TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8500:2010
ISO 10153:1997
THÉP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ CURCUMIN
Steel
- Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 8500:2010 hoàn
toàn tương với ISO 10153:1997.
TCVN 8500:2010 do Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Steel
- Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp trắc quang curcumin để xác định hàm lượng bo trong thép. Phương
pháp này áp dụng cho hàm lượng bo trong phạm vi 0,0001% (khối lượng) và 0,0005
% (khối lượng) đối với thép không hợp kim và trong phạm vi 0,0005 % (khối
lượng) và 0,012 % (khối lượng) cho thép.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây
là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi
năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố,
áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.
TCVN 1811: 2009 (ISO
14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành
phần hóa học.
TCVN 4851 (ISO 3696),
Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử.
TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết
quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
3. Nguyên tắc
Hòa tan khối lượng
mẫu phân tích trong axit clohydric và axit nitric.
Phân hủy hợp chất của bo (như nitrua) bằng axit
ortophophoric và axit sunfuric ở nhiệt độ 290 oC. Tạo phức màu giữa
axit ortoboric và curcumin trong môi trường đệm axetat.
Đo quang phổ ở bước
sóng 543 nm.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân
tích, nếu không có thỏa thuận nào khác,
thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và có hàm lượng
bo rất thấp và chỉ dùng nước độ 2 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Natri
hypophotphit ngậm một phân tử nước, NaH2PO2.H2O
4.3. Axit clohydric, ρ = 1,19 g/ml;
4.4. Axit nitric, ρ = 1,40 g/ml;
4.5. Axit sunfuric, ρ = 1,84 g/ml;
4.6. Axit
ortophophoric,
ρ = 1,71 g/ml;
4.7. Axit axetic, ρ = 1,05 g/ml không
chứa andehyt;
Để thử axit axetic
xem có andehyt hay không, rót 20 ml axit axetic và 1 ml dung dịch kali
pemanganat (1 g/l) vào cốc 50 ml. Khi không có andehyt, màu tím ban đầu của
kali pemanganat sẽ không đổi, nếu có thì sau 15 min dung dịch chuyển sang màu
nâu dễ dàng thấy được.
4.8. Hỗn hợp axit
axetic và axit sunfuric
Trong khi vừa làm
nguội dưới nước và vừa khuấy, cho từng lượng nhỏ một thể tích axit sunfuric (4.5)
vào một thể tích ngang bằng axit axetic (4.7).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 225 g amoni
axetat trong 400 ml nước. Thêm vào 300 ml axit axetic (4.7). Lọc dung dịch thu được
vào bình định mức polipropylen 1000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
4.10. Natri florua, dung dịch 40 g/l
Bảo quản trong bình
polipropylen
4.11. Bo, dung dịch tiêu
chuẩn .
4.11.1. Dung dịch gốc, tương ứng với 0,10
g B trên lít.
Dùng cân có độ chính
xác 0,0001g, cân 0,2860 g axit ortoboric (H3BO3). Cho vào cốc 250 ml và hòa tan trong
khoảng 200 ml nước. Chuyển hết dung dịch vào bình định mức 500 ml. Pha loãng
bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Bảo quản trong bình polipropylen.
1 ml dung dịch này
chứa 0,10 mg B.
4.11.2. Dung dịch
tiêu chuẩn,
tương ứng với 0,002 g B trên lít.
Chuyển 20,0 ml dung
dịch gốc (4.11.1) vào bình định mức 1000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và
lắc kỹ. Bảo quản trong bình polipropylen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch này
chứa 2µg B.
4.12. Curcumin, dung dịch 1,25 g/l
trong axit axetic
Cân 0,125 g curcumin,
[CH3O(OH)C6H3CH = CHCO]2CH2 vào trong bình
polipropylen hoặc thạch anh, thêm vào 60 ml axit axetic (4.7) và khuấy. Đun
nóng trên bếp cách thủy ở 40 oC và dùng máy khuấy
từ để khuấy. Sau khi hòa tan, làm nguội và chuyển vào bình định mức
polipropylen 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
5. Thiết bị, dụng cụ
Không được sử dụng thủy tinh chứa bo và phải thay bằng dụng cụ
polipropylen hoặc thạch anh rửa sạch bằng axit axetic (4.6) sau đó bằng nước và
cuối cùng sấy khô.
Tất cả dụng cụ thủy tinh đo thể tích phải là loại A phù hợp với
TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) hoặc TCVN 7153 (ISO 1042).
Sử dụng dụng cụ thông
dụng của phòng thí nghiệm và dụng cụ sau đây.
5.1. Cốc và nắp đậy
bằng thạch anh,
dung tích 100 ml, đường kính ngoài 51 mm và chiều cao 70 mm
5.2. Bình định mức
polipropylen,
dung tích 50 ml và 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Kích
thước của các lỗ phải được tạo ra vừa với kích thước của cốc thạch anh có sẵn.
5.4. Máy quang phổ, thích hợp cho việc đo
độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 543 nm với cuvet 2 cm.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu thép phù hợp
với TCVN 1811 (ISO 14284).
7. Cách tiến hành
7.1. Khối lượng mẫu
phân tích
Dùng cân có độ chính
xác 0,0002 g, cân một khối lượng mẫu m, tùy
thuộc vào hàm lượng bo dự tính như sau:
a) Hàm lượng từ 0,000
1 % (khối lượng) đến 0,006 % (khối lượng), m = 1,00 g;
b) Hàm lượng từ 0,006
% (khối lượng) đến 0,012 % (khối lượng), m = 0,50 g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Thí nghiệm trắng
Tiến hành song song
việc phân tích trên một lượng sắt tinh khiết (4.1) tương ứng với khối lượng mẫu
phân tích (xem 7.1), sử dụng những thuốc thử, điều kiện, phương pháp phân tích
và cách pha loãng giống hệt nhau trong cả quá trình. Do đó có được kết quả độ
hấp thụ quang của dung dịch thí nghiệm trắng (Ab) và độ hấp thụ quang của dung dịch so sánh
(Abc).
7.3. Quá trình xác định
7.3.1. Chuẩn bị dung
dịch mẫu phân tích
Chuyển khối lượng mẫu
phân tích (7.1) vào trong cốc thạch anh 100 ml (5.2). Cho vào 10 ml axit
clohydric (4.3) và 5 ml axit nitric (4.4), đậy cốc bằng nắp thạch anh (5.1) và
giữ dung dịch ở nhiệt độ phòng (xem chú thích 2)
CHÚ THÍCH 2: Việc giữ
ở nhiệt độ phòng là cực kỳ quan trọng để loại trừ khả năng mất mát bo ở nhiệt độ
cao hơn.
Khi dung dịch tan
hết, cẩn thận thêm vào 10 ml axit ortophophoric (4.6) và 5 ml axit sunfuric
(4.5).
Đun dung dịch đến khi
thoát khói trắng của axit sunfuric. Đặt
cốc phản ứng vào lỗ trong khối nhôm hợp kim (5.3) và đặt khối này lên nguồn
nhiệt mà nó cho phép tạo ra trong dung dịch nhiệt độ 290 oC (xem Chú thích 3) Đun
ở nhiệt độ này trong 30 min, chú ý mở nắp sau xuất hiện khói trắng, thỉnh
thoảng xoay cốc để hòa tan thu lại các hạt bám xung quanh thành cốc.
CHÚ THÍCH 3: Nhiệt độ
(290 ±5) oC có thể tạo được
bằng cách hiệu chỉnh nguồn nhiệt với một nhiệt kế có thang đo từ 0 oC đến 350 oC, được nhúng trong
một cốc chứa cùng những lượng thuốc thử phân hủy
mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Điều đặc
biệt chú ý là dung dịch nóng lên sau khi thêm vào 30 ml nước. Có thể gây ra một
sự phun trào mạnh làm mất mát dung dịch mẫu phân tích.
Sau đó cẩn thận cho
vào 5 ml axit clohydric (4.3) và đem đun sôi. Thêm vào 3 g natri hypophotphit (4.2)
và để cho sôi rất nhẹ trong 15 min.
Lấy cốc khỏi bếp điện
và để yên cho nguội. Chuyển hết dung dịch vào một bình định mức polipropylen 50
ml (5.2), Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
7.3.2. Tạo phức có
màu
7.3.2.1. Hút một thể tích 1,0
ml dung dịch phân tích (xem 7.3.1) và chuyển vào bình định mức polipropylen 100
ml (5.2) đã được rửa sạch và sấy khô.
7.3.2.2. Vừa cho vừa xoay bình
để tránh bám vào nút, những lượng thuốc thử sau:
- 6,0 ml hỗn hợp axit
axetic và axit sunfuric (4.8), tránh tiếp xúc pipet và thành trong bình định
mức. Sau đó lắc kỹ.
- 6,0 ml dung dịch
axit axetic - curcumin (4.12). Nút bình và lắc kỹ. Để yên tĩnh trong 2 h 30 min
để lên màu hoàn toàn.
- 1,0 ml axit
ortophotphoric (4.6) để ổn định màu. Lắc mạnh và để yên 30 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.3. Chuẩn bị dung
dịch so sánh
Hút một thể tích 1,0
ml dung dịch phân tích (xem 7.3.1) và chuyển vào bình định mức polipropylen 100
ml (5.2) đã được rửa sạch và sấy khô. Cho 0,2 ml dung dịch natri florua (4.10)
vào đáy bình. Cẩn thận khuấy đều dung dịch. Để yên trong 1 h.
Thực hiện theo
7.3.2.2.
7.3.4. Đo quang phổ
Điều chỉnh máy quang
phổ có độ hấp thụ quang bằng “không” so với nước. Tiến hành đo quang phổ (xem
chú thích 4) dung dịch phân tích đã lên màu (xem 7.3.2) và dung dịch so sánh
tương ứng (xem 7.3.3) ở bước sóng 543 nm sử dụng cuvet 2 cm.
Như vậy có được độ
hấp thụ quang của dung dịch phân tích (A) và độ hấp thụ quang của dung dịch so
sánh (Ass).
CHÚ THÍCH 4: Để thực
hiện đo quang phổ cho tất cả dung dịch trong lúc phải đợi đúng 15 min kể từ lúc
cho dung dịch đệm axetic (xem 7.3.2), một điều nên làm là chia chúng thành từng
loạt 6 phép đo, nghĩa là 12 bình. Tóm lại, đối với những loạt nhiều phép đo
trong khi thời gian chờ không thể tuân thủ hoàn toàn, có thể nhận thấy việc tạo
thành vẩn đục trong dung dịch đo và do đó kết quả có sai số.
7.4. Xây dựng đường
chuẩn
7.4.1. Chuẩn bị dung
dịch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thực hiện như đã nêu
trong 7.3.1, 7.3.2 và 7.3.3.
7.4.2. Đo quang phổ
Điều chỉnh máy quang
phổ có độ hấp thụ quang về điểm “không” so với nước. Tiến hành đo quang phổ của
dãy dung dịch tiêu chuẩn, có thêm hoặc không thêm dung dịch natri florua
(4.10), ở bước sóng 543 nm dùng cuvet 2 cm.
7.4.3. Vẽ đồ thị
chuẩn
Tính hiệu số độ hấp
thụ quang giữa dung dịch có hoặc không có natri florua trừ đi độ hấp thụ quang
mẫu chuẩn "không" thì đó là kết quả tính toán.
Dựng đồ thị chuẩn là đường
thẳng đi qua gốc toạ độ bằng cách vẽ số đo độ hấp thụ quang thực so với
microgram bo.
8. Tính toán kết quả
8.1. Tính độ hấp thụ
quang thực
Tính hiệu số độ hấp thụ
quang cho từng dung dịch mẫu phân tích trừ đi độ hấp thụ quang của thí nghiệm
trắng nhận được trong cùng điều kiện. Độ hấp thụ quang thực đối với hàm lượng
bo của mẫu phân tích được tính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
AB là độ hấp thụ quang
thực đối với hàm lượng bo sẽ được xác định;
A là độ hấp thụ quang
của dung dịch mẫu phân tích;
Ab là độ hấp thụ quang
của dung dịch thí nghiệm trắng;
Ac là độ hấp thụ quang
của dung dịch mẫu so sánh cho dung dịch mẫu phân tích;
Abc là độ hấp thụ quang
của dung dịch mẫu so sánh cho dung dịch thí nghiệm trắng.
8.2. Tính toán hàm
lượng bo
Chuyển đổi độ hấp thụ
quang thực ra khối lượng tương ứng tính ra microgram của Bo trong dung dịch mẫu
phân tích bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3).
Hàm lượng Bo wB, biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
mB là khối lượng bo,
tính bằng microgram, trong mẫu phân tích;
m là khối lượng mẫu
phân tích, tính bằng gam (7.1);
wB,0 là hàm lượng bo, tính
ra phần trăm khối lượng, trong sắt tinh khiết (4.1). (có thể bỏ qua khi nó
không ảnh hưởng đến độ chính xác).
Bảng
1 - Dung dịch tiêu chuẩn đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0001 % (khối lượng) và
0,0005 % (khối lượng)
Thể
tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2)
ml
Khối
lượng bo tương ứng
µg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mẫu
phân tích
%
(khối lượng)
01)
0,5
1,0
2,0
2,5
0
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
5,0
0
0,0001
0,0002
0,0004
0,0005
1) Mẫu chuẩn
"không"
Bảng
2 - Dung dịch tiêu chuẩn đối với hàm lượng bo trong phạm vi 0,0005 % (khối lượng)
và 0,0120 % (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ml
Khối
lượng bo tương ứng
µg
Hàm
lượng bo trong mẫu phân tích
%
(khối lượng)
Lượng
cân 1,00 g
Lượng
cân 0,50 g
01)
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,0
20,0
30,0
0
5
10
20
40
60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
5
0,001
0
0,002
0
0,004
0
0,006
0
0
0,001
0
0,002
0
0,004
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,012
0
1) Mẫu chuẩn
"không"
8.3. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm
của phương pháp này đã được thực hiện bởi 14 phòng thí nghiệm ở sáu nước thực
hiện sử dụng 5 mức cho hàm lượng bo trong phạm vi thấp hơn của thép không hợp
kim, 21 phòng thí nghiệm ở tám nước với tám mức cho hàm lượng bo trong phạm vi
cao hơn của thép, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm
lượng bo (xem chú thích 5 và 6).
CHÚ THÍCH:
5 Hai trong ba kết
quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ
trong TCVN 6910 -1 (ISO 5725-1), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng
thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng
thời gian ngắn nhất.
6. Kết quả xác định
thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính
nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 5 trên, sử dụng cùng thiết bị nhưng
với đường chuẩn mới
Các mẫu sử dụng được
thống kê trong Bảng B.1 và Bảng B.2.
Kết quả được xử lý
bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3, sử
dụng dữ liệu thu được từ các mẫu chứa 4 mức bo trong phạm vi thép không hợp kim
và sáu mức bo trong phạm vi cao hơn của thép, tương ứng với các khoảng ứng
dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 7: Từ những
kết quả của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO
5725-2), có thể tính được độ lặp lại (r) và độ tái lập (R). Từ kết quả đầu tiên
trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong nội bộ phòng
thí nghiệm (RW) sử dụng phương pháp
quy định trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3).
Phương pháp thí
nghiệm tương tự đã thực hiện tại 14 phòng thí nghiệm tại 7 quốc gia liên quan
tới ECISS/TC 20 sử dụng mẫu chứa tám mức bo. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ
chụm được cho trong Bảng D.1.
Bảng
3- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0001% (khối lượng) và
0,0005 % (khối lượng)
Hàm
lượng bo
%
Giới
hạn độ lặp lại
r
Giới
hạn độ tái lập
R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0001
0,0002
0,0005
0,00004
0,00006
0,00010
0,00009
0,00014
0,00025
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00008
0,00014
Bảng
4- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0005 % (khối lượng) và
0,0120 % (khối lượng)
Hàm
lượng Bo
%
Giới
hạn độ lặp lại
r
Giới
hạn độ tái lập
R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
5
0,001
0
0,002
0
0,005
0
0,010
0
0,012
0
0,000
14
0,000
20
0,000
28
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
50
0,000
65
0,000
28
0,000
39
0,000
55
0,000
89
0,001
25
0,001
37
0,000
17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
37
0,000
62
0,000
92
0,001
00
9. Báo cáo thử
Báo cáo thử phải bao
gồm các nội dung sau:
a) Tất cả mọi thông
tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp được
sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả và hình
thức biểu thị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Mọi cách thao tác
không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh
hưởng đến kết quả phân tích.
PHỤ LỤC A
(Tham khảo)
Các kiểu mẫu về khối
nhôm hợp kim
Kích
thước tính bằng milimet

1) Tạo đường kính lỗ
thích ứng với đường kính cốc được sử dụng.
2) Nếu thấy thích
hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bề mặt dung dịch trong cốc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kích
thước tính bằng milimet

1) Tạo đường kính lỗ
thích ứng với đường kính cốc được sử dụng.
2) Nếu thấy thích
hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bằng bề mặt dung dịch trong
cốc.
Hình
A.2 - Mẫu một khối nhôm hợp kim
PHỤ LỤC B
(Tham khảo)
Thông tin bổ sung về
các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả của sự thử
nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1N 1031, tháng 3 năm 1994.
Biểu diễn bằng đồ thị
các dữ liệu với độ chụm được nêu trong Phụ lục C.
Mẫu phân tích đã sử
dụng được liệt kê trong Bảng B.1.
Bảng
B.1 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế.
Mẫu
Hàm
lượng bo, %
(khối lượng)
Độ
chụm
Công
nhận
Tìm
được
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r
Độ
tái lập
B,1
B,2
R
Rw
JSS 003-3
(sắt tinh khiết)1)
0,000
032)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
06
0,000
05
0,000
14
0,000
10
NIST 356
(sắt điện phân)
0,000
12
0,000
13
0,000
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
10
0,000
06
ECRM B 097 - 1
(sắt tinh khiết)
0,000
3
0,000
25
0,000
24
0,000
07
0,000
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CMSI 1135
(sắt tinh khiết)
0,000
6
0,000
56
0,000
56
0,000
12
0,000
31
0,000
14
JSS 361-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
9
0,000
97
0,000
96
0,000
13
0,000
34
0.000
22
B,1: trung bình trong
ngày
B,2: trung bình khác
ngày
1) Dữ liệu đối với mẫu
JSS 003-3 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng bo của mẫu này nằm
ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 4 là kết quả từ
sự thử nghiệm phân tích quốc tế được tiến hành trong năm 1986 trên tám mẫu thép
không hợp kim ở tám quốc gia do 21 phòng thí nghiệm thực hiện.
Kết quả của sự thử
nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1 N 775, tháng 01 năm 1989 (có
sửa lại).
Đồ thị biểu diễn các
dữ liệu về độ chụm trong Phụ lục C (Hình C.2)
Mẫu phân tích đã sử
dụng được liệt kê trong Bảng B.2.
Bảng
B.2 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế
Mẫu
Hàm
lượng bo, %
(khối lượng)
Độ
chụm
Công
nhận
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
lặp lại
r
Độ
tái lập
B,1
B,2
R
Rw
ECRM 283-11)
(thép gió)1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
26
0,000
27
0,000
13
0,000
23
0,000
22
ECRM 097-11)
(sắt tinh khiết
cao)
0,000
3
0,000
23
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
22
0,000
28
0,000
22
BAN 187 - 1
(thép hợp kim thấp)
0,000
4
0,000
46
0,000
48
0,000
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
21
BCS 456
(thép dẻo)
0,0015
0,001
36
0,001
35
0,000
20
0,000
56
0,000
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(thép không gỉ)
0,003
8
0,003
62
0,003
62
0,000
28
0,000
60
0,000
42
BAM 178-1
(thép hợp kim thấp)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
32
0,004
31
0,000
40
0,000
54
0,000
55
JSS 175-5
(thép dẻo)
0,009
0
0,009
04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
49
0,001
4
0,000
95
BCS 459/1
(thép cacbon)
0,011
8
0,011
4
0,011
5
0,000
93
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0.001
1
B,1: trung bình trong
ngày
B,2: trung bình khác
ngày
1) Dữ liệu đối với mẫu
ECRM 283-1 và ECRM 097-1 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng Bo
của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp.
PHỤ LỤC C
(Tham khảo)
Đồ thị biểu diễn các
dữ liệu về độ chụm

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
lg r = 0,503 lg
B,1 - 2,346
lg R = 0,656 lg
B,1 -1,446
lg Rw = 0,625 lg
B,2 - 1,792
Trong đó
B,1 là hàm lượng bo trung
bình nhận được trong một ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.
B,2 là hàm lượng coban
trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.
Hình
C.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng bo (
B) và giới hạn độ lặp
lại (r)
hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc Rw).

Hàm
lượng bo [% (khối lượng)]
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
lg R = 0,501 lg
B,1 - 1,898
lg Rw = 0,563 lg
B,2 - 1,909
Trong đó
B,1 là hàm lượng bo trung
bình nhận được trong ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.
B,2 là hàm lượng coban
trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.
Hình
C.2 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng Bo (
B) và giới hạn độ lặp
lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc Rw).
PHỤ LỤC D
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả các phép thử độ
chụm được các nước châu Âu thực hiện được nêu trong Bảng D.1 .
Các dữ liệu nhận được
cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại (r)
hoặc giới hạn độ tái lập (R và Rw) của kết quả thử như
được tóm tắt trong Bảng D.2.
Bảng
D.1
Loại
mẫu phân tích
Hàm
lượng bo
%
Giới
hạn độ lặp lại
r
Giới
hạn độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rw
Thép không hợp kim1)
Thép không hợp kim
Thép không hợp kim
Thép không hợp kim
Thép không hợp kim
Thép không hợp kim
Thép hợp kim
Thép hợp kim
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
08
0,002
75
0,003
15
0,003
78
0,008
69
0,000
45
0,004
32
0,000
10
0,000
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
29
0,000
29
0,000
37
0,000
13
0,000
27
0,000
18
0,000
28
0,000
36
0,000
36
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
32
0,000
42
0,000
48
0,000
47
0,000
32
0,000
34
0,000
35
0,000
25
0,000
73
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
42
1) Được loại trừ trong
tính toán có liên quan đến các thông số với hàm lượng bo.
Bảng
D.2
Hàm
lượng bo
%
Giới
hạn độ lặp lại
r
Giới
hạn độ tái lập
R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
5
0,001
0
0,002
0
0,005
0
0,010
0
0,012
0
0,000
13
0,000
17
0,000
22
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
41
0,000
44
0,000
28
0,000
36
0,000
45
0,000
63
0,000
80
0,000
85
0,000
19
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,000
31
0,000
43
0,000
56
0,000
60
lg r = 0,382 lg
B,1 - 2,623
lg R = 0,532 lg
B,1 - 2,392
lg Rw = 0,362 lg
B,2 - 2,520