|
m
|
là khối lượng của phần mẫu
thử, tính bằng gam;
|
|
wTS
|
là tổng hàm lượng chất rắn của latex cô
đặc, tính bằng phần trăm khối lượng;
|
|
A
|
là độ kiềm của latex;
|
|
c(HCHO)
|
là nồng độ thực của dung dịch formaldehyt
(4.3), tính bằng mol
trên decimet khối.
|
Pha loãng latex bằng nước đến khoảng
30 % tổng chất rắn.
Nhúng điện cực của thiết bị đo pH
(5.1) vào tatex cô đặc đã pha loãng và ghi pH.
Nếu pH ban đầu nhỏ hơn 10,3, thêm từ
từ 5 cm3 dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm3 (4.2) trong
khi khuấy chậm bằng cánh khuấy thủy
tinh hay máy khuấy từ (5.3). Ghi pH đọc được ở trạng thái cân bằng.
Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (ví dụ 15 s) 1 cm3 dung dịch kali
hydroxit nồng độ 0,5 mol/dm3 (4.2), ghi lại pH ở trạng thái
cân bằng sau mỗi lần cho thêm. Tiếp tục cho đến khi đạt được điểm cuối.
Nếu pH ban đầu là 10,3 hoặc lớn hơn, không
thêm một lần 5 cm3
như lúc ban đầu,
trực tiếp “thêm mỗi lần
1 cm3 dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/dm3 (4.2)” như đã mô tả
ở trên.
Điểm cuối của phép chuẩn
độ là điểm uốn của đường cong chuẩn độ của giá trị pH dựa vào thể tích dung
dịch kali hydroxit, tính bằng centimét khối. Tại điểm này, độ dốc của đường cong, tức là độ chênh
lệch đầu tiên, đạt cực đại và độ chênh lệch thứ hai thay đổi từ giá trị dương sang giá
trị âm. Điểm cuối sẽ được
tính từ độ chênh lệch thứ hai với giả
thiết là sự thay
đổi từ giá trị
dương sang giá trị âm chịu sự tương quan tuyến tính trong khoảng 1 cm3
của kali hydroxit thêm vào.
Ví dụ về một phép chuẩn độ điển hình và cách tính điểm cuối
xem trong Phụ lục B.
Chênh lệch giữa hai lần thử nghiệm không
quá 5 % (theo khối
lượng).
8 Biểu thị kết quả
Tính trị số KOH, K,
theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
c
là nồng độ thực của dung dịch
kali hydroxit (4.2), tính bằng mol KOH trên decimet khối;
V
là thể tích của dung dịch kali
hydroxit danh nghĩa 0,5 mol/dm3 (4.2) cần thiết để đạt tới điểm cuối,
tính bằng centimét khối;
wTS
là tổng hàm lượng chất rắn của latex
cô đặc, tính bằng phần
trăm khối lượng;
m
là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
wBA
là hàm lượng axit boric, tính bằng phần
trăm khối lượng;
wTS
là tổng hàm lượng chất rắn của latex
cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng.
9 Độ chụm
Xem Phụ lục C
10 Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) viện dẫn tiêu
chuẩn này;
b) tất cả các
chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;
c) tất cả các
chi tiết cần thiết để nhận biết về thiết bị đo pH đã sử dụng;
d) kết quả thử
nghiệm;
e) các hiệu
chính áp dụng cho axit boric, nếu có;
f) các chi tiết
của bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc
được xem như tùy ý;
g) ngày thử
nghiệm.
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định hàm lượng formaldehyt
Phương pháp sử dụng dung dịch chuẩn
amoniac quy định trong
những ấn bản trước của tiêu chuẩn
này để xác định hàm lượng formaldehyt đã không được áp dụng rộng rãi do dung dịch chuẩn
amoniac được xem là không đạt yêu cầu. Do cần có chất lượng đồng nhất của dung dịch formaldehyt
đậm đặc loại tinh khiết phân tích đa số người sử dụng điều chế trực
tiếp dung dịch chuẩn
formaldehyt.
Trong trường hợp cần xác định nồng độ của formaldehyt đã
pha loãng, một số
phương pháp được người sử dụng tham khảo trong tài liệu Bách khoa toàn thư về phân tích hóa chất công nghiệp
(Encyclopaedia of
Industrial Chemical Analysis), tập 13, ấn bản năm 1971 của nhà xuất bản
Interscience. Phương pháp quy định dưới đây chỉ mang tính chất tham
khảo.
A.1 Thuốc thử
A.1.1 Natri sulfit, khan, loại
tinh khiết phân tích.
A.1.2 Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ
tiêu chuẩn, c(H2SO4) = 0,25 mol/dm3.
A.1.3 Thymolphtalein, dung dịch
chỉ thị.
Hòa tan 80 mg thymolphtalein trong 100
cm3 rượu etylic và pha loãng với 100 cm3 nước cất.
A.2 Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3 Biểu thị kết quả
Hàm lượng formaldehyt
của dung dịch formaldehyt,
tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
trong đó:
V1
là thể tích của
axit sulfuric
(A.1.2) dùng để chuẩn độ phần mẫu
thử của dung dịch formaldehyt,
tính bằng centimet khối;
V2
là thể tích của
axit sulfuric
(A.1.2) cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính bằng centimet khối;
c(H2SO4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1
là khối lượng
phần mẫu thử của dung dịch
formaldehyt,
tính bằng gam.
Phụ lục B
(tham khảo)
Ví dụ về phép chuẩn độ điển hình và cách tính
điểm cuối
Bảng B.1 - Ví
dụ về phép chuẩn độ điển hình để chỉ
ra sự thay đổi pH
Thể tích dung dịch
KOH được thêm vào
cm3
Số đọc pH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chênh
lệch thứ hai
ΔpH/cm3
Ban đầu
10,09
5
10,46
0,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,55
0,10
0,01
7
10,65
0,11
0,01
8
10,76
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
9
10,90
0,18
0,04
10
11,08
0,24
0,06
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,32
0,31
0,07
12
11,63
0,30
-0,01
13
11,93
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,09
14
12,14
Trong ví dụ này, độ chênh
lệch thứ nhất đạt cực đại là 0,31 giữa 11 cm3 và 12 cm3 dung dịch
kali hydroxit. Điểm uốn
chính xác của đường cong
chuẩn độ được tính từ tỷ lệ của giá
trị chênh lệch thứ hai liền kề, có nghĩa là 0,07/(0,07 + 0,01) = 0,875 độ chênh lệch
giữa 11 cm3 và 12 cm3, có nghĩa là 11,875 cm3.
Hình B.1 trình bày dữ liệu
này theo đồ thị để chỉ
ra điểm uốn.
CHÚ DẪN:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Y pH
1 Điểm cuối
Hình B.1 - Đường cong minh
họa chỉ ra sự thay đổi pH trong lúc chuẩn độ
Phụ lục C
(tham khảo)
Công bố độ chụm
C.1 Tổng quan
C.1.1 Độ chụm của
phương pháp này được xác định theo ISO/TR 9272:1986. Tham khảo ISO/TR 9272 về thuật
ngữ và các chi tiết
thống kê khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.1.3 Các kết quả
về độ chụm đã cho trong Bảng C.1. Độ chụm được mô tả trên cơ sở 95 % độ tin cậy
đối với các giá trị được
thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R.
C.1.4 Các kết quả trong Bảng 1
là các giá trị trung bình và đưa ra
sự đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình
thử nghiệm liên phòng (ITP) từ
năm 2001. Mười ba phòng thử nghiệm đã thực hiện 3 lần phân tích trên 2 mẫu A và B,
các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn
được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai 1 L và được dán nhãn A và B, nó được lọc và
làm đồng đều bằng cách trộn và khuấy. Do đó thực chất, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như
vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử
nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương
trình thử nghiệm liên
phòng (ITP).
C.1.5 Độ chụm loại
1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm
liên phòng (ITP).
C.2 Độ lặp lại
Độ lặp lại r (theo đơn vị
đo) của phương pháp thử này được thiết lập làm giá trị thích hợp
liệt kê trong Bảng C.1. Hai
kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện
thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của r
(đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau
(không đồng nhất).
C.3 Độ tái lập
Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của
phương pháp thử này được thiết lập làm giá trị thích hợp liệt kê trong Bảng
C.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau
dưới các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị
được liệt kê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ
từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất).
Bảng C.1 -
Đánh giá độ chụm của phép xác định trị số KOH
Kết quả trung bình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữa các phòng
thử nghiệm
sr
r
sR
R
0,57
0,007
0,02
0,027
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 2,83 x sr
trong đó: r
là độ lặp lại
(theo đơn vị đo) và sr là độ lệch chuẩn
trong phòng thử nghiệm.
R = 2,83 x sR
trong đó: R là độ tái lập
(theo đơn vị đo) và sR là độ lệch
chuẩn giữa các phòng thử
nghiệm.
C.4 Độ chệch
Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ
chệch là chênh lệch
giữa giá trị thử trung bình và giá trị
chuẩn của tính
chất thử nghiệm (hay giá trị thực).
Các giá trị chuẩn không
tồn tại đối với phương pháp
thử này vì giá trị
(tính chất thử
nghiệm) bị loại bỏ được xác
định bởi phương pháp
thử. Do đó, độ
chệch không thể xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber prducts -
Determination of precision for test method
standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ
chụm đối
với
các tiêu chuẩn về phương pháp thử)
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Thuốc thử
5 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Cách tiến hành
8 Biểu thị kết quả
9 Độ chụm
10 Báo cáo thử nghiệm
Phụ lục A (tham khảo) Xác định hàm
lượng formaldehyt
Phụ lục B (tham khảo) Ví dụ về phép
chuẩn độ điển hình và cách tính điểm
cuối
Phụ lục C (tham khảo) Công bố
độ chụm
Thư mục tài liệu tham khảo
1) Khi phân tích dung dịch formaldehyt đậm đặc, để thuận lợi hơn lấy một lượng dung dịch từ 1,8 g đến 2,0 g.