Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - phương pháp thử

• Số hiệu: 10TCN212:1995
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1995

CH3

CH₃

CH₃

CH₂

CH

...

...

...

C

O

O

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Bassa phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:

Tên chỉ tiêu

...

...

...

1. Ngoại quan

Màu vàng nhạt, trong suốt

2. Hàm lượng hoạt chất 2-sec-butyl phenyl metyl cacbamat tính bằng phần trăm khối lượng

50 ± 2,5

 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn)

 Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

 Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất

...

...

...

 Độ bền nhũ tương sau 2h. Lớp kem trênbề mặt lớn nhất

4ml

 Độ tái nhũ sau 24h

Hoàn toàn

 Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất

4ml

4. Độ pH với dung dịch nước 1%

3á7,5

2. Lấy mẫu:

...

...

...

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối .

3.2. Ngoại quan:

Xác định bằng mắt thường, mẫu có mầu vàng nhạt, trong suốt.

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Fenobucarb:

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất Fenobucarb được xây dựng bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng Axetophenon làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Bình định mức dung tích 10ml;

- Bình định mức dung tích 20ml;

- Pipet 1ml;

- Bassa chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Axetophenon chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Axetonitril T.K.P.T;

- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;

...

...

...

- Vòng bơm mẫu 20 ml;

- Microxilanh bơm mẫu;

- Cột sắc ký lỏng cao áp Kontrosorb C18 (125 x 4,6mm).

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:

Cân khoảng 0,2 g Axetophenon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 20ml. Định mức tới vạch bằng Axetonitril.

3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn:

Cân khoảng 0,02g chất chuẩn Bassa chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn bằng pipet và định mức tới vạch bằng Axetonitril.

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu:

...

...

...

3.3.3.4. Điều kiện phân tích:

- Bước sóng phân tích : 260 nm

- Tốc độ dòng : 1ml/phút

- Pha động Axetonitril – Nước : 50 – 50 (theo thể tích)

- Lượng mẫu bơm vào : 20 ml

3.3.3.5. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.

3.3.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

F_m : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn.

F_c : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.

m_c: : Khối lượng chuẩn, mg.

m_m: Khối lượng mẫu, mg.

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.

Hàm lượng hoạt chất Fenobucarb là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).

Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.

3.4. Xác định độ pH:

...

...

...

3.5. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN 3711-82