Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11421:2016 về Tinh dầu chanh tây thu được bằng phương pháp ép

• Số hiệu: TCVN11421:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11421:2016

TINH DẦU CHANH TÂY [CITRUS LIMON (L.) BURM.F.], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ÉP

Oil of lemon [citrus limon (l.) burm.f.] obtained by expression

Lời nói đầu

TCVN 11421:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 855:2003;

TCVN 11421:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU CHANH TÂY [CITRUS LIMON (L.) BURM.F.], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ÉP

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu chanh tây [Citrus limon (L.) Burm. f.] thu được bằng phương pháp ép.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C- Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.

TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.

TCVN 8449 (ISO 875) Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol.

...

...

...

TCVN 8455 (ISO 1271) Tinh dầu - Xác định trị số carbonyl - Phương pháp hydroxylamin tự do.

TCVN 8448 (ISO 4715) Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi.

TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.

TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.

TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.

TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.

ISO 4735 Oils of Citrus - Determination of CD value by ultraviolet spectrometric analysis (Tinh dầu của quả có múi - Xác định trị số CD bằng phân tích đo phổ tử ngoại).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

...

...

...

Tinh dầu chanh tây (oil of lemon)

Tinh dầu thu được bằng phương pháp ép quả chanh tây tươi Citrus limon (L.) Burm. f., thuộc họ Rutaceae, có hoặc không có quá trình tách thịt quả và vỏ quả trước, không có sự tác động của nhiệt.

CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.

4  Yêu cầu

4.1  Trạng thái

Dịch lỏng trong suốt, linh động, ở nhiệt độ thấp có thể bị đục.

4.2  Màu sắc

Từ vàng nhạt đến xanh lá cây đậm.

4.3  Mùi

...

...

...

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Tối thiểu: 0,849

Tối đa: 0,858

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Tối thiểu: 1,473 0

Tối đa: 1,479 0

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Trong khoảng từ + 57° đến + 78°.

4.7  Phần còn lại sau khi bay hơi

...

...

...

Tối đa: 4,00

4.8  Trị số axit

Tối đa: 2

4.9  Trị số carbonyl

Tối thiểu: 6,0

Tối đa: 17,0

4.10  Trị số CD

Tối thiểu: 0,20

Tối đa: 0,96

...

...

...

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ được nêu trong Phụ lục A.

4.12  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

...

...

...

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Phần còn lại sau khi bay hơi

Theo TCVN 8448 (ISO 4715).

Phần mẫu thử: 5 g

Thời gian bay hơi: 5 h.

6.5  Trị số axit

...

...

...

Phần mẫu thử: 2 g.

6.6  Trị số carbonyl

Theo TCVN 8455 (ISO 1271).

Phần mẫu thử: 10 g

Thời gian để yên: 15 min

Khối lượng phân tử tương đối: 152,23.

6.7  Trị số CD

Theo ISO 4735.

Điểm B: khoảng 285 nm.

...

...

...

Điểm A: khoảng 365 nm.

Pha loãng 0,25 g tinh dầu trong 100 ml etanol 95 % (phần thể tích).

6.8  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu chanh tây thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Giá trị tính bằng phần trăm

Thành phần

Loại tinh dầu chanh tây Mỹ

Loại tinh dầu chanh tây Địa Trung Hải

Loại tinh dầu chanh tây Xích Đạo

Vùng bờ biển

Vùng sa mạc

...

...

...

Italia

Bờ Biển Ngà, Brazil

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

Tối thiểu

Tối đa

α-Thujen

0,2

0,5

0,2

0,5

0,2

0,5

...

...

...

0,5

0,2

0,5

α -Pinen

1,5

2,5

1,4

2,5

1,5

...

...

...

1,5

3,0

1,4

3,0

Sabinen

1,5

2,5

1,3

2,5

...

...

...

3,0

1,5

3,0

1,4

3,0

β-Pinen

9,0

14,0

10,0

...

...

...

10,0

16,5

10,0

16,5

7,0

16,0

ρ-Cymen

0,05

0,35

...

...

...

0,35

Vết

0,40

0,05

0,35

0,05

0,35

Limonen^a

63,0

...

...

...

70,0

80,0

60,0

70,0

60,0

68,0

59,0

75,0

g-Terpinen

...

...

...

9,5

6,5

8,0

8,0

12,0

8,0

12,0

6,0

12,0

...

...

...

0,10

0,25

0,06

0,15

0,09

0,35

0,10

0,30

0,00

...

...

...

Neral

0,6

0,9

0,3

0,6

0,4

1,0

0,6

1,2

...

...

...

1,2

Geranial

1,0

2,0

0,5

0,9

0,6

2,0

0,8

...

...

...

0,5

2,0

β-Bisabolen

0,45

0,9

0,40

0,7

0,45

0,9

...

...

...

0,9

0,20

0,9

Neryl axetat

0,35

0,60

0,30

0,50

0,30

...

...

...

0,20

0,50

0,10

0,50

Geranyl axetat

0,20

0,50

0,10

0,30

...

...

...

0,65

0,30

0,65

Vết

0,30

CHÚ THÍCH: sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục B.

^a Thành phần này được coi là D-limonen hoàn chỉnh không phụ thuộc vào phép phân tích hóa học và vật lý.

Phụ lục B

...

...

...

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu chanh tây [Citrus limon (l.) Burm. f.] được phân tích bằng sắc ký khí

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  α-Thujen

Cột: mao dẫn silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

2  α -Pinen

Pha tĩnh: poly(dimetylsiloxan) (DB-1^®)

3  Sabinen

...

...

...

4  β-Pinen

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 75 °C đến 100 °C với tốc độ 5 °C/min và tăng từ 100 °C đến 220 °C với tốc độ 6 °C/min.

5  Myrcen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6  ρ-Cymen

Nhiệt độ detector: 260 °C

7  Limonen

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  g-Terpinen

...

...

...

9  α-Terpineol

Thể tích bơm: 0,2 µl

10  Neral

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11  Geranial

Tỷ lệ chia dòng: 100/1

12  Neryl axetat

13  Geranyl axetat

...

...

...

14  β-Caryophyllen

15  α-Bergamoten

16  β-Bisabolen

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

...

...

...

Điều kiện tiến hành

1  α-Pinen

Cột: mao dẫn silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

2   β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax 20 M^®)

3  Sabinen

Độ dày màng: 0,25 µm

4  Limonen

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 75 °C đến 100 °C với tốc độ 5 °C/min và tăng từ 100 °C đến 220 °C với tốc độ 6 °C/min.

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6  Neral

Nhiệt độ detector: 260 °C

7  α-Terpineol

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  β-Bisabolen

Khí mang: heli

9  Neryl axetat

Thể tích bơm: 0,2 µl

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11  Geranyl axetat

Tỷ lệ chia dòng: 100/1

Hình A.2 -  Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục C

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

C.1  Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

C.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu chanh tây

Giá trị trung bình là + 46 °C.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6031:2008 (ISO 3519:2005) Tinh dầu chanh chưng cất, loài Mêhicô [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle]

[2] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[3] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

[4] ISO 7611 Oils of lemon and petitgrain citronnier, and oil of lime obtained by a mechanical process - Determination of citral (neral + geranial) content - Gas chromatographic method on capillary columns

[5] ISO 8899 Oil of lemon petitgrain [Citrus limon (L.) Burm. f.]