Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-8:2017 về Phụ gia thực phẩm - Phần 8: Natri carboxymethyl cellulose

• Số hiệu: TCVN11921-8:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng natri carboxymethyl cellulose, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn	99,5
2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn	12
3. pH (dung dịch pha loãng 1 : 100 phần khối lượng/thể tích)	từ 6,0 đến 8,5
4. Hàm lượng natri, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn	12,4
5. Hàm lượng natri clorua, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn	0,5
6. Hàm lượng glycolat tự do, biểu thị theo natri glycolat, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn	0,4
7. Mức độ thế	từ 0,20 đến 1,50
8. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn	2

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

 theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo bọt

Lắc mạnh dung dịch mẫu thử 0,1 %, không được xuất hiện lớp bọt.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ete cellulose khác, các alginat và các gôm tự nhiên.

5.3  Phép thử tạo kết tủa

Thêm 5 ml dung dịch đồng sulfat hoặc nhôm sulfat 5 % vào 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5 %, xuất hiện kết tủa.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ete cellulose khác, gelatin, gôm đậu carob và tragacanth.

...

...

...

Vừa thêm 0,5 g natri carboxylmethyl cellulose dạng bột vào 50 ml nước vừa khuấy đều để tạo sự phân tán đồng nhất. Tiếp tục khuấy cho đến khi tạo thành dung dịch trong. Lấy 1 ml dung dịch này vào một ống nghiệm nhỏ, pha loãng bằng nước với thể tích tương đương, thêm 5 giọt dung dịch 1-naphtol (dung dịch chứa 1 g 1-naphtol trong 25 ml methanol). Nghiêng ống nghiệm và cẩn thận thêm vào thành ống 2 ml axit sulfuric (nồng độ 95,0 % đến 98,0 %) sao cho tạo thành một lớp mỏng phía dưới. Màu đỏ tía phải xuất hiện ở mặt phân cách giữa hai lớp.

5.5  Xác định hàm lượng natri carboxymethyl cellulose

Hàm lượng natri carboxymethyl cellulose trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):

                                                                                     (1)

Trong đó:

X₂ là hàm lượng natri clorua trong mẫu thử, tính bằng phần trăm (%), tính được theo 5.9;

X₃ là hàm lượng natri glycolat trong mẫu thử, tính bằng phần trăm (%), tính được theo 5.10.

5.6  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

 theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C đến khối lượng không đổi.

...

...

...

 theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.8  Xác định hàm lượng natri

 theo JECFA 2006, tập 4, sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử hoặc phương pháp quang phổ ngọn lửa.

5.9  Xác định hàm lượng natri clorua

5.9.1  Thuốc thử

5.9.1.1  Axit nitric đặc, nồng độ 69,0 % đến 71,0 %.

5.9.1.2  Dung dịch bạc nitrat, 0,02 N.

5.9.1.3  Dung dịch amoni thiocyanat, 0,02 N.

5.9.2  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.9.2.2  Chén platin hoặc chén sứ.

5.9.2.3  Bếp lửa.

5.9.2.4  Lò điện.

5.9.2.5  Dụng cụ nghiền.

5.9.2.6  Dụng cụ lọc.

53.2.7  Bình định mức, dung tích 500 ml.

5,9.2.8  Thiết bị chuẩn độ.

5.9.3  Cách tiến hành

Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào chén platin hoặc chén sứ (5.9.2.2). Nung nóng nhẹ chén chứa mẫu trên bếp, đầu tiên trên ngọn lửa nhỏ để mẫu không bị nung, khi than hóa hoàn toàn tiếp tục nung mẫu trong lò điện (5.9.2.4) 15 min ở nhiệt độ 500 °C. Làm nguội, nghiền nhỏ tro thu được và chiết vài lần bằng nước ấm. Lọc dịch chiết vào bình định mức 500 ml (5.9.2.7), axit hóa bằng axit nitric đặc (5.9.1.1) và thêm nước đến vạch.

...

...

...

5.9.4  Tính kết quả

Hàm lượng natri clorua trong mẫu thử, X₂, biểu thị theo phần trăm chất khô, được tính theo Công thức (2):

                                                                                  (2)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch bạc nitrat 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích dịch chiết mẫu thu được, tính bằng mililit (V₁ = 500 ml);

V₂ là thể tích dịch chiết mẫu đã sử dụng để chuẩn độ, tính bằng mililit (V₂ = 100 ml);

0,001169 là số gam natri clorua tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,02 N;

w là khối lượng mẫu thử biểu thị theo chất khô, tính bằng gam (g).

...

...

...

5.10.1  Thuốc thử

5.10.1.1  Axit axetic băng.

5.10.1.2  Axeton.

5.10.1.3  Natri sulfat khan.

5.10.1.4  Dung dịch naphthalendiol

Hòa tan 0,1 g 2,7-dihydroxynaphthalen trong 1 000 ml axit sulfuric đặc (95,0 % đến 98,0 %), để yên dung dịch nơi tối cho đến khi mất màu vàng (ít nhất 18 h).

5.10.1.5  Dung dịch chuẩn axit glycolic, 1 mg/ml

Chuẩn bị dung dịch như sau: cân chính xác 0,100g axit glycolic (đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ít nhất 16 h), sau đó hòa tan vào 100 ml nước. Không giữ dung dịch quá 30 ngày.

5.10.2  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.10.2.2  Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.

5.10.2.3  Đũa thủy tinh.

5.10.2.4  Giấy lọc mềm.

5.10.2.5  Bình định mức, dung tích 25 ml và 100 ml.

5.10.2.6  Pipet.

5.10.2.7  Nồi cách thủy.

5.10.2.8  Thiết bị chuẩn độ.

5.10.2.9  Dụng cụ lọc.

5.10.2.10  Thiết bị đo phổ, có thể đo ở bước sóng 540 nm.

...

...

...

5.10.3  Cách tiến hành

5.10.3.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg rồi chuyển vào một cốc có mỏ dung tích 100 ml (5.10.2.2). Thấm ướt kỹ mẫu bằng 5 ml axit axetic băng (5.10.1.1), sau đó bằng 5 ml nước rồi khuấy bằng đũa thủy tinh (5.10.2.3) đến tan hoàn toàn (thường mất khoảng 15 min). Vừa khuấy vừa thêm từ từ 50 ml axeton (5.10.1.21), sau đó thêm khoảng 1 g natri sulfat (5.10.1.3). Tiếp tục khuấy thêm vài phút để đảm bảo toàn bộ carboxylmethyl cellulose trong phần mẫu thử kết tủa hết. Lọc qua giấy lọc mềm (5.10.2.4), đã được thấm ướt trước đó bằng một lượng nhỏ axeton. Thu dịch lọc vào bình định mức 100 ml (5.10.2.5). Dùng 30 ml axeton để thúc đẩy quá trình lọc và để rửa kết tủa. Định mức tới vạch bằng axeton và lắc đều.

5.10.3.2  Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng

Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng gồm 5 ml nước, 5 ml axit axetic băng và axeton trong bình định mức 100 ml khác. Dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử và 2 ml mẫu trắng vào 2 bình định mức 25 ml (5.10.2.5). Làm bay hơi axeton bằng cách đun cách thủy bình định mức, không đóng nút trong 20 min. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vào đó 5 ml dung dịch naphthalendiol (5.10.1.4), lắc kỹ, sau đó thêm tiếp vào 15 ml dung dịch naphthalendiol và lắc đều. Đậy miệng bình bằng một mảnh giấy nhôm và đun cách thủy trong 20 min. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng dung dịch naphthalendiol.

5.10.3.3  Dựng đường chuẩn

Thêm 0; 1; 2; 3 và 4 ml dung dịch chuẩn axit glycolic 1 mg/ml (5.10.1.5) vào 5 bình định mức 100 ml (5.10.2.5). Thêm nước vào mỗi bình đến thể tích 5 ml, sau đó thêm 5 ml axit axetic băng (5.10.1.1) và định mức đến vạch bằng axeton (5.10.1.2), lắc đều. Dùng pipet (5.10.2.6) lấy 2 ml của mỗi dung dịch (có chứa lần lượt 0; 1; 2; 3 và 4 mg axit glycolic trong 100 ml) vào 5 bình định mức 25 ml (5.10.2.5) và tiến hành qui trình như miêu tả trong phần chuẩn bị dung dịch thử.

Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đồ thị biểu thị sự phụ thuộc giữa lượng axit glycolic (miligam) trong 100 ml dung dịch ban đầu với độ hấp thụ quang tương ứng

5.10.3.4  Xác định

...

...

...

5.10.4  Tính kết quả

Hàm lượng natri glycolat (glycolat tự do) có trong mẫu thử, X₃, biểu thị theo phần trăm chất khô, được tính theo Công thức (3):

                                                                                              (3)

Trong đó:

a là khối lượng axit glycolic xác định được từ đường chuẩn (5.10.3.3), tính bằng miligam (mg);

w là khối lượng mẫu thử biểu thị theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.11  Xác định mức độ thế

5.11.1  Thuốc thử

5.11.1.1  Methanol hoặc ethanol (80 % thể tích).

...

...

...

5.11.1.3  Axeton.

5.11.1.4  Axit sulfuric đặc.

5.11.1.5  Amoni carbonat.

5.11.2  Thiết bị, dụng cụ

5.11.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.11.2.2  Bình nón, dung tích 500 ml.

5.11.2.3  Phễu lọc thủy tinh.

5.11.2.4  Lò sấy.

5.11.2.5  Bình hút ẩm.

...

...

...

5.11.3.1  Chuẩn bị mẫu

Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào bình nón 500 ml (5.11.2.2). Thêm 350 ml methanol hoặc ethanol (80% theo thể tích) (5.11.1.1). Lắc huyền phù trong 30 min. Gạn qua phễu lọc thủy tinh (5.11.2.3) đã biết trước khối lượng, hút chân không nhẹ. Cuối quá trình lọc gạn tránh không để không khí bị hút qua phễu. Lặp lại quá trình trên với dung môi chiết cho đến khi thử ion clorua bằng dung dịch bạc nitrat (5.11.1.2) cho kết quả âm tính. Thường cần xử lý khoảng 3 lần.

Chuyển dung dịch mẫu thử vào chén. Loại bỏ dung môi chiết còn bám trên cặn bằng axeton. Sấy khô chén trong lò (5.11.2.4) ở nhiệt độ 110 °C đến khối lượng không đổi. Cân lần đầu sau 2 h. Mỗi lần cân phải làm nguội chén trong bình hút ẩm và trong khi cân cần lưu ý rằng natri carboxylmethyl cellulose hút ẩm nhẹ.

5.11.3.2  Xác định

Cân 2 g mẫu thử khô đã chuẩn bị (5.11.3.1), chính xác 0,1 mg, cho vào chén sứ đã biết trước khối lượng. Đầu tiên nung nóng nhẹ trên bếp để đốt cháy mẫu từ từ, sau đó tăng nhiệt độ nung nóng mạnh trong 10 min. Làm nguội, sau đó thấm ướt tro còn lại bằng 3 ml đến 5 ml axit sulfuric đặc (5.11.1.4).

Cẩn thận nung cho tới khi hết khói bay ra. Sau khi làm nguội, thêm khoảng 1 g amoni carbonat (5.11.1.5), dàn đều bột trong toàn bộ thể tích của chén. Nung nóng lại trên bếp, đầu tiên nhẹ nhàng cho đến khi hết khói, sau đó nung đến nóng đỏ thẫm trong 10 min. Lặp lại qui trình xử lý với axit sulfuric và amoni carbonat nếu tro natri sulfat vẫn còn chứa carbon. Làm nguội chén trong bình hút ẩm và cân. Nếu không thêm amoni carbonat và nung trên bếp, có thể nung chén trong lò trong 1 h ở nhiệt độ khoảng 600 °C.

5.11.4  Tính kết quả

Hàm lượng natri của mẫu chiết, X₄, biểu thị theo phần trăm chất khô, được tính theo Công thức (4):

                                                                                            (4)

...

...

...

m là khối lượng cặn natri sulfat, tính bằng gam (g);

w₄ là khối lượng cặn khô thu được sau giai đoạn chiết bằng cồn, tính bằng gam (g).

Mức độ thế của mẫu thử, X₅, được tính theo Công thức (5):

                                                                                    (5)

5.12  Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.