Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11420:2016 Tinh dầu khuynh diệp thô hoặc tinh chế

• Số hiệu: TCVN11420:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

Tinh dầu thô	Tinh dầu tinh chế
	70 % đến 75 %	80% đến 85 %
Vàng đến vàng nhạt	Không màu

4.3  Mùi

Tinh dầu thô

Tinh dầu tinh chế

70 % đến 75 %

80% đến 85 %

Thơm đặc trưng của mùi cineole

Dịu mát, thơm và đặc trưng của mùi cineole

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Tinh dầu thô

...

...

...

70 % đến 75 %

80 % đến 85 %

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

0,905

...

...

...

0,904

0,920

0,906

0,920

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Tinh dầu thô

Tinh dầu tinh chế

70 % đến 75 %

80 % đến 85 %

...

...

...

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

1,457

1,475

1,460

1,468

...

...

...

1,465

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Tinh dầu thô

Tinh dầu tinh chế

70 % đến 75 %

80 % đến 85 %

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

Tối thiểu

Tối đa

+ 2°

+ 8°

0°

+ 10°

+ 2°

+ 10°

4.7  Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (thể tích) ở 20 °C

...

...

...

Tinh dầu tinh chế

70 % đến 75 %

80 % đến 85 %

Không cần sử dụng nhiều hơn

7

10

5

thể tích etanol 70 % (phần thể tích) để thu được dung dịch trong suốt với 1 thể tích tinh dầu

4.8  Dữ liệu sắc ký đồ

...

...

...

Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Thành phần

Tinh dầu khô

Tinh dầu tinh chế

70% đến 75 %

80 % đến 85 %

Tối thiểu
%

Tối đa
%

Tối thiểu
%

...

...

...

Tối thiểu
%

Tối đa
%

α-Pinen

10

22

1

10

1

10

...

...

...

0,1

1

0,1

1,5

0,1

1

Limonen

1

8

...

...

...

15

4

15

1,8-Cineol

60

-

70

-

80

...

...

...

p-Cimen

1

2

1

6

1

4

trans-Pinocarveol

1

...

...

...

vết

5

vết

3

Aromadendren

0,5

10

vết

2

...

...

...

1

Glubulol

0,5

1,5

-

vết

-

vết

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

...

...

...

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

...

...

...

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (theo thể tích) ở 20 °C

Theo TCVN 8449 (ISO 875).

6.5  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

...

...

...

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu khuynh diệp (Eucalyptus globulus Labill.) 80 % tinh chế được phân tích bằng sắc ký khí

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 α-Pinen

Cột: mao dẫn, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,25 mm

2 β-Pinen

...

...

...

3 Myrcen

Độ dày màng: 0,25 µm

4 α-Phellandren

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 °C trong 15 min, sau đó nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 260 °C với tốc độ 4 °C/min.

5 p-Cymen

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6 Limonen + 1,8-cineol

Nhiệt độ detector: 270 °C

7 γ-Terpinen

...

...

...

8 trans-Pinocarveol

Khí mang: nitơ

9 Aromadendren

Thể tích bơm: 0,06 µl

10 Glubuol

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/80

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 α-Pinen

Cột: mao dẫn, chiều dài 20 m, đường kính trong 100 µm

2 β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) 20 000 (Carbowax 20 M^®)

3 Myrcen

Độ dày màng: 0,2 µm

4 α-Phellandren

...

...

...

5 Limonen

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6 1,8-cineol

Nhiệt độ detector: 250 °C

7 γ-Terpinen

Detector: ion hóa ngọn lửa

8 p-Cymen

Khí mang: nitơ

9 Pinocarvon

...

...

...

10 Aromadendren

Tốc độ dòng khí mang: 0,3 ml/min

11 trans-Pinocarveol

Tỷ lệ chia dòng: 1/650

12 α-Terpineol + terpenyl axetat

Chương trình áp suất: 220,68 kPa trong 20 min, sau đó từ 34,48 kPa/min tăng lên 310,34 kPa, giữ ở 310,34 kPa trong 20 min (1 kPa = 0,145 psi)

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

...

...

...

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

...

...

...

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu khuynh diệp

Giá trị trung bình đối với tinh dầu thô là + 44 °C.

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Setaflash”.

Giá trị trung bình đối với tinh dầu tinh chế là + 51 °C.

CHÚ THÍCH 2: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Luchaire”.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2]  TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng