Tiêu chuẩn TCVN 13146:2020 về Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

• Số hiệu: TCVN13146:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13146:2020

ISO 4730:2017

WITH AMENDMENT 1:2018

TINH DẦU TRÀM, LOẠI TERPINEN-4-OL (TINH DẦU TRÀM TRÀ)

Essential oil of Melaleuca, terpinen-4-ol type (Tea Tree oil)

Lời nói đầu

TCVN 13146:2020 hoàn toàn tương đương với ISO 4730:2017 và Sửa đổi 1:2018;

TCVN 13146:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

TINH DẦU TRÀM, LOẠI TERPINEN-4-OL (TINH DẦU TRÀM TRÀ)

Essential oil of Melaleuca, terpinen-4-ol-type (Tea Tree oil)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu

TCVN 8444 (ISO 279), Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chuẩn

TCVN 8445 (ISO 280), Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ

...

...

...

TCVN 8449 (ISO 875), Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol

TCVN 9650 (ISO/TS 210), Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản

TCVN 9651 (ISO/TS 211), Tinh dầu - Nguyên tắc chung về dán nhãn và dập nhãn bao bì

TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (essential oil of Melaleuca, terpinen-4-ol type)

Tinh dầu tràm trà (Tea Tree oil)

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước lá và các chồi ngọn của loài Melaleuca alternifolia (Maiden et Betche) Cheel hoặc loài M. linariifolia Sm.

...

...

...

4  Yêu cầu

4.1  Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà) phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu đối với tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

Đặc tính

Yêu cầu

Phương pháp thử

Trạng thái

Dạng lỏng, trong, linh động

-

...

...

...

Không màu đến vàng nhạt

-

Mùi

Đặc trưng

-

Tỷ trọng tương đối ở 20°C,

Từ 0,885 đến 0,906

TCVN 8444 (ISO 279)

Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

...

...

...

TCVN 8445 (ISO 280)

Độ quay cực

Trong khoảng từ +7° đến +12°

TCVN 8446 (ISO 592)

Khả năng hòa trộn trong etanol 85 % (phần thể tích) ở 20 °C

Để thu được dung dịch trong, không sử dụng quá 2 thể tích etanol 85 % (phần thể tích) với 1 thể tích tinh dầu

TCVN 8449 (ISO 875)

4.2  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Xác định sắc ký đồ theo bộ TCVN 9655 (ISO 11024). Trong sắc ký đồ thu được, phải nhận diện được các thành phần đặc trưng và đại diện như trong Bảng 2. Tỷ lệ của các thành phần này được nêu trong Bảng 2. Các thành phần này tạo thành dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

...

...

...

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

%

α-Pinen

1,0

4,0

Sabinen

...

...

...

3,5

α-Terpinen

6,0

12,0

Limonen

0,5

1,5

p-Cymen

0,5

...

...

...

1,8-Cineol

Dạng vết ^a

10,0

γ-Terpinen

14,0

28,0

Terpinolen

1,5

5,0

...

...

...

35,0

48,0

α-Terpineol

2,0

5,0

Aromadendren

0,2

3,0

Leden (syn. viridifloren)

...

...

...

3,0

δ-Cadinen

0,2

3,0

Globulol

Dạng vết ^a

1,0

Viridiflorol

Dạng vết ^a

...

...

...

^a Dạng vết: < 0,01 %.

CHÚ THÍCH: Dữ liệu sắc ký đồ này là chuẩn, ngược lại sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A chỉ để tham khảo.

5  Thông tin bổ sung

5.1  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

5.2  Phân bố đối quang

Thông tin liên quan đến phân bố đối quang được nêu trong Phụ lục C.

6  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212). Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

...

...

...

7  Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

Xem TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà) phân tích bằng sắc ký khí

Nhận diện pic

1  α-Thujen

...

...

...

3  Sabinen

4  β-Pinen

5  Myrcen

6  α-Phellandren

7  α-Terpinen

8  p-Cymen

9  1,8-Cineol + β-phellandren

10  Limonen

11  γ-Terpinen

...

...

...

13  Terpinen-4-ol

14  α-Terpineol

15  Aromadendren

16  Leden (viridifloren)

17  δ-Cadinen

18  Globulol

19  Viridiflorol

Điều kiện vận hành sắc ký

Cột: mao quản silica nung chảy; dài 50 m; đường kính trong 0,20 mm

...

...

...

Độ dày màng: 0,25 µm

Nhiệt độ lò: cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 70 °C đến 220 °C, ở tốc độ 2 °C/min

Nhiệt độ bơm: 230 °C

Nhiệt độ detector: 250 °C

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: hydro

Thể tích bơm: 0,2 µl

Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

...

...

...

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

1  α-Thujen

2  α-Pinen

3  Sabinen

4  β-Pinen

5  Myrcen

6  α-Phellandren

...

...

...

8  Limonen

9  β-Phellandren

10  p-Cymen

11  1,8-Cineol

12  γ-Terpinen

13  Terpinolen

14  Terpinen-4-ol

15  α-Terpineol

16  Aromadendren

...

...

...

18  δ-Cadinen

19  Globulol

20  Viridiflorol

Điều kiện vận hành sắc ký

Cột: FSOT; dài 60 m; đường kính trong 0,25 mm

Pha tĩnh: (35 %)-diphenyl-(65 %)-metylsiloxan copolymer (AT-35^® ^a)

Độ dày màng: 0,25 µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 °C trong 1 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 50 °C đến 250 °C, ở tốc độ 10 °C/min và đẳng

nhiệt ở 250 °C trong 9 min

...

...

...

Nhiệt độ detector: 300 °C

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: hydro

Thể tích bơm: 1 µl (1 % trong etanol)

Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/50

^a AT-35^® là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực trung bình

...

...

...

1  α-Pinen

2  α-Thujen

3  β-Pinen

4  Sabinen

5  Myrcen

6  α- Phellandren

7  α-Terpinen

8  Limonen

9  β-Phellandren

...

...

...

11  γ-Terpinen

12  p-Cymen

13  Terpinolen

14  Terpinen-4-ol

15  Aromadendren

16  α-Terpineol

17  Leden (viridifloren)

18  δ-Cadinen

19  Globulol

...

...

...

Điều kiện vận hành sắc ký

Cột: mao quản silica nung chảy; dài 50 m; đường kính trong 0,33 mm

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) 20 000 (BP-20® ^a)

Độ dày màng: 0,50 µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 °C trong 1 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 50 °C đến 220 °C, ở tốc độ 5 °C/min và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min

Nhiệt độ bơm: 240 °C

Nhiệt độ detector: 240 °C

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

^a BP-20^® là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình A.3 - Sắc ký đồ thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

(tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao;

- có nhiều loại thiết bị khác nhau để xác định, người dùng không bắt buộc sử dụng loại thiết bị cụ thể nào.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng yêu cầu của các bên liên quan.

Cần quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị nói trên. Xem thông tin chi tiết trong TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu tràm loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

Giá trị trung bình là +59 °C.

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị "cốc kín".

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Phân bố đồng phân đối quang - Thông tin chung

Một số thành phần tinh dầu có thể tồn tại ở hai dạng đồng phân đối quang là (R) hoặc (S), đồng phân D hoặc L, hoặc (+) hoặc (-). Nhiều đồng phân đối quang có các đặc tính khác biệt và do đó sự có mặt của chúng như trong tự nhiên là rất quan trọng. Ngoài ra, các loại tinh dầu tự nhiên nguyên chất có chứa các đồng phân đối quang theo các tỷ lệ đặc trưng. Tỷ lệ này bị thay đổi do việc bổ sung các chất hóa học tổng hợp với các tỷ lệ đồng phân đối quang khác nhau.

Thông thường, phép đo số dư đồng phân đối quang hoặc tỷ lệ đồng phân đối quang theo TCVN 9654 (ISO 22972 ^[4]) trong phụ lục tham khảo về các đồng phân thích hợp trong tiêu chuẩn, đưa ra một phép đo bổ sung về tính xác thực của tinh dầu.

Phân bố đồng phân đối quang đối với terpinen-4-ol là (S) (+) từ 67 % đến 71 % và (R) (-) từ 29 % đến 33 %.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 11580 (ISO 3218), Tinh dầu - Nguyên tắc về tên gọi

...

...

...

[3] TCVN 9657 (ISO/TR 21092), Tinh dầu - Mã số đặc trưng

[4] TCVN 9654 (ISO 22972), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản chiral - Phương pháp chung.