E1gs
|
là độ hấp thụ đã hiệu chính của
dung dịch glucoza chuẩn;
|
E0gs
|
là độ hấp thụ của dung dịch
glucoza chuẩn;
|
E0wb
|
là giá trị trung bình độ hấp thụ
của mẫu trắng là nước.
|
Giá trị độ hấp thụ đã hiệu chính
trung bình của mẫu trắng là nước (theo định nghĩa) bằng zero.
Sử dụng phép phân tích hồi quy
tuyến tính, để xác định đường chuẩn của giá trị độ hấp thụ hiệu chính theo hàm
lượng glucoza (tính bằng gam trên lít) của các dung dịch glucoza chuẩn chưa pha
loãng.
Tính giá trị độ hấp thụ đã hiệu
chính của từng dung dịch mẫu theo công thức sau:
E1s
= (E0s - E0sb)
Trong đó:
E1s
là độ hấp thụ đã hiệu chính của
dung dịch mẫu;
E0s
là độ hấp thụ của dung dịch mẫu
thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là giá trị trung bình độ hấp thụ
của mẫu trắng.
Từ đường chuẩn (9.1), tính hàm
lượng glucoza (rg)
của các dung dịch mẫu chưa pha loãng (8.5), tính bằng gam trên lít.
Xem Phụ lục A.
9.2. Hàm lượng tinh bột
Tính hàm lượng tinh bột của mẫu thử
theo công thức sau:
Trong đó:
ws
là hàm lượng tinh bột của mẫu
thử, tính bằng gam trên kilogam (g/kg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là hàm lượng glucoza của dung
dịch mẫu, tính được theo 9.1, tính bằng gam trên lít (g/l);
V1
là thể tích của dung dịch tinh
bột trong 8.5 được lấy bằng pipet, tính bằng mililit (= 5,00 ml);
V2
là tổng thể tích của tinh bột sau
khi chuyển thành glucoza trong 8.5, tính bằng mililit (= 5,375 ml);
m0
là khối lượng phần mẫu thử, tính
bằng gam (g).
Để tính hàm lượng tinh bột theo
công thức trên, thì cần sử dụng các độ pha loãng tương ứng đối với cả mẫu trong
8.6.1 lẫn các dung dịch glucoza chuẩn trong 5.11.
10. Độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu
được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các
dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên
vật liệu thử giống hệt nhau, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng
một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian
ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại sau đây:
- 14 g/kg đối với đậu Hà lan, thức
ăn hỗn hợp cho động vật lấy sữa và bột sắn,
- 17 g/kg đối với thức ăn cho lợn
con,
- 48 g/kg đối với thức ăn cho gà đẻ
(xem Phụ lục B).
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu
thử giống hệt nhau, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những
người phân tích khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 %
các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập sau đây:
- 25 g/kg đối với thức ăn cho lợn
con,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 36 g/kg đối với hỗn hợp cho động
vật lấy sữa,
- 48 g/kg đối với thức ăn cho gà
đẻ,
- 50 g/kg đối với đậu Hà lan (xem
Phụ lục B).
11. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và
viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác
có thể ảnh hưởng tới kết quả thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ LỤC A
(Tham
khảo)
Các lưu ý về cách tiến hành
A.1. Từ số liệu thống kê, có
thể biết rằng độ tin cậy của đường chuẩn, tính được bằng cách sử dụng phép phân
tích hồi quy tuyến tính, dựa trên mẫu trắng và dung dịch chuẩn, mỗi dung dịch
được đo ba lần, tốt hơn đường chuẩn được xây dựng dựa trên mẫu trắng và năm
dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau, mỗi dung dịch đo một lần (xem [5]).
A.2. Trong phương pháp này
giả định rằng mẫu nền không ảnh hưởng đến độ hấp thụ của mẫu trắng. Điều này
cần để kiểm soát tất cả các mẫu nền mới được thử nghiệm bằng phương pháp này.
Điều này có thể được thực hiện theo cách sau.
Chuẩn bị một lượng thuốc thử tạo màu
theo 5.13.3, không có dung dịch enzym. Dùng pipet lấy 0,4 ml các dung dịch mẫu
đã pha loãng (được chuẩn bị theo 8.6.1) để thử nghiệm và cũng lấy tương tự đối
với mẫu trắng đã pha loãng vào ống thủy tinh đựng thuốc thử. Dùng pipet lấy 2,6
ml thuốc thử tạo màu không có enzym cho vào các ống này.
Sau 30 min đến 60 min, đo độ hấp
thụ của tất cả các dung dịch này ở bước sóng 340 nm. Chênh lệch độ hấp thụ giữa
các dung dịch mẫu và các mẫu trắng không được quá 0,002. Đối với một số nền mẫu
cụ thể chênh lệch này lớn hơn, thì không sử dụng phương pháp này cho các mẫu
nền đó. Các mẫu nền được nghiên cứu trong tiêu chuẩn này, là tinh bột, thức ăn
chăn nuôi, ngũ cốc (ngô, lúa mì và quinoa) và bột khoai tây đông khô, tất cả
các đáp ứng điều kiện này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham
khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Phép thử liên phòng thử nghiệm (xem
[6]) đã được thực hiện năm 1998 phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) (xem [4]).
Mười hai phòng thử nghiệm tham gia. Mẫu điều tra là sắn khô, thức ăn cho gà đẻ,
đậu Hà Lan, thức ăn lợn con và thức ăn hỗn hợp cho động vật lấy sữa. Các dữ
liệu về độ chụm được nêu trong Bảng B.1.
Bảng
B.1 - Kết quả thống kê của phép thử nghiệm liên phòng
Mẫu
1
2
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Số phòng thử nghiệm tham gia sau
khi trừ ngoại lệ
9
10
9
8
10
Số lượng kết quả được chấp nhận
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
16
20
Hàm lượng tinh bột trung bình,
g/kg
456
447
233
704
394
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
6
5
5
17
Hệ số biến thiên lặp lại, %
1,1
1,3
2,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,3
Giới hạn lặp lại , (r)
[2,8 x sr] g/kg
14
17
14
14
48
Độ lệch chuẩn tái lập sR,
g/kg
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
12
17
Hệ số biến thiên tái lập, %
3,9
2,0
5,6
1,7
4,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
25
36
34
48
1: đậu Hà lan
2: thức ăn cho lợn con
3: thức ăn cho trâu bò
4: sắn khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] BRUNT K., SANDERS P. and ROZEMA
T. The enzymatic determination of starch in food, feed and raw materials of the
starch industry. Starch/Starke, 50, 1998, pp. 413-419
[2] Method of enzymatic
bioanalysis and food analysis. Boehringer Mannheim, 1995, pp. 46-49 and
126-129
[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO
5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO
5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả
đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương
pháp đo tiêu chuẩn.
[5] MILLER J.C. and MILLER J.N. Statistics
for analytical chemistry, 2nd edition, 1992, pp. 112-115, Ellis
Horwood, New York, London, Toronto, Sydney, Tokyo, Singapore
[6] BRUNT K. Collaborative study
concerning the enzymatic determination of starch in food, feed, and raw
material for the starch industry. Starch/Starke, 52, 2000, pp. 73-75
1) Roche
Diagnostics, No. 1 202 367 là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin
này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử
dụng sản phẩm này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66