Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8099-3:2009 Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phương pháp phân hủy kín

• Số hiệu: TCVN8099-3:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

	Mẫu
	S1	S2	S3	S4	S5	S6
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ^a	13	13	13	13	13	13
Giá trị trung bình (g N/100 g sữa)	0,5995	0,5712	0,5414	0,4814	0,4219	0,3922
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr	0,0028	0,0008	0,0015	0,0020	0,0021	0,0021
Hệ số biến thiên lặp lại (%)	0,461	0,133	0,270	0,424	0,505	0,529
Giới hạn lặp lại, r(= 2,8 sr), (g N/100 g sữa)	0,078	0,0022	0,0041	0,0058	0,0060	0,0059
Độ lệch chuẩn tái lập, sR­ (g N/100 g sữa)	0,0032	0,0018	0,0018	0,0045	0,0032	0,0023
Hệ số biến thiên tái lập (%)	0,526	0,312	0,334	0,939	0,762	0,581
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR), (g N/100 g sữa)	0,0089	0,0050	0,0051	0,0128	0,0091	0,0064
^a Sau khi trừ ngoại lệ 1 % Cochran và Grubbs

Các số liệu sau đây (tất cả biểu thị theo g N/100 g sữa) đã thu được

Đối với 6 mẫu trong phép thử:         s_r = 0,0020 và r = 0,0055

                                                      s_R = 0,0030 và R = 0,0082

Tuy nhiên, theo phép thử Cochran thì biến động của mẫu S4 theo thống kê khác với các kết quả của các mẫu khác. Điều này được tính trong việc loại trừ các kết quả của mẫu này thì số liệu về độ chụm (tất cả biểu thị theo g N/100 g sữa) sẽ là:

Đối với 5 mẫu trong phép thử:         s_r = 0,0020 và r = 0,0055

                                                      s_R = 0,0025 và R = 0,0071

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

...

...

...

B.1. Yêu cầu chung

Quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này được tối ưu hóa và hiệu quả thực hiện của phương pháp này đã được đánh giá cho việc phân tích sữa. Có thể sử dụng cùng quy trình với sự sửa đổi nhỏ để xác định hàm lượng nitơ trong sản phẩm sữa. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng quy tình và tính năng thực hiện đối với việc sử dụng như thế chưa được đánh giá hiệu lực.

B.2. Cách tiến hành

Theo 9.1 đến 9.4 nhưng điều chỉnh lượng mẫu thử được lấy từ mẫu thử đã chuẩn bị, sao cho phần này chứa khoảng 0,01 g nitơ hoặc 0,06 g protein (xem bảng B.1).

CHÚ THÍCH Các thông tin bổ sung liên quan đến quy trình sửa đổi cho các sản phẩm sữa được nêu trong Phụ lục A của TCVN 8099-1 (ISO 8968-1).

Bảng B.1 - Tính khối lượng phần mẫu thử cần lấy để đảm bảo rằng 0,01 g nitơ đã được phân hủy

Sản phẩm

Hàm lượng protein gần đúng

% (khối lượng)

...

...

...

% (khối lượng)

Hàm lượng phần mẫu thử gần đúng

% (khối lượng)

Sữa bột (nguyên chất, sữa gầy hoặc chất béo)

32,0

5,0

0,2

Bột whey

12,5

...

...

...

0,5

Whey

0,8

0,13

8,0

Phomat

26,0

4,0

0,25

...

...

...

1,3 đến 2,6

0,2 đến 0,4

2,5 đến 5,0

Đối với các mẫu như cream, thì có thể cần sử dụng 20 mml axit sulfuric để phân hủy hoàn toàn mẫu. Thể tích dung dịch natri hydroxit cần bổ sung trước khi chưng cất phải được tăng tương ứng.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Các định nghĩa và nguyên tắc chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp đo tiêu chuẩn.

...

...

...

[5] TCVN 8099-2 (ISO 8968-2/IDF 20-2), Sữa - Xác định hàm lượng nitơ - Phần 2: Phương pháp phân hủy kín (Phương pháp Macro).