Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9420:2012 về Điều tra, đánh giá và thăm dò khoáng sản - Phương pháp phổ Gamma

• Số hiệu: TCVN9420:2012
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2012

TT	Tên nguồn	Chu kỳ bán rã T 1/2	Năng lượng bức xạ gamma Eγ (KeV)
1	Cd^109	464 ngày	88,03
2	Co^57	271.8 ngày	122,1
3	Sn^113	115 ngày	255,1
4	Cs^137	30.2 năm	661,66
5	Mn^54	312.3 ngày	834,8
6	Zn^65	245 ngày	1115,5
7	Co^60	5.37 năm	1173,24 và 1332,50
8	Na^22	2.6 năm	511,00 và 1274,60
9	Ba^133	10.5 năm	276,39 và 356,01

Ngoài ra có thể sử dụng, một nguồn chuẩn Ra^226 cân bằng với các đồng vị con cháu của nó để chuẩn kênh – năng lượng. Các đặc trưng phổ năng lượng bức xạ gamma của nguồn Ra^226 được chỉ ra trong bảng 4.2.

Bảng 4.2. Đặc trưng năng lượng của nguồn Ra^226 cân bằng phóng xạ

TT

Tên đồng vị

Chu kỳ bán rã

T 1/2

Năng lượng bức xạ gamma E_γ

(KeV)

1

...

...

...

1600 năm

186.21

2

Pb^214

28,6 phút

241,96

295,21

351,92

3

...

...

...

19,9 phút

609,32

1120,28

1238,11

1764,51

4.5. Bộ nguồn chuẩn định lượng: Các nguồn chuẩn định lượng cần có kích thước hình học và mật độ vật chất tương tự như mẫu đo. Hoạt độ phóng xạ trong chất chuẩn cần được xác định với sai số không lớn hơn ± 10 %. Có thể sử dụng 02 bộ nguồn chuẩn dưới đây để xây dựng chương trình tính định lượng các nhân phóng xạ cho mẫu đo

4.5.1. Bộ nguồn chuẩn dùng cho môi trường

1. Nguồn chuẩn U^238 cân bằng, hàm lượng 5,667x10^-2g/g với kích thước hình học như sau: hình trụ f = 67 mm, chiều cao h = 15 mm;

2. Nguồn chuẩn Th^232 cân bằng, hàm lượng 6,08.10^-4g/g với kích thước hình học như sau: Hình trụ f = 67 mm, chiều cao h = 15 mm;

...

...

...

4. Nguồn chuẩn K^40 hàm lượng 17,34 % với kích thước hình học như sau: Hình trụ f = 67 mm, chiều cao h = 15 mm, khối lượng 36,00 g;

4.5.2. Bộ nguồn chuẩn dùng cho phân tích các mẫu quặng:

1. Nguồn chuẩn Uran: IAEA –RGU-1 (quặng uran) với U^238 ở trạng thái cân bằng phóng xạ với Ra^226. Chất nền là Silicat, hoạt độ nguồn chuẩn là:

- U^238 :   Hoạt độ 4940 Bq/kg;

- U^235 :   Hoạt độ 228 Bq/kg;

- Th^232 : Hoạt độ < 4 Bq/kg;

Kích thước nguồn chuẩn: Hộp hình trụ F = 92 mm, chiều cao chất dùng làm chuẩn h @ 20 mm; khối lượng 150 gam.

2. Nguồn chuẩn Thori: IAEA- RGTh-1 (quặng thori) ở trạng thái cân bằng giữa Th^232 với Ac^228. Chất nền là Silicat, hoạt độ nguồn chuẩn là:

- Th^232 : Hoạt độ 3250 Bq/kg;

...

...

...

- U^235 : Hoạt độ 3,6 Bq/kg;

Kích thước nguồn chuẩn: Hộp hình trụ F = 92 mm, chiều cao chất dùng làm chuẩn h @ 20 mm, khối lượng 150 gam.

3. Nguồn chuẩn Kali: IAEAK-1 (sunphát Kali)

- K^40: Hoạt độ 14.000 Bq/kg

Kích thước nguồn chuẩn: Hộp hình trụ F = 92 mm, chiều cao chất dùng làm chuẩn h @ 20 mm; khối lượng 150 gam.

5. Công tác chuẩn bị và gia công mẫu

5.1. Chuẩn bị và gia công mẫu đất: trọng lượng mẫu trước khi gia công từ 2-3 kg; trọng lượng tối thiểu phải ³ 0,1 kg (tùy theo loại mẫu phân tích). Mẫu được phơi hoặc sấy khô, sau đó nghiền nhỏ hạt đến 0,1 mm, trộn đều. Cân và ghi lượng mẫu chính xác vào sổ theo dõi, lấy từ 0,3-0,5 kg vào hộp đo (tùy thuộc loại hộp dùng đo mẫu).

Chú ý 1: các mẫu đất sau khi gia công, không đo ngay, phải đưa vào trong bình hút ẩm để bảo quản. Nếu dùng lò sấy để làm khô mẫu phải đặt trong lò < 50^oC. Khi mẫu khô, để nguội dần xuống dưới 30^oC mới mang ra khỏi lò.

5.2. Chuẩn bị và gia công mẫu nước: mẫu nước được cho bay hơi bằng bộ cất quay chân không và làm khô bằng cách phơi hoặc dùng tủ sấy. Mẫu được nghiền nhỏ trên cối mã não, sau đó đưa mẫu vào sấy ở nhiệt độ <50^0C. Khi mẫu khô, để nguội dần xuống dưới 30^0C thì mang mẫu ra, cân chính xác trọng lượng mẫu và đưa vào hộp đo chuyên dụng để đo.

...

...

...

5.3. Chuẩn bị và gia công mẫu thực vật: mẫu thực vật được phơi khô dưới nắng hoặc sấy khô, cân trọng lượng mẫu khô. Đem tro hóa mẫu trong lò nung ở nhiệt độ < 450^oC, để tránh sự thăng hoa của một số nhân phóng xạ. Chờ đến khi lượng mẫu được tro hóa hoàn toàn, lượng tro trong lò chuyển thành mầu trắng hoặc hồng nhạt, tắt lò, chờ nhiệt độ trong lò giảm xuống dưới 200^oC thì đưa mẫu ra ngoài, cân chính xác trọng lượng tro và nén chặt lượng tro cần đo vào hộp đo.

Chú ý 3: Khi không có điều kiện đo ngay, cần bảo quản tro trong bình hút ẩm.

5.4. Chuẩn bị và gia công mẫu sol khí: cắt bỏ phần chờm ra ngoài của giấy lọc, gấp giấy hoặc cắt giấy thành các miếng hình tròn lọt trong hộp đo, xếp nhiều miếng giấy lọc liền nhau, nén chặt xuống cho bằng với hộp mẫu, dùng vải sạch lau kỹ xung quanh hộp rồi chuyển tới phòng đo.

Đo mẫu bằng các hộp hình trụ hoặc hình giếng tùy vào số lượng giấy lọc nhiều hay ít nhưng chủ yếu ta dùng các hộp hình trụ.

6. Thiết lập các đường chuẩn, đo mẫu và tính kết quả

6.1. Tính hiệu suất đếm của thiết bị:

Sử dụng chương trình GammaVision-32 để xác định diện tích các đỉnh năng lượng đặc trưng của các nguồn chuẩn và tính hiệu suất đếm của thiết bị tại mỗi đỉnh năng lượng xác định theo công thức sau:

                 (2)

Trong đó:

...

...

...

R_s là tốc độ đếm nguồn chuẩn tại đỉnh năng lượng E, xung/giây.

R^o là tốc độ đếm phông, xung/giây.

A_s là Hoạt độ bức xạ gamma của nguồn chuẩn tại năng lượng E, Bq.

6.2. Lập đường chuẩn định lượng:

Mở chức năng chuẩn hiệu suất trên thanh công cụ của chương trình GammaVision 32. Nhập các giá trị hiệu suất xác định được vào chương trình phân tích phổ. Chương trình sẽ tự động tính đường cong hiệu suất đo của máy phân tích phục vụ cho phân tích định lượng. Đường chuẩn hiệu suất được chương trình tính toán và lưu trên máy để tính hoạt độ cho từng mẫu đo.

Sau khi đã có các đường chuẩn kênh – năng lượng, đường chuẩn hiệu suất tương ứng với các hình học đo, ta bắt đầu tiến hành đo mẫu và sử dụng các đường chuẩn tương ứng để đo hoạt độ các nhân phóng xạ trong mẫu.

6.3. Đo mẫu:

Trước và sau mỗi khi đo một loạt mẫu nào đó, phải tiến hành đo phông và lưu số liệu đo phông vào máy tính.

Các file kết quả đo từng mẫu phải được lưu riêng biệt vào máy theo hướng dẫn phần mềm xử lý.

...

...

...

7. Đánh giá chất lượng phân tích

7.1. Các nguồn dẫn đến sai số phân tích hoạt độ phóng xạ trong mẫu bao gồm các nguồn sau:

- Sai số cân đo xác định khối lượng mẫu;

- Sai số xác định đường chuẩn hiệu suất đo;

- Sai số thống kê của phép đo và tính toán phổ năng lượng.

Khi đo phổ năng lượng, sai số xác định các diện tích năng lượng được hiện trên màn hình cửa sổ đo. Trong quá trình đo phổ, ta có thể kiểm tra sai số xác định diện tích các đỉnh năng lượng. Với thời gian đo đủ lớn, sai số này giảm dần xuống dưới 10% thì có thể dừng đo.

Sai số thống kê khi đo phổ năng lượng và xác định hoạt độ đồng vị từ phổ đo được chương trình GammaVision32 tính toán tự động khi tiến hành phân tích phổ. Kết quả tính sai số thống kê tuyệt đối của các đồng vị phân tích được thể hiện tại cột “+/-“ trong bảng kết quả phân tích.

Thông thường trong quan trắc phóng xạ môi trường, các phép phân tích hoạt độ phóng xạ của các đồng vị có sai số thống kê £ 15% có thể chấp nhận được.

7.2. Xác định giới hạn phát hiện: Hoạt độ nhỏ nhất có thể xác định được (MDA) hay gọi là giới hạn xác định là số đo hoạt độ nhỏ nhất có thể xác định được bằng phép phân tích phổ năng lượng của các đồng vị phóng xạ.

...

...

...

Phương pháp xác định MDA trong chương trình GammaVision 32 được xác định thông qua tốc độ đếm Peak (đỉnh).

Tốc độ đếm peak được xác định bằng công thức sau:

Toc do dem =

Trong đó:

Sen = Độ nhậy (sensitivity): là một thông số được sử dụng trong chương trình phân tích để xác định các đỉnh năng lượng. Thường lấy Sen = 3

BKG là số đếm phông tại đỉnh năng lượng tương ứng.

LiveTime là thời gian sống của máy đo.

PHỤ LỤC A

...

...

...

1.1. Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (1996), Tiêu chuẩn Việt Nam về môi trường, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.

1.2. Bộ Khoa học, Công nghệ và môi trường (1998), Văn bản quy phạm pháp luật về an toàn và kiểm soát bức xạ, Ban An toàn Bức xạ và Hạt nhân, Hà Nội.

1.3. Nguyễn Văn Nam (2009), Nghiên cứu cơ sở khoa học xác định mức độ ô nhiễm môi trường của các nguồn phóng xạ tự nhiên để xây dựng quy trình công nghệ đánh giá chi tiết các vùng ô nhiễm phóng xạ tự nhiên, Lưu trữ Liên đoàn Địa chất xạ hiếm, Hà Nội.

1.4. Lê Khánh Phồn (2004), Thăm dò phóng xạ, Nhà xuất bản Giao thông Cận tải, Hà Nội.

1.5. TCVN 6053: 1995, Chất lượng nước – đo tổng độ phóng xạ anpha trong nước không mặn – phương pháp nguồn dày, Trung tâm Tiêu chuẩn – Chất lượng xuất bản.

1.6. TCVN 6219: 1995, Chất lượng nước – đo tổng độ phóng xạ beta trong nước không mặn, Trung tâm Tiêu chuẩn – Chất lượng xuất bản.

1.7. IAEA Safety standards No.115 (1996), International Basic Safety Standards for Protection Against lonizing Radiantion and for the Safety of Radiation Sources, International Atomic Energy Agency, Vienna.

1.8. IAEA – Publication 82, Protection of the Public in situation of Prolonged Radiation Exposure. Published by PERGAMON.

1.9. IAEA TECHNICAL REPORTS SERIES No.295 (1989), Measurement of radionuclide in food and the environment, International Atomic Energy Agency, Vienna.

...

...

...

PHỤ LỤC B (Tham khảo)

Mẫu tham khảo kết quả đo đồng vị phóng xạ sau khi phân tích bằng phần mềm GammaVision 32

Detcetor #1                   ACQ 13-îêò-2010 at 12:55:22          RT = 14869.4        LT = 14745.3

                          TUONG MCB 129

                           Mau_QTMT

ROI #

RANGE (keV)

GROSS

...

...

...

+/-

CENTROID

FWHM

FW(1/3)M

LIBRARY (keV)

Bq

+/-

1

60.94

...

...

...

47385

15768

271

63.23

0.94

1.19

Pa-234

63.29

771.88

...

...

...

2

141.68

146.14

27974

5468

232

143.85

1.09

1.39

...

...

...

143.76

61.17

2.60

3

183.78

188.24

63581

43925

294

...

...

...

1.21

1.51

Ra-226

185.99

1664.19

9.14

4

240.00

244.21

...

...

...

35888

242

242.03

1.09

1.38

Pb-214

241.92

702.45

4.74

...

...

...

292.75

297.45

87581

77934

316

295.39

1.13

1.43

Pb-214

...

...

...

699.82

2.84

6

349.96

353.92

140403

130152

385

351.99

...

...

...

1.50

Pb-214

351.99

709.47

2.10

7

607.27

611.73

98635

...

...

...

323

609.51

1.37

1.74

Bi-214

609.32

696.64

2.40

8

...

...

...

914.37

3706

1077

96

911.58

1.64

2.02

Ac-228

911.07

...

...

...

1.49

9

998.32

1004.76

3652

1424

96

1001.50

1.57

...

...

...

Th-234

1001.00

766.39

1.67

10

1117.45

1123.89

21620

19460

...

...

...

1120.76

1.71

2.17

Bi-214

1120.28

691.35

5.83

11

1235.34

...

...

...

8624

6884

116

1238.66

1.78

2.26

Bi-214

1238.11

663.53

...

...

...

12

1457.99

1465.42

4001

2435

94

1461.34

1.98

2.45

...

...

...

1460.75

140.35

5.42

13

1761.38

1769.06

16417

15729

136

...

...

...

2.10

2.67

Bi-214

1764.51

680.65

5.89

MỤC LỤC

Lời nói đầu

...

...

...

1. Phạm vi áp dụng

2. Đối tượng áp dụng

3. Giải thích thuật ngữ

4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất

5. Công tác chuẩn bị và gia công mẫu

6. Thiết lập các đường chuẩn, đo mẫu và tính toán kết quả

7. Đánh giá chất lượng phân tích

8. Phụ lục A. Danh mục tài liệu tham khảo

9. Phụ lục B. Mẫu tham khảo kết quả phân tích bằng phần mềm GammaVision 32

...

...

...