TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
10030:2013
EN
1376:1996
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH SACCHARIN TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT
- PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Foodstuffs -
Determination of saccharin in table top sweetener preparations - Spectrometric
method
Lời nói đầu
TCVN 10030:2013 hoàn toàn tương đương
với EN 1376:1996;
TCVN 10030:2013 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs -
Determination of saccharin in table top sweetener preparations - Spectrometric
method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo
phổ để xác định hàm lượng natri saccharin và hàm lượng saccharin trong các chế
phẩm tạo ngọt dạng rắn được chuẩn bị từ cyclamate/saccharin hoặc saccharin.
Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến
hành trên các viên tạo ngọt [1].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử bằng cách
hòa tan chế phẩm tạo ngọt trong dung dịch natri hydroxit. Đo quang phổ để xác định
hàm lượng natri saccharin ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại khoảng 265 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và nước ít nhất là loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có
quy định khác.
4.1. Chất chuẩn natri saccharin, có hàm lượng
tối thiểu 98 % tính theo chất khô (sấy ở 105 °C ± 2 °C đến khối lượng không đổi).
Hao hụt khối lượng khi sấy không được quá 15 % (xem 6.2).
CHÚ THÍCH Để biết thêm thông tin về việc
nhận biết và độ tinh khiết, xem [2].
4.2. Dung dịch natri
hydroxit,
c(NaOH) = 0,1 mol/l 1).
4.3. Dung dịch gốc natri
saccharin,
p(NaC7H4NO3S) » 1 g/l 2).
Nghiền nhỏ một lượng ít nhất 1,5 g chất
chuẩn natri saccharin (4.1), sau đó cân ngay khoảng 280 mg (m1,)
chất chuẩn natri saccharin đã nghiền chưa sấy (tương đương với khoảng 250 mg
natri saccharin dạng khan hoặc 223 mg saccharin dạng imid tự do), chính xác đến
0,1 mg, rồi hòa tan trong dung dịch natri hydroxit (4.2) trong bình định mức
250 ml, thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) đến vạch. Đối với các hệ số chuyển
đổi khối lượng (xem 7.2).
Bảo quản chất chuẩn natri saccharin đã
nghiền nhỏ còn lại. Tiến hành xác định ngay hao hụt khối lượng khi sấy (xem
6.2).
Tính nồng độ khối lượng, r, của natri saccharin
dạng khan, bằng miligam trên lít dung dịch gốc, theo Công thức (1):
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là khối lượng
chất chuẩn natri saccharin chưa sấy, dùng để chuẩn bị dung dịch gốc, tính bằng
miligam (mg);
LD là hao hụt
khối lượng khi sấy, tính bằng phần trăm (%).
4.4. Dung dịch chuẩn natri
saccharin
Dùng pipet lấy 2,0 ml, 5,0 ml, 10,0 ml
và 15,0 ml dung dịch gốc natri saccharin (4.3), cho vào các bình định mức 100
ml riêng rẽ rồi thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) đến vạch. 1 lít các dung dịch
này chứa tương ứng khoảng 20 mg, 50 mg, 100 mg và 150 mg natri saccharin dạng
khan.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng thêm các dung
dịch có nồng độ nằm trong dải tuyến tính để dựng đường chuẩn.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Máy đo phổ, thích hợp để
đo trong dải UV.
5.2. Cuvet thạch anh, có chiều dài
đường quang 1 cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Xác định khối lượng trung bình
viên tạo ngọt
Xác định khối lượng của ít nhất 20
viên tạo ngọt, chính xác đến 0,1 mg, rồi tính khối lượng trung bình (m2)
của một viên.
CHÚ THÍCH Để tăng độ chính xác, nên sử
dụng 100 viên tạo ngọt.
6.2. Xác định hao hụt khối lượng của
chất chuẩn khi sấy
Cân khoảng 1,0 g chất chuẩn natri
saccharin đã nghiền nhỏ được bảo quản), chính xác đến 0,1 mg, để chuẩn bị dung
dịch gốc (4.3), sấy phần chất chuẩn này đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C,
rồi cân để xác định hao hụt khối lượng khi sấy (LD), tính bằng
phần trăm.
6.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Hòa tan một lượng chế phẩm tạo ngọt đã
nghiền nhỏ (m0) tương đương với khoảng 35 mg natri saccharin,
cân chính xác đến 0,1 mg, trong dung dịch natri hydroxit (4.2) trong bình định
mức 50 ml, rồi thêm dung dịch natri hydroxit đến vạch.
Dùng pipet lấy 20,0 ml dung dịch này
cho vào bình định mức 100 ml, thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) đến vạch.
6.4. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.2. Dựng đường chuẩn bằng
cách đo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn natri saccharin (4.4) ở bước sóng có
độ hấp thụ cực đại xác định được trong 6.4.1.
6.4.3. Đo phổ hấp thụ của
dung dịch mẫu thử theo quy định trong 6.4.1 rồi xác định độ hấp thụ ở bước sóng
có độ hấp thụ cực đại xác định được trong 6.4.1.
Nếu hình dạng đồ thị thu được của dung
dịch mẫu thử khác với hình dạng đồ thị của dung dịch chuẩn thì có thể có mặt chất
gây nhiễu. Khi đó, không áp dụng được phương pháp này.
Kiểm tra khả năng áp dụng của phương
pháp bằng cách xác định các độ hấp thụ ở bước sóng trên 15 nm hoặc dưới 15 nm
so với bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 265 nm). Tỷ số độ hấp thụ giữa
các giá trị này so với độ hấp thụ cực đại không được khác với các tỷ số thu được
khi sử dụng dung dịch chuẩn natri saccharin (4.4).
Các ví dụ về phổ hấp thụ của natri
saccharin được nêu trong Phụ lục A.
7. Biểu thị kết quả
7.1. Yêu cầu chung
Dựng đường chuẩn các giá trị độ hấp thụ
của dung dịch chuẩn natri saccharin (4.4) so với các nồng độ natri saccharin,
tính bằng miligam trên lít.
Đường chuẩn phải tuyến tính.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể dùng cách tính khác sử dụng đường
hồi quy.
7.2. Tính kết quả
7.2.1. Tính phần khối lượng,
w1, của natri saccharin dạng khan, bằng miligam trên kilogam
chế phẩm tạo ngọt, theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
x là nồng độ natri saccharin
dạng khan trong dung dịch mẫu thử, đọc từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên
lít (mg/l);
m0 là khối lượng
mẫu ban đầu, tính bằng miligam (mg).
7.2.2. Tính phần khối lượng,
w2, của natri saccharin dạng khan, bằng miligam trên viên,
theo Công thức (3):
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 khối lượng
trung bình viên tạo ngọt (xem 6.1), tính bằng miligam (mg);
x, m0 xem Công thức
(2).
7.2.3. Tính phần khối lượng,
w3, của natri saccharin ngậm hai phân tử nước, bằng miligam
trên kilogam chế phẩm tạo ngọt, theo Công thức (4):
w3 = w1
x 1,175 (4)
7.2.4. Tính phần khối lượng,
w4, của saccharin, bằng miligam trên kilogam chế phẩm tạo ngọt,
theo Công thức (5):
w4= w1
x 0,893 (5)
7.2.5. Báo cáo kết quả phù
hợp với quy định hiện hành bằng một trong các giá trị thu được trong 7.2.1 đến
7.2.4 sau khi làm tròn đến một chữ số thập phân.
8. Độ chụm
Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm
về độ chụm của phương pháp phù hợp với ISO 5725:1986 [3] 3), được
nêu trong Phụ lục B.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện,
sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được
quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r.
Giá trị này là: r = 0,42 mg/100
g.
8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong hai phòng thử
nghiệm khác nhau, do những người phân tích khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết
bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R.
Giá trị này là: R = 0,85 mg/100
g.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- kết quả và đơn vị tính;
- kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm
tra độ lặp lại;
- mọi điểm bất thường quan sát được
trong quá trình thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
CÁC VÍ DỤ VỀ PHỔ HẤP THỤ CỦA DUNG DỊCH CHUẨN
NATRI SACCHARIN
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung môi
NaOH 0,1 mol/l
Nồng độ
100 mg/l
Hàm số
Độ hấp thụ
Dải bước sóng
Từ 200 nm đến 300 nm

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1: Bước sóng = 226 nm Độ hấp thụ =
2,502197
2: Bước sóng = 246 nm Độ hấp thụ =
0,498856
3: Bước sóng = 270 nm Độ hấp thụ =
0,750565
Hình A.1 - Phổ
hấp thụ của dung dịch chuẩn natri saccharin
Mẫu Natri saccharin
Dung môi NaOH 0,1 mol/l
Nồng độ 100 mg/l
Hàm số Độ hấp thụ
Dải bước sóng Từ 246 nm đến 300 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị tối đa được công nhận:
1 : Bước sóng = 270 nm Độ hấp
thụ = 0,750565
Hình A.2 - Phổ
hấp thụ của dung dịch chuẩn natri saccharin
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM
Các giá trị được xác định trong phép
thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [3]. Các phép thử do Viện
Max von Pettenkofer thuộc sở Y tế Liên bang, Cục Hóa học Thực phẩm, Berlin, Đức
[1] tổ chức thực hiện.
Bảng B.1 - Dữ
liệu về độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chế phẩm tạo
ngọt saccharin-cyclamate
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử
nghiệm
1986
Số lượng phòng thử nghiệm
8
Số lượng mẫu
1
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Số lượng các kết quả chấp nhận được
41
Giá trị trung bình, x
5,80 mg/100
g
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,51 mg/100
g
Độ lệch chuẩn tương đối
lặp lại, RSDr
2,59 %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,42 mg/100
g
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,30 mg/100
g
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
5,23 %
Giới hạn tái lập, R
0,85 g/100
ml
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] FAO Food and Nutrition Paper 19 of the
Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, April 1981.
[3] ISO 5725:1986, Precision of test
methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test
method by inter-laboratory tests.
1) c là nồng độ chất.
2) r là nồng độ khối lượng.
3) ISO 5725:1986 đã hủy và thay thế bằng
bộ tiêu chuẩn ISO 5275 (gồm 6 phần) được chấp nhận thành bộ tiêu chuẩn TCVN
6910 (gồm 6 phần).