TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9655-1:2013
ISO 11024-1:1998
TINH DẦU - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ MẪU SẮC ĐỒ - PHẦN 1:
CHUẨN BỊ MẪU SẮC ĐỒ CỦA CÁC CHẤT CHUẨN
Essential
oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards
Lời nói đầu
TCVN 9655-1:2013 hoàn toàn tương
đương với ISO 11024-1:1998;
TCVN 9655-1:2013 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 9655 (ISO
11024), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ gồm các phần sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 9655-2:2013 (ISO
11024-2:1998), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2 - Sử dụng
sắc đồ của mẫu tinh dầu.
TINH
DẦU - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ MẪU SẮC ĐỒ - PHẦN 1: CHUẨN BỊ MẪU SẮC ĐỒ CỦA CÁC CHẤT
CHUẨN
Essential
oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này đưa ra các hướng dẫn
chung về phép xác định mẫu sắc đồ của tinh dầu bằng sắc ký khí trên cột mao
quản.
Mẫu sắc đồ là một trong những yêu
cầu để đánh giá chất lượng của tinh dầu cũng như các đặc tính lý-hóa. Mẫu sắc
đồ được xác định tại thời điểm kết thúc quá trình chuẩn hóa trên tinh dầu.
Phương pháp này không xác định được
nồng độ thực của các thành phần mà chỉ đánh giá được các tỷ lệ tương đối của
chúng.
CHÚ THÍCH: Tham khảo TCVN 9655-2
(11024-2)1) về sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu -
Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu -
Phân tích bằng sắc ký khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các
thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Thành phần đại diện (representative
components)
Thành phần có mặt trong tất cả các
mẫu tinh dầu, là một trong những thành phần chính hoặc thành phần phụ.
VÍ DỤ: Geranyl format, isomenthon,
citronnellal, geranola, v.v… có trong tinh dầu geranium phong lữ.
3.2. Thành phần đặc trưng (characteristic
components)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nồng độ có thể bằng 0.
VÍ DỤ
Guala-6,9-dien có mặt ở dạng vết
trong tinh dầu phong lữ có nguồn gốc từ châu Phi và có mặt ở nồng độ cao hơn
trong tinh dầu phong lữ nguồn gốc từ Bourbon.
10-Epi-gamma-eudesmol không có
trong tinh dầu phong lữ nguồn gốc Bourbon và có mặt trong tinh dầu phong lữ
nguồn gốc từ châu Phi.
Camphor có mặt với lượng nhỏ hơn
0,5 % trong dầu oải hương.
3.3. Sắc đồ điển hình (typical
chromatogram)
Đồ thị đại diện thu được bằng cách
bơm mẫu tinh dầu đại diện cho sản phẩm cần xác định vào máy sắc ký trong các
điều kiện vận hành quy định.
CHÚ THÍCH: Sắc đồ này chỉ để tham
khảo.
3.4. Mẫu sắc đồ (chromatographic
profile)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Mẫu tinh dầu được phân tích bằng
sắc ký khí trên cột mao quản phù hợp với TCVN 9653 (ISO 7609).
Các thành phần đại diện và các
thành phần đặc trưng của tinh dầu được chọn.
Nồng độ của các thành phần xác định
bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích pic [phương pháp chuẩn hóa nội phù hợp với
TCVN 9653 (ISO 7609)]. Các nồng độ tối thiểu và tối đa có thể chấp nhận được
đối với mỗi thành phần của chúng được xác định và các giới hạn tỷ lệ nồng độ
xác định được dựa vào dữ liệu phân tích thống kê.
5. Mẫu tinh dầu
cần kiểm tra
Mẫu sắc đồ của tinh dầu phải được
xác định sau khi kiểm tra một lượng lớn mẫu tinh dầu được bán trên thị trường,
được coi là tinh khiết và có chất lượng cảm quan tốt. Chúng phải được lấy mẫu
trong một vài năm sản xuất và có nguồn gốc từ cây hoặc các bộ phận của cây
thuộc loài thực vật xác định, có nguồn gốc địa lý rõ ràng và có phương pháp chế
biến đã biết.
6. Thiết bị,
dụng cụ
6.1. Máy sắc ký khí, được
trang bị bộ bơm mẫu chia dòng có cột mao quản.
6.2. Detector ion hóa ngọn lửa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm tra hiệu năng của thiết bị,
dụng cụ bằng phép thử nêu trong Điều 7.
7. Hiệu năng
của thiết bị
7.1. Yêu cầu chung
Cài đặt thiết bị gồm máy sắc ký và
hệ thống phân tích dữ liệu (6.3) sao cho thu được độ phân giải chính xác và độ
phân giải tổng số của tất cả các thành phần bay hơi của tinh dầu, mẫu sắc đồ
thu được bằng hỗn hợp thử xác định như trong Bảng 1, phù hợp với mẫu sắc đồ xác
định được bằng phép thử liên phòng thử nghiệm (xem Bảng 2).
7.2. Chuẩn bị và thành phần của
hỗn hợp thử chuẩn
Chuẩn bị hỗn hợp thử chuẩn như
trong Bảng 1 (ví dụ: về sử dụng hỗn hợp thử được nêu trong Phụ lục A).
Bảng
1 - Thành phần của hỗn hợp thử chuẩn
Tên
hóa học
CASa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
tinh khiết tối thiểu
Phần
khối lượng
%
n-Hexanol
111-27-3
203-852-3
99
%
0,80
a-Pinen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
232-087-8
99
%
5,00
1,8-Cineol (eucalyptol)
470-82-6
207-431-5
99,5
%
50,00
Linalool
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
201-134-4
99
%
10,00
n-Decanalc
112-31-2
203-957-4
98
%
0,20
Linalyl axetat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
204-116-4
99
%
25,00
Eugenol
97-53-0
202-589-1
99
%
3,00
b-Caryophyllen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
201-746-1
99
%
5,00
Benzyl salixylat
118-58-1
204-262-9
99
%
1,00
a Số đăng ký CAS
(Chemical abstract service registration No).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c Mới được chưng cất
và/hoặc được ổn định bằng hóa chất.
Kiểm tra độ tinh khiết của từng
thành phần bằng sắc ký khí và bằng phương pháp phân tích lý-hóa thông thường.
Bảo quản hỗn hợp trong chai kín,
tránh ánh sáng và ở nhiệt độ trong khoảng từ - 5oC đến + 5oC.
Khi hỗn hợp thử này được bảo quản trong điều kiện trên thì có thể bền ít nhất
một năm.
7.3. Cách tiến hành
Tiến hành phân tích sắc ký trên hỗn
hợp thử bằng cách bơm tinh dầu thử nghiệm trong các điều kiện thao tác thông
thường trong phòng thử nghiệm.
7.4. Kết quả
Các kết quả thu được trực tiếp từ
hệ thống phân tích dữ liệu.
Dữ liệu thu được, biểu thị bằng
phần trăm diện tích, phải nằm trong giới hạn quy định trong Bảng 2.
Bảng
2 - Mẫu sắc đồ của hỗn hợp thử chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tối
thiểu
%
Tối
đa
%
n-Hexanol
0,65
0,75
a-Pinen
5,85
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8-Cineol (eucalyptol)
49,0
50,5
Linalool
10,10
10,50
n-Decanal
0,15
0,20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22,80
23,50
Eugenol
2,50
2,75
b-Caryophyllen
5,85
6,30
Benzyl salixylat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,95
Tỷ lệ n-Hexanol/benzyl salixylat
0,75
0,95
Đối với pic của n-decanal,
tỷ lệ tín hiệu - nhiễu phải lớn hơn 100. Tỷ lệ này có thể tính được như sau:
- tín hiệu là chiều cao pic của
decanal;
- độ nhiễu là một nửa chênh lệch
giữa giá trị tín hiệu tối đa và tối thiểu khi pic không xuất hiện trong 30 s.
8. Chuẩn bị mẫu
thử
Chuẩn bị mẫu thử phù hợp với phương
pháp quy định trong TCVN 8443 (ISO 356).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hướng dẫn kiểm tra sắc ký của tất
cả mẫu tinh dầu cần nghiên cứu phù hợp với phương pháp nêu trong TCVN 9653 (ISO
7609) và áp dụng các điều kiện thao tác thích hợp được xác định trước.
Nhận biết các thành phần hóa học
chính, sử dụng phương pháp phân tích thông thường.
Lựa chọn một vài thành phần trong
số các thành phần đặc trưng và đại diện nhất của tinh dầu cần xác định (tối đa
là 12).
10. Cố định
giới hạn nồng độ
Cài đặt máy tích phân sao cho loại
trừ được nhiễu nền.
Đánh giá nồng độ gần đúng các thành
phần đại diện và đặc trưng của từng mẫu tinh dầu cần xác định, sử dụng phương
pháp chuẩn hóa diện tích pic (phương pháp chuẩn hóa nội) phù hợp với TCVN 9653
(ISO 7609). Phương pháp này cho phép đánh giá từng thành phần, phần trăm diện
tích pic liên quan đến tổng diện tích của tất cả các pic trên sắc đồ tinh dầu
được lấy để xác định bằng máy tính phân. Tỷ lệ phần trăm này có thể so sánh với
nồng độ đọc được trực tiếp từ hệ thống dữ liệu.
Đối với mỗi thành phần của mẫu cần
nghiên cứu, tính nồng độ trung bình, m1 và độ lệch chuẩn s1.
Xác định độ tin cậy ở 95 %, sử dụng
công thức sau:
m1 ± 1,96 s1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính giá trị trung bình m2
và độ lệch chuẩn s2 trên các
giá trị còn lại.
Xác định lại độ tin cậy sử dụng
công thức sau:
m2 ± 1,96 s2
Tất cả các giá trị nằm ngoài độ tin
cậy này bị coi là ngoại lệ và phải loại bỏ.
Tiếp tục tiến hành như vậy để loại
dần cho đến khi không còn giá trị nào bị loại bỏ.
Giá trị độ tin cậy cuối cùng này
tạo thành các giới hạn trên và giới hạn dưới của các nồng độ có thể chấp nhận
được.
Có thể biểu thị các giới hạn theo
tỷ lệ giữa các thành phần nếu điều này cho phép cải thiện hiệu quả đánh giá
chất lượng, nếu cần.
Làm tròn các giá trị giới hạn thu
được đến số nguyên hoặc số bán nguyên, nếu cần.
Phụ lục B đưa ra ví dụ thực tế về
ứng dụng của phương pháp, ví dụ này chỉ để tham khảo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu sắc đồ của tinh dầu cần xác
định được biểu thị theo danh mục các thành phần đại diện và đặc trưng kèm theo
các giới hạn tối thiểu và tối đa về nồng độ của chúng và cũng có thể biểu thị
theo tỷ lệ giữa các nồng độ này.
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ
phương pháp sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề
cập đến mọi điều kiện thao tác hoặc phương pháp thống kê được sử dụng nhưng
không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cùng với mọi chi tiết nào
khác mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
Cụ thể, báo cáo thử nghiệm phải nêu
rõ số lượng mẫu tinh dầu được thử nghiệm số năm sản xuất.
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Ví dụ về việc sử dụng hỗn hợp thử để đánh giá
xác nhận việc lắp đặt thiết bị sắc ký khí
Khi đánh giá xác nhận việc lắp đặt
thiết bị, sử dụng cột mới, septum mới và cài đặt mới. Xem Bảng A.1 và Bảng A.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pic
eucalyptol (eucalyptol peak)
Chiều
cao không vượt quá dải từ 30 % đến 40 % trên toàn bộ thang đo (ví dụ 300 mV
đến 400 mV cho 1 V cổng ra)
Hình
dạng pic phải đối xứng, cụ thể, pic dầu bạch đàn có phần đồ thị đi lên không
đều cho thấy sự quá tải của pha tĩnh
Pic
decanal
Dùng
chiều cao pic để xác định độ nhạy của máy tích phân (loại trừ nhiễu nền)
Bảng
A.2 - Quan sát dựa trên nền hỗn hợp thử
Nguyên
nhân
Kết
quả
Cột
chưa được ổn định tốt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Eugenol
nhỏ hơn dải quy định, pic bị kéo đuôi
Benzyl
salicylat nhỏ hơn dải quy định, pic bị kéo đuôi
Đầu
bơm mẫu bị bẩn
Linalyl
axetat < 22 % và xuất hiện pic myrcen
Cài
đặt ngọn lửa kém (không đủ oxy)
Eucalyptol
> 52 %, linalyl axetat < 22 %
Lượng
bơm ít (hóa hơi không hết)
Eucalyptol
> 55 %, hexanol > 0,8 %, a-pinen
> 7 %
Tất
cả các thành phần khác thấp hơn giới hạn dưới
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(Tham
khảo)
Ví dụ thực tế về việc thiết lập mẫu sắc đồ của
tinh dầu cây xô thơm
(Salvia
officinalis L.)
B.1. Áp dụng Điều 5
Mẫu sắc đồ được thiết lập sau khi
phân tích hơn 80 mẫu tinh dầu đã sản xuất 6 năm và của 9 quốc gia.
B.2. Áp dụng Điều 7
Chọn các điều kiện thao tác thích
hợp cho phép phân tích sắc ký của tinh dầu và tiến hành đánh giá hiệu năng của
thiết bị bằng cách sử dụng hỗn hợp thử chuẩn như đã nêu.
B.3. Áp dụng Điều 9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo quy định trong Điều 9, nghiên
cứu phân tích 80 mẫu tinh dầu cây xô thơm (Salvia officinalis L.) có thể
nhận biết được 25 thành phần có mặt trong tất cả các mẫu như sau:
1 a-pinen
2 camphen
3 b-pinen
4 sabinen
5 myrcen
6 a-terpinen
7 limonen
8 1,8-cineol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 g-terpinen
11 trans-ocimen
12 para-cymen
13 terpinolen
14 a-thujon
15 b-thujon
16 camphor
17 linalool
18 linalyl axetat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20 b-caryophyllen
21 terpinen-4-ol
22 a-humulen
23 a-terpineol
+ berneol
24 caryophyllen oxit
25 viridiflorol
B.3.2. Chọn mẫu
Trong số 80 mẫu tinh dầu được
nghiên cứu, các chuyên gia thống nhất loại bỏ 9 mẫu, thành phần hóa học của
chúng được coi là rất khác với tinh dầu cây xô thơm (Salvia officinalis L.),
số mẫu còn lại được coi là tinh khiết và có chất lượng cảm quan tốt.
CHÚ THÍCH: Đối với 9 mẫu bị loại bỏ
này, hàm lượng a- và b-thujon (nhỏ hơn 2 %) và hàm lượng
1,8-cineole (lớn hơn 20 %) là rất khác thường. Với lý do này có thể gây nhầm
lẫn hoặc hiểu lầm giữa tinh dầu của xô thơm với tinh dầu của các loài thực vât
khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 71 mẫu tinh dầu còn lại các
chuyên gia đã chọn 12 thành phần sau đây, được coi là đại diện cho tinh dầu cây
xô thơm (Salvia officinalis L.), phù hợp với định nghĩa đưa ra trong
3.1:
a-pinen
camphen
a-terpinen
limonen
1,8-cineol
g-terpinen
terpinolen
b-thujon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
terpinen-4-ol
a-humulen
berneol + a-terpineol
B.3.4. Chọn các thành phần đặc
trưng
B.3.4.1. Một hàm lượng rất
nhỏ của linalool và linalyl axetat cho phép phân biệt tinh dầu cây xô thơm (Salvia
officinalis L.) với tinh dầu cây xô thơm clary (Salvia sclarea L.) vì
Salvia officinalis chứa ít hơn 1 % nồng độ linalool và linalyl axetat,
trong khi xô thơm clary thường chứa nhiều hơn 60 %.
Do vậy, linalool và linalyl axetat
được chọn (các hợp chất này đôi khi không tách được).
B.3.4.2. Hàm lượng
1,8-cineol giúp tránh được sự nhầm lẫn giữa tinh dầu cây xô thơm Tây Ban Nha (Salvia
lavandulifolia) chứa trên 20 % và Salvia officinaliss chứa từ 5 %
đến 13 % hàm lượng này.
Do vậy, 1,8-cineol được chọn.
B.3.4.3. Tinh dầu Salvia
officinalis có lượng độc tố nhất định do sự có mặt của camphor và hai đồng
phân a- và b-thujon, và các quy định hiện hành của quốc gia và Cộng đồng
châu Âu đã quy định mức giới hạn nồng độ của các thành phần này trong thực
phẩm. Do vậy, cần đánh giá các thành phần này trong tinh dầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Do đó, các thành phần này là các
thành phần đặc trưng được định nghĩa trong 3.2.
B.3.5. Thành phần trong danh mục
Với 12 thành phần đại diện, được bổ
sung thêm các thành phần đặc trưng, như a-thujon
và camphor do độc tính và linaool với linalyl axetat để tránh nhầm lẫn. Vì vậy,
trong danh mục này có tất cả 16 thành phần (trong ví dụ được chọn, 1,8-cineol
vừa là thành phần đại diện vừa là thành phần đặc trưng).
Như đã nêu trong Điều 9, danh mục
này không nên vượt quá 12 thành phần và danh mục 16 thành phần là quá nhiều.
Sau khi kiểm tra, các thành phần có
nồng độ quá nhỏ đã bị loại bỏ, cụ thể là:
a-terpinen
g-terpinen
terpinolen
terpinen-4-ol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.6. Kết luận
Đối với mẫu sắc đồ của tinh dầu cây
xô thơm (Salvia officinalis L.) thì 10 thành phần đại diện và/hoặc đặc
trưng đã được chọn là:
a-pinen
camphen
limonen
1,8-cineol
a-thujon
b-thujon
camphor
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
bornyl axetat
a-humulen
B.4. Áp dụng điều 10
B.4.1. Cố định các giới hạn nồng
độ
Việc đánh giá nồng độ xấp xỉ của 10
thành phần đại diện và đặc trưng trong 71 mẫu tinh dầu cây xô thơm (Salvia
officinalis L.) đã được tiến hành sử dụng phương pháp chuẩn hóa diện tích
pic (phương pháp chuẩn hóa nội) theo TCVN 9653 (ISO 7609).
Tính nồng độ trung bình, m1
và độ lệch chuẩn s1 đã được
tính cho mỗi thành phần.
Nồng độ tối thiểu và tối đa tính
được sử dụng công thức sau:
m1 = ± 1,96 s1
Các tinh dầu có giá trị nằm ngoài
giới hạn trên và giới hạn dưới phải bị loại bỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại lần lượt cho đến khi không còn
giá trị nào cần loại bỏ nữa. Từ nồng độ trung bình cuối cùng được xác định,
tính giới hạn dưới và giới hạn trên để đưa vào xác định thành phần của tinh
dầu. Làm tròn các giá trị này.
B.4.2. Ví dụ
Xem Bảng B.1
Bảng
B.1 - Ví dụ về giới hạn nồng độ cho phép
Thành
phần
Trung
bình
Độ
lệch chuẩn
Giới
hạn dưới
Giới
hạn trên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a-Pinen
3,56
1,47
1,27
6,39
1
6,5
Camphen
3,74
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,69
6,54
1,5
7
Limonen
1,66
0,58
0,71
2,62
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
1,8-Cineol
8,52
2,80
5,65
12,72
5,5
13
a-Thujon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,90
18,64
42,64
18
43
b-thujon
5,16
1,73
3,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
8,5
Camphor
13,34
6,96
4,92
24,09
4,5
24,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,14
0,26
0,64
0
1
Linalyl
axetat
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Bornyl
axetat
1,10
0,45
0,27
2,18
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a-Humulen
5,56
3,32
0
11,93
0
12
Hình B.1 và Hình B.2, đưa ra chỉ để
tham khảo, một vài sắc đồ điển hình thu được khi phân tích sắc ký tinh dầu cây
xô thơm (Salvia officinalis L.) bằng sắc ký khí trên cột mao quản sử
dụng hai kiểu pha: polyetylen glycol 20 000 (pha phân cực) và OV 1701 (pha
không phân cực).

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều kiện vận hành
1 a-pinen
2 camphen
3 b-pinen
4 sabinen
5 myrcen
6 a-terpinen
7 limonen
8 1,8-cineol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 g-terpinen
11 trans-ocimen
12 para-cymen
13 terpinolen
14 a-thujon
15 b-thujon
16 camphor
17 linalool
18 linalyl axetat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20 b-caryophyllen
21 terpinen-4-ol
22 a-humulen
23 a-terpineol
+ berneol
24 caryophyllen oxit
25 viridiflorol
Cột: mao quản, silica nóng chảy,
dài 50 m, đường kính trong 0,32 mm
Pha tĩnh: polyethylen glycol 20
000
Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ban đầu ở
70 oC trong 15 min, sau đó tăng từ 70 oC lên 180 oC
ở tốc độ 2 oC/min và đẳng nhiệt khi kết thúc ở 180 oC
trong 15 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ detector: 200 oC
Detector: ion hóa ngọn lửa
Khí mang: hydro, 0,5 bar
Thể tích bơm: 0,1 ml
Tỷ lệ chia dòng: 1/100
Hình
B.1 - Sắc đồ điển hình của dầu Salvia officinalis L. trên pha phân cực

Nhận diện pic
Điều kiện vận hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 camphen
3 b-pinen
4 sabinen
5 myrcen
6 a-terpinen
7 limonen
8 1,8-cineol
9 cis-ocimen
10 g-terpinen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12 para-cymen
13 terpinolen
14 a-thujon
15 b-thujon
16 camphor
17 linalool
18 linalyl axetat
19 bornyl axetat
20 b-caryophyllen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22 a-humulen
23 a-terpineol
+ berneol
24 caryophyllen oxit
25 viridiflorol
Cột: cột mao quản, silica nóng
chảy, dài 50 m, đường kính trong 0,32 mm
Pha tĩnh: OV 1701
Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ban đầu ở
70 oC trong 15 min, sau đó tăng từ 70 oC lên 180 oC
ở tốc độ 2 oC/min và đẳng nhiệt khi kết thúc ở 180 oC
trong 15 min.
Nhiệt độ bơm: 180 oC
Nhiệt độ detector: 200 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khí mang: hydro, 0,5 bar
Thể tích bơm: 0,1 ml
Tỷ lệ chia dòng: 1/100
Hình
B.2 - Sắc đồ điển hình của dầu Salvia officinalis L. trên pha không phân
cực