Tên chỉ
tiêu
|
Mức yêu cầu
|
1. Hàm lượng lecithin, % khối lượng
chất không tan trong axeton, không nhỏ hơn
|
60
|
2. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 105 oC trong 1 h,
% khối lượng, không lớn hơn
|
2
|
3. Trị số axit, không lớn
hơn
|
36
|
4. Trị số peroxit, không lớn hơn
|
10
|
5. Hàm lượng chất không tan
trong toluen, % khối lượng, không lớn hơn
|
0,3
|
6. Hàm lượng chì, mg/kg,
không lớn hơn
|
2
|
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định
độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử
phospho
5.2.1. Thuốc thử
5.2.1.1. Natri cacbonat khan.
5.2.1.2. Axit nitric đặc, nồng độ từ
69 % đến 71 % (khối lượng).
5.2.1.3. Dung dịch amoni molypdat
Hòa tan 6,5 g axit molybdic dạng bột mịn
(độ tinh khiết 85 % khối lượng) vào hỗn hợp gồm 14 ml nước và 14,5 ml amoniac
25 % (khối lượng). Để dung dịch nguội, sau đó vừa khuấy vừa thêm từ từ hỗn hợp
đã làm nguội gồm 32 ml axit nitric (5.2.1.2) và 40 ml nước. Để yên trong 48
h rồi lọc qua bông thủy tinh.
Dung dịch thu được dễ hư hỏng,
kiểm tra bằng
cách thêm 2 ml dung dịch natri phosphat 12 % (khối lượng) vào 5 ml
dung dịch đã chuẩn bị, kết tủa vàng
không tạo thành ngay hoặc sau khi đun nóng nhẹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2. Cách tiến hành
Nung 1 g mẫu thử cùng với 2 g natri
cacbonat khan (5.2.1.1). Để nguội và hòa tan phần còn lại sau nung vào 5 ml nước và 5 ml axit
nitric (5.2.1.2). Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat (5.2.1.3) và đun đến sôi.
Thu được kết tủa màu
vàng.
5.3. Phép thử
cholin
5.3.1. Thuốc thử
5.3.1.1. Axit clohydric loãng (1 : 1).
5.3.1.2. Dung dịch cholin clorua, nồng độ 1 : 200.
5.3.1.3. Hỗn hợp n-butanol : nước : axit
axetic, tỷ lệ 4 : 2 : 1 (phần thể tích).
5.3.1.4. Thuốc thử Dragendorff
Dung dịch 1: Cân 0,85 g bismuth nitrat
dạng bazơ [Bi6O4(OH)4](NO3)6], hòa tan
trong 10 ml axit axetic băng và 40 ml
nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trước khi sử dụng, trộn 5 ml of dung dịch
1 với 5 ml dung dịch 2, 20 ml
axit axetic và 100 ml nước.
5.3.2. Cách tiến hành
Cho 5 ml axit clohydric loãng
(5.3.1.1) vào 0,5 g mẫu thử, đun nóng trong nồi cách thủy trong 2 h và lọc. Sử
dụng dung dịch này làm dung dịch thử.
Thực hiện theo phần “Sắc kí giấy” (JECFA 2006,
Volume 4) dùng 10 ml
dung dịch thử, sử dụng dung dịch cholin clorua (5.3.1.2) làm dung dịch đối chứng
và hỗn hợp n-butanol-nước-axit axetic (5.3.1.3) làm dung môi
khai triển. Sẽ quan sát được điểm màu đỏ da cam tương ứng với điểm thu được từ dung dịch
đối chứng. Đối với giấy lọc, sử dụng giấy lọc No. 2 dùng cho sắc kí. Ngừng khai
triển khi dung môi khai triển chạm đến đường kẻ 25 cm, làm khô trong không khí,
phun thuốc thử Dragendorff (5.3.1.4) dưới dạng sương để hiện màu và quan sát
trong ánh sáng ban ngày.
5.4. Phép thử
axit béo
5.4.1. Thuốc thử
5.4.1.1. Dung dịch kali hydroxit 0,5 N
trong etanol
Hòa tan khoảng 35 g kali hydroxit trong 20 ml
nước, thêm lượng vừa đủ etanol không chứa aldehyd đến 1 000 ml. Để yên dung dịch
24 h trong chai có nút kín. Sau đó gạn
nhanh phần dung dịch lỏng trong suốt
vào bình chứa thích
hợp, kín khí và kiểm
tra nồng độ dung dịch như sau:
Chuyển định lượng 25 ml dung dịch axit
clohydric 0,5 N vào bình cầu, pha
loãng với 50 ml nước, thêm hai giọt chỉ thị phenolphthalein 0,2 % (khối lượng/thể tích)
và chuẩn độ với dung dịch kali
hydroxit đã chuẩn bị đến khi xuất
hiện màu hồng nhạt bền. Tính nồng độ dung dịch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.2. Cách tiến hành
Cho hồi lưu 1 g mẫu trong 1 h với 25
ml dung dịch kali hydroxit 0,5 N trong etanol (5.4.1.1). Làm nguội đến 0 °C để thu được
kết tủa xà phòng
kali.
5.5. Phép thử
sự thủy phân
Thêm 500 ml nước (30 °C đến 35 °C)
vào cốc có mỏ 80 ml, sau đó thêm từ từ 50 ml
mẫu thử trong khi khuấy đều. Lecithin bị thủy phân sẽ tạo thành nhũ tương đồng nhất.
Lecithin không bị thủy phân sẽ tạo thành cặn đặc trưng, khoảng 50
g.
5.6. Xác định
hàm lượng lecithin
5.6.1. Thuốc thử
5.6.1.1. Axeton.
5.6.1.2. Ete dầu mỏ.
5.6.2. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.2.2. Máy ly tâm.
5 6.2.3 Bể nước đá.
5.6.2.4. Giấy lọc nhanh.
5.6.2.5. Tủ sấy, thông gió cưỡng bức
5.6.2.6. Cân.
5.6.3. Cách tiến hành
5.6.3.1. Tinh sạch phosphatid
Rửa khoảng 10 g mẫu thử ba lần, mỗi lần dùng
100 ml axeton (5.6.1.1). Sử dụng phần không tan trong axeton (phosphatid). Có thể
sử dụng phosphatid đã tách trước đó. Hòa tan 5 g phosphatid này trong 10 ml ete
dầu mỏ (5.6.1.2) và thêm 25 ml axeton (5.6.1.1) vào dung dịch. Sử dụng các phần axeton bổ
sung để chuyển các phần kết tủa bằng
nhau vào từng cặp ống ly tâm 40 ml (5.6.2.1). Khuấy kĩ, pha loãng đến 40 ml bằng
axeton, khuấy lại, làm lạnh trong 15 min trong bể nước đá (5.6.2.3), khuấy thêm
và ly tâm trong 5 min. Gạn lớp axeton, khuấy, làm lạnh, ly tâm và gạn như trên. Phần chất
rắn sau lần ly tâm thứ hai không cần tinh sạch tiếp và có thể sử dụng để chuẩn bị dung dịch
phosphatid-axeton. Để trung hòa khoảng 16 lít axeton, cần dùng 5 g
phosphatid đã tinh sạch.
5.6.3.2. Dung dịch axeton phosphatid
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.3.3. Xác định
Nếu lecithin ở dạng dẻo hoặc
bán rắn thì làm mềm phần mẫu thử
bằng cách để trong nồi cách thủy ở nhiệt độ không lớn hơn 60 oC rồi trộn kỹ.
Cân khoảng 2 g mẫu đã trộn kỹ, chính xác đến 1 mg, chuyển vào ống ly tâm 40 ml
đã biết trước khối lượng, có chứa que khuấy thủy tinh rồi thêm 15 ml dung dịch
phosphatid axeton từ buret. Làm ấm hỗn hợp trong nồi cách thủy cho đến khi
lecithin tan chảy, tránh để bay hơi axeton. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn
và phân bố đều, sau đó chuyển ống
ly tâm vào bể đá, làm lạnh trong 5 min, lấy ống ra khỏi bể đá và thêm vào một nửa thể tích
dung dịch phosphatid axeton cần thiết, đã được làm lạnh trước trong 5 min
trong bể đá. Khuấy hỗn hợp để phân bố đều mẫu, pha loãng bằng dung dịch
phosphatid axeton ở 5 oC đến 40 ml,
khuấy tiếp và đưa ống ly tâm vào bể đá trong 15 min. Khi hết 15 min, khuấy
lại trong khi vẫn
để ống trong bể
nước đá, lấy que khuấy ra, giữ
tạm que khuấy theo chiều thẳng đứng hướng xuống dưới và li tâm hỗn hợp ngay ở tốc độ khoảng
2 000 r/min trong 5 min. Gạn chất lỏng phía trên ống ly tâm, dùng que khuấy nêu trên để
đảo trộn phần chất rắn, cho vào ống dung dịch phosphatid axeton ở 5 oC đến vạch 40 ml
và lặp lại
bước
làm lạnh, khuấy, li tâm và gạn như trên. Sau khi li tâm lần thứ hai và gạn phần axeton
lỏng, đảo trộn lại phần chất rắn bằng que khuấy đã sử dụng ở trên và đặt ống
ly tâm cùng lượng chứa trong ống vào vị trí nằm ngang ở nhiệt độ phòng cho đến khi
lượng axeton dư bay hơi hết. Đảo trộn phần còn lại trong ống, làm khô ống ly
tâm và lượng chứa trong ống ở 105 oC trong 45 min trong tủ sấy (5.6.2.5), làm nguội
và cân.
5.6.4. Tính kết quả
Tính hàm lượng lecithin, X, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng chất không tan trong axeton, theo Công thức (1):
(1)
trong đó:
R là khối lượng phần
còn lại trong ống, tính bằng gam (g);
S là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam
(g);
B là phần trăm chất không tan
trong toluen (%).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Xác định
trị số axit
5.8.1. Thuốc thử
5.8.1.1. Ete dầu mỏ.
5.8.1.2. Etanol.
5.8.1.3. Dung dịch natri
hydroxit, 0,1 N.
5.8.1.4. Dung dịch phenolphtalein, 0,2
% (khối lượng/thể tích).
5.8.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 2 g mẫu thử đã trộn kĩ,
chính xác đến 1 mg, cho
vào bình nón 250
ml. Hòa tan trong 50 ml ete dầu mỏ (5.8.1.1) bằng cách khuấy nhẹ. Thêm 50 ml
etanol (5.8.1.2) đã được trung hòa trước bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N
(5.8.1.3), sử dụng chất chỉ thị
phenolphtalein (5.8.1.4) và lắc để trộn. Thêm 4 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng
dung dịch natri hydroxit 0,1 N trong khi vẫn lắc, cho đến khi có màu hồng bền
trong 5 s.
5.8.3 Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
Trong đó:
Va là thể tích
dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
5,6 là hệ số chuyển đổi;
w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam
(g).
5.9. Xác định
trị số peroxit
5.9.1. Thuốc thử
5.9.1.1. Dung dịch axit axetic-cloroform: Trộn 3
thể tích axit axetic với 2 thể tích cloroform.
5.9.1.2. Dung dịch kali iodua bão hòa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,01 N.
5.9.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột
Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước
nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi
thu được chất lỏng trong
suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía
trên. Sử dụng dung dịch ngay sau
khi chuẩn bị.
5.9.2. Cách tiến hành
Cần khoảng 5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, vào
bình nón 250
ml. Thêm 30 ml dung
dịch axit axetic- cloroform (5.9.1.1)
và xoay để hòa tan.
Thêm 0,5 ml dung dịch kali iodua bão hòa (5.9.1.2), để yên trong 1 min,
thỉnh thoảng có lắc và thêm
khoảng 30 ml nước. Chuẩn độ từ từ với
dung dịch natri
thiosulfat 0,01 N
(5.9.1.3) trong khi lắc mạnh cho đến khi màu vàng mất gần như hoàn toàn. Thêm
khoảng 0,5 ml dung dịch chỉ thị tinh bột (5.9.1.4) và tiếp tục chuẩn độ
trong khi vẫn lắc mạnh để giải phóng tất
cả iot từ lớp cloroform, cho đến khi mất màu
xanh.
Thực hiện phép thử trắng và hiệu chính
nếu cần.
5.9.3. Tính kết quả
Tính trị số peroxit, Xp,
theo Công thức (3):
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vp là thể tích dung dịch
natri thiosulfat 0,01 N đã
chuẩn độ, tính bằng
mililit (ml);
CN là nồng độ đương
lượng của dung dịch
natri thiosulfat;
w là khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam
(g).
5.10. Xác định
hàm lượng chất không tan trong toluen
5.10.1. Thuốc thử
5.10.1.1. Toluen.
5.10.2. Thiết bị, dụng cụ
5.10.2.1. Bình thủy tinh,
dung tích 250 ml.
5.10.2.2. Phễu lọc, G3 hoặc loại tương
đương, có cỡ lỗ lọc 16 mm đến 40 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10.2.4. Cân, có thể cân
chính xác đến 1 mg.
5.10.3. Cách tiến hành
Cân 10 g mẫu thử đã trộn kĩ vào bình thủy tinh
250 ml (5.10.2.1). Thêm 100 ml toluen (5.10.1.1) và lắc cho đến khi hòa
tan. Lọc qua phễu lọc G3 (5.10.2.2) đã biết trước khối lượng. Rửa bình bằng các phần toluen, mỗi
phần 25 ml và rót dịch rửa bình vào phễu. Đặt phễu vào tủ sấy (5.10.2.3) và sấy ở 105 °C trong 1 h.
Cân phễu đã sấy và trừ đi khối lượng ban đầu của phễu để có khối lượng chất
không tan trong toluen.
5.10.4. Tính kết quả
Tính hàm lượng chất không tan trong
toluen, Xt, biểu thị bằng phần trăm khối
lượng, theo Công thức (4):
Trong đó:
wt là khối lượng dư lượng,
tính bằng gam (g);
w là khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam (g).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66