Chiều
dài mạch và tên gọi theo liên kết đôi
|
Tên
hệ thống
|
Tên
thông thường và/hoặc chữ viết tắt
|
C18:
2w - 6
|
axit (9Z,
12Z)-octadeca-9,12-dienoic
|
axit
linoleic, LA
|
C18:
3w - 3
|
axit (9Z, 12Z,
15Z)-octadeca-9,12,15-trienoic
|
axit
a-linolenic, a-LNA
|
C18:
4w - 3
|
axit (6Z, 9Z, 12Z,
15Z)-octadeca-6,9,12,15-tetraenoic
|
axit
stearidonic
|
C20:
5w - 3
|
axit (5Z, 8Z, 11Z, 14Z,
17Z)-eicosa-5,8,11,14,17-pentaenoic
|
EPA
|
C22:
5w - 3
|
axit (7Z, 10Z, 13Z, 16Z,
19Z)-docosa-7, 10, 13,16,19-pentaenoic
|
DPA
|
C22:
6w - 3
|
axit
(4Z,7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-docosa-4,7,10,13,16,19-hexaenoic
|
DHA
|
4. Nguyên tắc
Chất chuẩn nội được bổ sung vào
chất béo sữa dạng khan. Các metyl este của axit béo (FAME) được tạo thành do
este hóa. Các FAME được tách ra và được xác định bằng sắc kí khí mao quản. Các
axit béo w - 3 và w - 6 được định lượng dựa trên chất chuẩn
nội.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
5.1. n-hexan [CH3(CH2)4CH3].
5.2. FAME C23:0 (tricosanoic), có
độ tinh khiết 99 % phần khối lượng.
5.3. Dung dịch chuẩn FAME C23:0
Cân chính xác khoảng 25 mg C23:0
(5.2) cho vào bình định mức một vạch 25 ml (6.3). Pha loãng bằng n-hexan
(5.1) đến vạch và trộn. Dung dịch chuẩn C23:0 có thể bền trong một tháng khi
được bảo quản trong tủ lạnh.
5.4. FAME EPA C20:5 w - 3, có độ tinh khiết 99 % phần khối
lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân chính xác khoảng 10 mg C20:5 w - 3 (5.4) trong bình định mức một vạch
10 ml (6.3). Pha loãng bằng n-hexan (5.1) đến vạch và trộn.
5.6. FAME DHA C22:6 w - 3, có độ tinh khiết 99 % phần khối
lượng.
5.7. Dung dịch chuyển FAME C22:6
w - 3
Cân chính xác khoảng 10 mg C22:6 w - 3 (5.6) trong bình định mức một
vạch 10 ml (6.3). Pha loãng bằng n-hexan (5.1) đến vạch và trộn.
5.8. FAME LA C18:2 w - 6, có độ 99 % phần khối lượng.
5.9. Dung dịch chuẩn FAME C18:2 w - 6
Cân chính xác khoảng 10 mg C18:2 w - 6 (5.8) trong bình định mức một vạch 10
ml (6.3). Pha loãng bằng n-hexan (5.1) đến vạch và trộn.
5.10. Hỗn hợp đối chứng, gồm
các metyl este của axit béo w -
3 và w - 6, để định tính dựa vào
thời gian lưu.
Hỗn hợp đối chứng cần chứa các FAME
của các axit được liêt kê trong Bảng 1 cùng với chất chuẩn nội C23:0 metyl este
(5.2). Hỗn hợp này có thể thu được bằng cách trộn 1 ml của bốn dung dịch chuẩn
(5.3, 5.5, 5.7 và 5.9) với 1 ml của ba dung dịch khác được chuẩn bị bằng cách
cân a-linolenic, stearidonic và FAM DPA
(độ tinh khiết ít nhất 80 % phần khối lượng) ở nồng độ tương tự n-hexan
(1 mg/ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Thiết bị,
dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
6.1. Cân phân tích, có khả
năng đọc được đến 0,1 mg.
6.2. Tủ sấy, có khả năng duy
trì được nhiệt độ ở 60 oC ±
2 oC.
6.3. Bình định mức một vạch, dung
tích 10 ml, 25 ml và 50 ml, loại A được quy định trong TCVN 7153 (ISO 1042)(4).
6.4. Pipet một vạch, dung
tích 1 ml và 5 ml, loại A được quy định trong TCVN 7151 (ISO 648)[1].
6.5. Pipet chia độ, dung
tích 5 ml, loại A được quy định trong TCVN 7150 (ISO 835)[3].
6.6. Ống nghiệm, dung tích 10
ml, có nắp vặn bằng polytetraflouroethylen có lớp lót.
6.7. Máy sắc kí khí-lỏng, có
gắn detector ion hóa ngọn lửa và hệ thống bơm phân dòng mao quản hoặc bơm lên
cột.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7.2. Các loại khí khác, không
được có chất nhiễm bẩn hữu cơ kể cả dạng vết (hàm lượng hydrocacbon nhỏ hơn 1
mg/kg), nitơ và hydro, độ tinh khiết ít nhất 99,995 % phần khối lượng và không
khí tổng hợp.
6.7.3. Cột mao quản, có pha
tĩnh tách được tốt các FAME.
Nên sử dụng các cột mao quản pha
tĩnh polyetylen glycol có chiều dài 25 m, 30 m hoặc 60 m, đường kính trong 0,25
mm hoặc 0,32 mm và chiều dày màng phim 0,12 mm
hoặc 0,25 mm. Các cột này được rửa giải
các FAME trước, tiếp theo chiều dài mạch cacbon và sau đó là số lượng các liên
kết đôi. Có thể sử dụng các pha phân cực lớn hơn, như pha tĩnh cyanosilicon,
nhưng trong trường hợp này, cần chú ý đặc biệt khi nhận dạng pic, ngoài ra, với
tính phân cực càng tăng thì việc tách giữa FAME 23:0 được dùng làm chất chuẩn
nội và FAME C20:5 w - 3 thu được
càng khó.
6.7.4. Điều kiện sắc kí khí: Nhiệt
độ lò và tốc độ dòng khí mang phụ thuộc vào các cột được chọn và khí mang được
chọn. Trong mọi trường hợp, các điều kiện được chọn phải tạo ra sự tách biệt
giữa C18:4 w - 3 và C18:2 liên
hợp axit linoleic (CLA) và giữa DPA (xem Hình A.1 và Hình A.2).
Xem Ví dụ 1 và Ví dụ 2 về các điều
kiện.
VÍ DỤ 1: Sử dụng khí heli làm khí
mang và các điều kiện lò đẳng nhiệt, các điều kiện được áp dụng cho việc tách
tốt FAME w - 3 và w - 6 là:
Khí mang:
Heli ở tốc độ dòng 1,8 ml/min
Áp suất đầu cột:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột mao quản silica nung chảy
Cột:
Chiều dài 30 m
Đường kính trong 0,32 mm
Chiều dày màng 0,25 mm
Pha tĩnh:
Polyetylen glycol
Nhiệt độ cột:
200 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
260 oC
Tỷ lệ phân dòng:
100 : 1
Thể tích mẫu được bơm:
1 ml.
Sắc đồ thu được trong các điều kiện
sắc kí khí lỏng này được nêu trong Hình A.1.
VÍ DỤ 2: Sử dụng khí hydro làm khí
mang và các điều kiện của lò được cài đặt chương trình, các điều kiện được áp
dụng cho việc tách dùng FAME w -
3 và w - 6 là:
Khí mang
Hydro ở tốc độ dòng không đổi 1,2
ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
67 kPa
Cột mao quản silica nung chảy
Cột:
Chiều dài 30 m
Đường kính trong 0,32 mm
Chiều dày màng 0,25 mm
Pha tĩnh:
(50 % cyanopropyl)-metyl
polysiloxan 1
Nhiệt độ cột:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tăng với tốc độ 4 oC/min
đến 172 oC
Duy trì ở 172 oC trong
1 min
Tăng với tốc độ 8 oC/min
đến 210 oC
Nhiệt độ cột detector và bộ bơm:
240 oC
Tỷ lệ phân dòng:
100 : 1
Thể tích mẫu được bơm:
1 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7.5. Detector ion hóa ngọn
lửa, có thể được làm nóng đến nhiệt độ cao hơn 30 oC so với nhiệt
độ cuối cùng của lò cột.
6.7.6. Bơm phân dòng, có thể
được làm nóng đến nhiệt độ cao hơn 30 oC so với nhiệt độ cuối cùng
của lò cột.
CHÚ THÍCH Cũng có thể sử dụng tốt
hệ thống bơm lên cột cho phép phân tích này. Trong trường hợp này, tiến hành
pha loãng thích hợp với n-hexan trước khi bơm (ví dụ: 1 ml dung dịch
được chuẩn bị trong 9.2 với 9 ml n-hexan).
6.7.7. Xyranh bơm, dung tích
1 ml hoặc 5 ml.
6.7.8. Hệ thống tích phân, tốt
nhất là được vi tính hóa.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải
đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình
vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong
tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)[2].
8. Chuẩn bị mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Cách tiến
hành
9.1. Dung dịch hiệu chuẩn để xác
định hệ số phản ứng của LA, EPA và DHA
Dùng pipet (6.4) lấy 1 ml dung dịch
chuẩn FAME EPA (5.4), 1 ml dung dịch chuẩn FAME DHA (5.6), 1 ml dung dịch chuẩn
FAME LA (5.8) và 1 ml chất chuẩn nội FAME C23:0 (5.3) cho vào ống nghiệm (6.6.)
và trộn.
9.2. Phần mẫu thử
Làm nóng chảy mẫu thử (Điều 8) ở 50
oC. Lắc mẫu nóng chảy trong 1 min để có được mẫu thử đồng nhất. Cân
100 mg mẫu đồng nhất, chính xác đến 1 mg, cho vào ống nghiệm (6.6).
Trước khi chuẩn bị FAME theo ISO
15884, dùng pipet (6.4) lấy 1 ml dung dịch chuẩn FAME C23:0 (5.3). Do đó, chỉ
thêm 4 ml n-hexan thay vì 5 ml được quy định trong ISO 15884. Lượng chất
chuẩn nội (FAME C23:0) là khoảng 1 % phần khối lượng của chất béo. Điều này rất
hữu ích để định lượng các axit béo w
- 3 và w - 6 trong khoảng từ 0,5 %
đến 4 % phần khối lượng (ví dụ: các sản phẩm có bổ sung dầu cá).
Nếu nồng độ của một hoặc nhiều axit
béo w - 3 và w - 6 cao hơn 4 % phần khối lượng (nghĩa là sản phẩm có bổ sung
dầu lanh) thì nồng độ của FAME C23:0 sẽ phải tăng lên. Trong trường hợp này,
việc bổ sung 5 ml n-hexan quy định trong ISO 15884 cần được thay thế
bằng 5 ml FAME C23:0 (5.3).
Khi kết thúc quá trình metyl hóa,
chuyển 2 ml phần nổi phía trên sang ống nghiệm (6.6), hoặc trực tiếp vào các lọ
lấy mẫu tự động. Dung dịch này được dùng ngay để phân tích sắc kí khí hoặc có
thể được bảo quản trong tủ lạnh đến 2 ngày.
9.3. Xác định chất lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4. Định lượng
9.4.1. Tính hệ số phản ứng
9.4.1.1. Bơm vào máy sắc kí
khí 1 ml dung dịch hiệu chuẩn (9.1).
Xác định diện tích các pic được quy cho FAME C23:0, LA, EPA và DHA.
9.4.1.2. Tính hệ số phản
ứng, frw,
đối với FAME của LA, EPA và DHA, tương ứng, theo công thức (1):
(1)
Trong đó:
AC23:0 là diện tích pic
của FAME C23:0 (9.4.1.1);
Aw là diện tích pic của FAME của LA, EPA hoặc DHA
(9.4.1.1);
mC23:0 là khối
lượng của FAME C23:0 trong dung dịch hiệu chuẩn (9.1), tính bằng miligam (mg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
WC23:0 là độ tinh
khiết của FAME C23:0 (5.2), ví dụ: wC23:0 = 0,99, tính bằng
miligam trên miligam (mg/mg);
ww là độ tinh khiết của FAME chuẩn
của LA, EPA hoặc DHA (5.4, 5.6 hoặc 5.8), ví dụ: ww = 0,99, tính bằng miligam trên
miligam (mg/mg).
9.4.2. Xác định trên phần mẫu
thử
Bơm 1 ml phần mẫu thử (9.2) vào máy sắc kí khí, áp dụng các điều kiện
tương tự như đã sử dụng cho dung dịch hiệu chuẩn. Xác định diện tích pic được
coi là FAME của dung dịch chuẩn nội C23:0, LA, a-LNA,
axit stearidonic, EPA, DPA và DHA.
Lặp lại việc bơm các dung dịch hiệu
chuẩn và tính frw
(9.4.1.2).
9.5. Tính và biểu thị kết quả
9.5.1. Bằng cách sử dụng các
kết quả của dung dịch chuẩn (9.1) được bơm trước và sau khi phân tích phần mẫu
thử, tính hệ số phản ứng trung bình, nghĩa là, ,
đối với các FAME của LA, EPA và DHA, độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên giữa các
giá trị. Phép xác định thành công cho các hệ số biến thiên nhỏ hơn 2.
CHÚ THÍCH Hệ số phản ứng tính được
đối với EPA FAME cũng có thể áp dụng cho FAME của a-linolenic và axit stearidonic và hệ số phản ứng tính được đối
với FAME DHA cũng áp dụng được cho FAME DPA.
9.5.2. Tính phần khối lượng
của từng axit béo w - 3 và w - 6 trong phần mẫu thử, wi, bằng
miligam trên 100 g chất béo, theo công thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
AC23:0 là diện tích pic
của FAME C23:0 (9.4.2);
Ai là diện tích pic của
từng FAME w - 3 và w - 6 trong phần mẫu thử (9.4.2);
là
hệ số phản ứng trung bình của từng FAME w
- 3 và w - 6 (9.5.1)
ms là
khối lượng của phần mẫu thử (9.2), tính bằng miligam (mg);
mC23:0 là khối
lượng của dung dịch chuẩn FAME C23:0 trong phần mẫu thử (9.2), tính bằng
miligam (mg);
wC23:0 là độ tinh
khiết của FAME chuẩn C23:0 (5.2), ví dụ: w23:0 = 0,99, tính
bằng miligam trên miligam (mg/mg);
9.6. Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả chính xác đến một
chữ số thập phân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các chi tiết của các phép thử liên
phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp phù hợp với TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994) và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2: 1994) được nêu trong Phụ lục B.
Các giá trị về giới hạn lặp lại và
giới hạn tái lập được biểu thị ở mức xác xuất 95 % và có thể không áp dụng được
cho các dải nồng độ và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.
10.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết
quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp,
tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do
một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn,
không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 4,3 % giá trị trung bình đối với các hàm
lượng axit béo w - 3 và w - 6 trong khoảng từ 200 mg/100 g chất béo
đến 9 000 mg/100 chất béo.
10.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật
liệu giống nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các nhà phân tích khác
nhau sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 25,3
% giá trị trung bình đối với hàm lượng axit béo w
- 3 và w - 6 trong khoảng từ 200
mg/100 mg đến 9 000 mg/100 g chất béo.
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) phương pháp thử đã dùng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thu được hoặc nếu kiểm
tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được.
PHỤ LỤC A
(Tham
khảo)
Các ví dụ về phép phân tích sắc kí khí lỏng
CHÚ DẪN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C18:2w - 6
C18:3w - 3
C18:4w - 3
C20:5w - 3
C22:5w - 3
C22:6w - 3
C23:0
T
t
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
FAME của axit linoleic
FAME của axit a-linolenic
FAME của axit stearidonic
FAME của axit eicosapentaenoic
FAME của axit docosapentaenoic
FAME của axit docosahexaenoic
FAME của axit tricosanoic (chuẩn
hiệu chuẩn)
nhiệt độ lò
thời gian
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
C18:2C
C18:2w - 6
C18:3w - 3
C18:4w - 3
C20:5w - 3
C22:5w - 3
C22:6w - 3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
T
t
FAME của axit linoleic liên hợp
FAME của axit linoleic
FAME của axit a-linolenic
FAME của axit stearidonic
FAME của axit eicosapentaenoic
FAME của axit docosapentaenoic
FAME của axit docosahexaenoic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
nhiệt độ lò
thời gian
Hình
A.2 – Ví dụ 2 về sắc phổ khí lỏng của các FAME, bao gồm cả tầm nhìn mở rộng của
w - 3, w - 6 và vùng phân giải pic của CLA
thu được dưới các điều kiện trong 6.7.4
PHỤ LỤC B
(Tham
khảo)
Phép thử liên phòng thử nghiệm
Sáu mẫu chất béo dạng khan (ba cặp
mẫu mù) có chứa ba phần khối lượng của dầu cá là 8 %, 10 %, 12 % và sáu mẫu
chất béo dạng khan (lặp lại ba cặp mẫu mù) có chứa ba phần khối lượng của dầu
lanh là 8 %, 12 % và 16 % được chuẩn bị và được phân phối cho 17 phòng thử
nghiệm tham gia. Phép thử này được CRA - FLC Istituto Sperimentale Lattiero
Caseario (IT) tổ chức thực hiện và đánh giá.
Các kết quả được đánh giá thống kê
dựa trên phần khối lượng, tính bằng miligam trên 100 g chất béo độc lập với
từng loại axit, từ đó đã phát hiện được tám mức khác nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Các kết quả chi tiết của
nghiên cứu thí điểm và nghiên cứu liên phòng thử nghiệm được nêu trong [7].
Bảng
B.1 – Kết quả thử nghiệm liên phòng
Mức
1
2
3
4
5
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
Giá trị trung bình,
233,4
513,2
1
290,4
2
039,6
3 687,3
4
385,2
6
619,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
7,23
10,61
23,59
43,67
58,94
53,14
130,40
113,93
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,10
2,07
1,83
2,14
1,60
1,21
1,97
1,30
sr = br
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
= 2,8 br )
0,043
(4,3 % giá trị trung bình)
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
20,37
48,82
75,35
180,29
318,12
390,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
786,17
Hệ số biến thiên tái lập, CV(R),
%
8,73
9,51
5,84
8,84
8,63
8,90
9,45
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR = bR
Hệ
số hồi quy, bR = 0,090 4
Giới hạn tái lập, R (= 2,8
sR) = 2,8 bR )
0,253
(25,3 % giá trị trung bình)
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức
[2] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và
sản phẩm sữa – Lấy mẫu
[3] TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet chia độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[6] TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của
phương pháp đo tiêu chuẩn.
[7] CONTARINI, G. Determination of
omega-3 and omega-6 fatty acid content by gas-liquid chromatography in milk fat
from enriched products – Interlaboratory collaborative studies. Bull, Int.
Dairy Fed. 2008, (428), pp. 1-17.