,100

106

...

...

...

30

6

Methomyl

chứa nước

0,010

108

34

35

7

...

...

...

axit

0,100

96

17

35

7

Methomyl

axit

0,010

...

...

...

13

35

7

Methomyl

ngũ cốc (khô)

0,100

120

64

25

...

...

...

Methomyl

ngũ cốc (khô)

0,010

107

25

25

5

Methomyl

chất béo

...

...

...

124

57

25

5

Methomyl

chất béo

0,010

114

29

...

...

...

3

Methoxyfenozid

...

...

...

0,100

98

10

30

6

Methoxyfenozid

chứa nước

0,010

85

...

...

...

30

6

Methoxyfenozid

axit

0,100

83

13

35

7

...

...

...

axit

0,010

72

48

35

7

Methoxyfenozid

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

24

20

4

Methoxyfenozid

ngũ cốc (khô)

0,010

62

28

15

...

...

...

Methoxyfenozid

chất béo

0,100

79

19

20

4

Methoxyfenozid

chất béo

...

...

...

82

15

15

3

...

...

...

Metolachlor

chứa nước

0,100

93

19

35

7

Metolachlor

...

...

...

0,010

107

50

40

8

Metolachlor

axit

0,100

88

...

...

...

35

7

Metolachlor

axit

0,010

77

34

40

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

88

26

25

5

Metolachlor

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

29

25

5

Metolachlor

chất béo

0,100

66

23

25

...

...

...

Metolachlor

chất béo

0,010

71

32

20

4

...

...

...

Metsulfuron-metyl

chứa nước

0,100

94

14

...

...

...

7

Metsulfuron-metyl

chứa nước

0,010

92

18

40

8

Metsulfuron-metyl

...

...

...

0,100

83

14

40

8

Metsulfuron-metyl

axit

0,010

91

...

...

...

40

8

Metsulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

78

31

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

83

40

25

5

Metsulfuron-metyl

chất béo

0,100

...

...

...

24

25

5

Metsulfuron-metyl

chất béo

0,010

100

13

20

...

...

...

Monocrotophos

chứa nước

...

...

...

113

29

35

7

Monocrotophos

chứa nước

0,010

108

17

...

...

...

7

Monocrotophos

axit

0,100

101

19

35

7

Monocrotophos

...

...

...

0,010

102

18

35

7

Monocrotophos

ngũ cốc (khô)

0,100

98

...

...

...

25

5

Monocrotophos

ngũ cốc (khô)

0,010

93

27

25

5

...

...

...

chất béo

0,100

103

12

25

5

Monocrotophos

chất béo

0,010

...

...

...

15

20

4

...

...

...

Oxamyl

chứa nước

0,100

109

19

35

7

Oxamyl

chứa nước

...

...

...

111

14

40

8

Oxamyl

axit

0,100

104

12

...

...

...

8

Oxamyl

axit

0,010

103

17

40

8

Oxamyl

...

...

...

0,100

100

33

25

5

Oxamyl

ngũ cốc (khô)

0,010

89

...

...

...

25

5

Oxamyl

chất béo

0,100

99

39

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

100

28

20

4

...

...

...

Oxydemeton-metyl

chứa nước

0,100

112

17

35

...

...

...

Oxydemeton-metyl

chứa nước

0,010

112

15

40

8

Oxydemeton-metyl

axit

...

...

...

108

19

40

8

Oxydemeton-metyl

axit

0,010

110

19

...

...

...

8

Oxydemeton-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

103

29

25

5

Oxydemeton-metyl

...

...

...

0,010

89

35

25

5

Oxvdemeton-metyl

chất béo

0,100

116

...

...

...

25

5

Oxydemeton-metyl

chất béo

0,010

110

21

20

4

...

...

...

Picoxystrobin

chứa nước

0,100

...

...

...

33

35

7

Picoxystrobin

chứa nước

0,010

74

46

35

...

...

...

Picoxystrobin

axit

0,100

47

46

40

8

Picoxyslrobin

axit

...

...

...

59

59

30

6

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,100

53

37

...

...

...

5

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

56

19

20

4

Picoxystrobin

...

...

...

0,100

26

87

25

5

Picoxystrobin

chất béo

0,010

43

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

94

20

35

7

Pirimicarb

chứa nước

0,010

...

...

...

13

40

8

Pirimicarb

axit

0,100

93

12

40

...

...

...

Pirimicarb

axit

0,010

98

21

40

8

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

92

20

25

5

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

87

15

...

...

...

5

Pirimicarb

chất béo

0,100

97

12

25

5

Pirimicarb

...

...

...

0,010

103

19

20

4

...

...

...

Promecarb

chứa nước

0,100

92

18

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

94

20

40

8

Promecarb

axit

0,100

...

...

...

21

40

8

Promecarb

axit

0,010

77

30

40

...

...

...

Promecarb

ngũ cốc (khô)

0,100

84

25

25

5

Promecarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

74

20

25

5

Promecarb

chất béo

0,100

70

21

...

...

...

5

Promecarb

chất béo

0,010

73

33

20

4

...

...

...

Propamocarb

chứa nước

0,100

73

...

...

...

35

7

Propamocarb

chứa nước

0,010

68

38

40

8

...

...

...

axit

0,100

51

17

35

7

Propamocarb

axit

0,010

...

...

...

25

30

6

Propamocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

82

26

20

...

...

...

Propamocarb

ngũ cốc (khô)

0,010

73

36

25

5

Propamocarb

chất béo

...

...

...

70

20

20

4

Propamocarb

chất béo

0,010

79

19

...

...

...

4

Propoxur

...

...

...

0,100

100

21

35

7

Propoxur

chứa nước

0,010

107

...

...

...

40

8

Propoxur

axit

0,100

97

13

40

8

...

...

...

axit

0,010

98

14

40

8

Propoxur

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

11

20

4

Propoxur

ngũ cốc (khô)

0,010

96

11

20

...

...

...

Propoxur

chất béo

0,100

107

12

20

4

Propoxur

chất béo

...

...

...

99

16

15

3

...

...

...

Prosulfuron

chứa nước

0,100

101

21

35

7

Prosulfuron

...

...

...

0,010

97

17

40

8

Prosulfuron

axit

0,100

66

...

...

...

40

8

Prosulfuron

axit

0,010

69

36

40

8

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

98

20

25

5

Prosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

17

25

5

Prosulfuron

chất béo

0,100

89

14

25

...

...

...

Prosulfuron

chất béo

0,010

103

16

20

4

...

...

...

Pymetrozin

chứa nước

0,100

79

35

...

...

...

7

Pymetrozin

chứa nước

0,010

86

34

40

8

Pymetrozin

...

...

...

0,100

49

32

40

8

Pymetrozin

axit

0,010

46

...

...

...

40

8

Pymetrozin

ngũ cốc (khô)

0,100

89

20

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

91

14

25

5

Pymetrozin

chất béo

0,100

...

...

...

10

25

5

Pymetrozin

chất béo

0,010

89

17

20

...

...

...

Pyraclostrobin

chứa nước

...

...

...

70

49

35

7

Pyraclostrobin

chứa nước

0,010

61

70

...

...

...

7

Pyraclostrobin

axit

0,100

32

67

40

8

Pyraclostrobin

...

...

...

0,010

37

112

35

7

Pyraclostrobin

ngũ cốc (khô)

0,100

51

...

...

...

25

5

Pyraclostrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

43

90

20

4

...

...

...

chất béo

0,100

20

73

20

4

Pyraclostrobin

chất béo

0,010

...

...

...

58

20

4

...

...

...

Pyrimethanil

chứa nước

0,100

86

28

35

7

Pyrimethanil

chứa nước

...

...

...

80

44

40

8

Pyrimethanil

axit

0,100

75

29

...

...

...

8

Pvrimethanil

axit

0,010

68

37

40

8

Pyrimethanil

...

...

...

0,100

77

14

25

5

Pyrimethanil

ngũ cốc (khô)

0,010

78

...

...

...

25

5

Pyrimethanil

chất béo

0,100

37

51

25

5

...

...

...

chất béo

0,010

47

74

20

4

...

...

...

Spiroxamin

chứa nước

0,100

72

42

35

...

...

...

Spiroxamin

chứa nước

0,010

72

45

35

7

Spiroxamin

axit

...

...

...

77

17

40

8

Spiroxamin

axit

0,010

81

24

...

...

...

8

Spiroxamin

ngũ cốc (khô)

0,100

64

13

25

5

Spiroxamin

...

...

...

0,010

56

13

25

5

Spiroxamin

chất béo

0,100

30

...

...

...

25

5

Spiroxamin

chất béo

0,010

40

85

20

4

...

...

...

Tebuconazol

chứa nước

0,100

...

...

...

32

35

7

Tebuconazol

chứa nước

0,010

96

33

30

...

...

...

Tebuconazol

axit

0,100

66

33

40

8

Tebuconazol

axit

...

...

...

60

39

40

8

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

0,100

74

17

...

...

...

5

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

0,010

81

21

25

5

Tebuconazol

...

...

...

0,100

56

33

25

5

Tebuconazol

chất béo

0,010

64

...

...

...

20

4

...

...

...

chứa nước

0,100

84

41

35

7

Tebufenozid

chứa nước

0,010

...

...

...

42

40

8

Tebufenozid

axit

0,100

64

41

40

...

...

...

Tebufenozid

axit

0,010

64

44

40

8

Tebufenozid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

68

26

25

5

Tebufenozid

ngũ cốc (khô)

0,010

60

21

...

...

...

5

Tebufenozid

chất béo

0,100

68

25

25

5

Tebufenozid

...

...

...

0,010

70

38

20

4

...

...

...

Thiabendazol

chứa nước

0,100

85

27

35

7

...

...

...

chứa nước

0,010

87

38

40

8

Thiabendazol

axit

0,100

...

...

...

25

40

8

Thiabendazol

axit

0,010

78

29

40

...

...

...

Thiabenơazol

ngũ cốc (khô)

0,100

81

27

25

5

Thiabendazol

ngũ cốc (khô)

...

...

...

79

12

25

5

Thiabendazol

chất béo

0,100

70

46

...

...

...

5

Thiabendazol

chất béo

0,010

73

52

20

4

...

...

...

Thiacloprid

chứa nước

0,100

77

...

...

...

35

7

Thiacloprid

chứa nước

0,010

79

53

40

8

...

...

...

axit

0,100

87

28

40

8

Thiacloprid

axit

0,010

...

...

...

27

40

8

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

0,100

92

27

25

...

...

...

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

0,010

82

18

25

5

Thiacloprid

chất béo

...

...

...

91

18

25

5

Thiacloprid

chất béo

0,010

96

35

...

...

...

4

Thifensulfuron-metyl

...

...

...

0,100

95

13

35

7

Thifensulfuron-metyl

chứa nước

0,010

90

...

...

...

40

8

Thifensulfuron-metyl

axit

0,100

89

16

40

8

...

...

...

axit

0,010

96

12

35

7

Thifensulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

30

25

5

Thifensulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

80

31

25

...

...

...

Thifensulfuron-metyl

chất béo

0,100

89

17

25

5

Thifensulfuron-metyl

chất béo

...

...

...

89

14

20

4

...

...

...

Thiofanox

chứa nước

0,100

78

39

30

6

Thiofanox

...

...

...

0,010

78

18

25

5

Thiofanox

axit

0,100

79

...

...

...

40

8

Thiofanox

axit

0,010

80

45

35

7

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

56

69

25

5

Thiofanox

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

75

25

5

Thiofanox

chất béo

0,100

72

60

25

...

...

...

Thiofanox

chất béo

0,010

52

101

20

4

...

...

...

Vamidothion

chứa nước

0,100

101

36

...

...

...

6

Vamidothion

chứa nước

0,010

98

26

35

7

Vamidothion

...

...

...

0,100

92

22

35

7

Vamidothion

axit

0,010

93

...

...

...

35

7

Vamidothion

ngũ cốc (khô)

0,100

95

20

25

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

83

29

25

5

Vamidothion

chất béo

0,100

...

...

...

48

25

5

Vamidothion

chất béo

0,010

80

46

20

...

...

...

^a X = độ thu hồi, V = độ lệch chuẩn tương đối (tất cả các kết quả riêng lẻ có giá trị tương đương nhau); n = số lượng các kết quả.

Bảng B.2 - Kết quả đánh giá tại phòng thử nghiệm đơn lẻ (n xấp xỉ 18 000)

r

Loại nền mẫu

Lượng chất chuẩn bổ sung

Độ thu hồi ^a

Số lượng phòng thử nghiệm

mg/kg

X

...

...

...

V

%

n

2,4-D

chứa nước

0,050

107

6

7

...

...

...

2,4-D

axit

0,050

143

23

9

1

2,4-D

chất béo

...

...

...

10

31

6

1

2,4-D

chứa đường

0,050

63

18

...

...

...

1

3,4,5-Trimethacarb

...

...

...

0,100

83

19

67

3

3,4,5-Trimethacarb

ngũ cốc (khô)

0,050

96

...

...

...

9

1

3,4,5-Trimethacarb

axit

0,100

169

19

9

1

...

...

...

chất béo

0,050

102

14

10

1

3,4,5-Trimethacarb

chứa đường

0,050

...

...

...

8

9

1

...

...

...

3-Hydroxycacbofuran

chứa nước

0,100

98

17

88

5

3-Hydroxycacbofuran

ngũ cốc (khô)

...

...

...

112

15

14

1

3-Hydroxycacbofuran

axit

0,100

128

33

...

...

...

1

3-Hydroxycacbofuran

chất béo

0,100

116

30

6

1

3-Hydroxycacbofuran

...

...

...

0,100

92

15

14

1

...

...

...

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chứa nước

0,100

92

49

12

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

22

74

12

1

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

axit

0,100

...

...

...

18

10

1

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chất béo

0,100

62

28

13

...

...

...

5-Hydroxy-clethodim-sulfon

chứa đường

0,100

122

19

13

1

...

...

...

5-Hydroxythiabendazol

chứa nước

0,010

110

20

...

...

...

1

5-Hydroxythiabendazol

ngũ cốc (khô)

0,010

98

14

5

1

5-Hydroxythiabendazol

...

...

...

0,010

57

28

3

1

5-Hydroxythiabendazol

chất béo

0,010

124

...

...

...

5

1

5-Hydroxythiabendazol

chứa đường

0,010

124

22

5

1

...

...

...

Abamectin

chứa nước

0,025

...

...

...

26

17

2

...

...

...

Acephat

chứa nước

0,025

78

25

200

5

Acephat

ngũ cốc (khô)

...

...

...

88

22

45

2

Acephat

axit

0,072

102

37

...

...

...

3

Acephat

chất béo

0,100

84

25

17

2

Acephat

...

...

...

0,100

87

20

14

1

...

...

...

Axetamiprid

chứa nước

0,025

85

16

121

6

...

...

...

axit

0,025

78

34

4

1

...

...

...

Aldicarb

chứa nước

0,025

76

37

148

...

...

...

Aldicarb

ngũ cốc (khô)

0,030

90

27

28

2

Aldicarb

axit

...

...

...

118

36

16

2

Aldicarb

chất béo

0,100

76

46

...

...

...

2

Aldicarb

chứa đường

0,100

83

57

13

1

...

...

...

Aldicarb-sulfoxid

chứa nước

0,100

108

...

...

...

98

4

Aldicarb-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

105

25

14

1

...

...

...

axit

0,100

127

32

11

1

Aldicarb-sulfoxid

chất béo

0,100

...

...

...

26

14

1

Aldicarb-sulfoxid

chứa đường

0,100

113

34

14

...

...

...

Aldoxycarb

chứa nước

...

...

...

94

22

101

5

Aldoxycarb

ngũ cốc (khô)

0,100

112

16

...

...

...

1

Aldoxycarb

axit

0,100

126

28

13

1

Aldoxycarb

...

...

...

0,100

114

13

14

1

Aldoxycarb

chứa đường

0,100

89

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,100

91

21

66

2

Amidosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

18

9

1

Amidosulfuron

axit

0,100

177

22

9

...

...

...

Amidosulfuron

chất béo

0,050

119

16

9

1

Amidosulfuron

chứa đường

...

...

...

90

29

9

1

...

...

...

Atrazin

chứa nước

0,100

88

17

71

2

Atrazin

...

...

...

0,100

102

12

14

1

Atrazin

axit

0,100

133

...

...

...

12

1

Atrazin

chất béo

0,100

97

8

14

1

...

...

...

chứa đường

0,100

81

15

14

1

...

...

...

Azoxystrobin

chứa nước

0,050

82

21

183

...

...

...

Azoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,050

77

29

46

2

Azoxystrobin

axit

...

...

...

109

38

18

2

Azoxystrobin

chất béo

0,100

90

18

...

...

...

2

Azoxystrobin

chứa đường

0,100

84

13

14

1

...

...

...

Barban

chứa nước

0,025

74

...

...

...

17

1

...

...

...

chứa nước

0,025

73

20

44

2

Benalaxyl

axit

0,025

...

...

...

24

3

1

...

...

...

Bendiocarb

chứa nước

0,075

101

25

90

4

Bendiocarb

ngũ cốc (khô)

...

...

...

105

38

16

1

Bendiocarb

axit

0,097

114

31

...

...

...

1

Bendiocarb

chất béo

0,050

111

28

20

1

Bendiocarb

...

...

...

0,050

95

21

19

1

...

...

...

Bensulfuron-metyl

chứa nước

0,100

89

17

65

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

85

23

9

1

Bensulfuron-metyl

axit

0,050

...

...

...

22

9

1

Bensulfuron-metyl

chất béo

0,050

129

15

9

...

...

...

Bensulfuron-metyl

chứa đường

0,050

78

17

9

1

...

...

...

Bentazon

ngũ cốc (khô)

0,010

60

74

...

...

...

Boscalid

...

...

...

0,025

83

16

30

3

Boscalid

ngũ cốc (khô)

0,055

79

...

...

...

10

1

Boscalid

axit

0,055

82

16

10

1

...

...

...

chất béo

0,100

108

49

7

1

Boscalid

chứa đường

0,055

...

...

...

15

10

1

...

...

...

Bromoxynil

chứa nước

0,050

112

4

7

1

Bromoxynil

ngũ cốc (khô)

...

...

...

20

172

18

2

Bromoxynil

axit

0,050

120

22

...

...

...

1

Bromoxynil

chất béo

0,050

71

17

9

1

Bromoxynil

...

...

...

0,050

88

16

9

1

...

...

...

Bromuconazol

chứa nước

0,025

72

19

42

1

...

...

...

axit

0,025

69

27

3

1

...

...

...

Bupirimat

chứa nước

0,100

94

17

3

...

...

...

Buprofezin

chứa nước

...

...

...

68

23

41

1

Buprofezin

ngũ cốc (khô)

0,025

48

40

...

...

...

1

Butocarboxim

...

...

...

0,100

78

49

74

3

Butocarboxim

ngũ cốc (khô)

0,100

105

...

...

...

14

1

Butocarboxim

axit

0,100

129

33

14

1

...

...

...

chất béo

0,100

68

61

15

1

Butocarboxim

chứa đường

0,100

...

...

...

59

12

1

...

...

...

Butocacboxim-sulfoxid

chứa nước

0,100

113

24

70

2

Butocarboxim-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

...

...

...

106

15

14

1

Butocarboxim-sulfoxid

axit

0,100

120

20

...

...

...

1

Butocarboxim-sulfoxid

chất béo

0,100

124

17

14

1

Butocarboxim-sulfoxid

...

...

...

0,100

109

21

14

1

...

...

...

Butoxycarboxim

chứa nước

0,100

94

20

72

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

114

13

14

1

Butoxycarboxim

axit

0,100

...

...

...

25

9

1

Butoxycarboxim

chất béo

0,100

110

10

14

...

...

...

Butoxycarboxim

chứa đường

0,100

95

8

14

1

...

...

...

Cadusafos

chứa nước

0,025

75

22

...

...

...

2

Cadusafos

axit

0,025

58

52

3

1

...

...

...

Carbaryl

chứa nước

0,025

90

...

...

...

212

8

Carbaryl

ngũ cốc (khô)

0,050

90

23

56

2

...

...

...

axit

0,093

109

34

31

3

Carbaryl

chất béo

0,100

...

...

...

26

27

2

Carbaryl

chứa đường

0,100

100

12

24

...

...

...

Carbendazim

chứa nước

...

...

...

68

42

150

7

Carbendazim

ngũ cốc (khô)

0,050

92

38

...

...

...

2

Carbendazim

axit

0,092

87

39

23

4

Carbendazim

...

...

...

0,100

101

15

17

2

Carbendazim

chứa đường

0,100

100

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,025

85

14

17

1

...

...

...

Carbofuran

chứa nước

0,025

90

19

155

...

...

...

Carbofuran

ngũ cốc (khô)

0,100

109

18

26

2

Carbofuran

Axit

...

...

...

112

32

30

3

Carbofuran

chất béo

0,100

111

18

...

...

...

2

Carbofuran

chứa đường

0,100

100

16

24

1

...

...

...

Carbofuran-3-keto

chứa nước

0,099

93

...

...

...

3

1

...

...

...

chứa nước

0,099

60

23

3

1

...

...

...

Clofenvinphos

chứa nước

0,100

73

31

5

...

...

...

Cloidazon

chứa nước

...

...

...

84

16

17

1

...

...

...

Clopropham

chứa nước

0,100

40

17

5

1

...

...

...

Clopyrifos

chứa nước

0,100

87

...

...

...

3

1

...

...

...

chứa nước

0,100

89

21

67

2

Closulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

24

9

1

Closulfuron

Axit

0,100

172

26

8

...

...

...

Closulfuron

chất béo

0,050

97

9

9

1

Closulfuron

chứa đường

...

...

...

63

18

9

1

...

...

...

Cinidon-etyl

chứa nước

0,025

54

25

17

1

...

...

...

Cinosulfuron

chứa nước

0,100

93

...

...

...

64

3

Cinosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

94

15

9

1

...

...

...

axit

0,550

125

20

4

1

Cinosulfuron

chất béo

0.050

...

...

...

13

10

1

Cinosulfuron

chứa đường

0,050

44

24

9

...

...

...

Clethodim

chứa nước

...

...

...

78

28

27

1

Clethodim

ngũ cốc (khô)

0,100

91

27

...

...

...

1

Clethodim

axit

0,100

49

82

19

1

Clethodim

...

...

...

0,100

73

61

13

1

Clethodim

chứa đường

0,100

54

...

...

...

15

1

...

...

...

chứa nước

0,100

114

10

12

1

Clethodim-imin-sulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

10

14

1

Clethodim-imin-sulfon

axit

0,100

118

28

9

...

...

...

Clethodim-imin-sulfon

chất béo

0,100

103

15

14

1

Clethodim-imin-sulfon

chứa đường

...

...

...

93

13

13

1

...

...

...

Clethodim-imin-sulfoxid

chứa nước

0,100

108

13

12

1

Clethodim-imin-sulfoxid

...

...

...

0,100

110

12

14

1

Clethodim-imin-sulfoxid

axit

0,100

117

...

...

...

10

1

Clethodim-imin-sulfoxid

chất béo

0,100

96

11

14

1

...

...

...

chứa đường

0,100

78

21

14

1

...

...

...

Clethodim-sulfon

chứa nước

0,100

134

15

12

...

...

...

Clethodim-sulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

109

23

14

1

Clethodim-sulfon

axit

...

...

...

128

22

10

1

Clethodim-sulfon

chất béo

0,100

115

22

...

...

...

1

Clethodim-sulfon

chứa đường

0,100

117

25

14

1

...

...

...

Clethodim-sulfoxid

chứa nước

0,100

138

...

...

...

5

1

Clelhodim-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

114

26

14

1

...

...

...

axit

0,100

127

11

7

1

Clethodim-sulfoxid

chất béo

0,100

...

...

...

27

8

1

Clethodim-sulfoxid

chứa đường

0,100

168

14

12

...

...

...

Clofentezin

chứa nước

...

...

...

49

35

17

1

...

...

...

Cycloxydim

chứa nước

0,010

60

40

38

2

Cycloxydim

...

...

...

0,100

65

57

17

2

Cycloxydim

axit

0,010

72

...

...

...

3

2

...

...

...

chứa nước

0,025

66

29

15

2

...

...

...

Cyproconazol

chứa nước

0,025

74

24

21

...

...

...

Cyprodinil

chứa nước

...

...

...

71

24

159

7

Cyprodinil

ngũ cốc (khô)

0,030

73

36

...

...

...

2

Cyprodinil

axit

0,072

79

56

22

3

Cyprodinil

...

...

...

0,100

51

53

16

2

Cyprodinil

chứa đường

0,100

70

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,025

19

71

8

1

...

...

...

Demeton-S-metyl

chứa nước

0,025

78

29

171

...

...

...

Demeton-S-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

78

25

46

2

Demeton-S-metyl

axit

...

...

...

119

29

19

3

Demeton-S-metyl

chất béo

0,100

84

63

...

...

...

2

Demeton-S-metyl

chứa đường

0,100

118

32

8

1

...

...

...

Demeton-S-metylsulfon

chứa nước

0,025

98

...

...

...

192

7

Demeton-S-metylsulfon

ngũ cốc (khô)

0,050

93

27

52

2

...

...

...

axit

0,050

97

24

18

5

Demeton-S-metylsulfon

chất béo

0,100

...

...

...

15

16

2

Demeton-S-metylsulfon

chứa đường

0,100

93

11

14

...

...

...

Desmedipham

chứa nước

...

...

...

115

27

40

1

...

...

...

Desmetylformamido-pirimicarb

chứa nước

0,030

92

5

6

1

Desmetylformamido-pirimicarb

...

...

...

0,010

99

18

5

1

Desmetylformamido-pirimicarb

chất béo

0,030

101

...

...

...

6

1

Desmetylformamido-dirimicarb

chứa đường

0,010

102

8

5

1

...

...

...

Desmetyl-primicarb

chứa nước

0,030

...

...

...

4

6

1

Desmetyl-primicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

90

12

5

...

...

...

Desmetyl-primicarb

chất béo

0,030

82

38

6

1

Desmetyl-primicarb

chứa đường

...

...

...

94

40

6

1

...

...

...

Diazinon

chứa nước

0,075

86

16

4

1

...

...

...

Diclofluanid

chứa nước

0,025

34

...

...

...

13

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

29

145

9

1

...

...

...

Dicrotophos

chứa nước

0,025

82

17

41

...

...

...

Dicrotophos

axit

0,025

74

84

3

1

...

...

...

Diethofencarb

chứa nước

0,025

82

18

...

...

...

2

Diethofencarb

axit

0,025

76

26

3

1

...

...

...

Difenoconazol

chứa nước

0,025

53

...

...

...

43

1

Difenoconazol

axit

0,025

68

16

3

1

...

...

...

Diflubenzuron

chứa nước

0,025

...

...

...

35

88

3

Diflubenzuron

ngũ cốc (khô)

0,100

73

30

25

...

...

...

Diflubenzuron

axit

0,100

69

34

27

2

Diflubenzuron

chất béo

...

...

...

75

55

22

2

Diflubenzuron

chứa đường

0,100

83

27

...

...

...

1

Diflufenican

...

...

...

0,025

52

43

18

1

Diflufenican

ngũ cốc (khô)

0,010

69

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,025

76

20

17

1

...

...

...

Dimethoat

chứa nước

0,025

90

19

206

...

...

...

Dimethoat

ngũ cốc khô

0,050

93

22

46

2

Dimethoat

axit

...

...

...

120

29

19

2

Dimethoat

chất béo

0,100

101

19

...

...

...

2

Dimethoat

chứa đường

0,100

98

12

14

1

...

...

...

Dimethomorph

chứa nước

0,025

63

...

...

...

19

1

...

...

...

chứa nước

0,025

59

37

40

2

...

...

...

Diphenylamin

chứa nước

0,025

64

36

35

...

...

...

Diuron

chứa nước

...

...

...

82

18

67

2

Diuron

ngũ cốc (khô)

0,050

94

10

...

...

...

1

Diuron

axit

0,100

171

25

7

1

Diuron

...

...

...

0,050

101

12

9

1

Diuron

chứa đường

0,050

83

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,025

64

27

37

1

...

...

...

Ethiofencarb

chứa nước

0,025

57

39

90

...

...

...

Ethiofencarb

ngũ cốc (khô)

0,100

64

31

14

1

Ethiofencarb

axit

...

...

...

114

35

17

1

Ethiofencarb

chất béo

0,100

81

44

...

...

...

1

Ethiofencarb

chứa đường

0,100

47

32

8

1

...

...

...

Ethiofencarbsulfon

chứa nước

0,100

104

...

...

...

78

3

Ethiofencarbsulfon

ngũ cốc (khô)

0,100

120

22

14

1

...

...

...

axit

0,100

122

31

12

1

Ethiofencarbsulfon

chất béo

0,100

...

...

...

16

14

1

Ethiofencarbsulfon

chứa đường

0,100

87

13

14

...

...

...

Ethiofencarb-sulfoxid

chứa nước

...

...

...

148

23

65

3

Ethiofencarb-sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

152

20

...

...

...

1

Ethiofencarb-sulfoxid

axit

0,100

140

18

9

1

Ethiofencarb-sulfoxid

...

...

...

0,100

149

18

14

1

Ethiofencarb-sulfoxid

chứa đường

0,100

157

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,025

70

26

15

1

...

...

...

Ethofumesat

chứa nước

0,025

75

19

15

...

...

...

Ethoprophos

chứa nước

...

...

...

54

28

15

1

...

...

...

Etofenprox

chứa nước

0,025

52

52

6

1

...

...

...

Famoxadon

chứa nước

0,025

48

...

...

...

24

2

...

...

...

chứa nước

0,025

80

24

13

1

...

...

...

Fenamiphos-sulfon

chứa nước

0,025

88

14

15

...

...

...

Fenamiphos-sulfoxid

chứa nước

...

...

...

101

22

15

1

...

...

...

Fenarimol

chứa nước

0,025

66

22

15

1

...

...

...

Fenazaquin

chứa nước

0,025

58

...

...

...

12

1

...

...

...

chứa nước

0,025

58

29

37

1

...

...

...

Fenbutatin-oxit

chứa nước

0,025

27

34

8

...

...

...

Fenfuram

chứa nước

...

...

...

61

44

14

1

...

...

...

Fenhexamid

chứa nước

0,025

81

30

207

6

Fenhexamid

...

...

...

0,050

79

25

33

2

Fenhexamid

axit

0,100

100

...

...

...

15

2

Fenhexamid

chất béo

0,100

92

9

16

2

...

...

...

chứa đường

0,100

93

13

14

1

...

...

...

Fenitrothion

chứa nước

0,025

74

35

8

...

...

...

Fenoxaprop

ngũ cốc (khô)

...

...

...

75

43

9

1

...

...

...

Fenoxycarb

chứa nước

0,025

73

26

192

6

Fenoxycarb

...

...

...

0,050

63

23

22

2

Fenoxycarb

axit

0,097

91

...

...

...

20

2

Fenoxycarb

chất béo

0,100

62

27

16

2

...

...

...

chứa đường

0,100

69

17

14

1

...

...

...

Fenpropimorph

chứa nước

0,025

67

29

163

...

...

...

Fenpropimorph

ngũ cốc (khô)

0,030

51

47

34

2

Fenpropimorph

axit

...

...

...

98

44

16

2

Fenpropimorph

chất béo

0,100

21

19

...

...

...

1

Fenpropimorph

chứa đường

0,100

47

68

14

1

...

...

...

Fenpyroximat

chứa nước

0,025

58

...

...

...

41

2

...

...

...

chứa nước

0,025

72

19

15

1

...

...

...

Fenthion-sulfon

chứa nước

0,025

74

19

15

...

...

...

Fenthion-sulfoxid

chứa nước

...

...

...

95

19

15

1

...

...

...

Fipronil

chứa nước

0,025

70

27

34

1

...

...

...

Flazasulfuron

chứa nước

0,100

77

...

...

...

64

2

Flazasulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

71

9

9

1

...

...

...

axit

0,075

144

35

10

1

Flazasulfuron

chất béo

0,050

...

...

...

18

9

1

Flazasulfuron

chứa đường

0,050

70

8

9

...

...

...

Florasulam

chứa nước

...

...

...

90

3

5

1

Florasulam

ngũ cốc (khô)

0,010

56

46

...

...

...

2

Florasulam

chất béo

0,010

81

11

5

1

Florasulam

...

...

...

0,010

132

24

5

1

...

...

...

Fluazifop

chứa nước

0,025

70

18

31

1

...

...

...

Fluazifop-butyl

chứa nước

0,025

...

...

...

27

12

1

...

...

...

Fluazifop-P-butyl

chứa nước

0,100

60

28

74

3

Fluazifop-P-butyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

57

23

14

1

Fluazifop-P-butyl

axit

0,100

49

57

...

...

...

1

Fluazifop-P-butyl

chất béo

0,100

27

28

14

1

Fluazifop-P-butyl

...

...

...

0,100

50

33

14

1

...

...

...

Fludioxonil

chứa nước

0,100

68

37

95

4

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

91

17

11

2

Fludioxonil

axit

0,050

...

...

...

30

13

2

Fludioxonil

chất béo

0,050

46

60

11

...

...

...

Fludioxonil

chứa đường

0,050

69

34

9

1

...

...

...

Flufenacet

chứa nước

0,025

68

33

...

...

...

2

Flufenoxuron

...

...

...

0,025

63

37

154

52

Flufenoxuron

ngũ cốc (khô)

0,100

58

...

...

...

26

2

Flufenoxuron

axit

0,100

32

107

23

2

...

...

...

chất béo

0,100

28

70

21

2

Flufenoxuron

chứa đường

0,100

...

...

...

35

24

1

...

...

...

Fluquinconazol

chứa nước

0,025

70

43

29

1

...

...

...

Fluroxypyr

ngũ cốc (khô)

0,010

48

85

...

...

...

1

Flurtamone

...

...

...

0,025

73

24

12

1

...

...

...

Flusilazol

chứa nước

0,025

61

33

13

1

...

...

...

Flutriafol

chứa nước

0,100

...

...

...

16

15

1

Flutriafol

ngũ cốc (khô)

0,100

77

48

14

...

...

...

Flutriafol

axit

0,055

101

28

20

1

Flutriafol

chất béo

...

...

...

87

38

20

1

Flutriafol

chứa đường

0,100

102

14

...

...

...

1

Fosthiazat

...

...

...

0,010

88

5

5

1

Fosthiazat

ngũ cốc (khô)

0,010

99

...

...

...

5

1

Fosthiazat

chất béo

0,010

101

7

5

1

...

...

...

chứa đường

0,010

104

14

5

1

...

...

...

Furathiocarb

chứa nước

0,100

65

27

91

...

...

...

Furalhiocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

49

7

14

1

Furathiocarb

axit

...

...

...

71

53

15

1

Furathiocarb

chất béo

0,100

32

18

...

...

...

1

Furalhiocarb

chứa đường

0,100

57

20

14

1

...

...

...

Halofenozid

chứa nước

0,025

84

...

...

...

33

1

...

...

...

chứa nước

0,055

104

27

10

1

Haloxyfop

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

8

5

1

Haloxyfop

axit

0,055

93

12

10

...

...

...

Haloxyfop

chất béo

0,055

74

17

10

1

Haloxyfop

chứa đường

...

...

...

109

10

10

1

...

...

...

Haloxyfop-ethoxyetyl

chứa nước

0,100

68

24

67

2

Haloxyfop-ethoxyetyl

...

...

...

0,050

62

36

9

1

Haloxyfop-ethoxyetyl

axit

0,075

84

...

...

...

10

1

Haloxyfop-ethoxyetyl

chất béo

0,050

43

14

9

1

...

...

...

chứa đường

0,050

45

31

9

1

...

...

...

Haloxyfop-metyl

chứa nước

0,100

65

20

67

...

...

...

Haloxyfop-metyl

ngũ cốc (khô)

0,050

58

20

9

1

Haloxyfop-metyl

axit

...

...

...

104

30

10

1

Haloxyfop-metyl

chất béo

0,050

32

31

...

...

...

1

Haloxyfop-metyl

chứa đường

0,050

54

26

9

1

...

...

...

Hexaconazol

chứa nước

0,025

60

...

...

...

29

1

...

...

...

chứa nước

0,025

59

44

47

3

Hexaflumuron

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

37

9

1

Hexaflumuron

axit

0,050

49

52

10

...

...

...

Hexaflumuron

chất béo

0,050

40

18

9

1

Hexaflumuron

chứa đường

...

...

...

50

41

9

1

...

...

...

Hexazinon

chứa nước

0,025

79

13

11

1

...

...

...

Hexythiazox

chứa nước

0,025

62

...

...

...

35

3

...

...

...

chứa nước

0,025

68

40

176

8

lmazalil

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

36

46

2

lmazalil

axit

0,093

124

31

21

...

...

...

lmazalil

chất béo

0,100

73

24

16

2

lmazalil

chứa đường

...

...

...

73

27

14

1

...

...

...

Imidacloprid

chứa nước

0,025

87

25

159

8

Imidacloprid

...

...

...

0,100

110

18

26

2

Imidacloprid

axit

0,100

109

...

...

...

26

2

Imidacloprid

chất béo

0,100

101

18

26

2

...

...

...

chứa đường

0,100

94

23

24

1

...

...

...

Imidacloprid hydroxid

chứa nước

0,100

82

16

15

...

...

...

Imidacloprid hydroxid

ngũ cốc (khô)

0,100

86

20

13

1

Imidacloprid hydroxid

axit

...

...

...

90

8

10

1

Imidacloprid hydroxid

chất béo

0,100

88

13

...

...

...

1

Imidacloprid hydroxid

chứa đường

0,100

81

21

10

1

...

...

...

Imidacloprid olefin

chứa nước

0,100

100

...

...

...

5

1

Imidacloprid olefin

ngũ cốc (khô)

0,100

80

15

5

1

...

...

...

axit

0,100

112

13

5

1

Imidacloprid olefin

chất béo

0,100

...

...

...

20

4

1

imidacloprid olefin

chứa đường

0,100

109

14

5

...

...

...

Indoxacarb

chứa nước

...

...

...

57

52

42

4

Indoxacarb

ngũ cốc (khô)

0,100

68

32

...

...

...

1

Indoxacarb

axit

0,100

16

292

8

2

Indoxacarb

...

...

...

0,100

42

38

15

1

Indoxacarb

chứa đường

0,100

54

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,010

91

10

5

1

Iodosulfuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

8

5

1

Iodosulfuron-metyl

axit

0,010

171

3

3

...

...

...

Iodosulfuron-metyl

chất béo

0,010

107

9

5

1

Iodosulfuron-metyl

chứa đường

...

...

...

127

20

5

1

...

...

...

Ioxynil

chứa nước

0,050

106

4

7

1

Ioxynil

...

...

...

0,010

32

96

20

2

Ioxynil

axit

0,050

114

...

...

...

9

1

Ioxynil

chất béo

0,050

88

15

9

1

...

...

...

chứa đường

0,050

93

9

9

1

...

...

...

Iprovalicarb

chứa nước

0,050

94

20

32

...

...

...

Iprovalicarb

ngũ cốc (khô)

0,100

86

12

14

1

Iprovalicarb

axit

...

...

...

106

33

10

1

Iprovalicarb

chất béo

0,100

91

10

...

...

...

1

Iprovalicarb

chứa đường

0,100

86

10

14

1

...

...

...

Isoproturon

chứa nước

0,100

85

...

...

...

77

3

Isoproturon

ngũ cốc (khô)

0,050

93

24

26

2

...

...

...

axit

0,100

134

24

15

1

Isoproturon

chất béo

0,100

...

...

...

9

14

1

Isoproturon

chứa đường

0,100

99

9

14

...

...

...

Isoxaflutole

chứa nước

...

...

...

91

40

71

2

Isoxaflutole

ngũ cốc (khô)

0,100

77

27

...

...

...

1

Isoxaflutole

axit

0,100

96

40

15

2

Isoxafutole

...

...

...

0,100

84

29

14

1

Isoxaflutole

chứa đường

0,050

109

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,025

69

28

14

2

...

...

...

Lenacil

chứa nước

0,025

74

22

13

...

...

...

Linuron

chứa nước

...

...

...

81

21

90

5

Linuron

ngũ cốc (khô)

0,100

96

12

...

...

...

1

Linuron

axit

0,100

126

40

16

1

Linuron

...

...

...

0,100

86

14

14

1

Linuron

chứa đường

0,100

89

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,025

62

48

76

3

Lufenuron

axit

0,010

...

...

...

139

3

1

...

...

...

MCPA

chứa nước

0,050

116

9

7

1

MCPA

ngũ cốc (khô)

...

...

...

15

60

4

1

MCPA

axit

0,050

139

21

...

...

...

1

MCPA

chất béo

0,050

16

19

9

1

MCPA

...

...

...

0,050

81

14

9

1

...

...

...

Mecarbam

chứa nước

0,025

59

26

12

1

...

...

...

Mecoprop-P

chứa nước

0,050

...

...

...

13

7

1

Mecoprop-P

ngũ cốc (khô)

0,050

8

91

9

...

...

...

Mecoprop-P

axit

0,050

137

16

9

1

Mecoprop-P

chất béo

...

...

...

36

24

9

1

Mecoprop-P

chứa đường

0,050

83

15

...

...

...

1

Mepanipyrim

...

...

...

0,025

79

20

16

1

...

...

...

Mepronil

chứa nước

0,025

76

23

35

2

...

...

...

Mesotrion

chứa nước

0,055

...

...

...

18

10

1

Mesotrion

axit

0,100

175

22

3

...

...

...

Mesotrion

chất béo

0,055

34

26

10

1

...

...

...

Metalaxyl

chứa nước

0,025

88

21

...

...

...

7

Metalaxyl

ngũ cốc (khô)

0,050

82

24

46

7

Metalaxyl

...

...

...

0,100

111

31

19

7

Metalaxyl

chất béo

0,100

100

...

...

...

17

7

Metalaxyl

chứa đường

0,100

91

12

14

7

...

...

...

Metamitron

chứa nước

0,050

...

...

...

30

82

4

Metamitron

ngũ cốc (khô)

0,050

96

14

9

...

...

...

Metamitron

axit

0,100

66

25

9

1

Metamitron

chất béo

...

...

...

94

14

9

1

Metamitron

chứa đường

0,050

79

20

...

...

...

1

Metconazol

...

...

...

0,025

47

42

31

1

...

...

...

Metabenzthiazuron

chứa nước

0,025

75

34

13

1

...

...

...

Metamidophos

chứa nước

0,025

...

...

...

29

193

5

Metamidophos

ngũ cốc (khô)

0,050

80

22

46

...

...

...

Metamidophos

axit

0,097

104

30

20

2

Metamidophos

chất béo

...

...

...

91

24

17

2

Metamidophos

chứa đường

0,100

88

22

...

...

...

1

Methidathion

...

...

...

0,025

66

33

31

1

...

...

...

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chứa nước

0,050

86

24

188

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

77

24

45

2

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

axit

0,100

...

...

...

38

28

2

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chất béo

0,100

82

35

25

...

...

...

Methiocarb
(Mercaptodimethur)

chứa đường

0,100

82

25

24

1

...

...

...

Methiocarbsulfon

chứa nước

0,099

93

24

...

...

...

4

Methiocarbsulfon

ngũ cốc (khô)

0,055

110

8

10

1

Methiocarbsulfon

...

...

...

0,055

123

15

10

1

Methiocarbsulfon

chất béo

0,010

113

...

...

...

9

1

Methiocarbsulfon

chứa đường

0,055

105

9

10

1

...

...

...

Methiocarb-sulfoxid

chứa nước

0,099

...

...

...

10

12

3

...

...

...

Methomyl

chứa nước

0,025

94

35

145

8

Methomyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

116

31

24

2

Methomyl

axit

0,100

120

26

...

...

...

2

Methomyl

chất béo

0,050

181

26

11

2

Methomyl

...

...

...

0,100

101

10

12

1

...

...

...

Methoxyfenozid

chứa nước

0,025

84

24

87

5

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,100

86

10

27

2

Methoxyfenozid

axit

0,097

...

...

...

17

30

2

Methoxyfenozid

chất béo

0,100

98

34

23

...

...

...

Methoxyfenozid

chứa đường

0,100

93

16

25

1

...

...

...

Metobromuron

chứa nước

0,050

105

15

...

...

...

2

Metobromuron

ngũ cốc (khô)

0,050

92

14

10

1

Metobromuron

...

...

...

0,055

103

7

10

1

Metobromuron

chất béo

0,055

117

...

...

...

10

1

Metobromuron

chứa đường

0,055

104

8

10

1

...

...

...

Metolachlor

chứa nước

0,100

...

...

...

16

75

3

Metolachlor

ngũ cốc (khô)

0,100

83

11

14

...

...

...

Metolachlor

axit

0,100

134

34

16

1

Metolachlor

chất béo

...

...

...

82

19

15

1

Metolachlor

chứa đường

0,100

89

13

...

...

...

1

Metosulam

...

...

...

0,025

97

19

9

1

...

...

...

Metsulfuron-metyl

chứa nước

0,100

91

18

61

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,010

59

40

21

2

Metsulfuron-metyl

axit

0,097

...

...

...

30

8

1

Metsulfuron-metyl

chất béo

0,050

99

15

10

...

...

...

Metsulfuron-metyl

chứa đường

0,050

79

11

9

1

...

...

...

Monocrotophos

chứa nước

0,025

91

18

...

...

...

6

Monocrotophos

ngũ cốc (khô)

0,050

98

13

34

2

Monocrotophos

...

...

...

0,097

120

36

18

2

Monocrotophos

chất béo

0,100

101

...

...

...

16

2

Monocrotophos

chứa đường

0,100

87

14

14

1

...

...

...

Monolinuron

chứa nước

0,025

...

...

...

16

25

3

Monolinuron

ngũ cốc (khô)

0,055

95

15

10

...

...

...

Monolinuron

axit

0,055

100

7

10

1

Monolinuron

chất béo

...

...

...

114

29

10

1

Monolinuron

chứa đường

0,055

98

9

...

...

...

1

Myclobutanil

...

...

...

0,025

77

29

35

1

...

...

...

Nicosulfuron

chứa nước

0,100

85

23

65

2

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

42

18

8

1

Nicosulfuron

axit

0,100

...

...

...

26

7

1

Nicosulfuron

chất béo

0,050

85

18

9

...

...

...

Nicosulfuron

chứa đường

0,050

76

43

9

1

...

...

...

Nitenpyram

chứa nước

0,025

51

69

...

...

...

2

Ofurace

...

...

...

0,025

82

21

29

1

...

...

...

Omethoat

chứa nước

0,025

90

21

182

6

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

96

21

46

2

Omethoat

axit

0,100

...

...

...

30

15

2

Omethoat

chất béo

0,100

108

16

16

...

...

...

Omethoat

chứa đường

0,100

82

20

14

1

...

...

...

Oxadixyl

chứa nước

0,100

97

14

...

...

...

1

Oxamyl

...

...

...

0,025

96

22

118

5

Oxamyl

ngũ cốc (khô)

0,100

119

...

...

...

16

2

Oxamyl

axit

0,100

125

37

17

2

...

...

...

chất béo

0,100

103

16

17

2

Oxamyl

chứa đường

0,100

...

...

...

8

14

1

...

...

...

Oxydemetonmetyl

chứa nước

0,025

100

29

139

7

Oxydemetonmetyl

ngũ cốc (khô)

...

...

...

105

26

28

2

Oxydemetonmetyl

axit

0,100

124

17

...

...

...

2

Oxydemetonmetyl

chất béo

0,100

116

16

17

2

Oxydemetonmetyl

...

...

...

0,100

98

12

14

1

...

...

...

Penconazol

chứa nước

0,025

70

35

31

1

...

...

...

Pencycuron

chứa nước

0,025

...

...

...

27

29

1

...

...

...

Phenmedipham

chứa nước

0,100

114

31

39

1

...

...

...

Phorat

chứa nước

0,025

46

29

...

...

...

1

Phorat sulfoxid

...

...

...

0,100

123

7

5

1

Phorat sulfoxid

ngũ cốc (khô)

0,100

140

...

...

...

5

Phorat sulfoxid

axit

0,100

111

4

5

1

...

...

...

chất béo

0,100

107

4

5

Phorat sulfoxid

chứa đường

0,025

...

...

...

3

5

1

...

...

...

Phosalon

chứa nước

0,099

11

42

3

1

...

...

...

Picoxystrobin

chứa nước

0,025

63

33

...

...

...

3

Picoxystrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

56

49

17

2

Picoxystrobin

...

...

...

0,100

59

37

6

1

Picoxystrobin

chất béo

0,100

50

...

...

...

6

1

Picoxystrobin

chứa đường

0,100

77

2

5

1

...

...

...

Pirimicarb

chứa nước

0,025

...

...

...

26

190

5

Pirimicarb

ngũ cốc (khô)

0,050

86

16

34

...

...

...

Pirimicarb

axit

0,100

116

30

14

2

Pirimicarb

chất béo

...

...

...

93

17

17

2

Pirimicarb

chứa đường

0,100

87

17

...

...

...

1

Pirimisulfuron-metyl

...

...

...

0,050

65

89

9

1

Pirimisulfuron-metyl

axit

0,050

48

...

...

...

9

1

Pirimisulfuron-metyl

chất béo

0,050

113

12

9

1

...

...

...

chứa đường

0,050

78

13

9

1

...

...

...

Profenofos

chứa nước

0,025

66

23

29

...

...

...

Promecarb

chứa nước

...

...

...

86

20

99

4

Promecarb

ngũ cốc (khô)

0,100

96

16

...

...

...

1

Promecarb

axit

0,100

101

33

24

1

Promecarb

...

...

...

0,100

97

35

24

1

Promecarb

chứa đường

0,100

94

...

...

...

24

1

...

...

...

chứa nước

0,025

52

40

119

6

Propamocarb

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

46

14

1

Propamocarb

axit

0,072

65

33

12

...

...

...

Propamocarb

chất béo

0,100

68

32

15

1

Propamocarb

chứa đường

...

...

...

35

13

14

1

...

...

...

Propargit

chứa nước

0,025

57

40

37

1

...

...

...

Propiconazol

chứa nước

0,025

62

...

...

...

30

1

...

...

...

chứa nước

0,025

87

19

203

6

Propoxur

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

23

56

2

Propoxur

axit

0,100

116

28

27

...

...

...

Propoxur

chất béo

0,100

112

16

27

2

Propoxur

chứa đường

...

...

...

99

13

24

1

...

...

...

Propyzamid

chứa nước

0,025

77

18

15

1

...

...

...

Prosulfuron

chứa nước

0,100

98

...

...

...

65

2

Prosulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

89

22

9

1

...

...

...

axit

0,093

140

34

11

1

Prosulfuron

chất béo

0,050

...

...

...

17

10

1

Prosulfuron

chứa đường

0,050

83

36

9

...

...

...

Pymetrozin

chứa nước

...

...

...

72

30

119

6

Pymetrozin

ngũ cốc (khô)

0,100

94

14

...

...

...

1

Pymetrozin

axit

0,100

71

32

26

1

Pymetrozin

...

...

...

0,100

80

14

24

1

Pymetrozin

chứa đường

0,100

65

...

...

...

24

1

...

...

...

chứa nước

0,025

82

36

22

3

Pyraclostrobin

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

49

17

2

Pyraclostrobin

axit

0,100

33

22

6

...

...

...

Pyraclostrobin

chất béo

0,100

31

33

6

1

Pyraclostrobin

chứa đường

...

...

...

68

3

5

1

...

...

...

Pyrazophos

chứa nước

0,025

62

19

30

1

...

...

...

Pyridaben

chứa nước

0,025

59

...

...

...

37

1

...

...

...

chứa nước

0,025

76

17

31

1

...

...

...

Pyridat

chứa nước

0,025

59

70

63

...

...

...

Pyridat

ngũ cốc (khô)

0,075

15

88

8

1

Pyridat

axit

...

...

...

42

57

10

1

Pyridat

chất béo

0,050

37

26

...

...

...

1

Pyridat

chứa đường

0,050

28

65

9

1

...

...

...

Pyrifenox

chứa nước

0,025

61

...

...

...

13

1

...

...

...

chứa nước

0,025

81

20

191

6

Pyrimethanil

ngũ cốc (khô)

0,050

...

...

...

27

34

2

Pyrimethanil

axit

0,100

127

32

19

...

...

...

Pyrimethanil

chất béo

0,100

67

17

17

2

Pyrimethanil

chứa đường

...

...

...

73

25

14

1

...

...

...

Pyriproxyfen

chứa nước

0,025

62

25

31

1

...

...

...

Quinmerac

chứa nước

0,050

99

...

...

...

9

2

Quinmerac

ngũ cốc (khô)

0,075

6

7

4

1

...

...

...

axit

0,100

130

27

13

1

Quinmerac

chất béo

0,050

...

...

...

18

9

1

Quinmerac

chứa đường

0,100

73

17

14

...

...

...

Quizalofop-etyl

chứa nước

...

...

...

61

22

65

2

Quizalofop-etyl

ngũ cốc (khô)

0,050

59

33

...

...

...

1

Quizalofop-etyl

axit

0,050

74

32

9

1

Quizalofop-etyl

...

...

...

0,075

30

37

10

1

Quizalofop-etyl

chứa đường

0,050

41

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,100

83

24

66

3

Rimsulfuron

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

37

21

2

Rimsulfuron

axit

0,075

73

62

8

...

...

...

Rimsulfuron

chất béo

0,010

174

24

3

1

Rimsulfuron

chứa đường

...

...

...

55

26

9

1

...

...

...

Spinosad

chứa nước

0,025

50

32

16

2

...

...

...

Spiroxamin

chứa nước

0,025

69

...

...

...

120

5

Spiroxamin

ngũ cốc (khô)

0,050

68

43

27

2

...

...

...

axit

0,100

99

38

11

1

Spiroxamin

chất béo

0,100

...

...

...

22

15

1

Spiroxamin

chứa đường

0,100

64

27

14

...

...

...

Tebuconazol

chứa nước

...

...

...

75

24

195

6

Tebuconazol

ngũ cốc (khô)

0,050

75

23

...

...

...

2

Tebuconazol

axit

0,100

86

56

29

2

Tebuconazol

...

...

...

0,100

87

38

25

2

Tebuconazol

chứa đường

0,100

91

...

...

...

24

1

...

...

...

chứa nước

0,025

86

20

124

7

Tebufenozid

ngũ cốc (khô)

0,100

...

...

...

19

16

2

Tebufenozid

axit

0,097

101

50

18

...

...

...

Tebufenozid

chất béo

0,100

90

22

17

2

Tebufenozid

chứa đường

...

...

...

83

15

14

1

...

...

...

Tebufenpyrad

chứa nước

0,025

64

36

29

1

...

...

...

Teflubenzuron

chứa nước

0,025

77

...

...

...

53

3

Teflubenzuron

ngũ cốc (khô)

0,100

66

31

19

1

...

...

...

axit

0,100

34

60

19

1

Teflubenzuron

chất béo

0,100

...

...

...

92

16

1

Teflubenzuron

chứa đường

0,100

55

51

16

...

...

...

Terbuthylazin

chứa nước

...

...

...

75

21

15

1

...

...

...

Tetraconazol

chứa nước

0,025

64

32

39

3

...

...

...

Thiabendazol

chứa nước

0,025

70

...

...

...

144

8

Thiabendazol

ngũ cốc (khô)

0,050

94

23

29

2

...

...

...

axit

0,100

109

27

19

2

Thiabendazol

chất béo

0,100

...

...

...

12

17

2

Thiabendazol

chứa đường

0,100

86

8

14

...

...

...

Thiacloprid

chứa nước

...

...

...

84

26

111

7

Thiacloprid

ngũ cốc (khô)

0,100

105

17

...

...

...

2

Thiacloprid

axit

0,100

129

29

17

2

Thiacloprid

...

...

...

0,100

111

17

17

2

Thiacloprid

chứa đường

0,100

84

...

...

...

14

1

...

...

...

chứa nước

0,040

82

20

23

5

Thiamethoxam

ngũ cốc (khô)

0,010

...

...

...

18

9

1

Thiamethoxam

axit

0,100

101

14

11

...

...

...

Thiamethoxam

chất béo

0,055

101

12

10

1

Thiamethoxam

chứa đường

...

...

...

97

27

10

1

...

...

...

Thifensulfuron-metyl

chứa nước

0,050

110

9

7

1

Thifensulfuron-metyl

...

...

...

0,050

57

15

9

1

Thifensulfuron-metvl

axit

0,093

173

...

...

...

9

1

Thifensulfuron-metyl

chất béo

0,050

92

13

10

1

...

...

...

chứa đường

0,050

81

14

9

1

...

...

...

Thiodicarb

chứa nước

0,050

68

47

117

...

...

...

Thiodicarb

ngũ cốc (khô)

0,010

42

91

17

2

Thiodicarb

axit

...

...

...

70

56

18

2

Thiodicarb

chất béo

0,010

20

236

...

...

...

2

Thiodicarb

chứa đường

0,100

92

9

14

1

...

...

...

Thiofanox

chứa nước

0,100

68

...

...

...

58

4

Thiofanox

ngũ cốc (khô)

0,100

90

17

14

1

...

...

...

axit

0,100

117

38

14

1

Thiofanox

chất béo

0,100

...

...

...

60

12

1

Thiofanox

chứa đường

0,100

96

39

9

...

...

...

Thiofanox-sulfon

chứa nước

...

...

...

90

5

5

1

Thiofanox-sulfon

ngũ cốc (khô)

0,030

97

41

...

...

...

1

Thiofanox-sulfon

chất béo

0,050

114

48

9

1

Thiofanox-sulfon

...

...

...

0,030

101

41

6

1

...

...

...

Thiofanox-sulfoxid

chứa nước

0,050

125

34

7

1

...

...

...

ngũ cốc (khô)

0,050

96

55

8

1

Thiofanox-sulfoxid

chất béo

0,100

...

...

...

81

7

1

Thiofanox-sulfoxid

chứa đường

0,050

160

44

9

...

...

...

Thiophanat-metyl

chứa nước

...

...

...

20

112

29

3

Thiophanat-metyl

ngũ cốc (khô)

0,100

27

68

...

...

...

1

Thiophanat-metyl

axit

0,100

72

47

14

1

Thiophanat-metyl

...

...

...

0,100

71

54

7

1

Thiophanat-metyl

chứa đường

0,100

51

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,025

63

64

16

2

...

...

...

Triadimefon

chứa nước

0,025

79

19

17

...

...

...

Triasulfuron

chứa nước

...

...

...

84

25

65

2

Triasulfuron

ngũ cốc (khô)

0,050

103

15

...

...

...

1

Triasulfuron

axit

0,100

147

34

5

1

Triasulfuron

...

...

...

0,050

104

10

9

1

Triasulfuron

chứa đường

0,050

72

...

...

...

9

1

...

...

...

chứa nước

0,025

72

24

28

1

...

...

...

Tribenuron-metyl

ngũ cốc (khô)

0,010

53

67

20

...

...

...

Tribenuron-metyl

chất béo

0,050

97

11

9

1

Tribenuron-metyl

chứa đường

...

...

...

13

142

9

1

...

...

...

Trichlorfon

chứa nước

0,055

87

13

10

1

Trichlorfon

...

...

...

0,055

99

21

10

1

Trichlorfon

axit

0,055

111

...

...

...

10

1

Trichlorfon

chất béo

0,100

96

26

5

1

...

...

...

chứa đường

0,055

104

9

10

1

...

...

...

Trifloxystrobin

chứa nước

0,025

60

44

20

...

...

...

Triflumizol

chứa nước

...

...

...

42

55

25

1

...

...

...

Triflumuron

chứa nước

0,025

62

36

68

3

Triflumuron

...

...

...

0,050

62

35

29

3

Triflumuron

axit

0,050

38

...

...

...

29

1

Triflumuron

chất béo

0,100

55

77

22

1

...

...

...

chứa đường

0,050

63

33

29

1

...

...

...

Triflusulfuron-metyl

chứa nước

0,050

101

10

7

...

...

...

TrifIusulfuron-metyl

ngũ cốc (Khô)

0.050

106

18

9

1

Triflusulfuron-metyl

axit

...

...

...

119

34

9

1

Triflusulturon-metyl

chứa đường

0,075

74

30

...

...

...

1

Triforin

...

...

...

0,025

81

27

45

4

Triforin

ngũ cốc (khô)

0,055

86

...

...

...

10

1

Triforin

axit

0,055

95

26

10

1

...

...

...

chất béo

0,100

113

46

7

1

Triforin

chứa đường

0,055

...

...

...

16

10

1

...

...

...

Vamidothion

chứa nước

0,100

83

39

72

3

Vamidothion

ngũ cốc (khô)

...

...

...

111

15

14

1

Vamidothion

axit

0,100

121

29

...

...

...

1

Vamidothion

chất béo

0,100

73

43

15

1

Vamidothion

...

...

...

0,100

77

46

13

1

^a X = độ thu hồi, V = độ lệch chuẩn tương đối (tất cả các kết quả riêng lẻ có giá trị tương đương nhau); n = số lượng các kết quả.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Arbeitsgruppe Pestizied: 5. Empfehlung: Kriterien zur Vorbereitung und Reduzierung von Proben pflanzlicher Lebensmittel fur die Ruckstandsanalyse von Pflanzenschutz- und Schadllings- bekampfungsmittelchemie 49, 40-42 (1995).

...

...

...

[3] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

[4] CEN/TR 15641, Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters.

1) r là nồng độ khối lượng

[2]^) ChemElut là sản phẩm của Varian, Inc. (Palo Alto, CA, USA). Thông tin này đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.