Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước

• Số hiệu: 10TCN232:1995
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1995

Tên chỉ tiêu	Mức và yêu cầu
1. Ngoại quan	Bột màu xanh
2. Hàm lượng hoạt chất S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (thiocarbamte) hydrochloride tính bằng % khối lượng	95 ± 2
3. Lượng chất còn lại trên rây 45 mm sau khi thử rây ướt tính bằng (%), không lớn hơn	3
4. Tốc độ hoà tan tính bằng giây	30
5. Độ pH với dung dịch nước 1%	3,5 - 4,2
6. Độ ẩm tính bằng (%) không lớn hơn	1

2. Lấy mẫu:

Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117 - 77.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

...

...

...

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Cartap hydrochloride:

3.3.1. Nguyên tắc:

S,S-2-dimethylamin trimethylene bis (thiocarbamte) hydrochloride phản ứng với 5,5 - dithio bis (2-Nitrobenzoic acid) trong môi trường kiềm, tạo phức mầu 2-nitro-5 mercaptobenzoic acid. Đo mật độ quang của phức này bằng phương pháp đo quang ở bước sóng 412 nm. Dựa vào đường chuẩn xác định được hàm lượng của Cartap hydrochloride.

3.3.2. Hoá chất, dụng cụ và thiết bị:

- Cartap hydrochloride chuẩn đã biết trước hàm lượng;

- 5,5 - dithio bis (2-nitrobezoic acid), (DTNB);

- Axit phosphoric 0,5M;

- Axit axetic 0,5M;

- Axit boric 0,5 M;

...

...

...

- Metanol;

- Bình định mức dung tích 20 ml, 50 ml;

- Pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml có chia vạch;

- Máy đo quang.

- Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg.

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch DTNB:

Cân khoảng 0,05 g DTNB chính xác tới 0,00002 g vào bình định mức 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch đệm:

...

...

...

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,02 g Cartap hydrochloride chuẩn chính xác đến 0,00002 g vào bình định mức 20 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol. Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch này vào bình định mức 20 ml. Định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 0,02 g mẫu thử Padan chính xác tới 0,00002 g vào bình định mức 20 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol, lọc và lấy chính xác 2ml bằng pipet vào bình định mức 20ml. Định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.4. Tiến hành:

3.3.4.1. Xây dựng đường chuẩn:

Dùng pipet lấy chính xác thể tích các dung dịch vào 5 bình định mức 50 ml theo bảng 2:

Thể tích dung dịch (ml)

Mẫu chuẩn

...

...

...

DTNB

1

0

4

2

2

1

3

2

...

...

...

2

2

2

4

3

1

2

5

4

...

...

...

2

Định mức tới vạch bằng dung dịch đệm. Thời gian phản ứng tạo phức mầu theo nhiệt độ phòng theo bảng 3:

Nhiệt độ phòng ( ^oC)

Thời gian phản ứng (Phút)

20 - 25

26

27

28

30

...

...

...

32

33

34

35

60

55

50

45

40

...

...

...

25

21

18

15

Phản ứng kết thúc, tiến hành đo trên máy đo quang ở bước sóng 412nm.

Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ dung dịch Cartap hydrchloride chuẩn.

3.3.4.2. Tiến hành đo mẫu thử:

Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức 20 ml, thêm lần lượt 2 ml metanol, 2 ml DTNB, lắc kỹ. Định mức tới vạch bằng dung dịch đệm. Thời gian phản ứng và đo trên máy tiến hành như mục 3.3.4.1.

3.3.5. Tính toán kết quả:

...

...

...

Trong đó:

A : Lượng cartap hydrochloride xác định được theo đường chuẩn, g.

m: Khối lượng mẫu, g.

Hàm lượng hoạt chất Cartap hydrochloride là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

3.4. Phép thử rây ướt:

Theo TCN - 103 - 88.

3.5. Xác định tốc độ hoà tan:

Theo TCN - 106 - 88.

...

...

...

Theo 10 TCN 212 - 95, mục 3.4.

3.7. Xác định độ ẩm:

3.7.1. Hoá chất, dụng cụ:

- Toluen;

- Dụng cụ Dean - Stark (hình vẽ);

- ống thu 2ml chia vạt tới 0,05 ml, cổ nối có nhám;

- Bình cầu dung tích 500 ml cổ nhám;

- ống đong 100ml.

3.7.2. Tiến hành:

...

...

...

Hàm lượng nước A tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó: V: Thể tích nước ở bình thu, ml.

W: Khối lượng mẫu, g.