Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: 10TCN388:1999
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 04/08/1999

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng alpha-cypermethrin đăng ký A tính theo % khối lượng	Bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem  5-6  A + 2,5

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất Alpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

 Tên chỉ tiêu

 Mức qui định

1. Dạng bên ngoài

2. Độ pH

3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D)

...

...

...

-Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất

-Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất

-Độ tái nhũ sau 24 giờ

-Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất

4. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng

Chất lỏng trong suốt màu vàng

 3,5

 Hoàn toàn

2ml

...

...

...

Hoàn toàn

4ml

5 + 0,5

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 1% khối lượng hoạt

chất Alpha-cypermethrin và 40% khối lượng hoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3

Bảng 3

Tên chỉ tiêu

...

...

...

1. Dạng bên ngoài

2. Độ bền nhũ tương(dung dịch 5% trong nước chuẩn D)

-Độ tự nhũ ban đầu

-Độ bền nhũ tương sau 30 phút,lớp kem lớn nhất

-Độ bền nhũ tương sau 2 giờ,lớp kem lớn nhất

-Độ tái nhũ sau 24 giờ

-Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất

3. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng

4. Hàm lượng fenobucarb, tính theo % khối lượng

...

...

...

Hoàn toàn

2ml

4ml

Hoàn toàn

4ml

1 + 0,1

40 + 2

4. Phương pháp thử

...

...

...

Bằng mắt thường.

4.2. Xác định pH

4.2.1. Nguyên tắc

Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Nước cất

Dung dịch pH chuẩn: 4; 7; 10.  

Ống đong 100ml có nút nhám

...

...

...

4.2.3.Tiến hành

4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu.

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

...

...

...

4.4.1. Nguyên tắc

Hàm lượng alpha-cypermethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

n-hexane

Dichlormethane

Acetonitrile

Tetrahydrofuran

Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

...

...

...

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm)

Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.

4.4.3. Chuẩn bị dung dịch

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn alpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

...

...

...

4.4.4. Thông số máy

Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran:

95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể tích)

Bước sóng :                  278 nm

Tốc độ dòng :               1ml/phút

Thể tích bơm :   10ml

4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

...

...

...

 S_m x m_c

X = -------------------- x P

S_c x m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

...

...

...

4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb

Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ Nông nghiệp & Phát triển nông thôn.