TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 13950-4:2024
(ISO
3856-4:1984)
SƠN VÀ VECNI-
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADMIUM-
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ
Paints and varnishes- Determination of “soluble”
metal content- Part
4: Determination of cadmium content- Flame atomic absorption spectrometric
method and polarographic method.
Lời nói đầu
TCVN 13950-4:2024
hoàn toàn tương đương với ISO 3856-4:1984.
TCVN 13950-4:2024 do
Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni- Xác định hàm lượng
kim loại “hòa tan” gồm có 7 phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng
animony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ
Rhodamine B;
- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng
barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;
- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng
cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;
- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng
Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ
Diphenylcarbazide;
- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng
chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy
ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước- phương pháp phổ hấp
thụ nguyên tử không ngọn lửa.
SƠN VÀ VECNI- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA
TAN” - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADMIUM- PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN
LỬA VÀ PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ
Paints and varnishes- Determination of
“soluble” metal content- Part 4: Determination of cadmium content- Flame atomic absorption
spectrometric method and polarographic
method.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp để xác định hàm lượng cadmium
trong dung dịch thử nghiệm, dung dịch này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc
các tiêu chuẩn phù hợp khác.
Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng
cadmium “hòa tan” từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo phần khối lượng).
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) (Điều 3) sẽ được sử dụng
là phương pháp trọng tài trong trường hợp xảy ra tranh chấp. Những phương pháp
khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận từ các bên liên quan. Phương pháp
cực phổ được đưa ra trong Điều 4.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối
với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các
tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm
cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
TCVN 7149 (ISO 385/1), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh- Buret
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh- Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh- Bình định mức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from
paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni- Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn
dạng lỏng hoặc dạng bột)
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
Dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa axetylen/không khí. Đo độ hấp thụ của
vạch phổ đã chọn, được phát ra do đèn ca tốt rỗng cadmium hoặc đèn phóng điện
không điện cực cadmium trong vùng bước sóng 228,8 nm.
3.2 Hóa chất và vật liệu
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết
phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO
3696).
3.2.1 Axit hydrochloric, c (HCl) =
0,07 mL/L.
Sử dụng axit hydrochloric giống như dung dịch axit được sử dụng để chuẩn
bị dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 3.4.2).
3.2.2 Axetylen, thương mại, chứa trong bình thép.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.4 Cadmium
Dung dịch chuẩn gốc chứa Cd 1 g/L.
a) Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống dung dịch cadmium chuẩn chứa
chính xác 1g Cd vào bình định mức một vạch 1000 mL, pha loãng tới vạch bằng
axit hydrochloric (3.2.1) và lắc đều.
Hoặc
b, Cân khối lượng của muối cadmium tan trong nước có độ tinh khiết xác
định chứa 1 g Cd, chính xác tới 1 mg, hòa tan bằng axit hydrochloric (3.2.1) trong
bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng đến vạch định mức bằng axit
hydrochloric và lắc đều.
c, Cân 1 g kim loại cadmium, chính xác tới 1 mg, hòa tan bằng một lượng
tối thiểu axit hydrochloric đậm đặc (p ≈ 1,18 g/mL) trong bình định mức dung tích 1000
mL, pha loãng với axit hydrochloric (3.2.1) đến vạch định mức và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn có chứa 1 mg Cd.
3.2.5 Cadmium, dung dịch chuẩn chứa Cd 10 mg/L.
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1mL dung dịch chuẩn này chứa 10 μg Cd.
3.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ
sau:
3.3.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 228,8 nm và được
trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp không khí và axetylen.
3.3.2 Đèn catot rỗng cadmium hoặc đèn phóng
điện không điện cực cadmium.
3.3.3 Buret, dung tích 10 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149
(ISO 385).
3.3.4 Bình định mức, dung tích 100 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153
(ISO1042).
3.4 Cách tiến hành
3.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày.
Sử dụng buret (3.3.3) lấy chính xác lượng dung dịch cadmium chuẩn
(3.2.5) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt 5 bình định mức
dung tích 100 mL (3.3.4), pha loãng bằng axit hydrochloric (3.2.1) đến vạch định
mức và lắc đều.
Bảng 1 - Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn
Số
Thể tích của dung dịch cadmium chuẩn, mL
Nồng độ Cd tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn,
μg/mL
0*
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0,5
0,05
2
1
0,1
3
2
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
0,4
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng.
3.4.1.2 Đo quang phổ
Lắp đặt nguồn phổ cadmium (3.3.2) vào máy đo quang phổ (3.3.1)
và tối ưu hóa điều kiện để xác định cadmium. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn
của nhà sản xuất và điều chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 228,8 nm để
đạt được độ hấp thụ lớn nhất.
Điều chỉnh dòng axetylen (3.2.2) và không khí (3.2.3) phù hợp với đặc
tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch
chuẩn Số 4 (xem Bảng 1) nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.
Đưa dung dịch chuẩn (xem 3.4.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn
lửa và lập lại với dung dịch chuẩn phù hợp Số 3 để kiểm tra độ ổn định của thiết
bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như
nhau.
3.4.1.3 Đồ thị đường chuẩn
Vẽ đồ thị hàm lượng Cd theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục hoành
và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp
thụ của mẫu trắng ở trục tung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.2.1 Phần
bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713.
3.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
3.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận.
3.4.3 Các xác định
Đầu tiên đo độ hấp thụ của axit hydrochloric (3.2.1) trong máy quang phổ
(3.3.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ độ đo như mô tả trong 3.4.1.2. Sau đó, tiến
hành đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (3.4.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của
axit hydrochloric. Cuối cùng, đo lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn số 3 (xem 3.4.1.1)
để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của
dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có hàm lượng
cadmium cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số
pha loãng F) bằng axit hydrochloric (3.2.1) ở thể tích đã biết.
3.5 Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.1 Phần bột của sơn dạng lỏng
Tính khối lượng cadmium "hòa tan” trong phần chiết axit HCl thu được
bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
a0 là nồng độ cadmium trong dung dịch mẫu trắng
được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;
a1
là nồng độ cadmium trong dung dịch
mẫu thử tính được từ đồ thị chuẩn, tính bằng μg / mL;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 3.4.3;
m0 là khối lượng của cadmium “hòa tan” trong phần
chiết axit HCl, tính bằng g;
V1 là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể
tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định
theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó,
cCd1 là hàm
lượng cadmium “hòa tan” của phần bột trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng
của sơn;
m1 là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo
8.2.3 trong ISO 6713, tính bằng g;
P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo
Điều 6 trong ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng.
3.5.2 Phần lỏng của sơn
Hàm lượng cadmium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả
trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b1 là nồng
độ cadmium của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg
/mL;
F2 là hệ số pha loãng đã đề cập trong 3.4.3;
m2 là khối lượng của cadmium trong phần lỏng của
sơn, tính bằng g;
V2 là thể tích của dung dịch đạt được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của
ISO 6713 (=100 mL), tính bằng mL.
Tính hàm lượng cadmium của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:
trong đó,
cCd2 là hàm lượng cadmium trong phần lỏng của sơn,
tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;
m3 là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả
trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của
các kết quả đạt được theo 3.5.1 và 3.5.2 như sau:
cCd3 = cCd1 + cCd2
trong đó,
cCd3 là tổng hàm lượng cadmium "hòa tan” trong sơn,
tính bằng phần trăm khối lượng.
3.5.4 Sơn dạng bột
Tổng hàm lượng cadmium "hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng
cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 3.5.1.
3.5.5 Dung dịch thử khác
Nếu các dung dịch thử được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với
phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi
công thức tính hàm lượng cadmium nêu trong 3.5.1 và 3.5.2.
4. Phương pháp cực phổ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điện phân dung dịch thử nghiệm trong bình cực phổ và đo chiều cao điện
thế tương ứng.
4.2 Hóa chất
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết
phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO
3696).
4.2.1 Axit sulfuric, xấp xỉ 98 % (theo khối lượng) (ρ ≈ 1,84
g/mL).
4.2.2 Hydrogen peroxide, dung dịch xấp xỉ 30 % (theo khối lượng).
4.2.3 Dung dịch bazơ
Hòa tan 27 g amonium chloride và 0,05 g gelatin trong nước và thêm 32
mL dung dịch ammonia [xấp xỉ 33 % (tính theo phần khối lượng), ρ ≈ 0,880
g/mL]. Pha loãng dung dịch bằng nước tới 500 mL và lắc đều.
4.2.4 Nitơ thương mại, chứa trong bình thép.
4.2.5 Cadmium, dung dịch chuẩn gốc chứa Cd 1g/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Chuyển hàm lượng của 1 ống dung dịch cadmium chuẩn chứa chính xác 1g
Cd vào bình định mức 1000 mL, pha loãng bằng nước tới vạch định mức và lắc đều;
Hoặc
b) Cân khối lượng của muối cadmium tan trong nước có độ tinh khiết chứa
1 g Cd, độ chính xác 1mg, hòa tan bằng nước trong bình định mức 1000 mL, pha
loãng bằng nước đến vạch định mức và lắc đều.
c, Cân 1 g kim loại cadmium, độ chính xác 1 mg, hòa tan
bằng một lượng tối thiểu axit hydrochloric đậm đặc (p ≈ 1,18
g/ mL) trong bình định mức 1000 mL, pha loãng với nước đến vạch định mức và lắc
đều.
1 ml dung dịch chuẩn có chứa 1mg Cd.
4.2.6 Cadmium, dung dịch chuẩn có chứa Cd 10 mg/L
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Sử dụng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức dung tích
1000 mL, pha loãng bằng nước đến vạch định mức và lắc đều.
1mL dung dịch chuẩn này có chứa 10 μg Cd.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ
sau:
4.3.1 Máy phân tích cực phổ thích hợp có bộ ghi
4.3.2 Điện cực đo
Điện cực giọt thủy ngân.
4.3.3 Điện cực so sánh
Điện cực platinum hoặc điện cực calomel bão hòa.
4.3.4 Điện cực phụ trợ
Điện cực vonfram hoặc điện cực platinum.
4.3.5 Bình rửa khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.7 Buret, dung tích 10 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149
(ISO 385/1).
4.3.8 Bình định mức, dung tích 25 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153
(ISO1042).
4.4 Cách tiến hành
4.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
4.4.1.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày.
Sử dụng buret (4.3.7) lấy chính xác lượng dung dịch cadmium chuẩn
(4.2.6) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 2 vào lần lượt 7 bình định mức
dung tích 100 mL.
Bảng 2 - Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích của dung dịch cadmium chuẩn
(4.2.6), mL
Nồng độ Cd tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn,
μg/rnL
0*
0
0
1
1
0,4
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,8
3
4
1,6
4
6
2,4
5
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
10
4
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng.
Chuẩn bị hàm lượng trong mỗi bình như sau:
Thêm 2 mL axit sulfuric (4.2.1) vào và để bay hơi cho đến khi
khói trắng được bay ra. Nếu phần còn lại ngả màu, oxy hóa phần này với dung dịch
hydrogen peroxide (4.2.2) cho đến khi phần đó không còn màu. Bay hơi hoàn toàn
axit sulfuric và hòa tan phần còn lại trong dung dịch bazơ (4.2.3). Chuyển dung
dịch vào bình định mức 25 mL (4.3.8), thêm dung dịch bazơ vào bình cho đến vạch
và lắc đều.
4.4.1.2 Đo cực phổ
Đưa dung dịch chuẩn (4.4.1.1) vào bình điện phân của máy đo cực phổ. Sục
khí nitơ qua mỗi dung dịch để đuổi hết không khí, khí nitơ được cho qua chai rửa
khí có chứa dung dịch bazơ trước khi sục vào mỗi dung dịch.
Điện phân dung dịch trong từng bình điện phân tại điện thế trong khoảng
-0,5 ÷ -2,5 V và độ nhạy 2x 10-8 A/mm. Điện thế bán sóng trong khoảng -1,45 ÷ -1,50
V. Đo chiều cao của sóng cực phổ thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vẽ đồ thị hàm lượng Cd theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục
hoành và chiều cao sóng cực phổ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ
đi chiều cao sóng cực phổ của mẫu trắng ở trục tung.
CHÚ THÍCH - Đồ thị đường chuẩn phù hợp với hàm lượng cadmium "hòa
tan" trong phần rắn của sản phẩm thử nghiệm trong khoảng (0,015 ÷ 0,15)
% (tính theo phần khối lượng). Nếu hàm lượng cadium trong khoảng (0,0015 ÷
0,015) % (tính theo phần khối lượng) cần có đồ thị đường chuẩn chuẩn
riêng. Đối với hàm lượng cadmium thấp hơn 0,0015 % (tính theo phần khối lượng)
không thể xác định bằng phương pháp này.
4.4.2 Dung dịch thử
4.4.2.1 Phần bột của của sơn lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713.
4.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
4.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đưa vào cốc chính xác lượng thể tích của mỗi dung dịch thử (4.4.2) sao
cho chiều cao kết quả thu được nằm trong phạm vi đường chuẩn.
Chuẩn bị hàm lượng của mỗi cốc như sau:
Thêm vào 2 mL axit sulfuric (4.2.1) và làm bay hơi cho đến khi có khói
trắng tỏa ra. Nếu phần cặn đổi màu, oxi hóa phần này với dung dịch hydrogen
peroxide cho đến khi không màu. Bay hơi dung dịch axit sulfuric hoàn toàn và
hòa tan phần còn lại vào dung dịch bazơ (4.2.3). Chuyển dung
dịch này vào bình định mức một vạch dung tích 25 mL (4.3.8), thêm dung dịch
bazơ đến vạch chuẩn độ và lắc đều. Chuyển dung dịch vào bình điện phân của máy
cực phổ, khử khí, điện phân và đo chiều cao của sóng cực phổ như mô tả trong
4.4.1.2.
4.5 Biểu thị kết quả
4.5.1 Phần bột của sơn lỏng
Tính khối lượng cadmium “hòa tan” trong phần chiết axit HCl thu được
bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
a0, a1, m0 và V1 được giải thích trong 3.5.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính hàm lượng cadmium "hòa tan” trong phần bột của sơn theo công
thức sau:
trong đó,
cCd1, m0, m1 và P được định
nghĩa như trong 3.5.1.
4.5.2 Phần lỏng của sơn
Hàm lượng cadmium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả
trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
b0, b1, m2
và V2
được định nghĩa như trong 3.5.2;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính hàm lượng cadmium trong phần lỏng của sơn theo công thức sau:
trong đó,
cCd2 và m3 được định nghĩa như trong 3.5.2.
4.5.3 Sơn lỏng
Tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của
các kết quả đạt được theo 4.5.1 và 4.5.2 như sau:
cCd3 = cCd1 + cCd2
trong đó,
cCd3 được định nghĩa như trong 3.5.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng bột bằng cách sửa
đổi thích hợp công thức tính trong phần 4.5.1.
4.5.5 Dung dịch thử khác
Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so
với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 4.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công
thức tính hàm lượng cadmium đưa ra trong 4.5.1 và 4.5.2.
5 Báo cáo kết quả
Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.
c) Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm
theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713 hoặc phương pháp thích hợp.
d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết tách, hoặc những
thay đổi thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) Kết quả thử nghiệm, theo phần trăm khối lượng của sản phẩm:
Hoặc
- Hàm lượng cadmium “hoàn tan” trong phần bột của sơn, hàm lượng
cadmium trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng cadmium của sơn lỏng.
Hoặc
- Tổng hàm lượng cadmium hòa tan của sơn dạng bột.
g) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác
so với quy trình thử nghiệm quy định.
h) Ngày thử nghiệm.
MỤC LỤC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
3.2 Hóa chất và vật liệu
3.3 Thiết bị, dụng cụ
3.4 Cách tiến hành
3.5 Biểu thị kết quả
4. Phương pháp cực phổ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2 Hóa chất và vật liệu
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.4 Cách tiến hành
4.5 Biểu thị kết quả
5 Báo cáo kết quả