TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 10033
: 2013
EN
1379 : 1996
THỰC
PHẨM – XÁC ĐỊNH CYCLAMATE VÀ SACCHARIN TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT DẠNG LỎNG –
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Foodstuffs –
Determination of cyclamate and saccharin in liquid table top sweetener
preparations – Method by high performance liquid chromatography
Lời nói đầu
TCVN 10033:2013 hoàn toàn tương đương với EN
1379:1996;
TCVN 10033: 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs –
Determination of cyclamate and saccharin in liquid table top sweetener
preparations – Method by high performance liquid chromatography
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc kí
lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định natri cyclamate và saccharin có trong các
chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng. Tiêu chuẩn này cũng cho phép xác định axit sorbic
có trong các chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng.
Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành
đối với chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng [1].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp
dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3. Nguyên tắc
Xác định natri cyclamate, saccharin và axit
sorbic trong dịch pha loãng thích hợp của chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng trong
nước bằng HPLC, sau đó phát hiện bằng đo quang trong dải UV. Việc nhận biết dựa
vào thời gian lưu và định lượng bằng phương pháp ngoại chuẩn sử dụng diện tích
pic hoặc chiều cao pic.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết
phân tích của nước ít nhất là loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy
định khác.
4.1. Dung dịch kali dihydro orthorphosphat, c(KH2PO4)
= 0,0125 mol/l[1]).
4.2. Metanol, thích hợp dùng cho
phân tích HPLC.
4.3. Axit phosphoric.
4.4. Pha động HPLC
Trộn 70 phần thể tích dung dịch kali dihydro
orthorphosphat (4.1) với 30 phần thể tích metanol (4.2), rồi chỉnh pH đến 4,5
bằng axit phosphoric (4.3). Loại bỏ phần hạt bằng bộ lọc màng (5.2).
Sau khi tiến hành phương pháp này, cần bơm
nước qua thiết bị HPLC để tránh bị ăn mòn do tiếp xúc lâu dài với các chất rửa
giải có chứa phosphat, cũng như tránh hiện tượng tắc nghẽn xảy ra do phosphat
kết tủa.
4.5. Chất chuẩn
4.5.1. Chất chuẩn natri cyclamate, hàm lượng tối thiểu
98 % tính theo chất khô (sấy ở 105°C
± 2°C đến khối lượng
không đổi). Hao hụt khối lượng khi sấy không được vượt quá 1 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.2. Chất chuẩn natri saccharin, hàm lượng tối thiểu
98 % tính theo chất khô (sấy ở 105 °C ± 2 °C đến khối lượng không đổi). Hao hụt
khối lượng khi sấy không được vượt quá 15 %.
CHÚ THÍCH: Để biết thêm thông tin về việc nhận
biết và độ tinh khiết, xem [2].
4.5.3. Chất chuẩn axit sorbic, hàm lượng tối thiểu
99 %, sau khi được bảo quản 4 h trong chân không ở khoảng 33 hPa trên axit
sulfuric đậm đặc ở nhiệt độ phòng.
4.6. Dung dịch gốc
4.6.1. Dung dịch gốc natri cyclamate, r(C6H11NHSO3Na)
» 4 mg/ml [2]).
Nghiền nhỏ ít nhất khoảng 1,7 g chất chuẩn
natri cyclamate (4.5.1), sau đó cân ngay khoảng 400mg chất chuẩn natri
cyclamate chưa sấy (tương đương với khoảng 356 mg cyclamate dạng axit tự do)[3]),
chính xác đến 0,1 mg, rồi hòa tan trong pha động (4.4) trong bình định mức
100ml, thêm pha động (4.4) đến vạch. Bảo quản chất chuẩn natri cyclamate đã
nghiền nhỏ còn lại. Tiến hành xác định ngay hao hụt khối lượng khi sấy (xem 6.1.1).
4.6.2. Dung dịch gốc saccharin, r(C7H5NO3S)
» 2 mg/ml.
Nghiền nhỏ ít nhất khoảng 1,5 g chất chuẩn
natri saccharin (4.5.2) chưa sấy, sau đó cân ngay khoảng 263 mg chất chuẩn
natri saccharin chưa sấy (tương đương với khoảng 200 mg saccharin dạng imid tự
do)[4]),
chính xác đến 0,1 mg, rồi hòa tan trong pha động (4.4) trong bình định mức 100
ml, thêm pha động (4.4) đến vạch. Bảo quản chất chuẩn natri saccharin đã nghiền
nhỏ còn lại. Tiến hành xác định ngay hao hụt khối lượng khi sấy (xem 6.1.2)
4.6.3. Tính nồng độ chính xác của dung dịch
gốc natri cyclamate và dung dịch gốc saccharin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Trong đó
m1 là khối lượng chất chuẩn natri
cyclamate hoặc chất chuẩn natri saccharin trong V2 [xem Công thức
(2)], tính bằng miligam (mg);
LD là hao hụt khối lượng khi sấy,
tính bằng phần trăm (%).
4.6.4. Dung dịch gốc axit sorbic, r(CH3(CH)4COOH) » 0,1 mg/ml.
Cân khoảng 100 mg chất chuẩn axit sorbic
(4.5.3), chính xác đến 0,1 mg, sau đó hòa tan trong pha động (4.4) trong bình
định mức 100 ml, rồi thêm pha động đến vạch. Dùng pipet lấy 10ml dung dịch này
cho vào bình định mức 100 ml, thêm pha động (4.4) đến vạch.
4.7. Dung dịch chuẩn
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng thêm các dung dịch
có nồng độ nằm trong dải tuyến tính để dựng đường chuẩn.
4.7.1. Dung dịch chuẩn I
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7.2. Dung dịch chuẩn II
Dùng pipet lấy 25ml dung dịch gốc natri
cyclamate (4.6.1), 5ml dung dịch gốc saccharin (4.6.2) và 5 ml dung dịch gốc
axit sorbic (4.6.4) cho vào bình định mức 100ml, rồi thêm pha động (4.4) đến
vạch. 1 lít dung dịch này chứa khoảng 1000 mg natri cyclamate, 100 mg saccharin
và 5mg axit sorbic.
4.7.3. Dung dịch chuẩn III
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc natri
cyclamate (4.6.1), 2ml dung dịch gốc saccharin (4.6.2) và 2 ml dung dịch gốc
axit sorbic (4.6.4) cho vào bình định mức 100ml, rồi pha loãng đến vạch bằng
pha động (4.4). 1 lít dung dịch này chứa khoảng 400mg natri cyclamate, 40 mg
saccharin và 2mg axit sorbic.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Bộ lọc, ví dụ bộ lọc chân không bằng thủy
tinh gồm có đế thủy tinh thiêu kết (đường kính 50 mm), bầu chứa phía trên 250
ml và bình nón 1 lít, tất cả các bộ phận trên đều có các khớp nối thủy tinh
mài.
5.2. Bộ lọc màng, thích hợp với pha
động (4.4), cỡ lỗ ≤ 5 µm.
5.3. Máy sắc kí lỏng hiệu năng cao, gồm có bơm, bộ phận
bơm mẫu, detector UV được cài đặt ở bước sóng khác nhau và hệ thống đánh giá dữ
liệu, ví dụ bộ ghi đồ thị hoặc bộ tích phân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể sử dụng các cỡ hạt khác với quy định
trong tiêu chuẩn này. Các thông số tách cần phù hợp với vật liệu sử dụng để đảm
bảo các kết quả tương đương.
CHÚ THÍCH: Số đĩa lý thuyết tối thiểu tại thể
tích lưu của chất phân tích tốt nhất không nhỏ hơn 7 700 đối với saccharin và
không nhỏ hơn 4 600 đối với natri cyclamate trong các điều kiện sắc kí được áp
dụng.
6. Cách tiến hành
6.1. Xác định hao hụt khối lượng chất chuẩn
khi sấy
6.1.1. Xác định hao hụt khối lượng chất chuẩn
natri cyclamate khi sấy
Cân khoảng 1,0 g chất chuẩn natri cyclamate
(4.5.1) đã nghiền nhỏ, chính xác đến 0,1 mg. Sấy phần chất chuẩn này đến khối
lượng không đổi ở 105°C ± 2°C và xác định hao hụt khối lượng khi
sấy (LD), tính bằng phần trăm khối lượng. Hao hụt khối lượng khi sấy
không được quá 1 %.
6.1.2. Xác định hao hụt khối lượng chất chuẩn
natri saccharin khi sấy
Cân khoảng 1,0 g chất chuẩn natri saccharin
(4.5.2) đã nghiền nhỏ, chính xác đến 0,1 mg. Sấy phần chất chuẩn này đến khối
lượng không đổi ở 105°C ± 2°C và xác định hao hụt khối lượng khi
sấy (LD), tính bằng phần trăm khối lượng. Hao hụt khối lượng khi sấy
không được quá 15 %.
6.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Nhận biết bằng HPLC
Nhận biết các chất tạo ngọt cần xác định và
axit sorbic bằng cách so sánh thời gian lưu của mẫu với thời gian lưu của các
chất chuẩn hoặc bằng cách so sánh các đặc tính hấp thụ của mẫu với các đặc tính
của chất chuẩn sau khi ghi lại đường hấp thụ hoặc thực hiện các phép đo ở các
bước sóng khác nhau trong dải bước sóng thích hợp đối với cả mẫu thử và chất
chuẩn.
Các phòng thử nghiệm được trang bị các
detector có bước sóng cố định phải tiến hành chạy riêng để xác định cyclamate
và saccharin ở các bước sóng có liên quan. Tiêu chuẩn này cho phép xác định
axit sorbic ở cùng điều kiện được lựa chọn đối với saccharin (bước sóng 265 nm).
Nếu cần tăng độ nhạy khi xác định axit sorbic thì nên thực hiện ở bước sóng 260
nm.
CHÚ THÍCH 1: Do axit sorbic là hợp chất được
rửa giải sau, nên cần tính đến khả năng gây nhiễu cho lần chạy tiếp theo.
CHÚ THÍCH 2: Nếu sử dụng cột tách (5.4) và
pha động (4.4) thì các điều kiện thực nghiệm dưới đây (xem hình A.1) được cho
là thích hợp:
Tốc độ dòng 1,7ml/min
Detector bước sóng 200 nm (đối với
natri cyclamate)
bước sóng 265 nm (đối
với saccharin)
bước sóng 260 nm (đối với axit sorbic)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Xác định bằng HPLC
Tiến hành xác định bằng phương pháp ngoại chuẩn,
tích phân diện tích pic hoặc xác định chiều cao pic (xem 7.3), rồi so sánh các
kết quả với các giá trị tương ứng đối với chất chuẩn có diện tích pic/chiều cao
pic gần nhất, hoặc sử dụng đường chuẩn. Trong trường hợp sử dụng đường chuẩn,
các dung dịch có nồng độ nằm trong dải tuyến tính có thể được sử dụng để dựng
đường chuẩn.
Bơm các thể tích bằng nhau của mẫu thử và
dung dịch chuẩn. Kiểm tra độ tuyến tính của hàm chuẩn.
CHÚ THÍCH: Sắc kí đồ trong Hình A.1 sử dụng
cột pha đảo C18, cỡ hạt 10 µm, đường kính 4,6 mm, chiều dài cột 250 mm.
7. Biểu thị kết quả
7.1. Dựa vào kết quả tính toán trên đường chuẩn.
Có thể dùng cách tính khác sử dụng đường hồi quy.
7.2. Đối với các phép thử thông dụng và các phép
thử lặp lại, thì có thể dựa vào công thức tính trên đường chuẩn hoặc sử dụng
quy trình giản lược sau đây.
Tính hàm lượng, r, của natri cyclamate và saccharin,
bằng gam trên lít hoặc hàm lượng axit sorbic, bằng miligam trên lít mẫu thử,
theo Công thức (2):
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A1 là diện tích pic hoặc
chiều cao pic của natri cyclamate, saccharin hoặc axit sorbic thu được đối với
dung dịch mẫu thử, tính bằng đơn vị của diện tích hoặc chiều cao;
A2 là diện tích pic
hoặc chiều cao pic của natri cyclamate, saccharin hoặc axit sorbic thu được đối
với dung dịch chuẩn, tính bằng đơn vị của diện tích hoặc chiều cao;
V1 là tổng thể tích dung
dịch mẫu thử (6.2), tính bằng mililit (ml), (trường hợp này là: 100 ml);
V2 là tổng thể tích dung
dịch chuẩn (4.7), tính bằng mililit (ml), (trường hợp này là: 100 ml);
m là khối lượng chất chuẩn natri cyclamate và
chất chuẩn natri saccharin tính bằng gam (g) hoặc khối lượng axit sorbic tương
ứng có trong thể tích V2, tính bằng miligam (mg), đã được hiệu chính
đối với hao hụt khối lượng khi sấy;
F là hệ số pha loãng (trường hợp này là 10);
m0 là khối lượng mẫu
ban đầu, tính bằng mililit (ml).
Báo cáo kết quả đối với natri cyclamate hoặc
axit cyclamic đến một chữ số thập phân, đối với natri saccharin hoặc saccharin
dạng imid tự do thì báo cáo đến hai chữ số thập phân và đối với axit sorbic thì
lấy đến số nguyên.
7.3. Khi xác định natri cyclamate chỉ sử dụng
diện tích pic để đánh giá vì pic không đối xứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ
chụm của phương pháp phù hợp với ISO 5725:1986 [3] [5])
được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử
nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các giá
trị đã nêu trong Phụ lục B.
8.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện, sử
dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5
% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r. Các giá trị là:
Natri cyclamate r = 0,69 g/100 ml
đối với chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng;
Saccharin r = 0,03 g/100 ml đối với
chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng;
Axit sorbic r = 2 mg/100 ml đối với
chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng.
8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong hai phòng thử nghiệm
khác nhau, do những người phân tích khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị
khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái tập R. Các
giá trị là:
Natri cyclamate R = 1,0 g/100 ml
đối với chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit sorbic R = 8 mg/100 ml đối với
chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- kết quả và đơn vị tính;
- kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm tra độ
lặp lại;
- mọi điểm bất thường quan sát được trong quá
trình thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(Tham
khảo)
Ví dụ về sắc ký đồ HPLC

Chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng (dung dịch pha
loãng 1 +199)
(hàm lượng các chất: natri cyclamate 600
mg/l, saccharin 53 mg/l, axit sorbic 2,3 mg/l)
Cột chiết
Nucleosil ® 120 [6])
C 18
Đường kính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiều dài
250 mm
Pha động
Dung dịch kali dihydro orthophosphat (c = 0,0125
mol/l)/metanol loại dùng cho HPLC (70 : 30 thể tích) + axit phosphoric (pH = 4,5)
Tốc độ dòng
1,7 ml/min
Detector UV
200 nm (1), 260 nm (2) và 265 nm (3)
Thể tích bơm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình A.1 – Sắc ký đồ
HPLC của chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng
Mẫu Natri cyclamate
Dung môi Pha động (4.4)
Nồng độ 4 g/l
Hàm số Độ hấp thụ
Dải bước sóng Từ 200 nm đến 300 nm

Giá trị tối đa được công nhận
1: Bước sóng = 202 nm
Độ hấp thụ = 1,588959
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(trong pha động được
nêu trong 4.4)
Mẫu Natri sacharin
Dung môi Pha động (4.4)
Nồng độ 100 mg/l
Hàm số Độ hấp thụ
Dải bước sóng Từ 200 nm đến 300 nm

Giá trị tối đa được công nhận:
1: Bước sóng = 224 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2: Bước sóng = 246 nm
Độ hấp thụ = 0,550720
3: Bước sóng = 268 nm
Độ hấp thụ = 0,834274
Hình A.3 – Phổ hấp
thụ của dung dịch chuẩn natri saccharin
(trong pha động được
nêu trong 4.4)
Phụ
lục B
(Tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị được xác định trong phép thử liên
phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [3]. Các phép thử do Viện Max von
Pettenkofer thuộc sở Y tế Liên bang, Cục Hóa học Thực phẩm, Berlin, Đức [1] tổ
chức thực hiện.
Bảng B.1 – Dữ liệu về
độ chụm
Mẫu
Chế phẩm tạo ngọt
dạng lỏng
Natri cyclamate
Saccharin
Axit sorbic
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử
nghiệm
1989
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1989
Số lượng phòng thử nghiệm
8
8
8
Số lượng mẫu
1
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
7
7
Số lượng các phòng thử nghiệm ngoại lệ
2
1
1
Số lượng các kết quả chấp nhận được
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35
Giá trị trung bình, 
12,02 g/100 ml
1,06 g/100 ml
30 mg/100 ml
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,24 g/100 ml
0,01 g/100 ml
0,6 mg/100 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,05 %
1,01 %
2,38 %
Giới hạn lặp lại, r
0,69 g/100 ml
0,03 g/100 ml
2 mg/100 ml
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,35 g/100 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 mg/100 ml
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
2,97 %
2,70 %
9,52 %
Giới hạn tái lập, R
1,0 g/100 ml
0,08 g/100 ml
8 mg/100 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung
des Aspartamgehaltes in Süßstoff-Tabletten L 57.22.99-4, Dezember 1989,
(Food Analysis: Determination of aspartam content of sweetener tablets L
57.22.99-4, 1989-12) In: Amtiche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35
LMBG: Verfahren zur Probenahme und Bedarfsegenständen/Bundesgesundheitsamt (In:
Collection of official methods under article 35 of the German Federal Foods
Act; Methods of sampling and analysis of fodds, tobacco products, cosmetics and
commodity goods, Federal Healthy Office) Loseblattausgabe, Stand Mai 1994,
Bd.1 (Losse-leaf edition of 1994-05 Vol. I.) Berlin, Köln; Beuth Verlag
GmbH.
[2] FAO Food and Nutrition Paper 19 of the
Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, April 1981.
[3] ISO 5725:1986, Precision of test methods
– Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method
by inter-laboratory tests.
[1] c là nồng độ chất
[2] r là nồng độ khối lượng
[3] Hệ số chuyển đổi từ natri cyclamate
sang axit sulfamic xyclohexan = 0,8906
[4] Hệ số chuyển đổi từ natri saccharin
sang saccharin dạng imid tự do = 0,7593
[5] ISO 5725:1986 đã hủy và thay thế bằng
bộ tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm 06 phần) đã được chấp nhận thành bộ tiêu chuẩn TCVN
6910 (gồm 06 phần)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66