BỘ NÔNG NGHIỆP
VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
******
|
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
Số:
116/1999/QĐ-BNN-KHCN
|
Hà
Nội, ngày 04 tháng 08 năm 1999
|
QUYẾT ĐỊNH
V/V BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 386-99 ĐẾN 10 TCN
394-99
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị định số 73/CP
ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng , nhiệm vụ , quyền hạn
và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân
công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá
Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ - CLSP
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1 :
Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
10 TCN 386 - 99 : Phương pháp lấy
mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc Bảo vệ thực vật
10 TCN 387 - 99 : Thuốc trừ sâu
chứa hoạt chất BUPROFEZIN - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10 TCN 388 - 99 : Thuốc trừ sâu
chứa hoạt chất ALPHA-CYPERMETHRIN - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10 TCN 389 - 99 : Thuốc trừ sâu
chứa hoạt chất BENFURACARB - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10 TCN 390 - 99 : Quy phạm khảo
nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh thối hạt lúa do vi khuẩn của các
thuốc trừ bệnh
10 TCN 391 - 99 : Quy phạm khảo
nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh bạc lá lúa của các thuốc trừ bệnh
10 TCN 392 - 99 : Quy phạm khảo
nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh đốm lá hại cây lạc, đậu, đỗ của
các thuốc trừ bệnh
10 TCN 393 - 99 : Quy phạm khảo
nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực của các thuốc trừ cỏ trên cây trồng cạn ngắn
ngày
10 TCN 394 - 99 : Quy phạm khảo
nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực của các thuốc điều hoà sinh trưởng đối với cây
lúa
Điều 2:
Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký
Điều 3:
Các ông Chánh văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ - CLSP, Lãnh đạo các tổ
chức , cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này .
|
KT.
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP
VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
THỨ TRƯỞNG
Ngô Thế Dân
|
TIÊU CHUẨN
PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU KIỂM ĐỊNH CHẤT LƯỢNG VÀ DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO
VỆ THỰC VẬT
10TCN 386-99
Ban hành theo quyết định số:.116/1999/QĐ- BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
2. Định nghĩa
2.1. Mẫu đơn: Là mẫu lấy từ các
điểm khác nhau trong lô hàng, lô sản phẩm hoặc khu vực môi trường cần kiểm định.
Mỗi mẫu đơn được lấy ra từ một đơn vị bao gói (đối với lô sản phẩm) hoặc một điểm
(đối với môi trường).
2.2. Mẫu ban đầu: Là mẫu gộp của
tất cả các mẫu đơn.
2.3. Mẫu trung bình kiểm định:
Là một phần hoặc tất cả các mẫu ban đầu được trộn đều. Mẫu trung bình kiểm định
được chia làm ba phần, một phần dùng để kiểm định (gọi là mẫu kiểm định), một
phần để cơ quan kiểm định lưu mẫu, một phần để tổ chức, cá nhân có mẫu kiểm định
lưu mẫu (gọi chung là mẫu lưu).
2.4. Lô hàng: Là một tập hợp sản
phẩm đồng nhất về tên gọi, công dụng, nhãn hiệu, kiểu dáng, bao gói được sản xuất
trên cùng một dây chuyền công nghệ trong cùng một thời điểm nhất định.
3. Qui định chung
3.1. Mẫu được lấy ngẫu nhiên
theo hình chữ X theo các mặt cắt của lô hàng. Trường hợp mẫu không đồng nhất phải
lấy từng phần riêng biệt. Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra bao gói sản phẩm để
loại trừ mọi sự biến đổi tính chất, chất lượng hàng hoá do điều kiện bảo quản,
ngoại cảnh gây ra.
3.2. Khi lấy mẫu, giao, nhận mẫu
phải có biên bản có chữ ký của bên lấy mẫu và chủ hàng.
3.3. Dụng cụ lấy mẫu, lưu mẫu, bảo
quản mẫu phải đảm bảo không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng tới chất lượng thuốc
và dư lượng thuốc ở vật phẩm cần kiểm định.
3.4. Lấy mẫu kiểm định chất lượng
thuốc BVTV: Thuốc phải được lắc, khuấy trộn đều để đảm bảo cho thuốc đồng nhất
trước khi lấy mẫu. Trường hợp thuốc không đồng nhất phải lấy mẫu từng phần
riêng biệt. Dụng cụ lấy mẫu, đựng mẫu và lưu mẫu phải không ảnh hưởng tới các
tính chất và chất lượng thuốc. Lọ đựng mẫu phải có nút kín.
3.5. Lấy mẫu kiểm định dư lượng
thuốc BVTV phải đảm bảo không có bất kỳ tác động nào ảnh hưởng đến dư lượng thuốc
BVTV trong vật phẩm cần kiểm định.
3.5.1. Những sản phẩm ướp lạnh
phải để tan đá mới lấy mẫu
3.5.2. Những sản phẩm có xương
phải được loại bỏ phần xương
3.5.3. Mẫu trung bình kiểm định
phải được bảo quản ở nhiệt độ âm 180c
3.6. Lấy mẫu kiểm định dư lượng
thuốc BVTV trong môi trường
3.6.1. Lấy mẫu đất: Đất rừng và
đất không canh tác lấy ở độ sâu 20cm, đất trồng trọt lấy theo hai lớp,lấy mẫu
trung bình của lớp thứ nhất từ độ sâu 0-25cm, mẫu trung bình của lớp thứ hai từ
độ sâu 25-50cm kể từ mặt đất.
3.6.2. Lấy mẫu nước tùy thuộc
vào các điều kiện thủy văn cụ thể.
4. Phương pháp lấy mẫu kiểm
định chất lượng thuốc BVTV
4.1. Lượng mẫu trung bình kiểm định
theo mức quy định trong bảng 1
Bảng 1
Dạng
thuốc
|
Lượng
mẫu trung bình kiểm định không thấp hơn
|
Thuốc dạng lỏng
Thuốc dạng bột nhão
Thuốc dạng hạt
|
300
ml
600 g
1500
g
|
4.2. Số lượng
mẫu đơn cấn lấy để kiểm định chất lượng thuốc BVTV
Số lượng mẫu đơn
để kiểm định chất lượng thuốc BVTV tối đa là 15 mẫu.
4.2.1.Thuốc dạng
lỏng
4.2.1.1. Loại
bao gói nhỏ hơn 50 lít
Số lượng mẫu
đơn cần lấy theo qui định trong bảng 2
Bảng 2
Dung
tích một đơn vị bao gói
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 0,25 lít
Từ 0,25 lít
Từ trên 1 lít trở lên
|
Lấy 3 mẫu/ 1000 đơn vị bao
gói; lấy 100-150ml/mẫu.
Lấy 4 mẫu/1000 đơn vị bao gói;
lấy 100ml/ mẫu
Lấy 2-3 mẫu/1000đơn vị bao
gói; lấy 100ml/mẫu
|
4.2.1.2. Loại bao gói lớn hơn 50
lit
Số lượng mẫu đơn cần lấy theo
qui định trong bảng 3
Bảng 3
Số
đơn vị trong lô hàng
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 10
Từ 10-20
Từ 21-40
Từ 41 đơn vị trở lên
|
Lấy 1-2 mẫu; lấy 100-300ml/mẫu.
Lấy 2-3 mẫu; lấy 100-200ml/ mẫu
Lấy 3-5 mẫu; lấy 100-200ml/mẫu
Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy
80ml/mẫu
|
4.2.2. Thuốc dạng bột nhão
4.2.2.1. Loại bao gói từ 10kg trở
xuống
Số lượng mẫu đơn cần lấy theo
qui định trong bảng 4
Bảng 4
Khối
lượng một đơn vị bao gói
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 0,1kg
Từ 0,1-2kg
Từ 2-10kg
|
Lấy 4 mẫu/ 100 đơn vị bao gói;
lấy 100-150ml/mẫu.
Lấy 4 mẫu/500 đơn vị bao gói;
lấy ít nhất 50g/ mẫu
Lấy 4 mẫu/100đơn vị bao gói; lấy
ít nhất 50g/mẫu
|
4.2.2.2. Loại bao gói lớn hơn 10
kg
Số lượng mẫu đơn cần lấy theo
qui định trong bảng 5
Bảng 5
Số
đơn vị trong lô hàng
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 10
Từ 10-30
Từ 31-50
Từ 51-100
Từ 100 trở lên
|
Lấy 1- 3 mẫu; lấy 600-650g/mẫu.
Lấy 3- 4 mẫu; lấy 300-350g/ mẫu
Lấy 4-5 mẫu; lấy 200-250g/mẫu
Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy
100-150g/mẫu
Cứ 15-20 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy
100g/mẫu
|
4.2.3. Thuốc dạng hạt
4.2.3.1. Từ 10kg trở xuống
Số lượng mẫu đơn cần lấy
theo qui định trong bảng 6
Bảng 6
Khối
lượng một đơn vị bao gói
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 0,1kg
Từ 0,1-2kg
Từ trên 2-10kg
|
Lấy 7-10 mẫu/ 1000 đơn vị bao
gói
Lấy5-7 mẫu/500 đơn vị bao gói;
lấy 300g/ mẫu
Lấy 3-5 mẫu/100đơn vị bao gói;
lấy 200-500g/mẫu
|
4.2.3.2. Loại bao gói lớn hơn
10kg
Số lượng mẫu đơn cần lấy theo
qui định trong bảng 7
Bảng 7
Số
đơn vị trong lô hàng
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 10
Từ 10-30
Từ trên 31-50
Từ 51-100
Trên 100
|
Lấy 1-2 mẫu; lấy 100-1500g/mẫu.
Lấy 2-4 mẫu; lấy 750-800g/ mẫu
Lấy 4-5 mẫu; lấy 400-450g/mẫu
Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy
250-300g/mẫu
Cứ 15-20 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy
200-250g/mẫu
|
5. Phương pháp lấy mẫu kiểm
định dư lượng thuốc BVTV
5.1. Lượng mẫu trung bình kiểm định
5.1.1. Nông sản phẩm (trừ thịt
gia súc, gia cầm)
lượng mẫu trung bình kiểm
định qui định như trong bảng 8
Bảng 8
Loại
mẫu
|
Mẫu
trung bình kiểm định
|
Đậu đỗ, cà phê, rau mùi tây, táo,
cam, cà rốt, khoai tây, dưa chuột....
Bắp cải, dưa hấu, su hào, dứa...
Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc
Những sản phẩm từ sữa: Pho
mát, bơ, kem...
Trứng
Mỡ ,cá...
Dầu ăn
|
1kg
2kg (ít nhất 3-5 đơn vị)
1kg
0,5kg
0,5kg (5-10 đơn vị nguyên vẹn)
1kg
0,5kg
|
5.1.2.Sản phẩm thịt gia súc, gia
cầm
Lượng mẫu trung bình kiểm
định qui định như trong bảng 9
Bảng 9
Loại
mẫu
|
Mẫu
trung bình kiểm định
|
Thịt
Gan,tim
Thận
|
0,25-0,5kg(trừ da, xương)
0,4-0,5 kg
0,25-0,5 kg
|
5.1.3. Môi trường
Lượng mẫu trung bình kiểm định
qui định như trong bảng 10
Bảng 10
Loại
mẫu
|
Lượng
mẫu trung bình kiểm định
|
Đất
Nước
Không khí
|
khoảng 1kg
khoảng 1lít
Mẫu hấp thụ ít nhất trong 20 ml
dung môi hấp thụ thích hợp cho loại thuốc BVTV cần kiểm định dư lượng.
|
5.2. Số lượng mẫu đơn cấn lấy để
kiểm định dư lượng thuốc BVTV
5.2.1. Nông sản phẩm
Số lượng mẫu đơn để kiểm định dư
lượng thuốc BVTV trong nông sản phẩm được qui định trong bảng 11
Bảng 11
Khối
lượng lô hàng (kg)
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Nhỏ hơn 50
Từ 50-500
Từ trên 501-2000
Từ 2001 trở lên
|
Lấy 3-5 mẫu; lấy 300-350g/mẫu.
Lấy 4-7 mẫu; lấy 200-250g/ mẫu
Lấy 5-10 mẫu; lấy 200-250g/mẫu
Cứ 200kg lấy 1 mẫu đơn; lấy
100g/mẫu
|
5.2.2. Môi trường:
Số lượng mẫu đơn để kiểm định dư
lượng thuốc BVTV trong môi trường được qui định trong bảng12
Bảng 12
Môi
trường
|
Số
mẫu đơn cần lấy
|
Đất
Nước
|
Lấy 3-5 mẫu/100m2; lấy
200-300g/mẫu
Lấy 5-10 mẫu; lấy 200-300ml/ mẫu
|
6.Bảo quản
6.1. Mẫu kiểm định chất lượng
thuốc BVTV được bảo quản trong thời gian 3 tháng.
6.2. Mẫu kiểm định dư lượng thuốc
BVTV được bảo quản trong thời gian 3 tháng đối với nông sản phẩm tiêu dùng
trong nước và mẫu môi trường, 6 tháng đối với sản phẩm xuất khẩu kể từ ngày nhận
mẫu.
TIÊU CHUẨN
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
10TCN 387-99
Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống
Ngày 4 tháng 8 năm 1999
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho
buprofezin kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa10% hoạt chất
buprofezin dạng bột thấm nước; thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất
buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ
sâu hại cây trồng .
2. Qui định chung
2.1. Lấy mẫu
Theo qui định ban hành kèm
theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 2/12/1998 của Bộ nông nghiệp và phát
triển nông thôn (Bộ NN & PTNT)
2.2. Hoá chất thuốc thử
Dung môi,hoá chất, thuốc thử là
loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độ chính
xác: 0,0001g, 0,00001g
2.4. Các phép thử phải tiến
hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng
cân mẫu thử .
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Buprofezin kỹ thuật:
Buproferin kỹ thuật là bột tinh thể
mầu vàng nhạt hoặc trắng với thành phần chính là buproferin và một phần tạp chất
do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của
buprofezin kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng
1
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài
2.Độ pH
3.Hàm lượng buprofezin đăng ký
A tính theo % khối lượng
|
Bột tinh thể mầu vàng nhạt hoặc
trắng
5-7
A ± 2,5
|
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10%
hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt
chất buprofezin dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất
buprofezin với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ
sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định
ghi trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài
2. Tỷ suất lơ lửng (trong nước
chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn
3.Hàm lượng buprofezin, tính
theo % khối lượng
|
Bột màu trắng hơi vàng
70
10 + 1,0
|
3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp
10% hoạt chất buprofzin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp
10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước là hỗn
hợp của 10% khối lượng hoạt chất buprofezin và 5% khối lượng hoạt chất tebufenozide
với phần còn lại là các chất phụ gia .
Các chỉ tiêu hoá lý của
thuốc trừ sâu dạng hỗn hợp chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% tebufenozide dạng
bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 3
Bảng 3
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài
2.Độ pH (1% trong nước)
3.Tỷ suất lơ lửng (trong nước
chuẩn D) tính bằng %:
Hàm lượng buprofezin
không nhỏ hơn
Hàm lượng tebufenozide
không nhỏ hơn
4.Hàm lượng buprofezin tính
theo % khối lượng
5.Hàm lượng tebufenozide tính theo
% khối lượng
|
Bột mầu trắng
9,1
70
64,0
10 + 1
5 + 0,5
|
4. Phương pháp thử
4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng
mắt thường
4.2. Xác định độ pH:
4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH được
xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết
bị:
Acetone
Nước cất
Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10
ống đong 100ml có nút nhám
Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh:
Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ
theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
4.2.3. Tiến hành:
4.2.3.1. Buprofezin kỹ thuật:
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẵn 50ml toluene, thêm toluene đến 100ml, khuấy trong 1phút. Để lắng
và đo pH của dung dịch.
4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10%
hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
đong có chứa sẵn 50ml nước
cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.
4.3. Xác định tỷ xuất lơ lửng
Xác định theo tiêu chuẩn ngành
10TCN 102-88 của Bộ NN & PTNT
Sau khi hút 225ml dung dịch
phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào 1 đĩa bay
hơi, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi
ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không cho tới trọng lượng không đổi.
4.3.1. Thuốc trừ sâu có chứa 10%
hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước:
Xác định hàm lượng hoạt chất
trong cặn: Theo mục 4.4.1
- Dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng
0,1g n-dibutyl phthalate vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng
methanol.
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn
buprofezin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới
vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml
dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng
methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa
khoảng 0,0035g hoạt chất buprofezin vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm
chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol.
.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào
máy.
- Tính toán:
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng
% theo công thức
111 x (c-q )
y = ------------------------
c
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất
buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất
buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn
hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:
4.3.2.1. Xác định hàm lượng hoạt
chất buprofezin trong cặn: Theo mục 4.3.1
4.3.2.2. Xác định hàm lượng hoạt
chất tebufenozide trong cặn:
Theo mục 4.4.2
- Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,020g chất chuẩn
tebufenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức
tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và
1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng
methanol- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức
10ml. Hoà tan và định mức bằng methanol.
- Dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa
khoảng 0,0020g hoạt chất tebufenozide vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm
chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức bằng methanol- dung dịch
A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định 10ml. Hoà tan và định
mức tới vạch bằng mathanol.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào
máy.
- Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng %
theo công thức
111 x (c-q )
y =
------------------------
c
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất
buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: khối lượng hoạt chất
buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất:
4.4.1. Hàm lượng hoạt chất
buprofezin:
4.4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng buprofezin được xác định
bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng
n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội chuẩn
và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .
4.4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết
bị.
Methanol
Acetonitrile
Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate
Chất chuẩn buprofezin đã
biết trước hàm lượng
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp với
detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước
4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.4.1.3.1.Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,5g n- Dibutyl
phthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới
vạch bằng methanol
4.4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,035g chất chuẩn
buproferin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính
xác 2ml dung dịch nội chuẩn . Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
4.4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,035g
buproferin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính
xác 2ml dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy
4.4.1.4.Thông số máy
Pha động : acetonitrile + nước:
70 + 30 (theo thể tích)
Bước sóng
:
230nm
Tốc độ dòng
:
1ml/phút
Thể tích bơm : 20ml
4.4.1.5.Tiến hành phân tích trên
máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn
phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.1.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất
buproferin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm x
mc
X = -------------------- x
P
Fc x
mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo
trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội
chuẩn
Fc : Tỷ số số đo
trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc
nội chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu
thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
Hàm lượng hoạt chất buprofezin là
hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.4.2. Hàm lượng hoạt chất
tebufenozide
4.4.2.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng tebufenozide được xác
định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo,
dùng n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự
so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội
chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn
.
4.4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết
bị:
Methanol
Acetonitrile
Chất nội chuẩn n-dibutyl
phthalate
Chất chuẩn tebufenozide đã biết
trước hàm lượng
Nước cất 2lần
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45mm
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng với detector tử
ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS - 2 có kích thước
4,6 x 150mm
Micro xy ranh bơm mẫu 50ml
4.4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
Theo mục 4.4.1.3.
4.4.2.4. Thông số máy
Theo mục 4.4.1.4.
4.4.2.5. Tiến hành phân tích
trên máy
Theo mục 4.4.1.5
4.4.2.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide
( X ) trong mẫu thử được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm x
mc
X = -------------------- x
P
Fc x mm
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo
trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội
chuẩn
Fc : Tỷ số số đo
trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội
chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu
thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide
là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.4.2. Buprofezin kỹ thuật
Theo mục 4.4.1
4.4.3. Thuốc trừ sâu có chứa 10%
hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước
Theo mục 4.4.1
thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp
10% hoạt chất buprofezin và 55 hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước.
Hàm lượng hoạt chất buprofezin
theo mục 4.4.1
Hàm lượng hoạt chất tebufenozide
theo mục 4.4.2.
TIÊU CHUẨN
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
10TCN 388-99
Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm
1999
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho
alpha-cypermethrin kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất
alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-
cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng
.
2.Qui định chung
2.1. Lấy mẫu
Theo qui định ban hành kèm theo
Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển
nông thôn.
2.2. Hoá chất thuốc thử
Thuốc thử, hoá chất, dung môi là
loại TKPT.
2.3. Cân sử dụng có độ chính
xác: 0,1g; 0,01g; 0,001g; 0,00001g
2.4. Các phép thử tiến hành ít
nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu
thử.
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật
Alpha-cypermethrin kỹ thuật là bột
tinh thể màu trắng hoặc màu kem với thành
phần chính là alpha-cypermethrin
và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra
Các chỉ tiêu hoá lý của
alpha-cypermethrin kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng
1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài
2.Độ pH
3.Hàm lượng alpha-cypermethrin
đăng ký A tính theo % khối lượng
|
Bột tinh thể màu trắng
hoặc màu kem
5-6
A + 2,5
|
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt
chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu
Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất
alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất
Alpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ
sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định
trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1. Dạng bên ngoài
2. Độ pH
3. Độ bền nhũ tương (dung dịch
5% trong nước chuẩn D)
-Độ tự nhũ ban đầu
-Độ bền nhũ tương sau 30 phút,
lớp kem lớn nhất
-Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp
kem lớn nhất
-Độ tái nhũ sau 24 giờ
-Độ bền nhũ tương cuối cùng
sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất
4. Hàm lượng
alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng
|
Chất lỏng trong suốt màu vàng
3,5
Hoàn toàn
2ml
4ml
Hoàn toàn
4ml
5 + 0,5
|
3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp
1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu
Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1%
hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp
của 1% khối lượng hoạt
chất Alpha-cypermethrin và 40%
khối lượng hoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ
gia.
Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ
sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb
dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3
Bảng 3
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1. Dạng bên ngoài
2. Độ bền nhũ tương(dung dịch
5% trong nước chuẩn D)
-Độ tự nhũ ban đầu
-Độ bền nhũ tương sau 30
phút,lớp kem lớn nhất
-Độ bền nhũ tương sau 2 giờ,lớp
kem lớn nhất
-Độ tái nhũ sau 24 giờ
-Độ bền nhũ tương cuối cùng
sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất
3. Hàm lượng
alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng
4. Hàm lượng fenobucarb, tính
theo % khối lượng
|
Chất lỏng trong suốt màu vàng
sáng
Hoàn toàn
2ml
4ml
Hoàn toàn
4ml
1 + 0,1
40 + 2
|
4. Phương pháp thử
4.1. Xác định dạng bên ngoài
Bằng mắt thường.
4.2. Xác định pH
4.2.1. Nguyên tắc
Giá trị pH được xác định bằng
máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết
bị
Acetone
Nước cất
Dung dịch pH chuẩn: 4; 7;
10.
Ống đong 100ml có nút nhám
Máy đo pH có điện cực thủy tinh:
Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải được chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ
theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
4.2.3.Tiến hành
4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ
thuật
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẵn 50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng
và đo pH của dung dịch.
4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa
5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu
Xác định pH như phần 4.2.3.1,
nhưng thay acetone bằng nước.
4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa
1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu.
Xác định pH như phần 4.2.3.1,
nhưng thay acetone bằng nước.
4.3. Xác định độ bền nhũ tương
Theo TCVN-3711-82, mục 3.5
4.4. Xác định hàm lượmh hoạt chất
alpha-cypermethrin
4.4.1. Nguyên tắc
Hàm lượng alpha-cypermethrin được
xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha
thuận. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều
cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .
4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết
bị
n-hexane
Dichlormethane
Acetonitrile
Tetrahydrofuran
Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã
biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp với
detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm)
Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.
4.4.3. Chuẩn bị dung dịch
4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn
alpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml dichlomethane
để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.
4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng
0,01g alpha-cypermethrin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm
2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.
4.4.4. Thông số máy
Pha động: n-hexane +
dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran:
95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể
tích)
Bước sóng
:
278 nm
Tốc độ dòng
:
1ml/phút
Thể tích bơm : 10ml
4.4.5.Tiến hành phân tích trên
máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn
phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất
alpha-cypermthrin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm x
mc
X = -------------------- x P
Sc x
mm
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình
diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình
diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử,
g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermethrin
là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất
fenobucarb
Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ
Nông nghiệp & Phát triển nông thôn.
TIÊU CHUẨN
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BENFURACARB
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
10TCN 389-99
Ban hành theo quyết định số:.116/1999/QĐ-BNN-KHCN Ngày 4
tháng 8 năm 1999
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho
benfuracarb kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất
benfuracarb dạng hạt; thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu;
thuốc BVTV có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc
trừ sâu hại cây trồng .
2.Qui định chung
2.1. Lấy mẫu
Theo qui định ban hành kèm theo
Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV/ ngày 2/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển
nông thôn (NN &PTNT).
2.2. Hoá chất thuốc thử
Thuốc thử, hoá chất, dung môi là
loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độ chính
xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.4. Các phép thử tiến hành ít
nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu
thử.
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Befuracarb kỹ thuật
Benfuracarb kỹ thuật là chất lỏng
nhớt mầu nâu đỏ với thành phần chính là benfuracarb và một phần tạp chất do quá
trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của
benfuracarb kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài
2.Độ pH
3.Hàm lượng benfuracarb
đăng ký A tính theo % khối lượng
|
Chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ
7,0
A ± 2,5
|
|
|
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt
chất benfuracarb dạng hạt
Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất
benfuracarb dạng hạt là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất benfuracarb với phần
còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ
sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt phải phù hợp với qui định trong bảng
2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1. Dạng bên ngoài
2. Độ pH ( 2% trong nước )
3.Hàm lượng benfuracarb đăng
ký tính theo % khối lượng
|
Hạt mầu xanh lá cây
7,5 + 1,0
5 + 0,5
|
|
|
3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20%
hoạt chất Benfuracarb dạng nhũ dầu
Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt
chất benfuracarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 20% khối lượng hoạt chất benfuracarb
với phần còn lại là dung môi và chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ
sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định
ghi trong bảng 3.
Bảng 3
Tên chỉ tiêu
|
Mức quy định
|
1. Dạng bên ngoài
2. Độ pH (10% trong nước)
3. Độ bền nhũ tương( dung dịch
5% trong nước chuẩn D)
- Độ tự nhũ ban đầu
- Độ bền nhũ tương sau
30 phút, lớp kem lớn nhất
- Độ bền nhũ tương sau
2h, lớp kem lớn nhất
- Độ tái nhũ sau 24h
- Độ bền nhũ tương cuối
cùng sau 24,5h, lớp kem lớn nhất
4. Hàm lượng benfuracarb tính
theo % khối lượng
|
Chất lỏng mầu nâu sẫm
9-10
Hoàn toàn
2ml
4ml
Hoàn toàn
4ml
20 + 1,2
|
3.4. Thuốc trừ sâu có chứa 25%
hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước
Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt
chất benfuracarb dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 25% khối lượng hoạt chất
benfuracarb với các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ
sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước phải phù hợp với quy định
ghi trong bảng 4
Bảng 4
Tên chỉ tiêu
|
Mức qui định
|
1.Dạng bên ngoài.
2.Độ pH ( 1% trong nước ).
3.Độ thấm ướt tính bằng phút
không quá
4.Tỷ xuất lơ lửng (Trong nước
chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn.
5.Hàm lượng benfuracarb tính
theo % khối lượng.
|
Bột mầu trắng
9,5 - 11,5
2
70
25 ± 1,5
|
|
|
4. Phương pháp thử
4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng
mắt thường
4.2. Xác định độ pH:
4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH của
mẫu thử được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết
bị:
Acetone
Nước cất
Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10
Ống đong 100ml có nút nhám
Máy khuấy từ
Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh:
Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn( tuỳ theo
khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.
4.2.3. Tiến hành:
4.2.3.1. Benfuracarb kỹ thuật:
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẵn 50ml acetone, thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để yên
và đo pH của dung dịch.
4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa
5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt:
Cân 2g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng
và đo pH của dung dịch.
4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa
20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu:
Cân 10g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng
và đo pH của dung dịch.
4.2.3.4. Thuốc trừ sâu chứa 25%
hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước:
Cân 1g mẫu và chuyển vào ống
đong có chứa sẫn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng
và đo pH của dung dịch.
4.3. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN-3711-82, mục 3.5
4.4. Xác định độ thấm ướt:
4.4.1. Nguyên tắc: Cho một lượng
mẫu thử nhất định vào nước ( chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định
). Xác định thời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử.
4.4.2. Dụng cụ, hoá chất, thuốc
thử:
Ống đong 100ml, có nút nhám.
Bình tam giác 500ml.
Cốc thuỷ tinh 250ml, có kích thước:
đường kính: 6,5 + 0,5cm
chiều cao : 9,0 + 0,5cm
Cốc cân.
Đồng hồ bấm giây.
Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh:
Máy đo và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH 4,7
Canxi carbonat 99%, sấy 2h ở 4000c
trước khi dùng.
Mage oxit 99%.
Dung dịch amoniac 1N: Lấy 39ml
dung dịch amoniac (24%) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.
Acid chlohydric 1N, Lấy 42,6nl
acid chlohydric đặc bốc khói (36,2% , 11,73N) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.
Natri hydroxit 0,1N. Cân 2g NaOH
và hoà tan vào 500ml nước cất (không cần xác định độ chuẩn).
Methyl đỏ
4.4.3. Tiến hành:
4.4.3.1. Chuẩn bị nước chuẩn D:
- Pha chế dung dịch A (0,04N Ca++):
Cân chính xác 4,0g canxi
carbonat vào cốc cân, chuyển toàn bộ lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng
lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình và lắc nhẹ. Khi
hoà tan hết canxi carbonat thì pha loãng dung dịch tới 400ml và đun sôi dung dịch
để đuổi khí CO2. Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ
vào, trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi chuyển sang mầu vàng. Chuyển
định lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều
và đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml sẽ cho
nước có độ cứng 4ppm theo CaCO3.
- Pha chế dung dịch B (0,04M Mg++)
Cân chính xác 1,613g mage oxit
vào cốc cân, chuyển lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối
thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình, làm ấm bình và lắc cho tan hết
mage oxit.
Hoà loãng dung dịch tới 400ml để
đuổi hết CO2. Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào,
trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Chuyển định
lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ
vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml cho nước có độ
cứng 4ppm theo MgO.
- Pha chế nước chuẩn D:
Dùng pipet lấy 68,5ml dung dịch
A và 17,0ml dung dịch B vào cốc thủy tinh 1000ml hoà tan tới 800ml với nước cất.
Sử dụng pH metter và điều chỉnh pH của dung dịch tới 6-7 bằng dung dịch NaOH
0,1M. Chuyển định lượng lượng toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml, định
mức tới vạch bằng nước cất.
4.4.3.2. Xác định độ thấm ướt:
- Dùng ống đong lấy chính xác
100ml nước chuẩn D vào cốc thủy tinh. Cân khoảng 5g mẫu (chính xác 0,1g) vào cốc
cân (sao cho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thủy tinh cùng
một lúc sao cho bề mặt của nước trong cốc không bị xáo động.
- Xác định thời gian (tính bằng
phút) từ lúc mẫu được chuyển hết vào cốc thủy tinh cho đến khi lượng mẫu được
thấm ướt hoàn toàn bằng đồng hồ bấm giây.
4.5. Xác định tỷ xuất lơ lửng
4.5.1. Tiến hành
Xác định theo 10TCN 102-88 của Bộ
NN&PTNT
Sau khi hút 225ml phía trên,
chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống
đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ
540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi.
Xác định hàm lượng hoạt chất
trong cặn: theo mục 4.6
- Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,020g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,00001g vào bình định mức
10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,020g hoạt chất benfuracarb vào bình định mức
10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
Chú ý: lọc dung dịch mẫu thử trước
khi bơm vào máy.
4.5.2.Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng %
theo công thức:
111 x ( c-q )
y=----------------------------
c
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất
benfuracarb trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất benfuracarb
trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g
4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.6.1.Nguyên tắc:
Hàm lượng benfuracarb được xác định
bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa
trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiềucao của píc mẫu thử và số đo diện
tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
4.6.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị
Acetone
Chất chuẩn benfuracarb đã biết
trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Bình định mức dung tích 20ml
Pipet 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy ly tâm
Máy sắc ký khí với detector ion
hoá ngọn lửa ( FID)
Máy nén không khí dùng cho máy sắc
ký khí
Máy tích phân kế
Cột thuỷ tinh (2m x 4m m) nhồi
5% SE 30 tẩm trên chromosorb G-W/ AW DMSC (80-100 mesh)
4.6.3.Chuẩn bị dung dịch:
4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,100g chất chuẩn
benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức
đến vạch bằng acetone
4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử
4.6.3.2.1. Benfuracarb kỹ thuật:
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g
hoạt chất benfuracar chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và
định mức đến vạch bằng acetone .
4.6.3.2.2. Thuốc trừ sâu có chứa
5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt
Cân lượng mẫu có chứa khoảng
0,100g hoạt chất benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml, thêm
chính xác 10ml acetone, lắc 1phút trong bể siêu âm và ly tâm 10 phút ( 3000
vòng/ phút ). Lấy phần dung dịch trong để phân tích.
4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa
20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu
Theo mục 4.6.3.2.1.
4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa
25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước
Theo mục 4.6.3.2.2.
4.6.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 300oc
Nhiệt độ detector 300oc
Nhiệt độ lò 260oC
Khí N2 40ml/ phút
Khí H2 35ml/
phút
Không khí 80ml/phút
4.6.5. Tiến hành phân tích
trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn
phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.6.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất
benfuracarb ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm x
mc
X = -------------------- x P
Sc x
mm
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình
diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích
hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc : Khối
lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu
thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
Hàm lượng hoạt chất benfuracarb
là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN
QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỆNH
THỐI HẠT LÚA DO VI KHUẨN CỦA CÁC THUỐC TRỪ BỆNH
10 TCN 390-99
Ban hành theo quyết định số: 116/1999/QĐ-BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm
1999
Quy định chung:
Qui phạm này qui định những
nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu phòng trừ bệnh thối
hạt lúa do vi khuẩn gây ra của các thuốc trừ bệnh đã có và chưa có trong danh mục
các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam.
Các khảo nghiệm phải được tiến
hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất
lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ
số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.
Những điều kiện khảo nghiệm: Các
khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng lúa đã từng có bệnh gây hại; trên các
giống dễ bị nhiễm bệnh; tại các vụ có điều kiện thận lợi cho bệnh bạc thối hạt
lúa do vi khuẩn phát triển và tại các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái.
Các điều kiện trồng trọt (đất,
phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên mỗi ô khảo
nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.
Các khảo nghiệm trên diện hẹp và
diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản
xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những
kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện
các khảo nghiệm trên diện rộng.
Phương pháp khảo nghiệm:
Sắp xếp và bố trí công thức
khảo nghiệm:
Các công thức khảo nghiệm được
chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo
nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác
nhau hoặc theo cách dùng khác nhau.
- Nhóm 2: Công thức thuốc so
sánh là loại thuốc trừ bệnh đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng
ở Việt nam và đang được dùng phổ biến ở địa phương để trừ bệnh thối hạt vi khuẩn
trên lúa.
- Nhóm 3: Công thức đối chứng là
các ô không sử dụng bất kỳ loại thuốc BVTV nào để trừ bệnh thối hạt vi khuẩn
lúa.
Khảo nghiệm được xắp xếp theo
phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định
trong thống kê toán học.
Kích thước ô khảo nghiệm
và số lần nhắc lại:
- Khảo nghiệm diện hẹp:
Diện tích ô là 25 - 20m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc
gần vuông hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng).
Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần sao cho độ tự do tối thiểu là 12.
- Khảo nghiệm diện rộng:
Diệ tích ô tối thiểu là 300m2.
Khu khảo nghiệm phải có dải bảo
vệ xung quanh kích thước rộng là 1m.
Tiến hành phun rải thuốc:
Thuốc phải được phun, rải đều
trên toàn ô khảo nghiệm. Với thuốc bột hay thốc hạt được xử lý bằng cách rắc
trên mặt ruộng thì giữa các ô công thức phải được ngăn cách bởi các bờ ngăn.
Lượng thuốc dùng được tính bằng
kg hay lít chế phẩm hay gr hoạtt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.
Với dạng thuốc thương phẩm pha với
nước để phun:
Lượng nước dùng phải theo hướng
dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây
lúa cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 600 l/ha.
Các số liệu về lượng thuốc thành
phẩm và lượng thuốc dùng (l/ha) cần được ghi rõ.
Chú ý không để thuốc ở ô này tạt
sang ô khác.
Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc
phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột...
thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc
cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả
ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.
Khi xử lý thuốc, cần dùng các
công cụ phun, rải thuốc đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình
hình vận hành của công cụ rải thuốc. Trong các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng
bình bơm tay đeo vai, trong khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để
phun.
Thời điểm và số lần xử lý
thuốc:
- Thời điểm và số lần xử lý thuốc
phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm
và phù hợp với mục đích khảo nghiệm.
- Nếu trên nhãn thuốc không khuyến
cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc
tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần
sử lý thuốc cho thích hợp.
- Thuốc trừ bệnh thối hạt vi khuẩn
lúa thường được xử lý 2 - 3 lần, 1 lần vào thời điểm lúa có đòng già, 1 lần vào
lúc lúa bắt đầu trỗ và 1 lần vào lúc lúa trỗ hoàn toàn. Số lần và thời điểm xử
lý thuốc phải được ghi chép lại.
- Chọn thời điểm xử lý thuốc
thích hợp (điều kiện thời tiết)
Điều tra và thu thập số liệu:
Đánh giá hiệu lực của thuốc
đói với bệnh thối hạt lúa do vi khuẩn:
Phương pháp và chỉ tiêu điều
tra:
Số điểm điều tra:
Đối với lúa cấy: Mỗi ô chọn
10 khóm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện hẹp); 20 khóm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện
rộng) trên 2 đường chéo góc, tại mỗi tiến hành điều tra tổng số bông và số bông
bị nhiễm bệnh để xác định tỷ lệ bệnh. Trên khóm chọn 1 bông ngẫu nhiên xác định
tổngsố hạt trên bông và số hạt bị nhiễm bệnh để xác đinh chỉ số bệnh.
Đối với lúa gieo thẳng:
Điều tra 5 điểm/ô (khảo nghiệm diện hẹp); 10 điểm trên ô (khảo nghiệm diện rộng),
mỗi điểm điều ngẫu nhiên 10 bông để xác định tỷ lệ bệnh. Chọn 1 bông ngẫu nhiên
trong 10 bông đó để xác định chỉ số bệnh.
- Các điểm điều tra này phải
cách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5m (với khảo nghiệm diện hẹp) và 1,0 m (với khảo
nghiệm diện rộng).
Các chỉ tiêu điều tra:
- Tỷ lệ bông bị bệnh (TLBBB) được
tính như sau:
Số bông bị bệnh
TLBBB (%) =
----------------------------- x100
Tổng số bông điều tra
- Chí số bông bị bệnh (CSBBB) được
tính:
5n5 + 4n4 + 3n3 + 2n2 + n1
CSBBB (%) =
-------------------------------------- x 100
5N
Trong đó:
N: Tổng số bông điều tra
n1: số bông bị bệnh cấp 1: < 1% số hạt
trên bông bị bệnh
n2: số bông bị bệnh cấp 2: 1 - <5% số hạt
trên bông bị bệnh
n3: số bông bị bệnh cấp 3: 5 - <25% số hạt
trên bông bị bệnh
n4: số bông bị bệnh cấp 4: 25 - < 50% số
hạt bị bệnh
n5: số bông bị bệnh cấp 5: ³ 50 % số hạt bị bệnh
- Năng suất lúa: năng suất lúa
được tính bằng kg/ha ở độ ẩm 13% (theo phươngpháp gặt thống kê).
+ Đối với khảo nghiệm diện hẹp:
Gặt toàn bộ ô
+ Đối với khảo nghiệm diện rộng:
Gặt 5 điểm trên ô, mỗi điểm 9m2 (3 x 3m)
- Trọng lượng 100 hạt
- % hạt lép
2.5.1. Thời điểm và số lần
điều tra:
Thời điểm và số lần điều tra có
thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy định của
từng cơ sở sản xuất thuốc. Nếu thuốc không khuyếncáo rõ thời điểm và số lần điều
tra thì điều tra được tiến hành vào các thoừi điểm sau:
- 15 - 20 ngày sau khi lúa trỗ
hoàn toàn. Lúc này lúa đang ở thời kỳ ngậm sữa và triệu chứng bệnh thể hiện rõ
nhất (triệu chứng của bệnh được mô tả ở phần phụ lục 2) để xác định các chỉ
tiêu:
+ Tỷ lệ bông bị bệnh (%);
+ Chỉ số bông bị bệnh
- Khi thu hoạch để xác định các
chỉ tiêu:
+ Năng suất lúa (kg)
+ Trọng lượng 1000 hạt
+ % hạt lép
Đánh giá tác động của thuốc đến
cây trồng:
Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt,
xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ
tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, số hạt/bông.... cần được biểu
thị bằng các số liệu cụ thể theo các phươngpháp điều tra phù hợp.
Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá
bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá
theo thang phân cấp ở phụ lục.
Mọi triệu chứng gây hại hoặc
kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ.
Đánh giá tác động của thuốc đến
sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt,
xâu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng
như những sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật
hoang dã...).
Quan sát và ghi chép về thời tiết:
Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về
ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất.
Nếu khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỷ mỉ tình hình thời tiết
lúc tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như nắng hạ, mưa, lụt, bão...
Xử lý số liệu, báo cáo và
công bố kết quả:
Xử lý số liệu:
Những số liệu thu được qua khảo
nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết
luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương
pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV mới các đơn vị được Cục
BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã
dùng về Cục BVTV.
Nội dung báo cáo:
Tên khảo nghiệm
Yêu cầu của khảo nghiêm
Điều kiện khảo nghiệm:
- Địa điểm khảo nghiệm
- Nội dung khảo nghiệm
- Đặc điểm khảo nghiệm
- Đặc điểm đất đai, canh tác,
cây trồng, giống..
- Đặc điểm thời tiết trong quá
trình khảo nghiệm
- Tình hình sinh trưởng và phát
triển của bệnh bạc lá trong khu thí nghiệm
Phương pháp khảo nghiệm:
- Công thức khảo nghiệm
- Phương pháp bố trí khảo nghiệm
- Số lần nhắc lại
- Kích thước ô khảo nghiệm
- Dụng cụ phun rải
- Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt
chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha
- Lượng nước thuốc dùng (l/ha)
- Ngày xử lý thuốc
- Phương pháp điều tra và đánh
giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm
Kết quả khảo nghiệm
- Các bảng số liệu
- Đánh giá hiệu lực của từng loại
thuốc
- Nhận xét tác động của từng loại
thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục)
Kết luận và đề nghị:
Công bố kết quả:
Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải
hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm
thuốc trừ bệnh thối hạt vi khuẩn lúa chưa có trong danh mục thuốc BVTV được
phép sử dụng tại Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các
đơn vị, tổ chức có thuốc xin đăng ký.
Phụ lục 1:
Bảng phân cấp mức độ đọc của thuốc khảo nghiệm đối với cây lúa.
Cấp Triệu chứng nhiễm độc của
cây lúa
1 Cây bình thường
2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của
cây giảm nhẹ
3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ
nhưng nhìn thấy bằng mắt
4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa
ảnh hưởng đến năng suất
5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng
đến năng suất
6 Thuốc làm giảm năng suất ít
7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến
năng suất
8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới
làm chết cây
9 Cây bị chết hoàn toàn
Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần
xác định bao nhiêu ngày sau cây phục hồi
Phụ lục 2:
Mô tả triệu chứng thối hạt lúa do vi khuẩn gây ra:
Sau khi lúa trỗ 1 tuần triệu chứng
của bệnh có thể được ghi nhận. Sau khi lúa trỗ được 15 đến 20 ngày bệnh thể hiện
rõ nhất . Bệnh ban đầu là một đốm màu nâu ở dưới phôi, sau đó lan dần ra toàn bộ
hạt. Trời ẩm thấy toàn bộ hạt màu nâu nhạt và dạng màu thấm nước. Nếu trời nắng
vỏ hạt khô và màu thường là nâu sáng. Lý do trời ẩm hạt có màu nâu là do bên
ngoài vỏ hạt có thêm các nấm phụ sinh.
Nếu bóc hạt ra thì thấy phôi nhũ
chuyển màu. Thông thường thì phôi bị chuyển màu trước, sau đó nội nhũ chuyển
màu sau và và màu thường đậm hơn (nâu sỉn). Khi nhìn vào hạt bệnh đã bóc vỏ thì
ẵ hạt chuyển màu, 1/ 2 hạt vẫn còn màu xanh. Ranh giới giữa hai màu rất rõ rệt.
Đôi khi hạt bị bệnh nặng thì thấy toàn bộ nội nhũ bên trong bị nâu sỉn.
Khi hạt bị nhiễm bệnh thì thường
bị lép, bông bị nhiễm bệnh tỷ lệ lép lửng cao.
TIÊU CHUẨN
QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỆNH
BẠC LÁ LÚA CỦA CÁC THUỐC TRỪ BỆNH
10 TCN 391-99
Ban hành theo quyết định số: 116/1999/QĐ-BNN-KHCN Ngày 4 tháng 8 năm
1999
Quy định chung:
Qui phạm này qui định những nguyên
tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực phòng trừ bệnh bạc lá
lúa gây ra bởi vi khuẩn và các đối tượng khác của các thuốc trừ bệnh đã có và
chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam.
Các khảo nghiệm phải được tiến
hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất
lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ
số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.
Những điều kiện khảo nghiệm: Các
khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng lúa đã từng có bệnh gây hại; trên các
giống dễ bị nhiễm bệnh; tại các vụ có điều kiện thận lợi cho bệnh bạc lá phát
triển và tại các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái.
Các điều kiện trồng trọt (đất,
phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên mỗi ô khảo
nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.
Các khảo nghiệm trên diện hẹp và
diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản
xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những
kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện
các khảo nghiệm trên diện rộng.
Phương pháp khảo nghiệm:
Sắp xếp và bố trí công thức
khảo nghiệm:
Các công thức khảo nghiệm được
chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo
nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác
nhau hoặc theo cách dùng khác nhau.
- Nhóm 2: Công thức thuốc so
sánh là loại thuốc trừ bệnh đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng
ở Việt nam và đang được dùng phổ biến ở địa phương để trừ bệnh bạc lá trên lúa.
- Nhóm 3: Công thức đối chứng là
các ô không sử dụng bất kỳ loại thuốc BVTV nào để trừ bệnh bạc lá lúa.
Khảo nghiệm được xắp xếp theo
phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định
trong thống kê toán học.
Kích thước ô khảo nghiệm
và số lần nhắc lại:
- Khảo nghiệm diện hẹp:
Diện tích ô là 25 - 20m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc
gần vuông hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng).
Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần sao cho độ tự do tối thiểu là 12.
- Khảo nghiệm diện rộng:
Diệ tích ô tối thiểu là 300m2.
Khu khảo nghiệm phải có dải bảo
vệ xung quanh kích thước rộng là 1m.
Tiến hành phun rải thuốc:
Thuốc phải được phun, rải đều
trên toàn ô khảo nghiệm. Với thuốc bột hay thốc hạt được xử lý bằng cách rắc
trên mặt ruộng thì giữa các ô công thức phải được ngăn cách bởi các bờ ngăn.
Lượng thuốc dùng được tính bằng
kg hay lít chế phẩm hay gr hoạtt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.
Với dạng thuốc thương phẩm pha với
nước để phun:
Lượng nước dùng phải theo hướng
dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây
lúa cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 800 l/ha.
Các số liệu về lượng thuốc thành
phẩm và lượng thuốc dùng (l/ha) cần được ghi rõ.
Chú ý không để thuốc ở ô này tạt
sang ô khác.
Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc
phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột...
thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc
cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả
ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.
Khi xử lý thuốc, cần dùng các
công cụ phun, rải thuốc đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình
hình vận hành của công cụ rải thuốc. Trong các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng
bình bơm tay đeo vai, trong khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để
phun.
Thời điểm và số lần xử lý
thuốc:
Thời điểm và số lần xử lý thuốc
phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm
và phù hợp với mục đích khảo nghiệm.
Nếu trên nhãn thuốc không khuyến
cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc
tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần
sử lý thuốc cho thích hợp.
Điều tra và thu thập số liệu:
Đánh giá hiệu lực của thuốc đói
với bệnh bạc lá:
2.5.2. Phương pháp và chỉ tiêu
điều tra:
Số điểm điều tra:
- Mỗi ô chọn 50 khóm ngẫu nhiên
(khảo nghiệm diện hẹp); 100 khóm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện rộng) trên 2 đường
chéo góc, tại mỗi khóm định quan sát chọn 1 dảnh có chiều cao cao nhất để đánh
giá mức độ bệnh của 3 lá trên cùng. Đối với lúa gieo thẳng điều tra 5 điểm/ô
(khảo nghiệm diện hẹp); 10 điểm trên ô (khảo nghiệm diện rộng), mỗi điểm điều
tra 1 khung có kích thước 40 x 50cm. Tại mỗi điểm chọn 10 dảnh có chiều cao cao
nhất để đánh giá mức độ bệnh của 3 lá trên cùng.
- Các khóm này cách mép ô khảo
nghiệm ít nhất 0,5 m
Các chỉ tiêu điều tra:
- Tỷ lệ bệnh (TLB) được tính như
sau:
Số lá bị bệnh
TLB (%) =
----------------------------- x100
Tổng số lá điều tra
- Chí số bệnh (CSB) được tính:
9n9 + 7n7 + 5n5 + 3n3 + n1
CSB (%) =
------------------------------------------ x 100
9N
Trong đó:
N: Tổng số lá điều tra
n1: số lá bị bệnh cấp 1: < 1% diện tích
lá bị bệnh
n3: số lá bị bệnh cấp 3: 1 - < 5% diện
tích lá bị bệnh
n5: số lá bị bệnh cấp 5: 5 - < 25% diện
tích lá bị bệnh
n7: số lá bị bệnh cấp 7: 25 - < 50% diện
tích lá bị bệnh
n9: số lá bị bệnh cấp 9: ³ 50 % diện tích lá bị bệnh
Thời điểm và số lần điều tra:
Lần điều tra thứ nhất vào 1 ngày
trước khi xử lý thuốc, các lần điều tra sau vào 7, 14 và 21 ngày sau khi xử lý
thuốc.
Tuy nhiên thời điểm và số lần điều
tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy
định của từng cơ sở sản xuất thuốc.
Đánh giá tác động của thuốc đến
cây trồng:
Đánh giá năng suất:
- Với khảo nghiệm diện hẹp:
gặt lúa toàn bộ ô
- Với khảo nghiệm diện rộng:
Gặt lúa tại 5 điểm trên 2 đường chéo góc mỗi điểm 9m2 (3x3 m).
Năng suất lúa được tính bằng kg
thóc khô/ha. Thóc khô là thóc có hàm lượng thủy phần 13%.
đánh giá các ảnh hưởng khác.
Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt,
xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ
tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, số hạt/bông.... cần được biểu
thị bằng các số liệu cụ thể theo các phươngpháp điều tra phù hợp.
Các chỉ tiêu chỉ có thể dánh giá
bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá
theo thang phân cấp ở phụ lục.
Mọi triệu chứng gây hại hoặc
kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ.
Đánh giá tác động của thuốc đến
sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt,
xâu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng
như những sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật
hoang dã...).
Quan sát và ghi chép về thời tiết:
Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về
ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất.
Nếu khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỷ mỉ tình hình thời tiết lúc
tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như nắng hạ, mưa, lụt, bão...
Xử lý số liệu, báo cáo và
công bố kết quả:
Xử lý số liệu:
Những số liệu thu được qua khảo
nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết
luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương
pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV mới các đơn vị được Cục
BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã
dùng về Cục BVTV.
Nội dung báo cáo:
Tên khảo nghiệm
Yêu cầu của khảo nghiêm
Điều kiện khảo nghiệm: - Địa điểm
khảo nghiệm
- Nội dung khảo nghiệm
- Đặc điểm khảo nghiệm
- Đặc điểm đất đai, canh tác,
cây trồng, giống..
- Đặc điểm thời tiết trong quá
trình khảo nghiệm
- Tình hình sinh trưởng và phát
triển của bệnh bạc lá trong khu thí nghiệm
Phương pháp khảo nghiệm:
- Công thức khảo nghiệm
- Phương pháp bố trí khảo nghiệm
- Số lần nhắc lại
- Kích thước ô khảo nghiệm
- Dụng cụ phun rải
- Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt
chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha
- Lượng nước thuốc dùng (l/ha)
- Ngày xử lý thuốc
- Phương pháp điều tra và đánh
giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm
Kết quả khảo nghiệm
- Các bảng số liệu
- Đánh giá hiệu lực của từng loại
thuốc
- Nhận xét tác động của từng loại
thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục)
Kết luận và đề nghị:
Công bố kết quả:
Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải
hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm
thuốc trừ bệnh bạc lá lúa chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại
Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các đơn vị, tổ chức có
thuốc xin đăng ký.
Phụ lục: Bảng
phân cấp mức độ đọc của thuốc khảo nghiệm đối với cây lúa.
Cấp Triệu chứng nhiễm độc của
cây lúa
1 Cây bình thường
2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của
cây giảm nhẹ
3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ
nhưng nhìn thấy bằng mắt
4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa
ảnh hưởng đến năng suất
5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng
đến năng suất
6 Thuốc làm giảm năng suất ít
7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến
năng suất
8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới
làm chết cây
9 Cây bị chết hoàn toàn
Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần
xác định bao nhiêu ngày sau cây phục hồi
TIÊU CHUẨN
QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỆNH
ĐỐM LÁ HẠI CÂY LẠC, ĐẬU ĐỖ CỦA CÁC THUỐC TRỪ BỆNH
10 TCN 392-99
Ban hành theo quyết định số: 116/1999/QĐ-BNN-KHCN Ngày 4 tháng 8 năm
1999
Quy định chung:
Qui phạm này qui định những
nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu phòng trừ bệnh đốm
lá hại cây lạc, đậu đỗ của các thuốc trừ bệnh đã có và chưa có trong danh mục
các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam.
Các khảo nghiệm phải được tiến
hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất
lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ
số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.
Những điều kiện khảo nghiệm: Các
khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng lạc, đậu đỗ đã từng có bệnh gây hại;
trên các giống dễ bị nhiễm bệnh; tại các vụ có điều kiện thận lợi cho bệnh đốm
lá hại cây lạc, đậu đỗ phát triển và tại các địa điểm đại diện cho vùng sinh
thái.
Các điều kiện trồng trọt (đất,
phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên mỗi ô khảo
nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.
Các khảo nghiệm trên diện hẹp và
diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản
xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những
kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện
các khảo nghiệm trên diện rộng.
Phương pháp khảo nghiệm:
Sắp xếp và bố trí công thức
khảo nghiệm:
Các công thức khảo nghiệm được
chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo
nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác
nhau hoặc theo cách dùng khác nhau.
- Nhóm 2: Công thức thuốc so
sánh là loại thuốc trừ bệnh đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng
ở Việt nam và đang được dùng phổ biến ở địa phương để trừ bệnh bệnh đốm lá hại
cây lạc, đậu đỗ.
- Nhóm 3: Công thức đối chứng là
các ô không sử dụng bất kỳ loại thuốc BVTV nào để trừ bệnh bệnh đốm lá hại cây
lạc, đậu đỗ.
Khảo nghiệm được xắp xếp theo
phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định
trong thống kê toán học.
Kích thước ô khảo nghiệm
và số lần nhắc lại:
- Khảo nghiệm diện hẹp:
Diện tích ô là 25 - 20m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc
gần vuông hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng).
Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần.
- Khảo nghiệm diện rộng:
Diệ tích ô tối thiểu là 300m2.
Khu khảo nghiệm phải có dải bảo
vệ xung quanh kích thước rộng là 1m.
Tiến hành phun rải thuốc:
Thuốc phải được phun, rải đều
trên toàn ô khảo nghiệm. Với thuốc bột hay thốc hạt được xử lý bằng cách rắc
trên mặt ruộng thì giữa các ô công thức phải được ngăn cách bởi các bờ ngăn.
Lượng thuốc dùng được tính bằng
kg hay lít chế phẩm hay gr hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.
Với dạng thuốc thương phẩm pha với
nước để phun:
Lượng nước dùng phải theo hướng
dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây lạc,
đậu đỗ cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 800 - 1000
l/ha.
Các số liệu về lượng thuốc thành
phẩm và lượng thuốc dùng (l/ha) cần được ghi rõ.
Chú ý không để thuốc ở ô này tạt
sang ô khác.
Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc
phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột...
thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc
cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả
ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.
Khi xử lý thuốc, cần dùng các
công cụ phun, rải thuốc đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình
hình vận hành của công cụ rải thuốc. Trong các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng
bình bơm tay đeo vai, trong khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để
phun.
Thời điểm và số lần xử lý
thuốc:
Thời điểm và số lần xử lý thuốc
phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm
và phù hợp với mục đích khảo nghiệm.
Nếu trên nhãn thuốc không khuyến
cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc
tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần
sử lý thuốc cho thích hợp.
Thuốc trừ bệnh đốm lá hại cây lạc,
đậu đỗ thường được xử lý lần 1 khi bệnh xuất hiện với tỷ lệ khoảng 5 - 10% lá bị
nhiễm, các lần phun sau theo yêu cầu của loại thuốc khảo nghiệm. Số lần và thời
điểm xử lý thuốc phjải được ghi lại.
Điều tra và thu thập số liệu:
Đánh giá hiệu lực của thuốc đối
với bệnh đốm lá hại cây lạc, đậu đỗ:
Phương pháp và chỉ tiêu điều
tra:
Số điểm điều tra:
- Mỗi ô chọn 5 điểm trên 2 đường
chéo góc, tại mỗi điểm điều tra toàn bộ 3 cây (với khảo nghiệm diện hẹp) và 5
cây (với khảo nghiệm diện rộng).
- Các điểm điều tra cách mép ô
khảo nghiệm ít nhất 1 m hay 1 luống.
Các chỉ tiêu điều tra:
- Tỷ lệ bệnh (TLB) được tính như
sau:
Số lá bị bệnh
TLB (%) =
----------------------------- x100
Tổng số lá điều tra
- Chí số bệnh (CSB) được tính:
5n5 + 4n4 + 3n3 + 2n2 + n1
CSBBB (%) =
-------------------------------------- x 100
5N
Trong đó:
N: Tổng số lá điều tra
n1: số lá bị bệnh cấp 1: < 5 % diện tích
lá bị bệnh
n2: số lá bị bệnh cấp 2: 5 - 10 % diện tích
lá bị bệnh
n3: số lá bị bệnh cấp 3: >10 - 25% diện
tích lá bị bệnh
n4: số lá bị bệnh cấp 4: > 25 - 50% diện
tích lá bị bệnh
n5: số lá bị bệnh cấp 5: ³ 50 % diện tích lá bị bệnh
Thời điểm và số lần điều tra:
Lần điều tra thứ nhất vào 1 ngày
trước khi xử lý thuốc, các lần điều tra sau vào 7, 14 và 21 ngày sau khi xử lý
thuốc.
Tuy nhiên thời điểm và số lần điều
tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy
định của từng cơ sở sản xuất thuốc.
Đánh giá tác động của thuốc đến
cây trồng:
Đánh giá năng suất:
- Với khảo nghiệm diện hẹp:
thu hoạch toàn bộ ô
- Với khảo nghiệm diện rộng:
Thu hoạch tại 5 điểm trên 2 đường chéo góc mỗi điểm 9m2 (3x3 m).
Năng suất được tính bằng kg lạc,
đậu đỗ khô/ha với hàm lượng thủy phần 10%.
Đánh giá các ảnh hưởng khác.
Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt,
xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ
tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, số hạt/bông.... cần được biểu
thị bằng các số liệu cụ thể theo các phươngpháp điều tra phù hợp.
Các chỉ tiêu chỉ có thể dánh giá
bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá
theo thang phân cấp ở phụ lục.
Mọi triệu chứng gây hại hoặc
kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ.
Đánh giá tác động của thuốc đến
sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt,
xâu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng
như những sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật
hoang dã...).
Quan sát và ghi chép về thời tiết:
Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về ôn,
ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất.
Nếu khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỷ mỉ tình hình thời tiết
lúc tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như nắng hạ, mưa, lụt, bão...
Xử lý số liệu, báo cáo và
công bố kết quả:
Xử lý số liệu:
Những số liệu thu được qua khảo
nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết
luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương
pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV mới các đơn vị được Cục
BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã
dùng về Cục BVTV.
Nội dung báo cáo:
Tên khảo nghiệm
Yêu cầu của khảo nghiêm
Điều kiện khảo nghiệm: - Địa điểm
khảo nghiệm
- Nội dung khảo nghiệm
- Đặc điểm khảo nghiệm
- Đặc điểm đất đai, canh tác,
cây trồng, giống..
- Đặc điểm thời tiết trong quá
trình khảo nghiệm
- Tình hình sinh trưởng và phát
triển của bệnh đốm lá hại cây lạc, đậu đỗ trong khu thí nghiệm
Phương pháp khảo nghiệm:
- Công thức khảo nghiệm
- Phương pháp bố trí khảo nghiệm
- Số lần nhắc lại
- Kích thước ô khảo nghiệm
- Dụng cụ phun rải
- Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt
chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha
- Lượng nước thuốc dùng (l/ha)
- Ngày xử lý thuốc
- Phương pháp điều tra và đánh
giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm
Kết quả khảo nghiệm
- Các bảng số liệu
- Đánh giá hiệu lực của từng loại
thuốc
- Nhận xét tác động của từng loại
thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục)
Kết luận và đề nghị:
Công bố kết quả:
Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải
hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm
thuốc trừ bệnh đốm lá hại cây lạc, đậu đỗ chưa có trong danh mục thuốc BVTV được
phép sử dụng tại Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các
đơn vị, tổ chức có thuốc xin đăng ký.
Phụ lục: Bảng
phân cấp mức độ đọc của thuốc khảo nghiệm đối với cây lạc, đậu đỗ.
Cấp Triệu chứng nhiễm độc của
cây lạc, đậu đỗ
1 Cây bình thường
2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của
cây giảm nhẹ
3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ
nhưng nhìn thấy bằng mắt
4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa
ảnh hưởng đến năng suất
5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng
đến năng suất
6 Thuốc làm giảm năng suất ít
7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến
năng suất
8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới
làm chết cây
9 Cây bị chết hoàn toàn
Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần
xác định bao nhiêu ngày sau cây phục hồi
TIÊU CHUẨN
QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM HIỆU LỰC CỦA THUỐC TRỪ CỎ TRÊN CÂY TRỒNG
CẠN NGẮN NGÀY
10 TCN 393-99
Ban hành theo quyết định số: 116/1999/QĐ-BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm
1999
Quy định chung:
Qui phạm này qui định những
nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá trong điều kiện đồng ruộng
hiệu lực trừ cỏ, ảnh hưởng phụ đối với cây trồng của các thuốc trừ cỏ sử dụng
trên cây trồng cạn ngắn ngày gồm: cà chua, khoai tây, cà dài, rau họ thập tự,
cà rốt, ớt, hành, đậu các loại.
Các khảo nghiệm phải được tiến
hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất
lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ
số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.
Những điều kiện khảo nghiệm: Các
khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng có điều kiện canh tác (đất đai, phân
bón, ánh sáng, giống) đồng nhất và kỹ thuật canh tác phù hợp, đại diện được
phương pháp canh tác của địa phương.
Đối tượng cây trồng, cỏ dại phải
đồng đều và phù hợp với đặc điểm tác động của thuốc nhằm tạo điều kiện cho thuốc
biêủ hiện được hết tác dụng của chúng.
Ghi nhận cây trồng vụ trước và tất
cả các loại thuốc trừ cỏ đã dùng trong vụ trồng trước, tuyệt đối không khảo
nghiệm trên những ruộng đã xử lý trong vụ trước những loại thốc trừ cỏ có khả
năng lưu tồn và ảnh hưởng đến cây trồng và cỏ dại vụ sau.
Các khảo nghiệm trên diện hẹp và
diện rộng phải được tiến hành ở những vùng có điều kiện sinh thái khác nhau và ở
các vụ khác nhau, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những
kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện
các khảo nghiệm trên diện rộng.
Phương pháp khảo nghiệm:
Sắp xếp và bố trí công thức
khảo nghiệm:
Các công thức khảo nghiệm được
chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm
là các loại thuốc định khảo nghiệm (với các dạng thành phẩm khác nhau, nồng độ,
liều lượng khác nhau, cách xử lý khác nhau...) tuỳ theo mục đích của khảo nghiệm.
- Nhóm 2: Công thức thuốc so
sánh là loại thuốc có tính năng, kiểu tác động hoặc phổ tác dụng tương tự như
các loại thuốc trong các nghiệm thức thuốc khảo nghiệm và đã được đăng ký sử dụng
trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt nam . Trường hợp không có loại
thuốc so sánh thì có thể thay bằng biện pháp làm cỏ bằng tay hoặc cơ giới.
- Nhóm 3: Công thức đối chứng
(không làm cỏ): để có mọc tự nhiên cho đêan khi kết thúc khảo nghiệm.
Kích thước ô khảo nghiệm:
Tuỳ theo dạng thuốc và công cụ rải
thuốc mà các ô khảo nghiệm cần có kích thước thích hợp.
- Khảo nghiệm diện hẹp:
Diện tích ô là 25 - 20m2.
- Khảo nghiệm diện rộng:
Diện tích ô là 200 - 300m2.
Các ô khảo nghiệm có dạng hình
vuông hoặc gần vuông .
Số lần nhắc lại của các ô khảo
nghiệm:
Phải phù hợp với nghiệm thức
khảo nghiệm như qui định trong phương pháp bố trí thí nghiệm đồng ruộng, thông
thường khoảng 3 - 4 lần lặp lại cho khảo nghiệm 4 - 5 nghiệm thức.
Bố trí khảo nghiệm:
Có thể bố trí theo khối ngẫu
nhiên hoặc theo các kiểu bố trí khác đã được qui định trong thống kê toán học.
Khảo nghiệm ô lớn có thể bố trí
ô có nhắc lại hoặc không nhắc lại. Ruộng khảo nghiệm phải có hàng bảo vệ, giữa
các ô thí nghiệm phải có dải ngăn cách có chiều rộng tối thiểu 1m hoặc ngăn
cách bằng các vật liệu phù hợp để thuốc không thể từ ô này tạt sang ô khác.
Nếu khảo nghiệm được bố trí trên
đất có sự biến động theo một chiều thì bố trí các khối thí nghiệm cắt ngang chiều
biến động.
Tiến hành phun rải thuốc:
Phương pháp xử lý thuốc phải
theo đúng yêu cầu của từng loại thuốc. Việc xử lý thuốc phải đảm bảo đồng đều
trên toàn ô khảo nghiệm. Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải thực hiện theo hướng
dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm.
Lượng thuốc dùng được tính bằng
kg hay lít chế phẩm hay gr hoạtt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.
Khi xử lý không để thuốc ở ô này
tạt, rỉ, tràn qua ô khác.
Đối với thuốc phun, trong khảo
nghiệm diện hẹp thì nên sử dụng bình phun tay có dung tích < 5 lít, trong khảo
nghiệm diện rộng có thể dùng bình phun tay thông thường hoặc động cơ để phun.
Lượng nước thuốc phun là 500 - 600 lít/ha.
Sử dụng các loại thuốc trừ
dịch hại khác:
Nếu bắt buộc phải sử dụng các loại
thuốc để trừ dịch hại khác thì những thuốc này phải là những loại thuốc không
trực tiếp hoặc gián tiếp tương tác với các thuốc khảo nghiệm, việc sử dụng các
loại thuốc trừ dịch hại phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm.
Quan sát và thu thập số liệu:
Thu thập số liệu về đặc điểm
canh tác - khí hậu:
Đặc tính đất gồm các số liệu
sau:
- Địa hình đát: Đất trũng, đất
gò, đất phù sa...v...v..
- Cấu trúc đất: Đất cát, đất
sét, đất thịt ...v...v...
- Cấu trúc tầng đất mặt: Đất cứng
đóng váng, đất rễ cây, đất lẫn đá .v...v...
- Độ PH của đất.
Cỏ dại và cây trồng vụ trước:
Ghi chép loại cây trồng vụ trứơc,
những thuốc trừ cỏ đã sử dụng vụ trước, mô tả thành phần và mức độ hiện diện cỏ
vụ trước và lúc xử lý, giai đoạn sinh trưởng của cỏ lúc xử lý.
Việc chuẩn bị đất trước khi trồng.
Chế độ nước, phân bón và các
thao tác trên ruộng khảo nghiệm.
Thời tiết trong suốt quá trình
khảo nghiệm:
Nhiệt độ, ẩm độ, nắng, gió,
mưa... trong suốt quá trình khảo nghiệm phải được ghi nhận, trong đó ghi chép đặc
biệt chi tiết về thời tiết lúc xử lý thuốc cho đến 6 giờ sau xử lý.
Hiệu lực trừ cỏ của thuốc:
Mật độ cỏ:
Trong vùng cách bờ 0,5 m, trên mỗi
ô chọn 5 điểm (đối với khảo nghiệm diện hẹp) hay 10 điểm (đối với khảo nghiệm
diện rộng) chéo góc, mỗi điểm có diện tích 0,5m x 0,4m, cố định các điểm này, đếm
số cỏ của từng nhóm:
Nhóm cỏ hoà thảo (hàng năm và
lâu năm)
Nhóm cỏ lá rộng (hàng năm và lâu
năm)
Nhóm cỏ cói lác (hàng năm và lâu
năm)
Và đếm mật độ một số loài cỏ
chính trong từng nhóm đó. Đơn vị đếm là số thân cỏ có phần gốc mang rễ cỏ.
Thời điểm và số lần đếm tuỳ thuộc
vào đặc tính của thuốc, điều kiện canh tác, thời tiết trong từng khảo nghiệm cụ
thể. Nếu không có yêu cầu đặc biệt thì thời điểm và số lần quan sát như nhau:
. Đối với thuốc xử lý tiền mọc mầm:
Quan sát vào lúc 10, 30 và 50 ngày sau khi cỏ ở ô đối chứng khong xử lý thuốc mọc
khoảng 1 - 2 lá. Đối với một số cây trồng có thao tác vun gốc sau khi gieo, cây
thì nền sắp xếp quan sát ít nhất 1 lần trước khi vun gốc và lần quan sát cuối
là trước khi thu hoạch.
. Đối với thuốc xử lý hậu mọc mầm:
Quan sát lúc trước khi xử lý thuốc và 10, 30, 50 ngày sau khi xử lý thuốc. Đối
với một số cây trồng có thao tác vun gốc sau khi gieo cấy thì sau khi xử lý thuốc
nên sắp xếp quan sát ít nhất 1 lần trước khi vun gốc và lần quan sát cuối là
trước khi thu hoạch.
Trọng lượng cỏ tươi:
Trên mỗi điểm đã chọn, nhổ cỏ cả
phần rễ và cân cả trọng lượng rễ cỏ. Thời điểm nhổ cỏ là sau khi quan sát mật độ
cỏ lần cuối sau đó phân cỏ theo nhóm (như đã nêu ở mục 3.2.1 và loài cỏ chính,
gộp các mẫu cỏ cùng nhóm, loài của cùng 1 ô lại. Phương pháp cân trọng lượng cỏ
tươi: mẫu cỏ đem ngâm nước 1 giờ cho tươi lại, vớt ra vẩy cho ráo rồi cân.
Mô tả cỏ: Mô tả rõ triệu chứng cỏ
bị thuốc tác động như thế nào, diễn biến cỏ chết, khả năng phục hồi của cỏ.
Ảnh hưởng độc của thuốc đối
với cây trồng:
Số lần quan sát và thời điểm
quan sát tuỳ thuộc vào đặc tính thuốc khảo nghiệm, điều kiện canh tác và thời
tiết cụ thể của tùng khảo nghiệm mà người thực hiện khảo nghiệm có nhũng quyết
định đặc biệt riêng. Thông thường thì thời điểm quan tát và số lần quan sát thực
hiện như sau:
- Lần quan sát đầi tiên: Khi cây
trồng có 2 - 3 lá thật (đối với thuốc trừ cỏ tiền mọc mầm) hoặc trong vòng 1 tuần
sau khi xử lý thuốc (đối vơí thuốc trừ cỏ hậu mọc mầm).
- Các lần quan sát sau: Thời điểm
và số lần quan sát cùng lúc với việc đánh giá hiệu lực trừ cỏ.
Chỉ tiêu quan sát như sau:
Tỷ lệ cây bị ngộ độc: Tất cả những
triệu chứng khác biệt về hình dạng, kích thước, màu sắc cây so với đối chứng
không xử lý đều được coi là triệu chứng cây bị ảnh hưởng ngộ độc bơỉ thuốc trừ
cỏ. Tính tỷ lệ cây bị ngộ độc bằng cách: đếm số cây bị ngộ độc so với tổng số
cây điều tra. Số điểm điều tra là 5 điểm chéo góc (đối với khảo nghiệm diện hẹp)
hay 10 điểm chéo góc (đối với khảo nghiệm diện rộng) trên 1 ô, mỗi điểm có diện
tích 0,5 x 0,4 m.
Mức độ ngộ độc của cây : Được
đánh giá theo thang phân cấp của Hiệp hội nghên cứu cỏ dại Châu âu như sau:
Cấp độc
Mức độ độc
1 Không có triệu chứng ngộ độc,
cây bình thường
2 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ,
cây hơi không bình thường
3 Triệu chứng ngộ độc rõ
4 Triệu chứng ngộ độc khá nặng
(ví dụ: có các vết hoại tử) tuy nhiên có thể chưa ảnh hưởng đến năng suất.
5 Cây gầy yếu, những vết hoại tử
nặng hoặc cây lùn rõ ràng, có thể ảnh hưởng đến năng suất.
6 Thuốc làm giảm năng suất ít
7Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến
năng suất
8Triệu chứng ngộ độc tăng dần
cho đến làm chết cây
9Cây bị chết hoàn toàn.
* Chý ý: Số liệu cấp độc là số
trung vị của các số liệu cấp độc của các lần lặp lại (đối với khảo nghiệm diện
hẹp) hoặc của các điểm quan sát trong cùng một nghiệm thức (đối với khảo nghiệm
diện rộng). Ngoài ra cũng cần quan sát, ghi chép các ảnh hưởng của thuốc đối với
cây trồng của các ruộng xung quanh (nếu có).
Kiểu ngộ độc của cây: Mô tả rõ
triệu chứng ngộ độc của cây, tiến trình phục hồi (nếu có).
Ảnh hưởng của thuốc đối với cây
trồng vụ sau: Trong 1 số trường hợp tuỳ vào đặc điểm của thuốc khảo nghiệm và
cơ cấu luân canh, chỉ tiêu này cần phải được theo dõi theo cùng phươngpháp theo
dõi như đã nêu ở trên trong giai đoạn cây con.
3.4. Ảnh hưởng của thuốc đến
sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt,
xấu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh, và những sinh vật
khác không thuộc đối tượng phòng trừ .
. Năng suất, chất lượng nông sản:
Nếu thuốc khảo nghiệm không ảnh hưởng nặng đến cây trồng (cấp độc nhỏ hơn 4) và
không có nghi ngờ gì về năng suất cây trồng thì không nhất thiết phải đánh giá
bằng chỉ tiêu này. Ngược lại thì phải đánh giá chỉ tiêu này theo yêu cầu sau:
+ Thu mẫu và đánh giá năng suất:
Với khảo nghiệm diện hẹp: thu hoạch
trên diện tích 9m2 (3 x 3m).
Với khảo nghiệm diện rộng: Thu
hoạch trên diện tích 40 m2 ở giữa ô. Sau đó cân trọng lượng nông sản ở ẩm độ
phù hợp, xem chi tết ở bảng dưới đây:
Cây
|
Bộ phận thu, số lần thu mẫu
|
Thời điểm quan sát
|
Cà chua
|
Quả của 3 lứa hái
|
Bắt đầu từ lúc 6 tuần sau xử
lý thốc trở đi
|
Cà dài
|
Quả của 3 lứa hái
|
Lúc thu hoạch
|
Ớt
|
Quả của 3 lứa hái
|
Bắt đầu từ lúc 6 tuần sau xử
lý thốc trở đi
|
Rau họ thập tự
|
Lá hoặc củ tuỳ loại rau
|
Lúc thu hoạch
|
Khoai tây
|
Củ
|
Lúc thu hoạch
|
Cà rốt
|
Củ
|
Lúc thu hoạch
|
Hành
|
Lá hoặc củ tuỳ loại hành
|
Lúc thu hoạch
|
Đậu các loại
|
Quả của 3 lứa hái (đối với các
loại đậu rau) và quả của lúc thu hoạch cuối vụ (đối với các loại đậu khác).
|
Bắt đầu lúc lứa hái đầu tiên
(đối với các loại đậu rau và lúc thu hoạch (đối với các loại đậu khác)
|
Xử lý số liệu, lập báo
cáo:
Số liệu phải được xử lý bằng các
phương pháp thống kê thích hợp. Mọi kết luận được rút ra trong báo cáo phải dựa
trên cơ sở các kết quả thống kê đó.
Báo cáo theo “ mẫu báo cáo kết
quả khảo nghiệm đồng ruộng các loại thuốc trừ cỏ do Cục Bảo vệ ban hành.
TIÊU CHUẨN
QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC CỦA CÁC THUỐC
ĐIỀU HOÀ SINH TRƯỞNG ĐỐI VỚI CÂY LÚA
10 TCN 394-99
Ban hành theo quyết định số: 116/1999/QĐ-BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm
1999
Quy định chung:
Qui phạm này qui định những
nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực của các loại
thuốc điều hoà sinh trưởng (ĐHST) dùng trên lúa.
Các khảo nghiệm phải được tiến
hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất
lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ
số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.
Những điều kiện khảo nghiệm: Các
khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng ở đó cây lúa có những điều kiện sinh trưởng
thích hợp để có thể tiếp nhận được tốt nhất nhưcng tác động kích thích - nếu có
- của các thuốc điều hoà sinh trưởng cây. Nên chọn giống lúa mới ngắn ngày, dễ
có phản ứng với thuốc kích thích vfa phân bón, được trồng phổ biến ở địa
phương. Ngoài ra, các điều kiện trồng trọt như loại đất, ẩm độ, phân bón, cách
làm đất, mật độ sạ hoặc cấy .... phải đồng đều trên mọi ô thí nghiệm và phải
phù hợp với điều kiện canh tác ở địa phương.
Phương pháp khảo nghiệm:
Sắp xếp và bố trí công thức
khảo nghiệm:
Các công thức khảo nghiệm được
chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo
nghiệm là các loại thuốc khác nhau, hoặc những liều lượng khác nhau, phương
pháp sử dụng khác nhau, những dạng thành phẩm khác nhau... của một hay nhiều loại
thuốc khảo nghiệm.
- Nhóm 2: Công thức thuốc so
sánh là loại thuốc có kiểu tác dụng tương tự với các loại thuốc khảo nghiệm, đã
được đăng ký sử dụng ở Việt nam và đang dùng phổ biến ở địa phương.
- Nhóm 3: Công thức đối chứng là
các ô không xử lý thuốc cho đến lúc kết thúc khảo nghiệm.
Khảo nghiệm được xắp xếp theo
phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định
trong thống kê toán học.
Các ô phải có bờ hoặc lớp đệm
cách ly đủ để đảm bảo thuốc không tạt, rỉ, tràn qua các ô khác.
Kích thước ô khảo nghiệm
và số lần nhắc lại:
Tuỳ theo dạng thuốc (thuốc
hạt, thuốc nước...) và công cụ rải thuốc (bơm tay, bơm động cơ...) mà các ô khảo
nghiệm cần có kích thước thích hợp.
- Khảo nghiệm diện hẹp:
Diện tích tối thiểu là 30 m2 .
- Khảo nghiệm diện rộng:
Diệ tích ô tối thiểu là 300m2.
Các ô khảo nghiệm có dạng hình
vuông hoặc gần vuông.
Số lần nhắc lại : 3 lần với
khảo nghiệm diện hẹp. Những khảo nghiệm diện rộng không nhất thiết phải bố trí
các lần nhắc lại..
Khu khảo nghiệm phải có dải bảo
vệ xung quanh kích thước rộng là 1m.
2.3. Tiến hành phun rải
thuốc:
2.3.1.Thuốc phải được xử lý đúng
vị trí (như phun lên lá, bón vào rễ...) và đồng đều trên toàn ô khảo nghiệm.
Nên phun thuốc lúc trời mát, tốt nhất là vào buổi chiều. Trường hợp thuốc xử lý
hạt giống thì nên xử lý theo đúng khuyến cáo của hãng.
Lượng thuốc dùng được tính bằng
kg hay lít chế phẩm hay gr hoạtt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Nồng độ (%)
thuốc pha và lượng nước thuốc phun (l/ha) cần được ghi rõ.
Trên những ô khảo nghiệm nhỏ chỉ
được dùng bơm tay để phun, lượng nước phun bằng bơm tay phải theo đúng hướng dẫn
sử dụng của nhà sản xuất cho một loại thuốc, trên cơ sở đảm bảo thuốc được phun
đều lên cây. Chú ý không để thuốc xử lý từ ô này tạt sang ô khác. Cần xử lý
đúng lượng thuốc đã qui định cho mỗi khảo nghiệm. Trên những ô khảo nghiệm có
diện tích rộng (từ 300 m2 trở lên) có thể dùng bơm động cơ đeo vai để phun. Cần
rửa sạch bình trước khi phun công thức khác.
Với thuốc bột hay hạt, cần xử lý
đúng lượng đã qui định của từng loại thuốc cho mỗi đơn vị diện tích. Trường hợp
dùng bón vào đất, các ô bắt buộc phải có bờ nhỏ bao quanh để ngăn thuốc theo nước
tràn sang các ô lân cận.
Cần ghi chép đầy đủ các đặc điểm
và tình hình vận hành của công cụ rải thuốc cũng như giai đoạn sinh trưởng của
lúa vào thời điểm rải thuốc.
Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc
phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột...
thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc
cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả
ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.
Thời điểm rải thuốc; số lần
rải thuốc:
Thời điểm và số
lần xử lý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại
thuốc khảo nghiệm. Số lần xử lý và ngày xử lý cần được ghi lại.
Điều tra và thu thập số liệu:
Điều tra đánh giá hiệu quả của
thuốc:
Tuỳ theo tính năng tác dụng của
thuốc, phương pháp và thời điểm xử lý thuốc mà đưa ra các chỉ tiêu theo dõi phù
hợp về sinh trưởng và naưng suất, cũng như phẩm chất hạt.
Chỉ tiêu theo dõi:
- Tỷ lệ nảy mầm
- Mật độ cây mọc
- Tốc độ ra lá
- Số dảnh/m2 (hoặc số dảnh/khóm)
- Số dảnh hữu hiệu/m2 (hoặc số dảnh
hữu hiệu/khóm).
- Chiều cao cây
-Thời gian trổ so đói chứng
-Trọng lượng thân lá
-Trọng lượng rễ tươi
-Mật độ ngã đổ
Các chỉ tiêu năng suất:
-Hệ số thu hoạch HI (%)
-Thành phần năng suất
-Năng suất thực tế
Các chỉ tiêu về phẩm chất hạt:
-Độ bạc bụng
-Tỉ lệ gạo nguyên và tỉ lệ tổng
lượng gạo
Ngoài ra, tuỳ từng loại thuốc, nếu
có tính đặc trưng nào đó thì có thể thêm chỉ tiêu cần thiết khác.
Phương pháp và thời điểm quan
sát:
Nên chia ô khảo nghiệm ra làm 2
khu vực.
Khu vực quan sát các chỉ tiêu về
sinh trưởng và phát dục của cây lúa: là khu vực bao quanh bên ngoài diện tích đất
dành cho việc quan sát năng suất (nêu ở phần sau) và cách bìa ô khảo nghiệm 0.5
m. Khu vực này dùng để lấy mẫu, quan sát các chỉ tiêu về sinh trưởng và các yếu
tố cấu thành năng suất.
Khu vực dùng để thu hoạch và
tính năng suất: khu vực này có kích thước tối thiểu 5m2 (2 x 2.5 m). Trong suốt
quá trình khảo nghiệm không được vào khu vực này (nhưng có thể vào làm cỏ, hoặc
quá trình phun thuốc có đi qua... sao cho các điều kiện đó là giống nhau ở tất
cả các ô).
Phương pháp điều tra và thừi điểm
quan sát các chỉ tiêu như sau:
- Tỷ lệ nảy mầm (đối với thuốc xử
lý hạt): với chỉ tiêu này được tiến hành đánhgiá trong phòng thí nghiệm. Hạt được
đặt đều trên một lớp cát dày, đủ ẩm và được phủ bằng một lớp cát khác, đủ ẩm và
dày khoảng 10 - 20 mm tuỳ theo kích thước của hạt. Ghi nhận tỉ lệ % trung bình
của cây mầm bình thường từ 4 lần lặp lại (100 hạt/lần lặp lại) ở nhiệt độ từ 20
- 30oC. Lần đếm đầu tiên 5 ngày sau khi đặt và lần đếm sau cùng 14 ngày sau khi
đặt.
Đối với khảo nghiệm diện rộng,
ghi nhận tỉ lệ % trungbình của cây mầm bình thường từ 1000 hạt (không lặp lại).
- Mật độ cây mọc (đối với thuốc
xử lý hạt): dùng khung 0.2 x 0.2m, 5 khung cố định/ô, thời gian và cách đếm như
trên.
- Tốc độ ra lá (đối với thuốc xử
lý hạt): lấy 5 cây/điểm, 5 điểm cố định/ô; đếm toàn bộ số lá trên cây khi cây
lúa bắt đầu ra lá thật với khoảng cách 10 ngày/lần.
Đối với khảo nghiệm diện rộng, lấy
10 cây/điểm, 5 điểm cố định/ô, thời gian và cách đếm như trên.
- Số dảnh/m2 hoặc số dảnh/khóm: đối
với lúa sạ, dùng khung 0.2m x 0.2 m, 5 khung cố định/ô, đếm tất cả số dảnh
trong khung, từ đó tính ra số dảnh/m2. Đói với lúa cấy, đếm số dảnh của 3 khóm/
điểm, 5 điểm/ô, từ đó tính ra số dảnh/khóm. KHoảng cách đếm 10 ngày/lần, kể từ
lúc bắt đầu đẻ nhánh.
Đối với khảo nghiệm diện rộng
dùng khung 0.4 x 0.5m, 5 khung cố định/ô đối với lúa sạ và 10 khóm/điểm, 5 điểm/ô
đối với lúa cấy; thời gian và cách đếm như trên.
- Số dảnh hữu hiệu/m2 hoặc số dảnh
hữu hiệu/khóm: đối với lúa sạ, dùng khung 0.2 x 0.2m, 5 khung cố định/ô, đếm tất
cả số dảnh trỗ bông trong khung, từ đó tính ra số dảnh hữu hiệu/m2. Đối với lúa
cây, đếm số dảnh trỗ bông của 3 khóm/điểm, 5 điểm/ô, từ đó tính ra số dảnh hữu
hiệu/khóm. Thời gian lấy chỉ tiêu vào lúc lúa trỗ hoàn toàn.
Đối với khảo nghiệm diện rộng:
dùng khung 0.4 x 0.5m, 5 khung cố định/ô đối với lúa sạ và 10 khóm/điểm, 5 điểm
cố định/ô đối với lúa cây; thời gian và cách đếm như trên.
-Chiều cao cây: Lấy 5 cây/điểm,
5 điểm cố định/ô (trường hợp lúa cấy, chọn 1 cây điển hình trong khóm; lấy 5
cây/5 khóm/điểm, 5 điểm/ô). Đo từ mặt đất đến chóp lá cao nhất (trước khi trỗ)
và đo từ mặt đất đến chóp bông cao nhất (sau khi trỗ).
-Đối với khảo nghiệm diện rộng,
lấy 10 cây/điểm, 5 điểm cố định/ô (trường hợp lúa cấy, chọn 1 cây điển hình trong
khóm; lấy 10 cây/10 khóm/ điểm, 5 điểm/ô), thời gian và cách đếm như trên.
-Thời gian trỗ so với đối chứng:
Gji nhận thời gian lúa bắt đầu trỗ (trỗ 5%), thời gian lúa trỗ đều (trỗ 80%)
trên toàn ô.
-Trọng lượng thân lá: Lấy 10 cây
(hoặc 5 khóm)/điểm, 5 điểm/ô. Nhổ cây lúa trên, cắt bỏ phần rễ, để ráo nước,
cân trọng lượng tươi của thân lá vào lúc lúa trỗ hoàn toàn.
Đối với khảo nghiệm diện rộng, lấy
20 cây (hoặc 10 khóm/điểm, 5 điểm cố định/ô; thời gian và cách đánh giá như
trên.
-Mức độ ngã đổ: Quan sát bằng mắt
ước lượng mức độ đổ ngã cho từng ô theo thang cấp dưới đây. Thời điểm quan sát
bắt đầu khi lúa vào chắc đến khi thu hoạch.
Thang cấp ngã đổ:
Cấp
Mô tả
1
Cây cứng khoẻ, hoàn toàn không đổ, ngã.
3
Cây tương đối khoẻ, hầu hết cây còn đứng thẳng
5
Hầu hết cây bị nghiêng
7
Cây yếu, hầu hết cây ngã rạp
9
Cây rất yếu, tất cả các cây đều ngã rạp
-Hệ số thu hoạch HI(%): Dùng
khung 0.4 m x 0.5 m, 5 khung/ô.Thu toàn bộ thân -lá-hạt trong khung kể từ mặt đất
trở lên, phơi 3-4 nắng thật tốt hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 60-70oC trong
48 giờ ,cân tổng trọng lượng thân-lá-hạt và trọng lượng hạt.HI(%) được tính
theo công thức :
Trọng lượng hạt
HI(%) =
-------------------------- --------- x 100%
Tổng trọng
lượng thân-lá-hạt
Đối với khảo nghiệm diện rộng,
dùng khung 1m x1m, 5 khung/ô ; thời gian và cách đánh giá như trên.
- Thành phần năng suất : thu mẫu
toàn bộ 5 khung có kích thước 0,2m x 0,2m/ khung tại 5 điểm đối với lúa xạ cũng
như lúa cấy, tính
+ Số bông/m2
+ Số hạt/bông
+ % hạt chắc
+ Trọng lượng 1.000 hạt
Đối với khảo nghiệm diện rộng,
dùng khung 0,4m x 0,5m, 5 khung /ô.
- Năng suất thực tế: trên mỗi ô,
thu tối thiểu 5m2 ở giữa ô. phơi khô, quạt sạch. Tính ra kg thóc khô/ha. Thóc khô
là thóc có ẩm độ 13%.
Đối với khảo nghiệm diện rộng ,
thu 5 điểm /ô với diện tích mỗi điểm là 9m2; cách làm như trên.
- Độ bạc bụng: lấy mẫu điển hình
1.000hạt của gạo sát từ 1 kg lúa của 5m2 mỗi ô để đánh giá độ bạc bụng , làm
sao mô tả được tốt nhất các khía cạnh: bạc bụng, bạc ở trung tâm, bạc lưng.
Thang điểm đánh giá (% diện tích hạt):
Không
Ít (dưới 10%)
5- Trung bình (11-20%)
Nhiều (hơn 20%)
- Tỷ lệ gạo nguyên và tỷ lệ tổng
lượng gạo: mỗi ô lấy ra 1 kg hạt mẫu, sấy cho ẩm độ hạt xuống dưới 13%. Xay chà
lúa bằng các dụng cụ của phòng thí nghiệm theo đúng chỉ dẫn về thời gian và trọng
lượng áp dụng trên trục xay. Tính tỷ lệ gạo nguyên trên 1 kg lúa ban đầu và tỷ
lệ tổng lượng gạo (gòm cả gạo nguyên và gạo bể).
đánh giá tác động phụ của thuốc:
Tác động xấu của thuốc đến lúa
(nếu có):
Cần quan sát mọi ảnh hưởng (nếu
có) của thuốc đến cây lúa. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được cần được biểu
thị bằng những số liệu cụ thể. PHương pháp điều tra các chỉ tiêu này cần theo
đúng các phương pháp theo dõi sinh trưởng của cây lúa. Các chỉ tiêu chỉ có thể
đánh giá bằng matứ như độ cháy lá, sự thay đổi màu sắc của lá... thì phải đánh
giá theo phương pháp cho điểm ở phụ lục 1.
2.5.2.2. Đánh giá tác động của
thuốc đến sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt,
xâu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh cũng như những sinh
vật khác (động vật có ích, động vật hoang dã...).
Thu thập, xử lý, báo cáo và
công bố kết quả:
Thu thập và xử lý số liệu:
Những số liệu thu được qua
khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những
kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng
phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV mới phụ vụ cho việc
đăng ký thuốc BVTV các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả
số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV.
Nội dung báo cáo:
Tên khảo nghiệm
Yêu cầu của khảo nghiêm
Điều kiện khảo nghiệm:
- Địa điểm khảo nghiệm
- Nội dung khảo nghiệm
- Đặc điểm khảo nghiệm
- Đặc điểm đất đai, canh tác,
cây trồng, giống..
- Đặc điểm thời tiết trong quá
trình khảo nghiệm
- Tình hình sinh trưởng và phát
triển của bệnh bạc lá trong khu thí nghiệm
Phương pháp khảo nghiệm:
- Công thức khảo nghiệm
- Phương pháp bố trí khảo nghiệm
- Số lần nhắc lại
- Kích thước ô khảo nghiệm
- Dụng cụ phun rải
- Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt
chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha
- Lượng nước thuốc dùng (l/ha)
- Ngày xử lý thuốc
- Phương pháp điều tra và đánh
giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm
Kết quả khảo nghiệm:
- Các bảng số liệu
- Đánh giá hiệu lực của từng loại
thuốc
- Nhận xét tác động của từng loại
thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục)
Kết luận và đề nghị:
Công bố kết quả:
Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải
hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm
thuốc trừ bệnh bạc lá lúa chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại
Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các đơn vị, tổ chức có
thuốc xin đăng ký.
Phụ lục: Bảng
phân cấp mức độ đọc của thuốc khảo nghiệm đối với cây lúa.
Cấp
Triệu chứng nhiễm độc của cây lúa
1
Cây bình thường
2
Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của
cây giảm nhẹ
3
Có triệu chứng ngộ độc nhẹ
nhưng nhìn thấy bằng mắt
4
Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa
ảnh hưởng đến năng suất
5
Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng
đến năng suất
6
Thuốc làm giảm năng suất ít
7
Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến
năng suất
8
Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới
làm chết cây
9
Cây bị chết hoàn toàn
Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần
xác định bao nhiêu ngày sau cây phục hồi