Tiêu chuẩn TCVN 13950-3:2024 về Xác định hàm lượng barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa

• Số hiệu: TCVN13950-3:2024
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2024

6.1.2  Đo quang phổ

Đo độ phát xạ của các dung dịch chuẩn bằng máy quang phổ (5.1), sử dụng các điều kiện thử nghiệm theo quy định của nhà sản xuất thiết bị.

Để xác định và hiệu chỉnh cho nền phát xạ không đổi do sự có mặt của cacium cần phải thực hiện đo tại điểm thích hợp gần với đường barium hoặc ghi độ phát xạ trên vùng bước sóng từ 553,0 nm tới 554,0 nm.

6.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Ba theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục hoành và giá trị phát xạ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã điều chỉnh với phát xạ nền ở trục tung.

6.2  Dung dịch thử

6.2.1  Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột

Sử dụng pipet lấy thể tích thích hợp (V₃) của mỗi dung dịch thu được theo phương pháp chuẩn bị 8.2.3 trong ISO 6713 vào bình định mức có dung tích 50 mL (5.4) sao cho nồng độ barium của mỗi dung dịch nằm trong vùng đường chuẩn. Thêm 5 mL của dung dịch potassium chloride (4.1), pha loãng đến vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

6.2.2  Phần lỏng của sơn

...

...

...

6.2.3 Các dung dịch khác

Sử dụng pipet lấy thể tích thích hợp của các dung dịch đạt được theo các quy trình quy định hoặc theo thỏa thuận vào các bình định mức 50 mL (5.4) sao cho nồng độ barium của mỗi dung dịch thử nằm trong vùng đường chuẩn. Thêm 5 mL của dung dịch potassium chloride (4.1), pha loãng đến vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

6.3  Các xác định

Đầu tiên, đo độ phát xạ của axit hydrocloric (4.2) trong máy quang phổ (5.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ đo như mô tả trong 6.1.2. Sau đó, tiến hành đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (6.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrocloric. Cuối cùng, xác định lại độ phát xạ của dung dich chuẩn số 4 (xem 6.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ phát xạ của một dung dịch thử cao hơn so với độ phát xạ của dung dịch chuẩn có hàm lượng barium cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrocloric (4.2) ở thể tích đã biết.

7  Biểu thị kết quả

7.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Tính khối lượng barium “hòa tan” trong phần chiết axit Hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

...

...

...

a₁ là nồng độ barium trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị hiệu chuẩn, tính bằng μg/mL;

F₁ là hệ số pha loãng được đề cập trong 6.3;

m₀ là khối lượng của barium "hòa tan” trong phần chiết axit hydrochloric, tính bằng g;

V₁ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL;

V₃ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình thử (6.2.1).

Tính hàm lượng barium “hòa tan” trong phần bột của sơn theo công thức sau:

trong đó,

 là hàm lượng barium “hòa tan” trong phần bột trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

...

...

...

P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong ISO 6713, tính theo phần trăm khối lượng của sơn.

7.2  Phần lỏng của sơn dạng lỏng

Hàm lượng barium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀ là nồng độ barium của dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị theo 6.5 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

b₁ là nồng độ barium của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg /mL;

F₂ là hệ số pha loãng đã đề cập trong 6.3;

m₂ là khối lượng của barium trong phần lỏng của sơn, tính bằng g;

...

...

...

V₄ là thể tích dung dịch lấy ra để thử nghiệm, tính bằng mL.

Tính hàm lượng barium của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,

 là hàm lượng barium phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₃ là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.

7.3  Sơn dạng lỏng

Tính tổng hàm lượng barium “hòa tan” trong sơn dạng lòng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 7.1 và 7.2 như sau:

...

...

...

 là tổng hàm lượng barium “hòa tan” trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng.

7.1.4  Sơn ở dạng bột

Tính tổng hàm lượng barium "hòa tan” trong sơn dạng bột bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 7.1.

7.1.5  Dung dịch thử khác

Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 6.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng barium đưa ra trong 7.1 và 7.1.

8  Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

...

...

...

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp,

e) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:

Hoặc

- Hàm lượng barium “hoàn tan” trong phần bột của sơn, hàm lượng barium trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng barium của sơn lỏng.

Hoặc

- Tổng hàm lượng barium “hòa tan” của sơn dạng bột.

f) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

g) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4. Hóa chất và vật liệu

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Cách tiến hành

7  Biểu thị kết quả

8  Báo cáo kết quả

...

...

...