Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12011-4:2017 về Cao su - Xác định hàm lượng kim loại - Phần 4

Số hiệu:	TCVN12011-4:2017	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2017	Ngày hiệu lực:
ICS:	83.060	Tình trạng:	Đã biết

Thể tích của dung dịch mangan tiêu chuẩn cm³	Khối lượng mangan chứa trong 1 cm³ µg
25	2,5
10	1
5	0,5
2	0,2
0	0

7.3.1.2 Chuẩn bị bộ dung dịch hiệu chuẩn ngay trước khi xác định.

7.3.2 Các phép đo phổ

Bật trước thiết bị đo phổ (5.1) đủ lâu để đảm bảo ổn định. Với ống catot rỗng bằng mangan được đặt vào một cách phù hợp, điều chỉnh bước sóng đến 279,5 nm, độ nhạy và độ mở của khe hở được điều chỉnh theo đặc trưng của thiết bị.

Điều chỉnh áp suất và lưu lượng không khí và axetylen theo hướng dẫn của nhà sản xuất để có được ngọn lửa không chói sáng, oxy hóa màu xanh, phù hợp với đặc trưng của thiết bị đo phổ cụ thể được sử dụng.

Hút lần lượt các dung dịch hiệu chuẩn vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch hai lần, lấy trung bình các kết quả. Cần lưu ý để tốc độ hút không đổi trong suốt quá trình này. Cần đảm bảo rằng ít nhất một dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ bằng hoặc thấp hơn nồng độ của chất cần phân tích được phát hiện trong cao su cần thử nghiệm.

Hút nước qua buồng đốt sau mỗi lần đo.

7.3.3 Dựng đường chuẩn

Dựng đồ thị, ví dụ, lấy các lượng mangan, tính bằng microgam, chứa trong 1 cm³ các dung dịch hiệu chuẩn làm trục hoành và các giá trị độ hấp thụ tương ứng, đã được điều chỉnh với độ hấp thụ của mẫu trắng hiệu chuẩn làm trục tung. Vẽ đường thẳng hồi quy khớp nhất với các điểm trên đồ thị theo đánh giá trực quan hoặc theo phương pháp tính bình phương tối thiểu.

7.4 Xác định

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thực hiện hai lần phép đo phổ ở bước sóng 279,5 nm trên dung dịch thử nghiệm chuẩn bị theo 7.2.2, theo quy trình quy định tại 7.3.2.

7.4.2 Pha loãng

Nếu sự đáp ứng thiết bị đối với dung dịch thử nghiệm lớn hơn sự đáp ứng thiết bị đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao nhất thì pha loãng sao cho thích hợp bằng axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc bằng axit nitric loãng (4.7) theo quy trình sau đây.

Dùng pipet cẩn thận lấy một lượng dung dịch thử thích hợp (V cm³) vào bình định mức một vạch dung tích 100 cm³ (5.5) sao cho nồng độ mangan nằm trong phạm vi dải nồng độ của các dung dịch hiệu chuẩn. Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc bằng axit nitric loãng (4.7). Lặp lại các phép đo phổ.

CHÚ THÍCH: Để tăng độ tin cậy của phương pháp thử, có thể sử dụng phương pháp thêm chuẩn (xem Phụ lục A).

7.5 Phép thử trắng

Tiến hành thử nghiệm với mẫu trắng song song với việc xác định dung dịch thử nghiệm, sử dụng dung dịch axit clohydric 1 + 2 (4.2) hoặc axit nitric loãng (4.7), nhưng không có phần mẫu thử.

Nếu chuẩn bị dung dịch thử liên quan đến việc sử dụng axit sulfuric và axit flohydric, chuẩn bị dung dịch thử nghiệm trắng bằng cách lặp lại quy trình đó, nhưng không có phần mẫu thử.

7.6 Số lần xác định

...

8 Biểu thị kết quả

8.1 Đọc hàm lượng mangan của dung dịch thử nghiệm trực tiếp từ đường hiệu chuẩn được vẽ theo 7.3.3. Hàm lượng mangan của phần mẫu thử, biểu thị dưới dạng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (1):

(1)

trong đó:

ρ(Mn)_t là hàm lượng mangan của dung dịch thử, đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên một centimet khối;

ρ(Mn)_b là hàm lượng mangan của dung dịch thử trắng, đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên một centimet khối;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

f là hệ số pha loãng của dung dịch thử, nếu cần (xem 7.4.2), được tính theo công thức:

...

V là thể tích, của dung dịch thử theo 7.4.2, tính bằng centimet khối.

8.2 Hàm lượng mangan của phần mẫu thử cũng có thể được tính toán, tính bằng microgam trên một centimet khối, của dung dịch thử, theo công thức (2):

(2)

trong đó:

ρ(Mn)_t là hàm lượng mangan của dung dịch thử, tính bằng microgam trên một centimet khối, theo công thức (3):

(3)

ρ(Mn)_b là hàm lượng mangan của dung dịch thử trắng, tính bằng microgam trên một centimet khối, theo công thức (4):

(4)

trong đó:

...

A_b là độ hấp thụ của dung dịch thử trắng;

A_n là độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn tiêu chuẩn có hàm lượng mangan gần nhất với độ hấp thụ của dung dịch thử nghiệm;

ρ(Mn)_n là hàm lượng mangan của dung dịch hiệu chuẩn tiêu chuẩn có độ hấp thụ gần nhất với độ hấp thụ của dung dịch thử, tính bằng microgam trên một centimet khối;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

f là hệ số pha loãng của dung dịch thử, nếu cần (xem 7.4.2), được tính theo công thức:

trong đó:

V là thể tích, của dung dịch thử theo 7.4.2, tính bằng centimet khối.

8.3 Kết quả thử nghiệm là trung bình của hai phép xác định, làm tròn đến hai chữ số thập phân khi nồng độ mangan được biểu thị dưới dạng phần trăm và làm tròn đến số nguyên gần nhất khi nồng độ được biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

...

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 12011-4 (ISO 6101-4)];

b) tất cả các thông tin chi tiết cần thiết để nhận dạng đầy đủ sản phẩm được thử nghiệm;

c) phương pháp lấy mẫu được sử dụng;

d) loại thiết bị được sử dụng (thiết bị đo phổ lò lửa hay graphit);

e) các kết quả nhận được và các đơn vị tính của các kết quả;

f) đặc điểm bất thường bất kỳ ghi nhận được trong khi xác định;

g) thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc trong các tiêu chuẩn viện dẫn, cũng như sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến các kết quả.

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Phương pháp thêm chuẩn

Phương pháp thêm chuẩn cung cấp cho các nhà phân tích công cụ hiệu quả để tăng độ chính xác cho phân tích hấp thụ nguyên tử.

Phương pháp được sử dụng cho các mẫu có chứa nồng độ chưa biết của các vật liệu nền, với các mẫu khó thực hiện lặp lại với các mẫu trắng và/hoặc khi cần phải hạ thấp giới hạn phát hiện.

Phương pháp thêm chuẩn có thể tìm được trong sách tiêu chuẩn bất kỳ về hấp thụ nguyên tử và thường được mô tả trong sách hướng dẫn sử dụng kèm theo thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Ví dụ sau minh họa cho phương pháp.

Lấy từ dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị như mô tả tại 7.2 bốn phần nhỏ dung dịch có dung tích như nhau. Bổ sung những lượng dung dịch mangan tiêu chuẩn khác nhau định trước vào ba dung dịch nói trên. Đổ đến cùng mức tổng thể tích cho tất cả bốn dung dịch. Sử dụng các nồng độ nằm trên phần tuyến tính của đường hiệu chuẩn.

Đo độ hấp thụ của từng dung dịch trong bốn dung dịch thu được như trên.

...

Ngoại suy đường thẳng để cắt trục x (độ hấp thụ bằng 0). Đọc nồng độ mangan trong dung dịch thử tại điểm giao với trục x.

Ví dụ được thể hiện trong Hình A.1.

Hình A.1 - Ví dụ về đồ thị thu được bằng cách sử dụng phương pháp thêm chuẩn

Phụ lục B

(tham khảo)

Độ chụm

Độ chụm của phương pháp thử được xác định phù hợp với ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 về các thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

...

Những kết quả nêu trong Bảng B.1 là giá trị trung bình và đưa ra dự đoán về độ chụm của phương pháp thử này như đã được xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng, thực hiện vào năm 2012, với năm phòng thử nghiệm tham gia, thực hiện phân tích lặp lại trên hai mẫu, A và B, được chuẩn bị từ latex cao su thiên nhiên cô đặc hàm lượng amoniac cao. Trước khi latex khối được lấy các mẫu nhỏ vào hai chai dán nhãn A và B, lọc và đồng nhất bằng cách khuấy kỹ. Như vậy, về cơ bản, mẫu A và B là như nhau và được coi là như nhau trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu phải thực hiện thử nghiệm, sử dụng hai mẫu này, vào ngày được giao.

Độ chụm Loại 1 được đánh giá dựa trên phương pháp lấy mẫu được sử dụng cho các chương trình thử nghiệm liên phòng.

Độ lặp lại: Độ lặp lại r (theo đơn vị đo) của phương pháp thử được thiết lập là các giá trị thích hợp như được trình bày trong Bảng B.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong cùng một phòng thử nghiệm cùng theo quy trình của phương pháp thử thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn những giá trị r được liệt kê trong bảng (đối với mức cho trước bất kỳ) phải được coi là có xuất xứ từ các tập hợp mẫu khác nhau hoặc từ các tập hợp mẫu không đồng nhất.

Độ tái lập: Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử được thiết lập là các giá trị thích hợp như trình bày trong Bảng B.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong các phòng thử nghiệm khác nhau theo các quy trình của phương pháp thử thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn những giá trị R được liệt kê trong bảng (đối với mức cho trước bất kỳ) phải được coi là có xuất xứ từ các tập hợp mẫu khác nhau hoặc từ các tập hợp mẫu không đồng nhất.

Độ chệch: Trong thuật ngữ của phương pháp thử, độ chệch là sự chênh lệch giữa giá trị thử nghiệm trung bình và giá trị của tính chất thử nghiệm của mẫu đối chứng (hoặc giá trị thực). Giá trị đối chứng không tồn tại đối với phương pháp thử này do giá trị (của tính chất thử nghiệm) được xác định chuyên biệt bằng phương pháp thử. Do vậy, độ chệch có thể không được xác định đối với phương pháp cá biệt này.

Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm đối với phép xác định mangan trong latex cao su thiên nhiên cô đặc

Kết quả trung bình
µg/cm³

Trong cùng phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

...

S_R

0,13

0,01

0,02

0,14

0,39

s_r là độ lệch chuẩn trong cùng phòng thử nghiệm

...

S_R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm

R là độ tái lập (tính bằng đơn vị đo)

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với tiêu chuẩn phương pháp thử).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

...

3 Nguyên tắc

4 Thuốc thử

5 Thiết bị, dụng cụ

6 Lấy mẫu

7 Cách tiến hành

8 Biểu thị kết quả

9 Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (quy định) Phương pháp thêm chuẩn

Phụ lục B (tham khảo) Độ chụm

...