TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 6838
: 2011
ISO 12081
: 2010
SỮA
– XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Milk – Determination
of calcium content- Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 6838 : 2011 thay thế TCVN 6838 : 2001.
TCVN 6838 : 2011 hoàn toàn tương đương với
ISO 12081 : 2010/IDF 36 : 2010;
TCVN 6838 : 2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn;Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Milk – Determination
of calcium content- Titrimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy phương pháp chuẩn độ để
xác định hàm lượng canxi trong sữa và sữa hoàn nguyên từ sữa cô đặc, sữa đặc có
đường hoặc từ sữa bột.
2. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau đây;
2.1. Hàm lượng canxi trong sữa (calcium content in
milk)
Phần khối lượng của các chất xác định được
bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng canxi được biểu thị bằng
phần trăm khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các chất protein trong phần mẫu thử được kết
tủa bằng axit tricloaxetic, sau đó lọc. Canxi trong phần dịch lọc được kết tủa
là canxi oxalat và được tách ra bằng li tâm. Chất kết tủa sau khi đã rửa và hòa
tan được chuẩn độ bằng kali permanganat.
4. Thuốc thử và vật
liệu thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân
tích, trừ khi có quy định khác và sử dụng nước cất, nước đã loại khoáng hoặc
nước có chất lượng tương đương.
4.1. Dung dịch axit tricloaxetic I (C2HCl3O2),
200g/l.
4.2. Dung dịch axit tricloaxetic II, 120 g/l.
4.3. Amoni oxalat (c2H8N2O4),
dung dịch bão hòa, lạnh.
4.4. Dung dịch đỏ metyl
Hòa tan 0,05 g đỏ metyl (C15H15N3O2)
trong 100 ml etanol (96% thể tích).
4.5. Dung dịch axit axetic (C2H4O2),
20% thể tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch
amoniac (NH3) (25% khối lượng) và nước.
4.7. Dung dịch amoniac II
Pha loãng 2 ml dung dịch amoniac (25% khối
lượng) bằng nước đến 100 ml.
4.8. Axit sulfuric (H2SO4)
Cho 20 ml axit sulfuric (98% khối lượng) vào
80 ml nước.
4.9. Dung dịch thể tích chuẩn kali
permanganat,
c(KMnO4) = 0,004 mol/l ± 0,0001 mol/l
Kiểm tra chuẩn độ bằng quy trình phòng thử
nghiệm thông thường, sử dụng axit oxalic hoặc natri oxalat.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Bình định mức một vạch, dung tích 50 ml,
phù hợp với loại A của TCVN 7153(ISO 1042)[4].
5.3. Pipet, dung tích 20ml, phù hợp với loại A
của TCVN 7151 (ISO 648)[2].
5.4. Máy li tâm, có thể tạo gia tốc
hướng tâm 1400 g.
5.5. Ống li tâm, hình trụ và đáy
tròn, dung tích khoảng 30 ml, được chia vạch 20 ml.
5.6. Pipet, dung tích 2 ml và 5 ml, phù hợp với
loại A của TCVN 7151 (ISO 648)[2].
5.7. Dụng cụ hút, có ống mao quản.
5.8. Nồi cách thủy, có thể duy trì nước
ở nhiệt độ sôi.
5.9. Buret, được chia vạch 0,02ml, phù hợp với
loại A của TCVN 7149 (ISO 385)[1].
5.10. Giấy lọc, không tro, để lọc
chậm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn
này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)[3].
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu
đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận
chuyển.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Đưa mẫu thử của sữa hoặc sữa hoàn nguyên đến
nhiệt độ 20°C ± 2°C và trộn kĩ. Nếu không thu được sự
phân bố đồng nhất của chất béo thì đun nóng nhẹ mẫu ở nhiệt độ 40°C, sau đó trộn nhẹ nhàng bằng cách lật
đi lật lại hộp đựng và làm nguội đến 20°C
± 2°C.
8. Cách tiến hành
8.1. Phần mẫu thử
Chuyển khoảng 20 g mẫu thử đã chuẩn bị (xem
điều 7) vào bình định mức (5.2), sử dụng pipet (5.3). Cân mẫu chính xác đến
0,01 g.
8.2. Tiến hành xác định
8.2.1. Kết tủa protein
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.2. Kết tủa canxi dưới dạng oxalat và tách
oxalat
Dùng pipet (5.6) lấy 5 ml dịch lọc trong
(8.2.1), 5 ml dung dịch axit tricloaxetic II (4.2), 2 ml dung dịch amoni oxalat
(4.3), hai giọt dung dịch đỏ metyl (4.4) và 2 ml dung dịch axit axetic (4.5)
cho vào ống li tâm (5.5). Trộn bằng cách xoay ống.
Cho từng giọt dung dịch amoniac I (4.6) vào
trong dung dịch hỗn hợp trong ống li tâm cho đến khi có màu vàng nhạt. Sau đó
cho vài giọt dung dịch axit axetic (4.5) cho đến khi xuất hiện màu hồng. Để yên
4h ở nhiệt độ phòng.
Pha loãng lượng chứa trong ống li tâm bằng
nước đến 20 ml. Li tâm ống này ở 1400 g trong 10 min. Dùng dụng cụ hút (5.7) để
loại phần chất lỏng trong suốt nổi phía trên của ống li tâm.
Dùng 5 ml dung dịch amoniac II (4.7) tráng
thành của ống li tâm. Chú ý không làm khuấy trộn kết tủa canxi oxalat. Li tâm
lại ống li tâm ở 1400 g trong 5 min. Dùng dụng cụ hút (5.7) để loại phần
chất lỏng nổi phía trên của ống li tâm.
Lặp lại thao tác rửa này hai lần.
8.2.3. Chuẩn độ
Cho 2 ml axit sulfuric (4.8) và 5 ml nước vào
kết tủa canxi oxalat (xem 8.2.2).
Đặt ống lên nồi cách thủy đang sôi (5.8) để
hòa tan hoàn toàn kết tủa canxi oxalat. Chuẩn độ canxi oxalat đã hòa tan bằng
dung dịch kali permanganat (4.9) cho đến khi có màu hồng bền. Chú ý để nhiệt độ
của dung dịch trong quá trình chuẩn độ luôn cao hơn 60°C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.4. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng song song với phép
xác định, sử dụng 20 ml nước thay cho phần mẫu thử.
Ghi lại tối thiểu của dung dịch kali
permanganat đã dùng, tính bằng mililit, chính xác đến 0,01 ml.
9. Tính và biểu thị kết
quả
9.1. Tính kết quả
TÍnh hàm lượng canxi, Wca, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau đây:


Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0 là thể tích dung dịch kali
permanganat đã sử dụng cho phép thử trắng (8.2.4), tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam
(g);
f là hệ số hiệu chỉnh cho thể tích kết tủa do
sự kết tủa bằng axit tricloaxetic, được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 – Hệ số hiệu
chỉnh, f, là hàm số của hàm lượng chất béo của mẫu thử
Hàm lượng chất béo
của mẫu
% khối lượng
Hệ số hiệu chỉnh
f
Từ 3,5 đến 4,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
0,976
2
0,980
1
0,985
< 0,1
0,989
9.2. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên vật liệu thử
giống hệt nhau, tiến hành trong một phòng thử nghiệm, do một người phân tích,
sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5%
các trường hợp lớn hơn 0,002%.
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất
thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh – Buret
[2] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh – Pipet một mức
[3] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa
– Lấy mẫu
[4] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh – Bình định mức.