Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8771:2011 Tiêu chuẩn hướng dẫn đo liều trong nghiên cứu chiếu xạ thực phẩm

• Số hiệu: TCVN8771:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

Liều kế	Dụng cụ đo	Dải liều hấp thụ có ích (Gy)	Tài liệu tham khảo
Alanin	Máy đo quang phổ EPR	1 đến 10^5	TCVN 8232 (ISO/ASTM 51607)
Polymetylmethacrylate	Máy đo quang phổ tử ngoại/nhìn thấy được	10^2 đến 10^5	TCVN 7911 (ISO/ASTM 51276)
Xenluloza trixaetat	Máy đo quang phổ	5 x 10³ đến 3 x 10^5	TCVN 8233 (ISO/ASTM 51650)
Nhiệt huỳnh quang (TLD)	Bộ đọc nhiệt huỳnh quang	1 đến 10^5	TCVN 7914 (ISO/ASTM 51956)
Màng mỏng huỳnh quang - Photo LiF	Máy đo huỳnh quang	50 đến 3 x 10^5	ASTM E 2381
Màng mỏng, dung dịch nhuộm màu bức xạ, tại bước sóng quang học đã chọn	Máy đo quang phổ nhìn thấy	1 đến 10^5	TCVN 7910 (ISO/ASTM 51275)
Dung dịch ceri-cerous sulfat	Máy đo điện thế hoặc máy đo quang phổ tử ngoại	5x10² đến 5 x 10^4	TCVN 8768 (ISO/ASTM 51205)
Dung dịch Fricke	Máy đo quang phổ tử ngoại	20 đến 4x10²	ASTM E 1026
Dung dịch etanol - clobenzen	Máy đo quang phổ, chuẩn độ màu, độ dẫn tần suất cao	10^1đến 2x10^6	TCVN 8229 (ISO/ASTM 51538)
MOSFET	bộ đọc điện tử	1 đến 2 x 10²	(16)

7.3. Lựa chọn hệ đo liều thường xuyên phù hợp cho nghiên cứu tiến hành có tính đến việc xem xét các thông số liên quan đến nguồn bức xạ và việc thử nghiệm được thiết lập mà có thể ảnh hưởng độ nhạy liều kế (ví dụ, dải liều hấp thu, nguồn bức xạ, suất liều, năng lượng và các điều kiện môi trường như nhiệt độ, độ ẩm và ánh sáng) và độ không đảm bảo đo liên quan. Chi tiết hơn về việc lựa chọn tiêu chí được liệt kê trong ISO/ASTM guide 51261. Đối với các ứng dụng về máy gia tốc điện tử, khi lựa chọn liều kế cần xem xét các ảnh hưởng của suất liều hấp thụ (liều trung bình và hình liều đối với máy gia tốc xung), suất xung và độ rộng xung (nếu áp dụng).

7.3.1. Đối với việc sử dụng, xử lý, bảo quản, cách phòng ngừa có thể, hiệu chuẩn, v.v… đối với hệ đo liều thường xuyên có thể cần tham khảo trong các tiêu chuẩn ASTM hoặc ISO/ASTM và các khuyến cáo sử dụng của nhà sản xuất.

7.4. Hệ đo liều phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng. Đường chuẩn do nhà cung cấp liều kế cung cấp sẽ phải được xem như thông tin chung và không cần kiểm tra xác nhận thêm về ứng dụng của nó nếu không sử dụng. Quy trình hiệu chuẩn các liều kế sẽ được kiểm tra định kỳ khi thích hợp. Việc kiểm tra này có thể được tiến hành theo hình thức hiệu chuẩn đánh giá thực hành.

7.4.1. Đánh giá hiệu chuẩn có thể được tiến hành theo các bộ liều kế ở từng ba điểm liều một (kéo dài dải hiệu chuẩn) sử dụng cùng bộ đỡ liều kế, dùng cho việc hiệu chuẩn chiếu xạ, và ở vị trí chuẩn nơi mà đã biết được suất liều. Các giá trị liều này sau đó được so sánh với các giá trị độ nhạy của liều kế đã chiếu xạ và hàm đặc trưng độ nhạy hiện tại. Sự thỏa mãn về độ không đảm bảo do ở ba điểm trong hệ thống đánh giá giá trị của hàm đặc trưng độ nhạy.

7.4.2. Dụng cụ đo

Dụng cụ đo là một tích phân của hệ đo liều vì vậy việc hiệu chuẩn hệ đo liều sẽ được xem như một quy định cho dụng cụ đo có thể. Việc hiệu chuẩn đó được thiếp lập với một dụng cụ đo không được đánh giá cho một dụng cụ khác. Đánh giá hiệu quả của bất kỳ sự thay đổi hoặc sửa đổi nào cho dụng cụ đo. Việc sửa đổi chính có thể yêu cầu cả việc kiểm tra hiệu chuẩn (ví dụ, đánh giá hiệu chuẩn thực hành) hoặc hiệu chuẩn lại hoàn toàn hệ đo liều. Trước khi sử dụng, dụng cụ phải được hiệu chuẩn trong đó phép đo phải được liên kết với chuẩn quốc gia hoặc quốc tế. Hướng dẫn về việc hiệu chuẩn máy đo quang phổ, dụng cụ đo thông thường cho liều kế được đưa ra trong ASTM practice E 925.

7.4.3. Quy trình hiệu chuẩn

Quy trình hiệu chuẩn đối với hệ đo liều chủ yếu bao gồm việc chiếu xạ một lượng liều kế có liều hấp thụ bao gồm toàn bộ dải liều đo yêu cầu, các liều kế đã chiếu xạ dùng dụng cụ đo đã hiệu chuẩn và lập hàm về độ nhạy (dựng đường cong chuẩn). Chi tiết hơn tham khảo ISO/ASTM 51261

7.4.3.1. Hiệu chuẩn liều kế chiếu xạ

...

...

...

7.4.3.2. Điều kiện môi trường

Đối với nhiều liều kế do bức xạ tạo ra, bị ảnh hưởng bởi các điều kiện môi trường như nhiệt độ trong chiếu xạ và sau khi chiếu xạ, độ ẩm và suất liều. Do mối quan hệ hiệu chuẩn đo liều được đánh giá có các điều kiện hiện tại trong quy trình hiệu chuẩn nên các điều kiện hiệu chuẩn phải càng giống càng tốt với các điều kiện hiện tại trong phép đo liều thường xuyên để hạn chế sai số do ảnh hưởng này. Như vậy, việc hiệu chuẩn có thể được tiến hành theo một hoặc hai cách, bằng cách chiếu xạ liều kế ở thiết bị chiếu xạ có liều hấp thụ (hoặc suất liều hấp thụ) có liên kết đo liều với các chuẩn quốc gia hoặc quốc tế được công nhận hoặc ở thiết bị chiếu xạ khi thực hiện thử nghiệm nghiên cứu.

CHÚ THÍCH: Mặc dù không được xem xét chi tiết trong tiêu chuẩn này nhưng dữ liệu định lượng liên quan đến các yếu tố môi trường như nhiệt độ và hàm lượng ẩm của thực phẩm hoặc sản phẩm nông nghiệp được chiếu xạ phải được báo cáo, do chúng có thể ảnh hưởng đến độ nhạy của liều kế (xem ISO/ASTM guide 51261).

7.4.3.3. Chiếu xạ ở phòng thử nghiệm hiệu chuẩn liều kế được công nhận

Phương pháp này bao gồm chiếu xạ liều kế đo thường xuyên trong trường bức xạ chuẩn của phòng thử nghiệm nhìn chung không thể được, nhưng cần cố gắng để tạo liều kế chiếu xạ sử dụng suất liều và các điều kiện nhiệt độ càng chặt chẽ càng tốt với các điều kiện sẽ được thử nghiệm trong thử nghiệm nghiên cứu.

7.4.3.4. Chiếu xạ trong thiết bị chiếu xạ tự che chắn

Phương pháp này bao gồm việc chiếu xạ các liều đo thường xuyên ở vị trí chuẩn tĩnh trong trường chiếu xạ mà suất liều được biết chính xác (vị trí tốt nhất nơi mẫu nghiên cứu sẽ được chiếu xạ). Suất liều sẽ được biết ở vị trí chuẩn này nếu dùng liều kế truyền chuẩn từ phòng thử nghiệm hiệu chuẩn đo liều đã được công nhận. Giá trị suất liều này được đánh giá về cấu hình chiếu xạ, bộ đỡ liều kế cụ thể và vị trí của nó trong trường bức xạ. Nếu liều kế đo thường xuyên và liều kế truyền chuẩn khác nhau đáng kể về hình dáng và kích thước thì cần thiết kế bộ đỡ đặc biệt; ví dụ sự suy giảm các đặc tính sẽ giống nhau và cho cả hai loại liều kế. Có thể lựa chọn các thời điểm chiếu xạ khác nhau để đưa ra liều quy định cho liều kế đo thường xuyên. Tham khảo ISO/ASTM guide 52116.

CHÚ THÍCH 13: Suất liều được chứng nhận sẽ được đo bởi phòng thử nghiệm quốc gia hoặc phòng thử nghiệm được công nhận.

7.4.3.5. Chiếu xạ

...

...

...

7.4.3.6. Dựng hàm đặc trưng độ nhạy

Dữ liệu hiệu chuẩn (thực nghiệm) tạo thành một hàm số có thể xác định liều từ độ nhạy liều kế đo được (xem ISO/ASTM Guide 51261 và Guide 51707). Mặc dù điều này có thể được thực hiện bằng các sử dụng đồ thì nhạy được vẽ bằng tay theo liều, nhưng trong thực tế phương pháp toán học kèm theo quy trình (phép phân tích hồi qui) nhìn chung được sử dụng để thu được phép phân tích liên quan giữa độ nhạy liều kế và liều. Nói một cách chính xác, liều được sử dụng như một biến độc lập (biến x). Tuy nhiên, điều này có thể dẫn đến việc biểu thị khác nhau để tìm ra lời giải cho liều có chất lượng yêu cầu. Trong thực tế, liều là biến phụ thuộc (biến y) sẽ tiện lợi hơn. Với điều kiện dải liều được đưa ra không lớn hơn một bộ mười, quy trình này sẽ gây ra sai số đáng kể (xem ISO/ASTM guide 51707 và báo cáo CIRM 29 của NPL).

CHÚ THÍCH 14: Phần mềm có bán sẵn trên thị trường cung cấp các giải pháp chuyển đổi đa thức, áp dụng ngoại suy phi tuyến tính thành gần tuyến tính để quản lý. Hàm toán học giống với trạng thái của liều kế mong muốn có thể cũng được phân tích nghịch đảo. Tham khảo Phụ lục A.1

CHÚ THÍCH 15: Nhìn chung, không có phép toán học nào được khuyến cáo biểu thị sự mô tả mối quan hệ không tuyến tính giữa độ bền và liều. Trong nhiều trường hợp, hàm đa thức (ví dụ: độ nhạy = a + b x liều +c x liều^2+ …) sẽ mô tả đầy đủ mối quan hệ đó. Các giá trị độ nhạy của từng liều kế sẽ được sử dụng, trong đó số đọc từ liều kế được chiếu xạ tạo ra từ cùng một liều sẽ không được lấy trung bình. Điều này có thể đánh giá được độ chênh lệch từ liều kế đến liều và cho phép các kết quả nằm ngoài giới hạn. Trong sự lựa chọn hàm đa thức, phép thử khẳng định chính là sử dụng đa thức thấp nhất mà sẽ cho dữ liệu mô tả thích hợp. Một trong những phương pháp tốt nhất để xác định bậc yêu cầu là kiểm tra sự phân bố số dư với liều làm tăng bậc đa thức (xem CIRM 29). Bậc đa thức được chọn là đa thức có bậc thấp nhưng không đưa ra xu hướng hệ thống.

CHÚ THÍCH 16: Số dư (hoặc sai số) mô tả độ không chính xác (hoặc số dư) thay đổi sau khi điều chỉnh phương pháp hồi quy định. Đó là chênh lệch giữa các giá trị quan sát được thay đổi và giá trị theo phương pháp hồi quy định. “Số dư tương đối” là số dư được phân bố theo giá trị quan sát được và giá trị dự tính. Điều chỉnh phần mềm sử dụng số dư không liên quan số dư tương đối. Tổng của các số dư (bao gồm tổng bình phương của số dư) là số lượng được rút gọn khi điều chỉnh đường chuẩn. Dựng đồ thị các số dư có thể là hình mẫu, dần dần dịch chuyển từ dương sang âm và giảm dần. Tăng bậc của đa thức nếu như tồn tại hình mẫu như vậy. Bậc thấp nhất không biểu thị xu hướng hệ thống là đa thức được chọn.

CHÚ THÍCH 17: Với phần mềm có bán sẵn trên thị trường, thì việc sử dụng hàm phi đa thức sẽ được xem xét trước khi sử dụng phương trình đa thức. Mối liên hệ giữa vật lý/hóa học như một hàm phi đa thức. Nếu độ nhạy của liều kế tuân theo mối liên hệ toán học đã biết hoặc luật vật lý, ví dụ logic toán học thì nên sử dụng hàm số.

7.4.3.7. Người nghiên cứu cần liên hệ với phòng thử nghiệm quốc gia hoặc phòng thử nghiệm hiệu chuẩn đo liều đã được công nhận để được hướng dẫn.

8. Đánh giá chất lượng

8.1. Chứng minh và lưu hồ sơ quy trình thử nghiệm tạo sự phân bố liều tái lặp trong mẫu đã cho. Hồ sơ lưu phải gồm việc mô tả thiết bị và dụng cụ cần cho phép thử lặp lại độ chính xác của thử nghiệm.

...

...

...

8.2.1. Dụng cụ xử lý: Liều hấp thụ trong mẫu phụ thuộc các thông số thử nghiệm.

8.2.1.1. Phép thử cần dụng cụ và thiết bị.

8.2.1.2. Lưu hồ sơ việc cài đặt chương trình hiệu chuẩn để đảm bảo rằng thiết bị và dụng cụ yêu cầu có thể ảnh hưởng sự phân bố liều được hiệu chuẩn định kỳ. Ví dụ hiệu chuẩn dụng cụ đo thời gian và kiểm tra máy quay dạng bệ xoay.

8.2.2. Các dụng cụ đo: Độ chính xác của phép xác định liều hấp thụ phụ thuộc vào việc vận hành và hiệu chuẩn chính xác dụng cụ phân tích sử dụng trong bộ đọc của các liều kế.

8.2.2.1. Kiểm tra định kỳ việc lắp đặt thiết bị phân tích để đảm bảo rằng thiết bị hoạt động theo các quy định lắp đặt. Lặp lại phép kiểm tra này theo bất kỳ sự thay đổi thiết bị hoặc bảo dưỡng dụng cụ nào và trước khi sử dụng thiết bị để hiệu chuẩn hệ đo liều. Phép kiểm tra này có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các chuẩn chính như bộ lọc tỷ trọng quang đã hiệu chuẩn, bước sóng chuẩn hoặc máy đo độ dày đã hiệu chuẩn được căn cứ từ nhà sản xuất hoặc các phòng thử nghiệm quốc gia hoặc các phòng thử nghiệm chuẩn đã được công nhận.

8.2.2.2. Việc lắp đặt thiết bị sẽ được định kỳ kiểm tra và hiệu chuẩn lại.

9. Phương pháp thực nghiệm và phép đo phân bố liều

9.1. Mục đích

Mục đích của việc đo liều là để thiết lập mô hình chiếu xạ phù hợp nhất cho các mẫu và các sản phẩm bao gồm việc lựa chọn tất cả các thông số quá trình trọng điểm và cung cấp bằng chứng về độ tái lặp của liều và sự phân bố đều.

...

...

...

9.2. Phép đo phân bố liều

Phép đo được thực hiện qua trường phân bố liều hấp thụ trong mẫu, trong đó gồm một mặt hàng riêng lẻ như hành hoặc khoai tây hoặc một nhóm mặt hàng như thùng hành hoặc thùng khoai tây. Xem ASTM guide E 2303.

9.2.1. Quá trình bức xạ được thiết kế sao cho có thể chiếu xạ mẫu một cách đồng đều nhất. Trong thực tế, có nhiều sự thay đổi nhất định về liều hấp thụ trong toàn mẫu. Đo phân bố liều hấp thụ được sử dụng để xác định độ lớn và vị trí của D_max và D_min để đưa ra bộ thông số thử nghiệm, bao gồm mô hình chuẩn cụ thể được dùng trong toàn bộ quá trình thử nghiệm. Sự thay đổi về kích thước của vật chứa (hộp, sọt) hoặc cấu hình sản phẩm đòi hỏi phải đo lại sự phân bố liều.

CHÚ THÍCH 18: Trước khi thực hiện phân bố liều, người nghiên cứu cần phải xem xét lại các tiêu chuẩn ISO/ASTM và các tài liệu khoa học thích hợp (5,6,9). Dữ liệu từ các thử nghiệm trước được tiến hành trước đó hoặc các phép tính theo lý thuyết có thể cung cấp các thông tin hữu ích cho việc xác định số lượng và vị trí của liều kế cần cho phép thực hành này.

9.2.3. Ví dụ về sơ đồ sắp xếp liều kế trong mô hình tọa độ ba chiều có thể là một hộp hoặc một sọt thực phẩm hoặc sản phẩm nông nghiệp đại diện được đưa ra trong hình 1. Các liều kế (được minh họa như hình chữ nhật nhỏ) được đặt trong hộp để thu được biểu đồ liều hấp thụ (biểu đồ liều) trong hộp hoặc sọt. khi tiến hành phép thử lặp lại quy trình đo phân bố liều sử dụng mô hình chuẩn quy định, thì có thể thu được mức độ tái lặp về phân bố liều.

CHÚ THÍCH 19: Khi tiến hành nghiên cứu liên quan tới việc giảm ký sinh trùng, các vi khuẩn gây bện, virut..v.v.. thì thường sử dụng mẫu nhỏ để giảm số lượng thực phẩm hoặc vật liệu nông nghiệp có chứa vi sinh vật. Với mẫu nhỏ sẽ dễ dàng ngăn chặn được tác nhân vi sinh gây truyền nhiễm và thuận lợi hơn cho nhân viên phòng thử nghiệm để đảm bảo an toàn cho vật liệu trong quy trình kiểm soát. Các mẫu này có thể lấy với lượng và khối lượng rất nhỏ. Trong trường hợp này, người nghiên cứu có thể dùng liều kế nhỏ để đo phân bố liều hấp thụ trong vật liệu không bị nhiễm vi sinh vật. Trong trường hợp vật liệu được chiếu xạ chỉ có vài mililit hoặc vài gam thì liều kế có thể được được đặt bên vật chữa mẫu và đo được liều hấp thụ theo cách này.

CHÚ THÍCH 20: Trong trường hợp mẫu ở dạng chảy rời hoặc dạng bột thì không thể thực hiện đo phân bố liều hấp thụ được. Trong trường hợp đó, có thể tính toán sự phân bố liều hấp thụ theo lý thuyết (xem ASTM guide E2232). Đối với chất lỏng, các liều kế ở dạng khí bán rắn có thể dùng như một giải pháp thực tế.

Hình 1 – Sơ đồ sắp xếp liều kế đối với biểu đồ liều chứa sản phẩm khi chiếu xạ photon.

...

...

...

CHÚ THÍCH 21: Ví dụ, người nghiên cứu tiến hành thử nghiệm để xác định hiệu quả của bức xạ ion hóa ức chế sự nảy mầm của khoai tây được yêu cầu chiếu xạ để thu được dữ liệu đánh giá thống kê. Khi sọt (hộp) khoai tây được chiếu xạ trên bệ quay, từ hai đến bốn cạnh thì có được dải liều phân bố. Như vậy, khoai tây ở giữa hộp sẽ nhận được liều hấp thụ nhỏ hơn khoai tây ở mặt bên hoặc ở các góc. Điều quan trọng là biết được sự phân bố liều trong sọt (hộp) khi khoai tây có thể được phối hợp với liều hấp thụ đã nhận được và hiệu ứng sinh học cụ thể (trong trường hợp này là ức chế sự nảy mầm) được tạo ra do liều hấp thụ.

9.2.5. Sự thay đổi trong hệ thống vận chuyển sản phẩm hoặc nguồn bức xạ đặc trưng có thể ảnh hưởng sự phân bố liều hấp thụ và như vậy cần lặp lại quy trình đo phân bố liều.

9.3. Sự đồng đều và liều

9.3.1. Nếu bức xạ tới bị giảm đáng kể trong mẫu được chiếu xạ, thì có thể xuất hiện gradient liều hấp thụ lớn. Độ đồng đều liều trong mẫu có thể được cải thiện bằng cách chiếu xạ mẫu trên bệ xoay hoặc bằng cách chiếu xạ chúng từ hai hoặc bốn mặt. Việc thiết kế lại cấu hình bao gói cũng cần được xem xét. Gradient lớn trong liều hấp thụ có thể cũng được giảm tối thiểu bằng cách giảm thể tích mẫu.

9.3.2. Để giảm hiệu ứng bức xạ năng lượng thấp bị phân tán từ vật liệu bên ngoài mẫu thì cần lựa chọn vật chứa có thành phần giống nhau khi chứa mẫu (như polyetylen, polystyren hoặc polymetylmetacrylat đối với mẫu vi sinh).

9.3.3. Trong một số mô hình chiếu xạ, đặc biệt khi chiếu xạ tia gamma hoặc tia X (bức xạ hãm) là chuẩn trực, thì liều hấp thụ ở bề mặt của mẫu có thể thấp hơn đáng kể so với liều cân bằng, xuất hiện ở độ sâu trong vật liệu, tương đương với dải điện tử thứ cấp tối đa [sâu khoảng 3 mm đối với vật liệu polyme bức xạ gamma cobalt-60) và từ 3 mm đến 5mm đối với bức xạ tia X (bức xạ hãm 5MeV)]. Để đạt được độ đồng đều liều tốt hơn trong mẫu thì vật chứa có thành dày sẽ gần bằng với dải này. Xem Tài liệu tham khảo (17) giải thích về điện tử thứ cấp và sự cân bằng điện tử.

9.3.4. Sự thay đổi đáng kể liều hấp thụ trong thực phẩm hoặc sản phẩm nông nghiệp khi mật độ và thành phần thay đổi trong sản phẩm. Các ví dụ về bề mặt chung giữa mô mềm và xương hoặc hạt quả và mô quả. Cần cố gắng tiến hành định lượng sự thay đổi liều hấp thụ này bằng cách sử dụng số lượng liều kế đủ để đặt gần bề mặt chung.

9.3.5. Trong một số ứng dụng chiếu xạ mẫu, có thể tương đối gần với nguồn bức xạ, tạo gradient liều hấp thụ gần đáng kể ở mặt ngoài của mẫu. Do đó, quan trọng là cần chọn hệ đo liều mà có thể phát hiện các gadient này. Các liều kế nhỏ hoặc màng mỏng dạng dải hoặc bản có thể được dùng để thu được thông tin có ích về các gadien liều này.

9.3.6. Thiết lập mô hình chuẩn và xác định được bộ thông số thử nghiệm cuối cùng để đưa vào hồ sơ thử nghiệm, phép đo liều được sử dụng để mô tả sự thay đổi liều hấp thụ khi các điều kiện dao động về lý thuyết qua các điều kiện thử nghiệm thông thường. Mức độ thay đổi này có thể được thiết lập qua một vài phép phân số liều nhận biết mẫu, sử dụng các điều kiện chiếu xạ nhận biết. Kết quả sự thay đổi thống kê trong sự phân bố liều hấp thụ trong chiếu xạ sẽ được đánh giá và báo cáo như một phần của các kết quả thử nghiệm.

...

...

...

Nếu không thể đặt trước liều kế vào vị trí của D_min trong các thử nghiệm thì có thể thay bằng vị trí kiểm tra để đo thường xuyên (xem 10.2). Mối liên hệ về liều giữa các vị trí này và vị trí D_min phải được thiết lập (trong suốt quá trình đo phân bố liều) để đưa ra độ tái lặp và lưu hồ sơ.

9.5. Thực phẩm đã làm lạnh hoặc đông lạnh

Liều hấp thụ không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ của thực phẩm hoặc sản phẩm nông nghiệp. Tuy nhiên, độ nhạy liều kế có thể ảnh hưởng bởi nhiệt độ. Trong thực tế, độ nhạy của hầu hết các liều kế đều phụ thuộc nhiệt độ và sự phụ thuộc này thường thay đổi theo mức liều hấp thụ và/hoặc suất liều. Như vậy, đối với các ứng dụng cho thực phẩm đã làm lạnh và động lạnh thì có thể tiến hành phân bố liều theo một trong hai phương pháp sau:

9.5.1. Có thể tiến hành đo phân bố liều hấp thụ mẫu hoặc mẫu tương tự ở nhiệt độ môi trường. Phép đo này yêu cầu không có sự thay đổi bất kỳ thông số nào mà có thể ảnh hưởng liều hấp thụ trong suốt quá trình chiếu xạ thực phẩm dạng đông lạnh hoặc dạng đóng băng. Đo phân bố liều ở nhiệt độ môi trường bao gồm việc đặt một hoặc nhiều liều kế ở vị trí kiểm tra thường xuyên (xem 9.4) mà sẽ có thể tách gadient nhiệt độ trong mẫu, trong suốt các thử nghiệm thường xuyên. Các liều kế đo thường xuyên sẽ được đặt ở vị trí kiểm tra thường xuyên trong suốt quá trình thử nghiệm mẫu đã làm lạnh hoặc đông lạnh.

9.5.2. Có thể tiến hành đo phân bố liều hấp thụ ở nhiệt độ mà mẫu sẽ bị làm lạnh hoặc đông lạnh trong các thực nghiệm, sử dụng hệ đo liều đặc trưng ở nhiệt độ này hoặc độ nhạy của chúng không bị ảnh hưởng đáng kể bởi nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu và các liều kế trong chiếu xạ phải được duy trì tương đối ổn định (ví dụ, sử dụng vật chứa giữ nhiệt).

9.6. Thiết bị chiếu xạ dòng chảy rời

Đo phân bố liều hấp thụ như mô tả trong 9.2 có thể không thực hiện được cho dòng chảy sản phẩm qua vùng chiếu xạ. Trong trường hợp này, D_max và D_min sẽ được đánh giá bằng cách sử dụng số liều kế thích hợp trộn ngẫu nhiên, cùng với sản phẩm, qua vùng chiếu xạ (4). Các liều kế sử dụng phải đủ để thu được kết quả đáng kể về thống kê. Tính D_max và D_min theo phương án lựa chọn thích hợp (xem ASTM E 2381).

10. Phép đo liều trong thử nghiệm

10.1. Mục đích

...

...

...

10.2. Trong thử nghiệm độ tái lặp, đo liều hấp thụ ở vị trí Dmax và Dmin hoặc ở vị trí kiểm tra thường xuyên thay thế được nhận biết trong quy trình đo phân bố liều (xem 9.4) sẽ phải đủ để nhận biết liệu các điều kiện thử nghiệm có nằm trong quy định hay không (xem Hình 2).

10.3. Cấu hình nạp mẫu

Các thử nghiệm sẽ sử dụng cùng một cấu hình nạp mẫu và cấu hình chiếu xạ mà được xác định trước (xem Điều 9).

10.4. Lựa chọn liều bia

Biên bản thử nghiệm thường bao gồm việc lựa chọn một vài liều bia để giúp cho việc xác định liều hấp thụ quang đối với quy trình /hiệu quả trong các quyết định.

10.4.1. Điều cần thiết là lựa chọn liều bia được lấy trong phép tính sự thay đổi liều thực trong mẫu. Như vậy, độ rộng của bước (khoảng cách/chênh lệch) giữa các liều bia sẽ lớn hơn chênh lệch giữa D_max và D_min đối với các liều bia tương ứng (xem Hình 3).

10.4.2. Khi áp dụng, cần xem xét đến liều dịch chuyển và định lượng (xem ISO/ASTM gui 52116).

10.5. Ảnh hưởng môi trường

Do độ nhạy liều kế ảnh hưởng bởi các điều kiện môi trường, do đó nên tiến hành cẩn thận để đảm bảo rằng các điều kiện này trong thử nghiệm giống với các điều kiện trong quá trình hiệu chuẩn bức xạ liều kế. Giá trị đo được của độ nhạy liều kế sẽ được hiệu chuẩn để tính bất kỳ sự ảnh hưởng đã biết nào như do nhiệt độ. Cũng cần tiến hành cẩn thận trong xử lý và bảo quản liều kế trước và sau chiếu xạ (xem ISO/ASTM guide 51261 và ISO/ASTM practic đối với hệ đo liều cụ thể).

...

...

...

Hình 2 – Thiết lập thử nghiệm đối với chiếu xạ thịt nghiền

CHÚ THÍCH: Việc thiết lập này đối với chiếu xạ thịt nghiền đã tách vi sinh vật gây hư hỏng thực phẩm chứa xương, được thiết kế để xác định hiệu quả của bức xạ ion hóa lên vi sinh vật gây hư hỏng có thể sống sót được. Một trăm gam thị nghiền, tách vi sinh vật gây hư hỏng thực phẩm chứa xương, được chứa trong túi nhựa, sử dụng cho mẫu vi sinh, sau đó được đặt thẳng đứng ở tâm của vật chứa bằng nhựa (vật chứa mẫu). Phân bố liều trong cấu hình mẫu (trọng lượng, đường kính, mật độ) được tiến hành trước tiên dùng cho thịt nghiền chưa bị tách vi sinh vật. Mẫu thịt nghiền đã được định hình để cải thiện sự đồng đều. Mẫu và vật chứa sau đó được đặt ở tâm của trường bức xạ của thiết bị chiếu xạ. Với cùng cấu hình này (cấu hình chuẩn) được dùng cho tất cả các thử nghiệm lặp lại. vật chứa mẫu có cùng mật độ xấp xỉ mẫu thịt. Do việc đặt liều kế trong mẫu sẽ là mối nguy về an toàn, nên nó được nối với mặt bên của vật chứa mẫu ở vị trí xác định trước (vị trí kiểm tra thường xuyên) để kiểm tra liều hấp thụ trong thử nghiệm thường xuyên. Tất cả các phép đo lặp lại cần được phân tích thống kê.

Hình 3 – Lựa chọn độ rộng của liều bia.

CHÚ THÍCH: Ví dụ về sự lựa chọn độ rộng bước đi của liều bia. Sự minh họa bằng đồ thị này đại diện cho sự tăng khả năng sống sót của bào tử vi khuẩn đã được cấy vào trong sản phẩm thực phẩm lên độ nhạy từ độ nhạy lên bức xạ ion hóa. Ghi lại thử nghiệm đã được thiết kế như thước đo sai số đối với liều hấp thụ, bao gồm D_max và D_min không bị gối lên nhau. Đường cong hiệu quả về liều có thể cũng tuyến tính hoặc không tuyến tính phụ thuộc kết quả đo được.

10.6. Thực phẩm đã làm lạnh và đông lạnh

Sử dụng hệ đo liều đã được định rõ đặc điểm ở nhiệt độ thử nghiệm hoặc có sự chênh lệch nhiệt độ không đáng kể. Nếu sử dụng hệ đo liều phụ thuộc đáng kể vào nhiệt độ thi đặt liều kế đo thường xuyên tại vị trí kiểm tra thường xuyên tách biệt với gradient nhiệt độ (xem 9.4 và 9.5). Xem ISO/ASTM guide 51261 và các thực hành cho từng hệ đo liều được liệt kê trong 2.1 và 2.2.

10.7. Cấu hình dòng chảy rời

Đối với một số loại thiết bị chiếu xạ dòng chảy rời (ví dụ, quả hoặc hạt chảy liên tục trong quá trình chiếu xạ) không thể thực hiện trong quá trình thử nghiệm, đặt liều kế ở vị trí D_max và D_min. Trong trường hợp này, bổ sung một số liều kế được trộn ngẫu nhiên với sản phẩm qua vùng chiếu xạ ở thời điểm bắt đầu thử nghiệm. Đối với chương trình chiếu xạ dài, bổ sung liều kế ở giữa và gần cuối chương trình thử nghiệm. Mỗi tập hợp phép đo liều hấp thụ cần một vài liều kế để đảm bảo rằng D_max và D_min đo được. Quy trình này yêu cầu các liều kế chảy trên cùng một đường qua vùng chiếu xạ như mẫu thử nghiệm (4).

...

...

...

CHÚ THÍCH 22: Khi nghiên cứu các kết quả thử nghiệm hiện tại, ở dạng báo cáo kỹ thuật hoặc các công bố được xem xét lại ở dạng tài liệu khoa học, thì sự thay đổi thống kê về liều trong hệ thống thử nghiệm sẽ phải được báo cáo. Điều này bao gồm các thay đổi về độ nhạy liều kế đối với các liều kế đã đưa ra, hoặc sự thay đổi giữa phép thử nghiệm lặp lại sử dụng cấu hình chuẩn đối với thực phẩm hoặc sản phẩm nông sản. Ngoài ra, các đặc tính của thực phẩm hoặc sản phẩm nông nghiệp được chiếu xạ (pH, mật độ, giai đoạn, sức sống, hoạt độ nước, nhiệt độ sản phẩm trong khi chiếu xạ.v.v..) thì dữ liệu đo liều cũng cần được báo cáo, bao gồm các giá trị D_max và D_min. Mặc dù không thể tiến hành với mẫu rất nhỏ, nhưng cách tốt nhất để thực hiện điều này gồm một đồ họa (biểu đồ liều) về sự thay đổi liều hấp thụ tồn tại trong mẫu chiếu xạ. Dữ liệu thống kê, ví dụ, sai số chuẩn của độ lệch trung bình hoặc độ lệch chuẩn và các giới hạn tin cậy cũng sẽ được sử dụng để đưa ra sai số ước tính phù hợp với các thay đổi và dao động trong thử nghiệm. Thông tin này không đầy đủ nếu không đưa ra số lần quan sát thích hợp với phép thống kê này.

11. Yêu cầu tối thiểu về hồ sơ.

11.1. Lưu hồ sơ và báo cáo thông tin sau khi áp dụng:

11.1.1. Loại thiết bị chiếu xạ và loại bức xạ phát xạ do nguồn bức xạ;

11.1.2. Đối với máy gia tốc, hầu hết các bộ phận có thể tạo năng lượng bao gồm: bất kỳ bộ lọc nào, cường độ chùm tia, bộ điện áp, băng chuyền hoặc tốc độ vận chuyển sản phẩm. Đối với các thiết bị tia X (bức xạ hãm), thì cần xác định vị trí của tia X đích.

11.1.3. Khoảng cách giữa nguồn và bề mặt hoặc tâm của mẫu chiếu xạ;

11.1.4. Dữ liệu vật lý về mẫu chiếu xạ, ví dụ, đường kính, khối lượng, thành phần;

11.1.5 Các đặc tính của vật chứa hoặc dụng cụ được dùng để giữ mẫu trong quá trình chiếu xạ;

11.1.6. Cấu hình nguồn, gồm sự phân bố nucleit phát xạ (nếu áp dụng);

...

...

...

11.1.8. Điều kiện nhiệt độ và không khí duy trì quanh mẫu trong quá trình chiếu xạ.

11.1.9. Loại và số hiệu nhận biết của liều kế được sử dụng, bao gồm bao gói của chúng và vị trí trong mẫu.

11.1.10. Mô tả hàm độ nhạy hoặc đường cong hiệu chuẩn của hệ đo liều thích hợp với các điều kiện thử nghiệm và phép đo liều liên kết của chúng với các chuẩn quốc gia hoặc quốc tế.

11.1.11. Hàm lượng ẩm và pH của mẫu;

11.1.12. Số phép thử nghiệm lặp lại;

11.1.13. Sự mô tả toàn diện mẫu được chiếu xạ, ví dụ, giống, loài, giai đoạn sống của côn trùng hoặc ngành động vật nguyên sinh, giai đoạn phát triển của vi khuẩn. Trong trường hợp rau quả bằng: giống, độ tuổi, sức sống, độ chín, độ chín thuần thục, màu môi trường tạo độc (nếu có), phương pháp, độ dài và nhiệt độ bảo quản trước và sau chiếu xạ. Trong trường hợp mẫu là thịt hoặc thịt gia cầm, thì việc nhận biết sản phẩm chính xác được chiếu xạ khi chiếu xạ: thịt chứa xương, mô thịt cắt, độ tuổi, thời điểm giết mổ, phương pháp bảo quản và/hoặc vận chuyển và các kích thước vật lý. Nhìn chung, các chi tiết về các yếu tố này đã được xem như các yếu tố chất lượng của sản phẩm trong bất kỳ công nghệ chế biến nào khác, và;

11.1.14. Mô tả bao gói hoặc vật liệu bao gói tiếp xúc với mẫu;

11.2. Phòng thử nghiệm phải giữ lại tất cả các hồ sơ theo dõi, tính toán, sự phân bố và báo cáo hiệu chuẩn. Hồ sơ phải chứa đầy đủ thông tin cho từng phép đo hoặc phép tính được tiến hành. Các hồ sơ này gồm việc nhận dạng tất cả nhân viên thực hiện phép đo hoặc phép tính.

12. Độ không đảm bảo đo

...

...

...

12.2. Thành phần độ không đảm bảo đo sẽ được phân thành hai đoạn sau đây:

12.2.1. Loại A - Được đánh giá bằng phương pháp thống kê, hoặc

12.2.2. Loại B - Được đánh giá bằng phương pháp khác.

12.3. Các cách khác về phân loại độ không đảm bảo đo được dùng rộng rãi và có thể có ích cho báo cáo về độ không đảm bảo đo. Ví dụ, thuật ngữ độ chụm và độ chệch hoặc sai số ngẫu nhiên và sai số hệ thống (không ngẫu nhiên) được dùng để mô tả các loại độ không đảm bảo đo khác nhau.

CHÚ THÍCH 23: Nhận biết độ không đảm bảo đo được dùng rộng rãi và có thể có ích cho báo cáo về độ không đảm bảo đo xuất bản năm 1995 bởi Tổ chức Tiêu chuẩn hóa quốc tế (ISO) trong tài liệu hướng dẫn về biểu thức độ không đảm bảo trong phép đo(18). Mục đích dùng loại đặc trưng này là để tăng cường sự hiểu biết về độ không đảm bảo được xây dựng như thế nào và cung cấp cơ sở để so sánh quốc tế và kết quả đo.

CHÚ THÍCH 24: ISO/ASTM guide 51707 xác định các nguồn của độ không đảm bảo đo trong phép đo thực hiện trong thiết bị xử lý chiếu xạ và đưa ra quy trình đánh giá độ không đảm bảo đo trong kết quả đo trong phép đo liều hấp thụ sử dụng hệ đo liều. Tài liệu này đưa ra và bàn luận các khái niệm và cơ bản về phép đo, bao gồm đánh giá giá trị định lượng, giá trị “đúng”, sai số và độ không đảm bảo đo. Thành phần của độ không đảm bảo đo được xem xét và đưa ra phương pháp đánh giá chúng. Tài liệu này cũng đưa ra các phương pháp tính độ không đảm bảo đo chuẩn kết hợp và độ không đảm bảo đo mở rộng (tổng thể).

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

...

...

...

A1.1. Do tính phức tạp của phép tính, cần gắn liền mô hình hiệu quả chuẩn và đánh giá kết quả liều hấp thụ không thay đổi nên cần sử dụng phần mềm máy tính để thực hiện phép tính toán. Nhiều bộ phần mềm có bán sẵn trên thị trường có thể tiến hành cho một số hoặc tất cả các phép tính mong muốn.

A1.2. Các ví dụ về bộ phần mềm bao gồm các bộ phần mềm thống kê chung như SAS, Statistica, Stalab, Stat hoặc Minitab; các bộ phần mềm/ ngôn ngữ đặc biệt như Mathcad, Splus hoặc GraphPad; hoặc bảng tính được sử dụng thường xuyên như phần mềm Excel.

A1.3. Nhiều bộ phần mềm thống kê có dữ liệu được sưu tập về cặp đôi độc lập (X, Y). Một số bộ phần mềm thống kê này, có cấu trúc dữ liệu hiệu chuẩn liều kế, trong đó thường sử dụng một giá trị X cho cả hai giá trị Y. Do vậy, nên phép thử phối hợp nhất không được chọn sẵn mà tốt hơn là phải được xây dựng từ các yếu tố thích hợp từ dữ liệu in ra từ máy tính chuẩn. Để hiểu chi tiết hơn về cả hai phép tính được tiến hành theo bộ phần mềm thống kê và phép tính khẳng định, thì cần tiến hành theo sự chỉ dẫn này.

A1.4. Hầu hết các bộ phần mềm thống kê không có số hiệu điều tra thường xuyên cho việc đánh giá liều hấp thụ và độ không đảm bảo đo về liều hấp thụ. Khả năng này, được coi như một hàm toán học và có thể tìm thấy trong bộ phần mềm toán học chính xác hơn Mathcad hoặc MatLab hoặc trong hàm toán học được in ra từ máy tính.

A1.5. Tiến hành máy tính có thể cần kết hợp một số yếu tố đưa vào để thu được phép tính mong muốn.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

(1) TCVN TCVN 7247 (Codex Stan 106-1983, REV.1-2003) Thực phẩm chiếu xạ - Yêu cầu chung và TCVN 7250 (CAC/RCP 19-1979, Rev.2-2003) Quy phạm thực hành chiếu xạ thực phẩm. Codex Alimentarius, Food and Agriculture Organization and World health Organization, Rome. 2003.

(2) Preservation of Food by Ionizing Radiation, Vols 1-3, Josephson, E, S., and Peterson. M.S., Eds., CRC Press, Boca Raton, FL, 1983.

...

...

...

(4) Ehlermann, D.A.E, “Dose Distribution and Methods for its Determination in Bulk Particulate Food Materials,” Health Impact, Identification and Dosimetry of Irradiated Food, Bogl. K. W., Regulla, D.F, and Suess, M.J., eds., A World Health Organization Report. Istitut fur Strahlenhydiene des Bundesgesund-heitsames, Munchen, 1988. phương pháp. 415-419.

(5) Farkas, J., Irradiation of Dry Food Ingredients, CRC Press Inc., Boca Raton. Floria, USA 1988.

(6) “Food irradiation, a Technique for Preserving and Improving the Safety of Food,” ISBN: 9241542403. A World Health Organization Report. Geneva.1988.

(7) Diehl., J.F., Safety of Irradiated Food, CRC Press, 2nd ed., Marcel Dekker, New York, NY. USA. 1995

(8) Food Irradiation: Principles and Applications. Molins. R.A., ed, John Wiley & Sons. New York. NY. 2001

(9) Dosimetry for Food Irradiation, Technical Reports Series No 109. International Atomic Energy Agency. Vienna. 2002.

(10) Urbain, W.M., Food Irradiation, Academic Press, Inc., New York. NY. 1986.

(11) ANSSI N433.1-1978, “Safe Design and Use of self-Contained, Dry Storage Gamma Irradiators.” American National Standards Institute, 1430 Broadway. New York. NY. 10018.

(12) ANSI/HPS N43.15-2001. American National Standard. “Safe Design and Use of Self - Contained Wet Source Storage Gamma Irradiators (Category III).” American National Standards Institute. 1430 Broadway. New York. NY. 10018.

...

...

...

(14) Handbook of Chemistry and Physics. 89^th ed, CRC Press, Boca Raton, FL. 2009.

(15) Unterweger. M.P, (2003) “Radionuclide Half-lile Measurements at the National Institute of Standards and Technology (version 3.0),” available online: http:/physics.nist.gov/Halflife(2009. February 20), National Institute of Standard and Technolgy. Gaithersburg. MD, USA.

(16) Hartshom. A., Mackay, G.Spender, M., and Thomson, I., Absorbed Dose Mapping in Self-Shielded Irradiators Using Direct Reading MOSFET Dosimeters, presented at the Health Physics Society-Annual Meeting. July. 1995. Available from Thomson and Nielsen Electronicrs. 25E Nortnside Road. Nepean, Ontario, Canada K2H 8S1.

(17) Radiation Dosimetry, Vol 1. Attix. F H., and Roesch, W.C., eds., Academic Press, New York and London. 1968.

(18) Guide to the Expression of Uncertainly in Measurement. International Organization for Standadization. 1995, ISBN 92-67-10188-9.

[1] Tiêu chuẩn này thuộc thẩm quyền của Ban kỹ thuật ASTM E 10 Công nghệ và ứng dụng hạt nhân, thuộc trách nhiệm của Tiểu ban kỹ thuật E10.01 Hệ đo liều và Ứng dụng cũng thuộc thẩm quyền của ISO/TC 85/WG 3,

Ấn bản hiện hành được thông qua vào ngày 18 tháng 6 năm 2008, được xuất bản tháng 6 năm 2009, nguyên bản là ASTM E 1900-97. Phiên bản gần nhất là ASTM 1900-97. Tiêu chuẩn ASTM/ISO 51900:2009 (E) hiện hành thay thế E1900-97 và là bản soát xét chính của ISO/ASTM 51900:2002 (E).

[2] Số in đậm trong dấu ngoặc đơn là số tài liệu trong Thư mục tài liệu tham khảo ở trang cuối của tiêu chuẩn này.

[3] Đối với các tiêu chuẩn của ISO/ASTM, xem website của ASTM tại www.astm.org, hoặc liên hệ với Bộ phận chăm sóc khách hàng của ASTM theo địa chỉ [e-mail]. Về sổ tay tiêu chuẩn ASTM, xem website của ASTM.

...

...

...