TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
6121:2018
ISO 3960:2017
DẦU
MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT
THÚC CHUẨN ĐỘ IÔT (QUAN SÁT BẰNG MẮT)
Animal and
vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - lodometric (visual)
endpoint determination
Lời nói đầu
TCVN 6121:2018 thay thế
TCVN 6121:2010;
TCVN 6121:2018 hoàn toàn
tương đương với ISO 3960:2017;
TCVN 6121:2018 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lời giới thiệu
Trước đây đã có nhiều phương pháp được
xây dựng để xác định trị số peroxit trong dầu và mỡ. Nguyên tắc chung nhất của
phương pháp là giải phóng iot khỏi kali iodua trong môi trường axit. Phương
pháp Wheeler đã được chuẩn hóa cách đây hơn 50 năm bởi các tổ chức chuẩn hóa
khác nhau và thường được sử dụng rộng rãi để kiểm soát hàng hóa. Luật thực phẩm
quốc gia và quốc tế (bao gồm tiêu chuẩn Codex) thường quy định giới hạn có thể
chấp nhận được đối với trị số peroxit. Do vậy, sự bất thường trong các kết quả
lặp lại cho thấy có sai số nhẹ giữa các phương pháp chuẩn hóa. Điều quan trọng
là có sự phụ thuộc
của kết quả vào lượng mẫu sử dụng cho phép xác định. Việc xác định trị số peroxit
(PV) là một quy trình thực nghiệm yêu cầu nghiêm ngặt, do đó, tiểu ban kỹ thuật
ISO/TC 34/SC 11 đã quyết định cố định khối lượng mẫu là 5 g đối với PV tóm hơn
1 và 10 g đối với PV nhỏ hơn hoặc bằng 1 và giới hạn áp dụng của phương pháp này đối với dầu
mỡ động vật và thực vật có trị số peroxit từ 0 meq đến 30 meq ôxy hoạt động/kg.
Người sử dụng tiêu chuẩn này phải hiểu rằng các kết quả thu được có thể thấp
hơn một chút so với các tiêu chuẩn trước đây.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT
VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT THÚC CHUẨN
ĐỘ IÔT (QUAN SÁT BẰNG MẮT)
Animal and
vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - lodometric (visual)
endpoint determination
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn độ iôt để xác định trị số peroxit của dầu mỡ động vật và thực vật bằng
cách quan sát để phát hiện điểm kết thúc. Trị số peroxit lá giá trị đo lượng
ôxy liên kết hóa học với dầu hoặc mỡ dưới dạng các peroxit, đặc biệt là các
hydroperoxit.
Phương pháp này áp dụng cho tất cả các
loại dầu và mỡ động thực vật, các axit béo và các hỗn hợp của axit béo có trị số
peroxit từ 0 meq đến 30 meq (mili đương lượng) ôxy hoạt động trên kilogam.
Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho margarin và các loại chất béo dạng phết
có hàm lượng nước khác nhau. Phương pháp này không thích hợp đối với chất béo sữa
và không áp dụng cho lecithin.
Cần lưu ý rằng trị số peroxit là một
thông số động, trị số này phụ thuộc vào nguồn gốc của mẫu. Ngoài ra, việc xác định
trị số peroxit là một quy trình thực nghiệm yêu cầu nghiêm ngặt và trị số thu
được này phụ thuộc vào khối lượng mẫu. Chú ý, vì khối lượng mẫu đã được quy định
nên với lượng mẫu thử ít hơn có thể thu được các trị số peroxit hơi thấp hơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Phương pháp thích hợp để
xác định trị số peroxit bằng chuẩn độ iôt đối với chất béo sữa được quy định
trong TCVN 9967 (ISO 3976).
CHÚ THÍCH 2: Phương pháp xác định trị
số peroxit bằng chuẩn độ điện thế được nêu trong TCVN 9532 (ISO 27107).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật
và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.
3 Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ
và định nghĩa sau:
3.1
Trị số peroxit (peroxide
value)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng
đơn vị ôxy hoạt động, làm ôxy hóa kali iodua ở điều kiện quy định trong tiêu chuẩn
này.
CHÚ THÍCH: Trị số peroxit thường được biểu
thị bằng mili đương lượng
(meq) ôxy hoạt động trên kilogam dầu nhưng cũng có thể biểu thị (theo đơn vị SI)
bằng milimol (mmol) ôxy hoạt động trên kilogam dầu. Trị số biểu thị milimol ôxy hoạt
động trên kilogam bằng một nửa trị số được biểu thị bằng mili đương lượng
ôxy hoạt động trên kilogam. Nhân trị số peroxit (meq oxy hoạt động
trên kg) với khối lượng đương lượng của ôxy (bằng 8) cho số miligam ôxy hoạt động
trên kilogam dầu.
4 Nguyên tắc
Phần mẫu thử được hòa tan trong
isooctan và axit axetic băng rồi bổ sung kali iodua. Iôt được giải
phóng bởi các peroxit được xác định bằng chuẩn độ iôt (quan sát bằng mắt) với
chất chỉ thị hồ tinh bột và bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat. Điểm kết
thúc chuẩn độ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iôt (quan sát bằng
mắt).
5 Thuốc thử
CẢNH BÁO - Cần lưu ý các quy định quốc
gia về xử lý các chất độc hại và trách nhiệm của người thao tác. Cần tuân thủ
các biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn đối với tổ chức và cá nhân.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích, trừ khi có các quy định khác. Tất cả các thuốc thử không được
chứa ôxy hòa tan.
5.1 Nước, đã khử
khoáng, đun sôi và làm nguội đến 20 °C.
5.2 Axit axetic
băng,
100 % phần khối lượng; đã khử khí trong bể siêu âm, làm sạch trong điều kiện
chân không hoặc bằng khí trơ khô, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4 Dung dịch
axit axetic băng/isooctan, được chuẩn bị bằng cách trộn 60 ml axit
axetic băng với 40 ml isooctan (axit axetic băng: φ = 60 ml/100 ml và
isooctan: φ = 40 ml/100 ml).
Hỗn hợp được khử khí trong bể siêu âm
trong điều kiện chân không hoặc bằng cách xử lý với khí trơ khô, tinh khiết
(cacbon dioxit hoặc nitơ).
5.5 Kali iodua, không chứa
iôt và các iodat.
5.6 Dung dịch
kali iodua bão hòa, nồng độ theo khối lượng ρ(Kl) = 175 g/100
ml.
Hòa tan khoảng 14 g kali iodua trong
khoảng 8 g nước vừa mới đun sôi để nguội đến nhiệt độ phòng. Đảm bảo dung dịch
đã bão hòa (vẫn còn tinh thể không hòa tan). Bảo quản ở nơi tối và chuẩn bị
hàng ngày khi sử dụng. Kiểm tra dung dịch như sau: thêm hai giọt dung dịch tinh
bột vào 0,5 ml kali iodua trong 30 ml dung dịch axit axetic băng/isooctan
(5.4). Nếu thấy tạo màu xanh lam và nếu cần, nhiều hơn một giọt dung dịch chuẩn
natri thiosulfat (5.7) để làm mất màu xanh thì loại bỏ dung dịch kali iodua.
5.7 Dung dịch chuẩn
natri thiosulfat 0,1 N, c(Na2S203)
= 0,1 mol/l
Chỉ sử dụng nước mới sôi để pha chế
dung dịch này, có thể loại ôxy bằng nitơ. Dung dịch này có thể được sử dụng
trong 1 tháng và được bảo quản trong chai màu hổ phách.
5.8 Dung dịch
chuẩn natri thiosulfat 0,01 N, c(Na2S203)
= 0,01 mol/l (xem 9.2)
Cần chuẩn bị dung dịch mới này từ dung
dịch chuẩn natri thiosulfat 0,1 mol/l ngay trước khi sử dụng hoặc cần xác định
độ chuẩn độ mỗi ngày làm việc. Kinh nghiệm cho thấy, tính ổn định của dung dịch
này bị hạn chế và phụ thuộc vào giá trị pH và lượng cacbon dioxit tự do. Chỉ sử
dụng nước mới đun sôi để pha loãng và
có thể loại bỏ ôxy bằng khí nitơ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch cần được chuẩn bị mới hàng
ngày.
Nên sử dụng tinh bột khoai tây để chuẩn
độ iôt vì tinh bột này cho màu xanh đậm. Có thể sử dụng các thuốc thử tương tự.
5.10 Dung dịch
kali iodat thể tích chuẩn (KlO3), chất chuẩn
thứ cấp được nối chuẩn với Viện Công nghệ và Tiêu chuẩn quốc gia (NIST),
Gaithersburg, MD, Mỹ.
5.11 Axit
clohydric,
c(HCl) = 4 mol/l.
6 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Bình nón, dung tích
250 ml, có cổ mài và
nút thủy tinh mài.
6.2 Buret, dung tích 10
ml hoặc 25 ml, được chia vạch ít nhất 0,05 ml, tốt nhất là có điều
chỉnh zero tự động (bộ chuẩn độ nhỏ giọt).
6.3 Bộ phận chia
liều bằng tay
hoặc tự động, dung tích 20 ml, có độ phân giải ít nhất 10 µl và có độ
chính xác ±
0,15
% (ví dụ: buret dạng pittông).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5 Ống đong, dung tích 50
ml và 100 ml.
6.6 Cân phân
tích, có
thể đọc được đến 0,0001 g.
6.7 Máy khuấy từ,
có
que khuấy từ (2,5 cm) và đĩa gia nhiệt.
6.8 Bình định mức, dung tích 1
000 ml.
6.9 Bình định mức, dung tích
250 ml.
6.10 Bình định mức, dung tích
500 ml.
6.11 Lò vi sóng
Có thể dùng lò vi sóng để dễ rã đông
và rã đông nhanh mẫu dạng rắn. Sử dụng lò vi sóng đúng cách và cẩn thận để
không làm tăng trị số peroxit. Có thể kiểm tra trước các điều kiện thích hợp.
7 Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).
8 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO
661).
Mẫu thử để xác định trị số peroxit phải
được lấy trước tiên và trị số này phải được xác định ngay.
Đồng hóa mẫu, tốt nhất là không làm
nóng và cũng không sục khí. Tránh ánh sáng mặt trời. Gia nhiệt các mẫu dạng rắn
cẩn thận đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy 10 °C. Các mẫu có tạp chất
nhìn thấy được phải được lọc, quá trình lọc phải được ghi lại trong báo cáo thử
nghiệm.
Đối với một số sản phẩm, lượng dầu/mỡ
chiết được có thể thấp hơn 5 g, hoặc trị số peroxit của dầu/mỡ có thể trên 30
meq ôxy hoạt động trên kilogam. Trong các trường hợp này, người sử dụng cần chọn
khối lượng mẫu nhỏ hơn [xem Điều 12 f)].
9 Cách tiến hành
9.1 Yêu cầu
chung
Thực hiện tất cả các bước dưới ánh
sáng nhân tạo hoặc ánh sáng khuếch tán ban ngày. Tránh tiếp xúc trực tiếp với
ánh nắng mặt trời, cần chắc chắn rằng tất cả các bình không có các hợp chất khử
hoặc hợp chất ôxy hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Chuẩn bị và
xác định độ chuẩn độ của dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N
9.2.1 Chuẩn bị
dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N
Dùng pipet (6.4) chuyển 100 ml dung dịch
chuẩn natri thiosulfat 0,1 N (5.7) vào bình định mức 1000 ml (6.8). Thêm nước vừa
mới đun sôi (5.1) đến vạch. Sau khi đồng hóa, chuyển dung dịch chuẩn natri
thiosulfat 0,01 N thu được này sang chai màu hổ phách.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn natri
thiosulfat 0,01 N mới hàng ngày từ dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,1 N trước
khi sử dụng hoặc xác định độ chuẩn độ. Kinh nghiệm cho thấy, tính ổn định của
dung dịch này bị hạn chế và phụ thuộc vào giá trị pH và lượng cacbon dioxit tự
do. Chỉ sử dụng nước mới đun sôi để pha loãng và có thể làm sạch nước bằng khi
nitơ.
9.2.2 Xác định độ
chuẩn độ của dung dịch chuẩn natri thiosuifat 0,01 N (xác định hệ số)
Cân từ 0,27 g đến 0,33 g kali iodat (KlO3), chính
xác đến 0,001 g, cho vào bình định mức (250 ml hoặc 500 ml) (6.9 hoặc 6.10) và
thêm nước mới đun sôi (5.1) đến vạch, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
Dùng pipet (6.4) chuyển 5 ml hoặc 10
ml dung dịch kali iodat này vào bình nón 250 ml (6.1). Thêm 60 ml nước vừa mới
đun sôi, 5 ml axit clohydric 4 mol/l và khoảng từ 25 mg đến 50 mg kali iodua
(5.5) hoặc 0,5 ml dung dịch kali iodua bão hòa (5.6).
Chuẩn độ dung dịch này bằng phương
pháp chuẩn độ iôt (quan sát bằng mắt) để xác định hệ số của dung dịch chuẩn
natri thiosulfat 0,01 N (xem 9.2.1).
Tính hệ số, F, của dung dịch chuẩn
natri thiosulfat 0,01 N bằng Công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Trong đó:
6 là khối lượng đương lượng để chuẩn độ
(1 mol KlO3
3 mol l2);
V1 là thể tích
dung dịch kali iodat dùng để xác định độ chuẩn độ (5 ml hoặc 10 ml):
V2 là tổng thể
tích dung dịch kali iodat, tính bằng mililit (250 ml hoặc 500 ml):
V3 là thể tích
dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N dùng để xác định, tính bằng mililit
(ml):
MKlO3 là khối lượng
kali iodat, tính bằng gam (g);
WKlO3 là độ tinh khiết của
kali iodat, tính bằng gam trên 100 g (g/100 g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
cthio là nồng độ của
dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N, tính bằng mol trên lit (0,01 mol/l).
9.3 Xác định trị
số peroxit
9.3.1 Tráng rửa cẩn
thận bình nón (6.1) bằng nitơ hoặc cacbon dioxit. Cân các lượng sau đây, chính
xác đến 0,1 mg và cho vào bình:
a) 5,0 g ± 0,1 g mẫu thử có các trị số
peroxit dự kiến từ 1 đến 30;
b) 10,0 g ± 0,1 g mẫu thử có các trị số
peroxit dự kiến từ 0 đến 1.
Tráng rửa bình nón bằng dung dịch axit
axetic băng/isooctan (5.4) trước khi sử dụng, để đảm bảo rằng bình không còn chứa
hợp chất khử hoặc hợp chất ôxy hóa.
9.3.2 Hòa tan phần
mẫu thử trong 50 ml dung dịch axit axetic băng/isooctan bằng cách xoay nhẹ
bình.
Đối với các chất béo có điểm nóng chảy
cao (chất béo dạng rắn và mỡ động vật), cẩn thận thêm 20 ml isooctan (5.3) vào
chất béo tan chảy, xoay nhẹ bình, sau đó thêm ngay 30 ml dung dịch axit axetic
băng (5.2). Làm ấm nhẹ mẫu thử, nếu cần.
9.3.3 Thêm 0,5 ml
dung dịch kali iodua bão hòa (5.6). Đậy bình nón (6.1) và trộn bằng máy khuấy từ
(6.7) mà không tạo dòng xoáy lớn, hoặc lắc trộn bằng tay chính xác 60 s mà
không để lẫn bọt khí (sử dụng đồng hồ bấm giờ chính xác đến ± 1 s).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3.5 Chuẩn độ
ngay lượng iôt giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N (5.8) từ
màu vàng cam thành màu vàng nhạt và sau đó thêm 0,5 ml dung dịch tinh bột (5.9)
thì chuyển từ màu tím thành không màu. Ngừng chuẩn độ ngay khi thấy dung dịch
chuyển sang không màu trong vòng 30 s.
CHÚ THÍCH 1: Pha được chuẩn độ là pha phía dưới.
Có sự chậm đổi màu với dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N (5.8) khoảng từ 15 s đến 30
s.
CHÚ THÍCH 2: Trong trường hợp các trị
số peroxit thấp hơn 1, thì có thể bổ
sung dung dịch tinh bột ngay khi bắt đầu chuẩn độ.
9.3.6 Trong phép thử
mẫu trắng được thực hiện
đồng thời với phép xác định mẫu thử, sử dụng không quá 0,1 ml dung dịch natri
thiosulfat 0,01 N. Nếu trong phép thử mẫu trắng thu được giá trị cao hơn, thì cần
thay dung dịch kali iodua bão hòa vì dung dịch này có thể không phù hợp.
10 Tính và biểu thị
kết quả
Tính trị số peroxit (PV), biểu thị bằng
mili đương lượng
(meq) ôxy hoạt động trên kilogam, sử dụng Công thức sau:

(2)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0 là thể tích
dung dịch chuẩn natri thiosulfat dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit
(ml);
cthio là nồng độ của
dung dịch natri thiosulfat, tính bằng mol trên lít (mol/l);
m là khối lượng phần mẫu
thử, tính bằng gam (g);
F là hệ số của dung dịch
natri thiosulfat 0,01 N, xác định theo 9.2.
Báo cáo kết quả đến một chữ số thập
phân.
11 Độ chụm của
phương pháp
11.1 Phép thử
liên phòng thử nghiệm
Chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được
từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ
và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
11.2 Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.3 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu
thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác
nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt
quá giá trị R nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2.
12 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo kết quả thử nghiệm phải nêu
rõ:
a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có
thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm
tra độ lặp lại thi nêu kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vì khối lượng của phần mẫu thử ảnh hưởng
đến kết quả nên khối lượng mẫu thử cần được ghi lại cùng với kết quả.
Phụ
lục A
(Tham khảo)
Kết quả thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 23
phòng thử nghiệm của 9 nước tham gia thử nghiệm trên các mẫu sau:
A:
Dầu hạt cải/dầu hướng dương tinh luyện
(1:1)
G:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B:
Dầu ôliu (hỗn hợp của dầu ôliu
nguyên chất và tinh luyện)
H:
Mỡ lợn
C:
Dầu ôliu siêu nguyên chất (extra
Virgin olive oil)
I:
Dầu cọ
D:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
J:
Stearin cọ
E:
Dầu hạt cải để lâu (rape-seed oil,
aged)
K:
Dầu dừa
F:
Dầu ôliu lampant (lampante olive oil)
Phép thử này do Viện Tiêu chuẩn
Đức (DIN) tổ chức thực hiện năm 2004/2005. Các kết quả thu được đã được phân
tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho
dữ liệu về độ chụm như trong Bảng A.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
A
B
C
D
E
F
Số phòng thử nghiệm đã tham gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả thử của các phòng
thử nghiệm còn lại
23
21
42
23
21
42
21
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23
22
44
23
23
46
23
22
44
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,63
3,21
8,34
12,04
19,02
26,92
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, meq/kg
Độ lệch chuẩn tương đối lập lại, %
Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 sr),
meq/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,0
0,27
0,08
2,6
0,23
0,25
3,0
0,69
0,26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,73
0,36
1,9
1,01
0,33
1,2
0,92
Độ lệch chuẩn tái lặp, sR, meq/kg
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,22
13,3
0,61
0,46
14,2
1,28
0,80
9,6
2,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,9
3,00
1,71
9,0
4,78
3,06
11,4
8,57
Bảng A.2 -
Phép thử trên các loại chất béo dạng rắn ở nhiệt độ phòng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
G
H
I
J
K
(5g)
K
(10 g)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi
trừ ngoại lệ
Số lượng kết quả thử của các phòng
thử nghiệm còn lại
16
16
16
16
16
16
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
12
13
11
30
30
28
24
26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, meq/kg
1,60
3,67
2,99
4,77
0,55
0,71
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, meq/kg
Độ lệch chuẩn tương đối lập lại, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,07
0,09
0,08
0,17
0,06
0,04
4,6
2,3
2,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,4
6,0
0,20
0,24
0,22
0,49
0,17
0,12
Độ lệch chuẩn tái lặp, sR, meq/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR), meq/kg
0,45
0,48
0,44
0,27
0,19
0,25
28,0
13,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,6
34,7
34,8
1,25
1,33
1,23
0,75
0,53
0,69
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] TCVN 9967 (ISO 3976), Chất béo
sữa - Xác định trị số peroxit
[2] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động
vật và thực vật - Lấy mẫu
[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính
xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc
và định nghĩa
[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ
đúng và độ chụm) của
phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại
và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[5] TCVN 9532 (ISO 27107), Dầu mỡ động
vật và thực vật - Xác định trị số peroxit - Phương pháp chuẩn độ điện thế.