Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - phương pháp thử

• Số hiệu: 10TCN214:1995
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1995

P

H

O

C₂H₅O

C₂H₅O

...

...

...

C

C

C

N

...

...

...

N

CH₃

CH₃

CH

 

...

...

...

Tên chỉ tiêu

Mức và yêu cầu

1. Ngoại quan 

Màu vàng, trong suốt

2. Hàm lượng hoạt chất 0,0- Dietyl - 2 izopropyl - 6 metyl - 4 pyrimidinnyl - phốtphothionat tính bằng (%) khối lượng

50 ± 2,5

3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn)

 Độ tự nhũ ban đầu

 Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất

...

...

...

 Độ tái nhũ sau 24h

 Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất

Hoàn toàn

2ml

4ml

Hoàn toàn

4ml

4. Độ axit (theo H₂SO₄) tính bằng % không lớn hơn

...

...

...

2. Lấy mẫu:

Theo TCVN 1694-75.

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

...

...

...

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Diazinon:

3.3.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng hoạt chất Diazinon được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Aldrin làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Bình định mức dung tích 10ml;

- Bình định mức dung tích 20ml;

- Diazinon chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Aldrin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Axeton T.K.P.T;

...

...

...

- Khí hydro 99%;

- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- Máy ghi tích phân kế;

- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;

- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x 4mm) 5% SE 30 tẩm trên Chromosorb G-W/AW DMSC (80-100 mesh);

- Microxilanh bơm mẫu.

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:

Cân khoảng 0,04 g Aldrin chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.

...

...

...

Cân khoảng 0,12g chất chuẩn Diazinon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml và định mức tới vạch bằng Axeton.

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 0,24g mẫu thử Diazinon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu chuẩn Diazinon và 3ml dung dịch nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám, lắc kỹ.

3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch mẫu thử và 3ml dung dịch nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám, lắc kỹ.

3.3.3.6. Điều kiện phân tích:

- Nhiệt độ buồng bơm và detector:           250 ^oC

...

...

...

- áp suất khí nitơ:                                  2,5 kg/cm^2

- áp suất khí hydro:                                0,5 kg/cm^2

- áp suất không khí nén:                        0,25 kg/cm^2

- Lượng mẫu bơm vào:                           1 ml

3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.

3.3.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

F_m : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn.

F_c : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.

m_m: Khối lượng mẫu thử, mg.

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.

Hàm lượng hoạt chất Diazinon là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).

Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.

3.4. Xác định độ pH:

Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH.

...

...

...

Theo TCVN - 3711- 82