TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8677-2:2013
ISO
17764-2 : 2002
THỨC
ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BÉO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
Animal feeding stuffs
- Determination of the content of fatty acids - Part 2: Gas chromatographic
method
Lời nói đầu
TCVN 8677-2:2013 hoàn toàn tương đương với
ISO 17764-2:2002;
TCVN 8677-2:2013 do Cục Chăn nuôi biên soạn,
Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ TCVN 8677 (ISO/TS 17764), Thức ăn chăn
nuôi - Xác định hàm lượng axit béo bao gồm các phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 8677-2:2013 (ISO/TS 17764-2:2002), Thức
ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 2: Phương pháp sắc ký khí.
THỨC ĂN CHĂN NUÔI -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BÉO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
Animal feeding stuffs
- Determination of the content of fatty acids - Part 2: Gas chromatographic
method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định
lượng các axit béo riêng rẽ và tổng các axit béo (axit béo có thể rửa giải).
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sử dụng
sắc ký khí cột mao quản và detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm
lượng axit béo trong chất béo bằng cách sử dụng các metyl este của các axit béo
thu được theo phương pháp quy định trong TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1).
Tiêu chuẩn này có thể dùng để nghiên cứu các
loại dầu mỡ động vật và thực vật, hỗn hợp axit béo có trong thành phần thức ăn
chăn nuôi, dịch chiết chất béo của thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu của thức ăn
hỗn hợp, kể cả chất béo và hỗn hợp axit béo có chứa axit butyric.
Phương pháp này không áp dụng cho các axit
béo đã polime hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1), Thức ăn chăn
nuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 1: Phương pháp chuẩn bị metyl este.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng axit béo (fatty acid content)
Phần khối lượng của các axit béo có trong
phần mẫu thử của dầu, mỡ, dịch chiết chất béo, các axit béo tự do hoặc xà phòng.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng axit béo được biểu thị
bằng gam trên kilogam.
3.2. Hàm lượng chất có thể rửa giải được (content of elutable
material)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Các metyl este đã được chuẩn bị từ các axit
béo theo TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1) được tách ra bằng sắc ký khí-lỏng, sử
dụng cột mao quản. Các pic trong sắc đồ được xác định theo mẫu đối chứng đã
biết thành phần và được định lượng bằng cách sử dụng chất chuẩn nội.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử và dung môi đạt
chất lượng tinh khiết phân tích.
5.1. Nước, phù hợp với loại 3 quy định trong TCVN
4851:1989 (ISO 3696:1987).
5.2. n-Hexan hoặc n-heptan.
5.3. n-Pentan.
5.4. Mẫu đối chứng: mẫu dầu hoặc mỡ đã
biết chính xác dạng axit béo, hoặc hỗn hợp của mẫu metyl este axit béo đối
chứng hoặc mẫu axit béo đối chứng.
CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng phương pháp BF3
để este hóa, thì hỗn hợp của metyl este axit béo đối chứng không được dùng cho
hiệu chuẩn hoặc các hệ số điều chỉnh đối với các axit béo có mạch ít hơn 10
nguyên tử cácbon, vì metyl este có thể hòa tan trong pha nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Máy sắc ký khí, bao gồm cột mao quản
và hệ thống bơm được thiết kế đặc biệt để sử dụng với các cột sắc ký đó.
Hệ thống bơm có thể là loại phân dòng hoặc
không phân dòng hoặc bộ bơm trên cột lạnh. Tuy nhiên, bộ bơm không phân dòng ấm
là không phù hợp để phân tích chất béo của sữa vì pic của dung môi sẽ chồng lên
pic của axit butyric.
6.2. Cột, được chế tạo bằng vật liệu trơ (silica
nóng chảy hoặc thủy tinh) có pha tĩnh thích hợp cho liên kết hóa học vào thành
cột.
Kích thước cột và độ dày của lớp màng là
những yếu tố quan trọng trong việc xác định hiệu quả tách và khả năng tách của
cột. Độ phân giải tối thiểu là 1,25 đối với axit béo C16:0 và C16:1, C18:0 và
C18:1.
CHÚ THÍCH: Trong hầu hết các trường hợp, cột
pha tĩnh phân cực vừa phải là phù hợp để sử dụng. Trong các trường hợp đặc
biệt, ví dụ, để tách các đồng phân cis-trans- và/hoặc các đồng phân vị trí hoặc
nếu cần chắc chắn là không có pic nào trùng nhau, thì nên dùng cột phân cực cao
hơn. Cần xem xét hiệu quả mong muốn và khả năng của cột về kích thước và độ dày
của màng pha tĩnh. Ví dụ, cột pha tĩnh phân cực vừa phải phù hợp với các este
của poly (etylen glycol) khác nhau. Cột pha tĩnh phân cực cao thường là dạng
cyano-propyl-polysiloxan.
6.3. Hệ thống bơm mẫu, để bơm bằng tay, có
dung tích phần lớn là 10 ml và được chia vạch
0,1 ml, phù hợp với bơm
(6.2) hoặc hệ thống bơm mẫu tự động.
CHÚ THÍCH: Tốt nhất nên dùng hệ thống bơm mẫu
tự động và có thể cải thiện độ lặp lại và độ tái lập.
6.4. Thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hệ thống điện tử được
gắn với máy ghi để chuyển tín hiệu detector sang sắc đồ (bộ tích phân hoặc trạm
dữ liệu).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Chuẩn bị metyl este
Chuẩn bị metyl este của các axit béo của phần
mẫu thử và mẫu đối chứng (5.4) theo TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1).
7.2. Chọn các điều kiện vận hành tối ưu
Tối ưu hóa thiết bị theo hướng dẫn của nhà
sản xuất.
Tối ưu hóa tốc độ dòng khí mang theo khuyến
cáo của nhà sản xuất cột sắc ký đối với cột được chọn và khí mang.
Duy trì nhiệt độ của detector từ 200C
đến 500C cao hơn nhiệt độ cao nhất của cột trong chương trình gia
nhiệt, nhưng tối thiểu là 1500C.
Nhiệt độ bơm phụ thuộc vào kiểu loại bơm;
theo hướng dẫn trong sổ tay thiết bị.
Khi sử dụng bơm phân dòng thì cài đặt tỷ lệ
phân dòng từ 1:30 đến 1:100.
7.3. Phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch metyl este của axit béo
mẫu đối chứng (7.1) trong n-hexan với nồng độ tương tự.
Bơm riêng rẽ từ 0,1 ml đến 1 ml mẫu thử, mẫu thử có chứa chất chuẩn nội và mẫu đối
chứng khi cần.
Khi dùng hệ thống bơm trên cột lạnh thì cần
sử dụng n-pentan làm dung môi có thể tách tốt các metyl este của axit béo có
chiều dài mạch chứa ít hơn 10 nguyên tử cacbon. Hòa tan các metyl este của axit
béo có trong phần mẫu thử và mẫu đối chứng trong cùng một dung môi.
7.3.2. Việc lựa chọn chương trình nhiệt độ
phụ thuộc vào thành phần của axit béo, để phân giải hiệu quả trong khoảng thời
gian ngắn nhất có thể. Cần xem xét các tiêu chí nêu trong 6.3.
Chương trình nhiệt độ bắt đầu từ 600C,
nếu mẫu có chứa các axit béo với chiều dài mạch gồm ít hơn 12 nguyên tử cacbon.
Sau khi chương trình đạt được nhiệt độ cao
nhất, thì chạy đẳng nhiệt cho đến khi tất cả các thành phần được rửa giải, nếu
cần.
Khi sử dụng bơm trên cột lạnh, khởi động với
nhiệt độ của lò không cao quá 100C so với điểm sôi của dung môi ở áp
suất thường dùng (đối với n-pentan là 500C).
Khởi động chương trình nhiệt ngay sau khi bơm
mẫu. Sau đó thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8. Nhận biết pic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Tính kết quả
9.1. Hiệu chính đối với axit heptadecanoic
trong phần mẫu thử
Đối với axit heptadecanoic có nguồn gốc từ
phần mẫu thử thì hiệu chính diện tích pic của axit heptadecanoic trong phần mẫu
thử bằng các bổ sung chất chuẩn nội, sử dụng công thức:
Arsr = Asr17:0
-
Trong đó:
Arsr là diện tích đã hiệu chính
theo pic của chất chuẩn nội trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội, tính
bằng đơn vị diện tích;
Asr16:0 là diện tích theo pic của
axit hexadecanoic (axit palmitic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,
tính bằng đơn vị diện tích;
Asr17:0 là diện tích theo pic của
axit heptadecanoic (axit margarinic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn
nội, tính bằng đơn vị thể tích;
Asr18:0 là diện tích theo pic của
axit octadecanoic (axit stearic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,
tính bằng đơn vị diện tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Asr16:0 là diện tích theo pic của
axit hexadecanoic (axit palmitic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn
nội, tính bằng đơn vị diện tích;
Asr17:0 là diện tích theo pic của
axit heptadecanoic (axit margarinic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất
chuẩn nội, tính bằng đơn vị diện tích;
Asr18:0 là diện tích theo pic của
axit octadecanoic (axit stearic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn
nội, tính bằng đơn vị diện tích;
Asr18:1 là diện tích theo pic của
axit octadecenoic (axit oleic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn nội,
tính bằng đơn vị diện tích;
Không cần hiệu chính đối với axit
heptadecanoic trong mẫu thử nếu hàm lượng tương đối của axit heptadecanoic
không vượt quá 0,5% tổng các axit béo.
9.2. Xác định hệ số hiệu chuẩn tương đối
Xác định hệ số hiệu chuẩn tương đối đối với
axit béo với chiều dài mạch chứa ít hơn 10 nguyên tử cacbon.
Nếu không sử dụng hệ thống bơm trên cột lạnh
thì cần tính đến sự bay hơi chọn lọc của các metyl este của axit béo. Trong
trường hợp này, cần xác định các hệ số hiệu chuẩn tương đối trên toàn bộ dải
các metyl este của axit béo.
Hiệu số hiệu chuẩn được sử dụng để chuyển đổi
diện tích pic về phần khối lượng. Việc xác định các hệ số hiệu chuẩn nhờ vào
sắc đồ thu được khi phân tích hỗn hợp chuẩn (5.4) được thực hiện trong các điều
kiện tương tự như các điều kiện được dùng cho phân tích mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
kj =
trong đó:
ki là hệ số hiệu chuẩn đối với
axit béo i, tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích;
mi là khối lượng của axit béo i
trong mẫu đối chứng, tính bằng đơn vị khối lượng;
Ai là diện tích pic của axit béo i
trong mẫu đối chứng, tính bằng đơn vị diện tích.
Nếu không thể xác định được hệ số hiệu chuẩn
do không có axit béo chuẩn, thì sử dụng hệ số hiệu chuẩn của axit béo sẵn có
đứng trước gần nhất với axit béo đối chứng.
Các hệ số tiêu chuẩn được biểu thị liên quan
đến hệ số hiệu chuẩn của chuẩn nội C17:0. Hệ số hiệu chuẩn tương đối cuối cùng
là:
ki =
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ki là hệ số hiệu chuẩn của axit
béo i; tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị thể tích;
kr là hệ số hiệu chuẩn của axit
béo chuẩn nội, tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích.
9.3. Dải các hệ số hiệu chuẩn tương đối
Các hệ số hiệu chuẩn tương đối có thể có sự
khác biệt nhỏ so với giá trị nghịch đảo của các hệ số đáp ứng tương đối. Sự đáp
ứng được coi là độ lớn của tín hiệu từ detector ion hóa ngọn lửa đối với một
axit béo cụ thể.
Tính các giá trị lý thuyết của các hệ số đáp
ứng tương đối của metyl este của axit béo no mạch thẳng bằng công thức sau:
Ri =
Trong đó:
Ri là hệ số đáp ứng tương đối lý
thuyết của axit béo i;
Mr là phân tử lượng của axit béo
nội chuẩn (C17:0) tính bằng gam trên mol (g/mol);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
nr là số lượng nguyên tử cacbon
trong axit béo nội chuẩn;
ni là số lượng nguyên tử cacbon
của axit béo i.
Hệ số hiệu chuẩn tương đối (k'i)
không được khác quá 5% so với giá trị Ri-1. Trong trường
hợp có sự chênh lệch lớn nhất thì kiểm tra xem có sai số hệ thống không. Các hệ
số đó chấp nhận được nếu có một hoặc vài mẫu đối chứng đã được sử dụng đúng.
CHÚ THÍCH: Hầu hết sai số hệ thống là do sự
bay hơi chọn lọc của các thành phần ra khỏi xyranh khi bơm trong bộ bơm ấm,
hoặc khi phân dòng trong trường hợp sử dụng bơm phân dòng. Trong những trường
hợp này, các axit béo mạch ngắn sẽ bị đánh giá quá mức. Điều này dẫn đến hệ số
hiệu chuẩn đối với các axit béo mạch ngắn bị thấp hơn so với các giá trị lý
thuyết. Một nguyên nhân khác gây ra sai số hệ thống là có thể do chiết không
hoàn toàn các metyl este của các axit béo mạch ngắn trong pha alkan.
9.4. Tính hàm lượng axit béo
Tính hàm lượng của các axit béo riêng rẽ
trong chất béo theo công thức sau:
wi = x k'i x
1000
trong đó:
wi là phần khối lượng của axit béo
i trong mẫu chất béo, tính bằng gam trên kilogam (g/kg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Arsr là diện tích đã được hiệu
chính theo pic của chất chuẩn nội trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,
tính bằng đơn vị diện tích;
mr là khối lượng của chất chuẩn
nội được bổ sung vào phần mẫu thử của mẫu chất béo, tính bằng gam (g);
ms là khối lượng của phần mẫu thử
của mẫu chất béo, tính bằng gam (g);
k'I là hệ số hiệu chuẩn tương đối
của axit béo i.
Biểu thị các kết quả chính xác đến 1 g/kg.
9.5. Tính hàm lượng chất có thể rửa giải được
Tính hàm lượng của chất có thể rửa giải được
bằng cách cộng các giá trị wi của tất cả các axit béo riêng lẻ.
9.6. Tính hàm lượng của các axit béo trong
mẫu chứa chất béo
Tính hàm lượng của các axit béo riêng rẽ bằng
cách nhân hàm lượng của axít béo trong chất béo với hàm lượng chất béo trong
mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1. Yêu cầu chung
Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm
1999 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo ISO 5725[1]. Các
chi tiết của phép thử nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử
liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác
với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu
thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị thực
hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, trong một khoảng thời gian ngắn, không
được quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu trong hoặc thu được
từ Bảng 1.
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả riêng
rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử
giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử
nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường
hợp vượt quá giới hạn tái lập R nêu trong hoặc thu được trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới hạn độ
lặp lại (r) và giới hạn độ tái lập (R)
Mẫu/axit béo
r
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R
g/kg
Loại B (cần thủy phân)
C16:0 (axit palmitic; axit hexadecanoic)
9
30
C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)
(hàm lượng < 200 g/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)
(hàm lượng > 200 g/kg)
22
38
Loại A (không cần thủy phân)
C16:0 (axit palmitic; axit hexadecanoic)
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)
(hàm lượng < 200 g/kg)
4
15
C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)
(hàm lượng > 200 g/kg)
9
40
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác không qui định
trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh
hưởng tới kết quả thử;
- kết quả thử nghiệm thu được hoặc hai kết
quả thử nghiệm thu được nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Kết
quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm
2001 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm do NEN tổ chức và được thực hiện phù
hợp với ISO 57251). Trong phép thử này, 11 phòng thí
nghiệm đã tham gia. Tuy nhiên, bốn phòng thử nghiệm không có kinh nghiệm với
phương pháp này và đã không đưa ra được dữ liệu được yêu cầu. Các mẫu được kiểm
tra đánh giá là dầu cá thô, dầu chiên đã qua sử dụng, dầu dừa, chất béo được
chiết từ dừa ép và chất béo chiết được từ bột thịt và bột xương.
Trong các Bảng từ A.1 đến A.3 nêu kết quả
thống kê của các phép thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.1 - Độ chụm
đối với tổng các axit béo a
Thông số
Mẫub
1
2
3
4
5
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
trừ ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
6
6
6
Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg
787
851
868
830
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg
6,0
10,1
15,8
13,2
58,1
Hệ số biến thiên lặp lại, %
0,8
1,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
2,6
Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],
g/kg
16,7
28,3
44,2
36,9
58,1
Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42,0
34,4
26,2
34,4
Hệ số biến thiên tái lập, %
6,7
4,9
4,0
3,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],
g/kg
147,0
118,0
96,2
73,3
96,2
a Tổng tất cả các pic trong sắc đồ được
nhận biết là các axit béo.
b Mẫu 1: dầu cá thô
Mẫu 2: dầu đã sử dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép
Mẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và
bột xương
Bảng A.2 - Dữ liệu độ
chụm đối với axit palmitic (axit-hexadecanoic)
Mẫua
1
2
3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
trừ ngoại lệ
7
7
7
7
7
Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg
149
180
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
64
201
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg
1,6
2,8
1,3
3,1
3,2
Hệ số biến thiên lặp lại, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
1,6
3,7
1,6
Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],
g/kg
4,5
7,9
3,5
8,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg
3,1
5,9
2,9
7,0
10,7
Hệ số biến thiên tái lập, %
2,1
3,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,4
5,3
Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],
g/kg
8,6
16,6
8,2
19,7
29,9
a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu 2: dầu đã sử dụng
Mẫu 3: dầu dừa
Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép
Mẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và
bột xương
Bảng A.3 - Dữ liệu độ
chụm đối với axit oleic (axit cis-9-octadecanoic)
Mẫua
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
trừ ngoại lệ
6
5
6
5
6
Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
329
59
56
282
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg
1,1
3,1
1,2
1,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, %
0,8
0,9
2,0
1,9
2,8
Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],
g/kg
3,2
8,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
22,2
Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg
6,2
14,1
3,2
2,2
13,7
Hệ số biến thiên tái lập, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,3
5,5
4,0
4,9
Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],
g/kg
17,4
39,4
9,1
6,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a
Mẫu 1: dầu cá thô
Mẫu 2: dầu đã sử dụng
Mẫu 3: dầu dừa
Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép
Mẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và
bột xương
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] ISO 5725:1986, Precision of test
methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard
test method by inter-laboratory tests.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[4] TCVN 4331:2001 (ISO 6492:1999), Thức
ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng chất béo
[5] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức
ăn chăn nuôi - Lấy mẫu
[6] TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức
ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.