Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9967:2013 Chất béo sữa – Xác định trị số peroxit

• Số hiệu: TCVN9967:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

	Xác định hệ số tắt
	Mẫu thử	Mẫu thử trắng	Mẫu trắng thuốc thử	Quy trình chuẩn (mg Fe)				Quy trình mở rộng ^a (mg Fe)
				5	10	15	20	30	40	50
Phần mẫu thử (7.2 hoặc 7.3), g	±0,33	±0,33	—	—	—	—	—	—	—	—
Dung dịch thuốc thử
Fe(lll) (4.4), ml				0,50	1,00	1,50	2,00	3,00	4,00	5,00
Hỗn hợp (4.1), ml	9,60	9,60	9,90	9,40	8,90	8,40	7,90	6,90	5,90	4,90
NH4SCN (4.3), ml	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Fe(ll) (4.2), ml	0,05	—	0,05	—	—	—	—	—	—	—
HCI (4.6), ml	—	—	—	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Kết quả đo
Ec (gần 500 nm)	E2	E'0	E1	E5	E10	E15	E20	E30	E40	E50
^a Xem Chú thích trong 8.5.

Bảng A.2 - Tính hệ số tắt của phức chất sắt(lll) màu đỏ (8.5)

X

mg Fe(lll)

y

E_Fe(III)

5

0,141

10

0,283

...

...

...

0,423

20

0,562

VÍ DỤ: E_Fe(III) = 0,001 5 + 0,0281 mg Fe(lll), dẫn đến hệ số tắt là 0,028 1 đơn vị tắt trên microgam sắt.

Bảng A.3 - Tính trị số peroxit (Điều 9)

Mẫu số

Phép đo

Tính kết quả

Mẫu thử (m) g

...

...

...

E'₀

E₁

E₂

E

E₀

m_c
mg

PV

mmol/kg

...

...

...

0,290 8

0,019

0,020

0,204 0

0,165 0

0,019 0

5,880

0,18

...

...

...

0,291 0

0,037

0,020

0,094 0

0,036 9

0,037 1

1,316

0,04

...

...

...

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 11 phòng thử nghiệm của 7 nước tham gia thử nghiệm trên hai mẫu khác nhau của tám mẫu chất béo sữa dạng khan. Phép thử này do Trung tâm Nghiên cứu nông nghiệp (CRA) thực hiện tại Bỉ.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Các kết quả thu được của phép thử liên phòng thử nghiệm

Mẫu chất béo sữa dạng khan

1

2

...

...

...

4

5

6

7

8

Trung bình

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ ^a

9

9

...

...

...

9

9

9

8 ^b

8 ^b

Giá trị trung bình ^c

1,049

0,699

...

...

...

0,445

0,308

0,271

0,913

0,690

0,618

Độ lệch chuẩn lặp lại, S_r^c

0,040

0,021

...

...

...

0,015

0,014

0,011

0,015

0,017

0,022

Hệ số biến thiên lặp lại ^d

3,77

2,94

...

...

...

3,47

4,47

4,08

1,62

2,40

3,56

Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 s_r)^c

0,111

0,058

...

...

...

0,043

0,038

0,031

0,041

0,046

0,06

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R^c_,

0,061

0,052

...

...

...

0,035

0,042

0,030

0,058

0,050

0,047

Hệ số biến thiên tái lập ^d

5,82

7,38

...

...

...

7,83

13,62

11,01

6,34

7,20

7,61

Giới hạn tái lập, R (= 2,8 S_R)^c

0,171

0,144

...

...

...

0,098

0,117

0,084

0,162

0,139

0,13

^a Các kết quả của hai phòng thử nghiệm đã bị loại vì khó thực hiện phương pháp hoặc cho các giá trị mẫu trắng thuốc thử cao. Do đó chỉ giữ lại kết quả của chín phòng thử nghiệm để đánh giá thống kê.

^b Đã loại các phòng ngoại lệ.

^c Các giá trị được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Để biểu thị kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Thử nghiệm so sánh

C.1. Lý do sử dụng hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan

Vì lý do sinh thái, nên hỗn hợp cloroform/metanol (tỷ lệ 7:3 phần thể tích) được sử dụng trong ISO 3976:1977 và IDF 74A:1991 đã được thay bằng hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (tỷ lệ 3:2:1 phần thể tích).

CHÚ THÍCH: Hỗn hợp cloroform/metanol có mùi rất khó chịu, nhưng một số quốc gia vẫn thích sử dụng hỗn hợp này.

C.2. So sánh các kết quả thu được khi sử dụng thuốc thử cũ và thuốc thử mới

Để so sánh, một số đặc tính thực hiện của cả hai hỗn hợp dung môi được đưa ra trong Hình C.1 và Bảng C.1.

...

...

...

Bảng C.1 cho thấy các trị số peroxit, biểu thị bằng milli đương lượng oxi trên kilogam của 26 mẫu chất béo sữa được xác định bằng phương pháp trong ISO 3976:1977 hoặc IDF 74A:1991 sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) hoặc hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (MDH) thay thế.

C.3. Kết luận

Trị số peroxit trung bình của 26 mẫu chất béo sữa thu được khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này có sự chênh lệch không đáng kể.

Độ lặp lại, độ nhạy của phương pháp, độ tuyến tính của các đường chuẩn và độ hấp thụ mẫu trắng khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này là tương đương nhau.

CHÚ DẪN:

X là khối lượng của Fe^3^+, mg

Y là độ hấp thụ.

Hình C.1 - Đường chuẩn khi sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) và metanol/1-decanol/n-hexan (MDH)

...

...

...

Mẫu

Dung môi CM

Dung môi MDH

Trị số peroxit (meq/kg)^a

Trị số peroxit (meq/kg)

Kết quả 1

Kết quả 2

Trung bình

Kết quả 1

...

...

...

Trung bình

1

0,036

0,030

0,033

0,036

0,028

0,032

2

...

...

...

0,395

0,390

0,361

0,376

0,369

3

0,100

0,101

0,101

...

...

...

0,102

0,102

4

0,027

0,027

0,027

0,038

0,037

0,038

...

...

...

0,061

0,092

0,077

0,058

0,052

0,055

6

0,072

0,072

...

...

...

0,069

0,075

0,072

7

0,078

0,080

0,079

0,068

0,071

...

...

...

8

0,096

0,086

0,091

0,091

0,091

0,091

9

0,080

...

...

...

0,082

0,137

0,100

0,119

10

0,104

0,082

0,093

0,101

...

...

...

0,103

11

0,037

0,034

0,036

0,048

0,055

0,052

12

...

...

...

0,070

0,070

0,088

0,077

0,083

13

0,375

0,379

0,377

...

...

...

0,342

0,341

14

0,052

0,058

0,055

0,045

0,030

0,038

...

...

...

0,041

0,039

0,040

0,035

0,034

0,035

16

0,040

0,030

...

...

...

0,020

0,034

0,027

17

0,060

0,045

0,053

0,054

0,050

...

...

...

18

0,062

0,043

0,053

0,040

0,041

0,041

19

0,031

...

...

...

0,035

0,057

0,050

0,054

20

0,054

0,052

0,053

0,062

...

...

...

0,063

21

0,037

0,046

0,042

0,034

0,039

0,037

22

...

...

...

0,065

0,064

0,056

0,059

0,058

23

0,147

0,142

0,145

...

...

...

0,119

0,112

24

0,098

0,076

0,087

0,059

0,054

0,057

...

...

...

0,034

0,018

0,026

0,033

0,035

0,034

26

0,059

0,050

...

...

...

0,071

0,065

0,068

Trung bình

0,087

...

...

...

Độ lặp lại

0,023

0,020

^a Các giá trị được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Để biểu thị kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.

...

...

...

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] IDF 68A:1977, Anhydrous milk fat, anhydrous butteroil or anhydrous butterfat, butteroil or butterfat, ghee- Standards of identity

[5] AOAC 920.160, Determination of peroxide values.